Сероуглерод, спектр

Для растворения твердых органических веществ в практике ИК-спектрометрии применяют четыреххлористый углерод, хлороформ и сероуглерод, спектры пропускания которых показаны на рис. 28. [c.79]

Из схемы видно, что при переходе аксиальный атом водорода Н, 1 стано вится экваториальным Hi5 и наоборот. В равновесном состоянии при комнатной температуре химические сдвиги аксиальных и экваториальных протонов усредняются, и в спектре ЯМР наблюдается одна линия. При понижении температуры растворов циклогексана в сероуглероде наблюдается возрастающее уширение линии, и при —66,5° С появляются два отдельных сигнала. Сигнал в более слабом поле относится к экваториальному протону. При дальнейшем понижении температуры разделение достигает 28 Гц и остается постоянным. [c.271]

ИК-Спектры можно снимать для газообразных, жидких и твердых веществ или их растворов. Лучшими растворителями для этих целей являются четыреххлористый углерод, хлороформ, фторирован ные углеводороды, сероуглерод. В тех случаях, когда твердые вещества не растворяются в названных растворителях, используют суспензии изучаемого вещества в вазелиновом или фторированном маслах. Однако эти масла непрозрачны в области поглощения связей С - Н, С—С и С—Р. Кроме того, суспензии часто сильно рассеивают свет, что резко ухудшает качество спектра. [c.280]

В спектре комбинационного рассеяния сероуглерода, возбужденном от е линии ртути 4358,4-10- м (4358,4 А), появилась линия комбинационного рассеяния, располагающаяся между линиями железа с длинами волн 4484,2-lQ- ° м (4484,2 А) и 4494,6-10- м (4494,6 А). Расстояние между линиями железа равно 0,7643-10 м (0,7643 мм), а расстояние между линией железа — 4484,2-10- (4484,2 А) п линией комбинационного рассеяния — 0,1408-10 м (0,1408 [c.28]

Неводные растворители, например циклогексан, сероуглерод и другие, должны быть оптически чистыми, т. е. не содержать никаких примесей, которые могут поглощать лучи тон области спектра, в которой проводят спектрофотометрическое определение. Растворители, применяемые для спектрофотометрических измерений в инфракрасной области спектра, не должны содержать воды, потому что вода разрушает кюветы из каменной соли или сильвина. [c.259]

Растворители. Для приготовления растворов имеется много различных растворителей прозрачных в видимой и ультрафиолетовой (до 2000 А) областях — вода, изооктан и др. Гораздо труднее найти подходящие растворители для работы в ближней инфракрасной области, так как нет ни одного растворителя полностью прозрачного во всей этой области. Чаще всего применяют сероуглерод и четыреххлористый углерод. Спектры поглощения некоторых растворителей приведены на рис. 178. [c.318]

Хотя требования к чистоте растворителей, применяемых в ИК-спектроскопии, не такие жесткие, как в УФ-спектроскопии, выбор подходящего растворителя может быть сопряжен с большими трудностями. Первая из них состоит в том, что не существует растворителей, полностью прозрачных в ИК-области спектра. Поэтому выбирают растворители с возможно меньшим числом полос поглощения и используют тонкие кюветы с более концентрированными растворами, чтобы уменьшить поглощение растворителя. Для компенсации поглощения растворителя на пути луча помещают кювету сравнения с чистым растворителем. Если исследуемое вещество растворяется в неполярном растворителе, то при толщине кюветы менее 0,5 мм можно записать весь ИК-спектр в средней области, используя два растворителя четыреххлористый углерод и сероуглерод (табл. 20). [c.207]

Каротин оптически недеятелен. Спектр поглощения в сероуглероде имеет три максимума при длине волны 520, 485 и 450 нм и в гексане при длине волны 450, 480 нм 1 при 450 нж=2400. На рис. 6 изображена кривая поглощения в ультрафиолетовом и видимом свете для растворов (3-каротина в гексане. 3-Каротин слабо растворим в бензине и петролейном эфире (около 1,0 г в 1,5 л), лучше растворяется в хлороформе, бензоле и маслах. [c.42]

Казалось бы, что при помощи специальных светофильтров можно изолировать область спектра 275—300 нм и таким образом добиться наивысшего эффекта фотохимической реакции. В этом направлении были проведены многие исследования и изучены светофильтры, поглощающие область спектра с длиной волны короче 275 нм и больше 313 нм. Для этой цели применяли стекла специального состава, селективно пропускающие свет [31, 32], или различные растворы органических и неорганических соединений, как, например, бензол [33, 34], ксилол, дифенил [34], уксуснокислый свинец [35, нитрит калия [33], сероуглерод [36]. Для поглощения области спектра короче 275 нм применяют 5%-ный раствор бензола в спирте, ксилола, дифенила в бензоле (концентрация 0,005%), 5%-ный раствор уксуснокислого свинца, а для поглощения света с длиной волны больше 313 нм — четыреххлористый углерод [17]. [c.301]

На результаты исследований (спектры), помещенные в приложении 1, в некоторой степени влияет и способ приготовления препарата, выбранный экспериментатором. Не вдаваясь в эту специальную область, следует лишь упомянуть, что солевой состав или металл можно изучать а) в расплавленном виде методом отражения (от поверхности расплава в тигле, см. рис. 1 в приложении I) или пропускания луча через расплав, находящийся в кассете с прозрачными окнами б) таким же способом, но в виде капель, удерживаемых на платиновой сетке в) растворенным в смеси солей, иногда эвтектической, чьи оптические свойства известны г) тем же способом, но в жидком органическом растворителе (сероуглероде, бензине, пиридине) и даже воде д) в виде взвеси порошка в жидкости е) в виде порошка, смешанного с порошком, обладающим известными и удобными оптическими свойствами (например полиэтиленом), и нанесенного на прозрачную пластину ж) в виде порошка, нанесенного на слой парафина з) в виде тонкого слоя, полученного путем испарения летучего растворителя и конденсации на прозрачной пластинке и) в виде тонкого порошка, зажатого между двумя прозрачными пластинками к) в матрице из твердого газа и т. д. [c.82]

Рис. Ж-17. ИК-спектр сероуглерода. Толщина 0,2 мм.

Дибензоил (бензил) — кристаллическое вешество бледно-желтого цвета, кристаллизуется из этилового спирта в виде ромбических игл. Температура кипения 348°С, 188°С (12 мм рт. ст.) температура плавления 95 °С растворим в спирте, сероуглероде, нерастворим в воде УФ спектр (в спирте) — > макс(е) 259 нм (20 000), 370 нм (80). [c.182]

Техника ЯМР, так же как и УФ и ИК спектроскопии, включает приготовление образца, получение спектра и его интерпретацию. Для того чтобы получить достаточно узкие сигналы с хорошим разрешением, образец полимера обычно готовят в виде невязкого раствора концентрации не более 10 % в растворителях, не содержащих анализируемых ядер. Например, в ПМР спектроскопии наилучшими растворителями считаются тетрахлорид углерода и сероуглерод. Нерастворимые полимеры (разветвленные, сшитые) сначала разрушают с помощью пиролиза или кипячения с различными реагентами, а затем анализируют продукты деструкции. Интерпретацию спектров проводят с помощью корреляционных таблиц, каталогов спектров ЯМР, компьютерных баз данных. Обычно определяют четыре характери- [c.265]

Ни один растворитель при достаточной толщине слоя полностью не прозрачен во всей области инфракрасного спектра. Четыреххлористый углерод Р практически прозрачен (толщиной до 1 мм) от 4000 до 1700 см (от 2,5 до 6 мкм). Хлороформ Р, дихлорметан Р и дибромметан Р являются также подходящими растворителями. Сероуглерод ИК (толщиной до 1 мм) пригоден как растворитель до 250 см (40 мкм), за исключением областей 2400—2000 см- (4,2—5,0 мкм) и 1800—1300 см (5,5—7,5 мкм), в которых обнаруживает сильное поглощение. Следует также отметить слабое поглощение сероуглерода при 875—845 см- (11,4—11,8 мкм). Другие растворители имеют относительно узкие области пропускаемости. [c.46]

Сероуглерод И К. Сероуглерод Р, который выдерживает следующее испытание инфракрасный спектр реактива в слое толщиной 1,0 мм, как описано в методе 4 в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (см, с. 45), в области 4000—670 см имеет поглощение менее 0,1 в областях 4000—3030 см , 2635—244 m , 2000—1755 см и 1265—935 см и поглощение менее 0,17 в области 800—715 см-. [c.231]

Рис. У.З. ИК-спектры четыреххлористого углерода (/), хлороформа (2), сероуглерода (3), ацетона (4).

Присоединение хлорангидридов кислот к олефинам и циклизация по фриделю — Крафтсу [4]. С целью улучшения сущест-вуюш,ей методики вместо сероуглерода в качестве растворителя использовали хлористый метилен. Для контроля за ходом реакции время от времени отбирают пробы объемом 2—3 мл, обрабатывают их холодной водой, органическую фазу отделяют, высушивают и удаляют растворитель. К концу реакции в ИК-спектре пробы должна исчезнуть полоса поглош,ения карбонильной группы хлорангидрида кислоты б области 1786 см и появиться полоса поглош,ения карбонильной группы 6-метокси-р-тетралона при 1701 см К Кроме того, к концу реакции исчезают [c.16]

Представленные на рис. 1 и 2 инфракрасные спектры обоих соединений в области 5000 — 260 см получены для насыщенных растворов (РЫС12)з и (РМС12)4 в четыреххлористом углероде и сероуглероде. Спектры для твердого состояния те же, что и в растворе. Волновые [c.288]

Анализ цис- и транс-1,4-звеньев в полиизолренах по спектрам протонного магнитного резонанса проводят с использованием сигналов метильных протонов (химический сдвиг при т приблизительно равном 8,25 млн ), которые в этих структурах не эквивалентны. Степень разделения сигналов зависит от используемого растворителя в четыреххлористом углероде или сероуглероде разность химических сдвигов составляет 0,08 млн- , в бензоле она равна 0,14 млн [4]. Анализ несколько затрудняется тем, что химические сдвиги протонов от СНз-групп зависят от порядка распределения цис- и транс-1,4- [c.202]

К рассмотренным выше методам примыкает метод исследования деполяризованного рассеания, так называемого крыла линии Рэлея. Деполяризация излучения - следствие существования поворотных движений молекул. По виду спектра (форме линии) деполяризованного калучения можно судить о наличии или отсутствии свободного вращения молекул, о деталях поворотных движений. Созданная для этой цели оригинальная установка позволила изучить поворотное тепловое движение в жидкой фазе на лшши насыщения и в сверхкритической области при температурах под давлением /54/, На этой установке при исследовании сероуглерода и бензола выяснен весьма существек- [c.13]

Следующим этапом экспериментальлых исследований было изучение температурной зависимости далекого крыла рэлеевской линии в широком интервале температур. Измерения производились в бейзоле и сероуглероде вдоль линии насыщения при температурах от 290 до 570 К, т.е. с переходом через критическую точку. Эти вещества имеют интенсивное, далеко простирающееся крыло (особенно интшсивное у сероуглерода) и ые разлагаются при высоких температурах. Основная особенность полученных спектров состоит в том, что характер спектрального распределения в исследованной области частот (от 30 до 150 см 1) мало измшяется с температурой и плотностью. [c.31]

В указанном интервале абсолютная температура изменяется более чем в 2 раза, плотность уменьшается почти в 3 раза, а характер спектра существенно не меняется. Не наблюдается никаких аномалий вблизи критической точки и прн переходе через критическую точку в газовой фазе. Это обстоятельство приводит к выводу, что характер теплового поворотного молекулярного движения во всем исследованном интервале качественно не меняется, В ходе дальнейших исследований изучалась зависимость спектров деполяризованного рассеяния от плотности. С этой целью плотность образцов (бшзола и сероуглерода) в закритической области уменьшалась до значений ниже [c.31]

Экспериментальные спектры представлены на рис. 11.3.3, 11.3.4. Условия появления мгоссимумов определяются прежде всего плотио-стью вацества и слабо зависят от температуры. Измерения спектров рассеяния в сероуглероде при постоянной плотности fi =0,2 р в интервале температур от 480 до 550 К показали, что во всем этом температурном интервале наблюдаются четкие ротационные максимумы, форма и величины которых с температурой почти не менялись. Сами максимумы с ростом температуры лишь слегка смешались в область высоких частот. С ростом плотности максимумы постепенно исчезают, практически не изменясь по частоте. [c.31]

Рис. 11.-3.4. Спектр д оляризо-ванного рассеяния в сероуглероде а - жидкий сероуглерод, Г-296 К, б - пары сероуглерода, Г=498 К, р =0,35 />кр

Эль Мекеви Ф.М, Спектры деполяризованного рэлеевского рассеяния света и поворотное движение молекул в бензоле и сероуглероде Автореф. дис.. .. канд. фиэ.-мат. наук. М., 1975. [c.90]

В [11] изучены спектры резонансного комбинационного рассеяния насыщенных растворов фуллерена С60 в бензоле, толуоле, сероуглероде и четыреххлористом углероде. Обнаружен красный сдвиг известных линий комбинационного рассеяния фуллерена и появление одиннадцати новых линий. Эффекты объяснены искажением симметрии молекулы С60 вследствие элекфоноакцеп-торных взаимодействий с молекулами растворителя. [c.8]

Наиболее удачны для ИК спектроскопии следующие растворители бромоформ, сероуглерод, четыреххлористый углерод, дейтерированный ацетон, тетрахлорэтилен. Для узких диапазонов спектра могут применяться и другие растворители. [c.99]

Идеальным растворителем для измерения спектров ПМР является четыреххлористый углерод, но многие полярные соединения в нем плохо растворяются. Применяются и другие апротонные растворители (т. е. растворители, не содержащие протонов) сероуглерод, трихлорацетонитрил, гексафторбен-зол, но наиболее распространены дейтерированные растворители (оксид дейтерия, дейтерохлороформ и др.), а также рас- [c.66]

При помощи инфракрасной спектроскопии и аналитических методов можно определять структурные характеристики молекул, содержащихся во всех фракциях битумов, в частности в асфальтеновых, с расшифровкой типа конденсации, длины алифатических цепей, ароматичности и полярности> ИК-спектроскопию применяют также для изучения порфиринов ванадия и никеля, содержащихся в нефтях и битумах, для исследования кислородсодержащих функциональных групп в окисленных битумах. Таким методом показано, что омыляемые вещества битума содержат главным образом эфирные группы и что почти полностью отсутствуют ангидриды и лактоны. Методом селективного поглощения фракций показано различие химического состава битумов, полученных из разного сырья, а также изменение их строения по мере углубления окисления сырья. Растворы в четыреххлористом углероде или сероуглероде компонентов окисленных битумов (типов гель, золь — гель и золь), полученных разделением с использованием бута-нола-1 и ацетона и подвергнутых инфракрасному исследованию в области спектра 2,5—15 мк мкм) с призмой из хлористого натрия, показали, что в сильнодисперги-руемых битумах типа золь самое высокое содержание ароматических колец в каждом компоненте [480], Количество групп СНз почти одинаково в алифатических и циклических соединениях. Метиленовых групп парафиновых цепей значительно больше содержится в соединениях насыщенного ряда. Как правило, их число уменьшается при переходе битума от типа гель к типам золь — гель и золь. [c.22]

Каротин (С4оН58, молекулярная масса 536,85) кристаллизуется из растворов в бензине в виде темно-красных призм с точкой плавления 178° С. Спектр поглощения 7-каротина в сероуглероде 533, 496 и 463 нм 1 4 при 463 нм = 2760 7-каротин оптически инактивен. В моркови 7-каротина содержится около 0,1% от общего содержания изомеров каротина. [c.43]

Обнаруженный факт не противоречит высказанному в начале главы утверждению о том, что энантиомеры имеют идентичные спектры, поскольку две оптически активные формы растворителя— (-j-)SOL или (—)SOL — могут образовывать диа-стереомерные комплексы d-X/(+)S0L и l-X/(+)SOL или D-X/(—)SOL и L-X/(—)S0L [комплексы за счет межмолекулярного взаимодействия между растворителем (SOL) и растворен-БЫм веществом d, l-X], которые дают различные спектры. Величина расщепления зависит от асимметрии, или хиральности, растворителя, а также от степени ассоциации между субстратом и растворителем, а следовательно, от температуры. Так, для /-кокаина (128) различие резонансных частот для протона На составляет 0,14 м. д., если спектры измеряют при 20 °С в 30 %-ных (по объему) растворах (- -)- и (—)-1-фенилэтанола в сероуглероде. При —40 °С наблюдаемая разность составляет [c.216]

Измерение ПМР спектров органических соединений проводится для растворов достаточно высокой концентрации (5—20%). В качестве растворителей могут быть использованы соединения, не имеющие собственных сигналов в исследуемой области и не взаимодействующие с растворенным веществом. Такими растворителями могут быть четыреххлористый углерод и сероуглерод. Но не все соединения достаточно хорошо в них растворимы. Поэтому используются и другие растворители, не содержащие протонов или имеющие лишь один сигнал в спектре ПМР (ОгО, СВС1з, бензол, циклогексан, хлороформ, диметилсульфоксид, диоксан и др.). [c.110]

А. Растворяют 0,05 г препарата в 25 мл воды. Прибавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия ( 80 г/л) ИР, 4 мл сероуглерода Р и встряхивают в течение 2 мин. Отделяют водный слой. Центрифугируют нижний слой, если необходимо, и фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в небольшую колбу с притертой пробкой. Проводят определение профильтрованного раствора, используя в качестве контроля сероуглерод Р, как описано в разделе Спектро фотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом дигидроцитрата диэтилкарбамазина СО, который обрабатывают аналогичным образом, или спектру сравнения диэтилкарбамазина (основания). [c.110]

Растворители. Круг общедоступных растворителей для протонного резонанса весьма ограничен. Четыреххлористый углерод и сероуглерод являются хорошими растворителями, поскольку они не содержат протонов, резонансный сигнал которых мог бы закрыть часть спектра. Если необходима совершенно прозрачная среда, применяются дейтерированные растворители (например, С0С1з). Обычно требуется 0,25—0,4 мл 0,2 М раствора, поэтому выбранный растворитель должен обладать способностью давать такой относительно концентрированный раствор в случае необходимости можно обойтись и меньшими объемами. Таким образом, количество вещества для исследования должно составлять 5—30 мг в зависимости от его молекулярного веса. [c.67]

Качественная и количественная оценка строения цепи полидиенов может быть получена с помощью ИК-спектров полимера. Для этого на пластины из Na l наносят тонкий слой 2%-ного раствора полимера в сероуглероде (спектрально-чистом) и после испарения растворителя на пластине получают тонкую пленку полимера. Затем пластины с нанесенным полимером помещают в спектрометр и регистрируют ИК-спектр. Возможные типы соединения звеньев в цепи полидиенов и соответствующие этим звеньям характеристические частоты приведены в табл. 11. [c.153]

Препарат разрушается при температуре, превышающей 210°, без выраженной точки плавления. Антибиотик хорошо растворяется в уксусной кислоте, пиридине, диоксане и диметилформамиде, ограниченно — в низших спиртах, этилацетате и других сложных эфирах, очень плохо — в воде и хлороформе и практически не растворяется в эфире, петролейном эфире, сероуглероде, гексане и бензоле. УФ-спектр флавофунгина в этаноле характеризуется максимумами при 261 нм (ES I 126) и 364 нм (ED 869) (см. рис. 1) [а]в —95 (с 4 в пиридине) —76° (в метаноле). Инфракрасный спектр [c.45]

Флюораль показывает типичные реакции карбонильной группы, однако на его свойствах сказывается заметное индуктивное действие трифторметильной группы. Альдегид имеет т. кип. от —18,8 до —17,5 , очень медленно растворяется в воде, с разбавленными кислотами дает моногидрат. Инфракрасный спектр трифторацетальдегида показан на рис. 2. При хранении трифторацетальдегид полимеризуется. Полимер— прозрачная воскоподобная смола , слабо растворяющаяся в диэтиловом эфире и ацетоне, не растворяющаяся в воде, сероуглероде, хлороформе и четыреххлористом углероде. При нагревании полимер распадается с образованием трифторацетальдегида. Полимер медленно гидролизуется концентрированными кислотами, но быстро растворяется в разбавленных растворах карбонатов с образованием флюораль-гидрата. [c.214]

Реакция сероуглерода с ацетиленом в среде ДМСО, но без щелочи приводит к об разойанию другого полимера, представляю-, щего собой порошок черного цвета, нерастворимый в органических растворителях. Полимер такжо царамагнитен (дает сигнал в спектре ЭПР, концентрация неспаренных электронов 4,2- 10 хп/г). [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология