Титан III растворы, приготовление

Для приготовления стандартных растворов титана(1У) и ванадия(У) навеску стали, не содержащей ванадий и титан, растворили в азотной кислоте. В шесть мерных колб вместимостью [c.194]

Треххлористый титан растворяется в холодной и горячей воде, НС), спирте. Значительная плотность суспендированных твердых частиц Ti I3 в углеводородной суспензии требует весьма интенсивного ее перемешивания в процессе приготовления, хранения и дозировки. [c.118]

Для определения титана 10—20 мл анализируемого раствора (в зависимости от содержания титана) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и проводят те же операции с добавлением тех же количеств реагентов, которые указаны выше при приготовлении эталонных растворов. Титан определяют по ранее построенному градуировочному графику. [c.61]

Для приготовления эталонных растворов берут пять мерных колб емкостью 50 мл, вводят в каждую 10 мл дистиллированной воды, стандартный раствор, содержаш,ий титан (мг) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 соответственно, добавляют 5 мл раствора серной кислоты и 3 мл раствора перекиси водорода, объем раствора доводят водой до метки. Растворы фотометрируют при Я, 410 нм, используя фотоколориметры различных марок. В качестве раствора сравнения берут воду и строят градуировочный график. [c.218]

Титан (Ш). Общеизвестные трудности классической титано-метрии, связанные с приготовлением, стандартизацией и хранением титрованных растворов трехвалептного титана, практически полностью исключаются в кулонометрических титрованиях, позволяющих получать этот титрант в любых точно определяемых (в том числе и очень малых) количествах непосредственно в момент выполнения анализа. Ионы Т1 + генерируют в серно-, соляно-пли фосфорнокислых растворах [487] восстановлением Т на платиновом, золотом или ртутном катоде. При использовании платинового генераторного катода наилучшие результаты получаются в сернокислых растворах (4—10 М Н23 04), одпако ртутный электрод позволяет успешно генерировать ионы Т1 ив солянокислых растворах. Последнее обстоятельство важно потому, [c.58]

Титан, цирконий, церий, торий и Гафний нитрат титана растворяют в холодной воде до получения насыщенного раствора, 100 частей этого раствора добавляют к 250 частям активной окиси алюминия, полученной кальцинированием боксита при 700° и приготовленной в форме зерен диаметром 2—3 мм полученную массу сушат два часа при 100° и 8 час. при 350°, наконец ее обрабатывают водородом при 500° [c.344]

Кулонометрическому титрованию присуща гораздо более высокая правильность, чем обычному титриметрическому методу анализа, поскольку два интересующих нас параметра — ток и время — можно определить экспериментально с чрезвычайно высокой правильностью и воспроизводимостью. К тому же нет необходимости в приготовлении, хранении и использовании стандартных растворов титрантов. Кроме того, нестойкие титранты или титранты, которые по каким-либо причинам трудно хранить, могут быть электрохимически генерированы в момент их применения. Такие необычные реагенты как серебро(II), марга-нец(1П), титан(1П), медь(1), олово(П), бром и хлор, могут быть легко получены для использования в качестве кулонометрических титрантов. [c.432]

При приготовлении растворов для определения титана необходимо учитывать, что в случае недостаточно высокой кислотности может происходить гидролитическое осаждение титана, особенно из нагретых растворов. Кроме того, следует иметь в виду, что фосфат титана трудно растворим в кислоте и склонен выделяться из растворов, в которых одновременно присутствуют титан и фосфор. При растворении гидроокиси титана на фильтре необходимо соблюдать известные меры предосторожности, так как значительные количества незаметного для глаза осадка могут оставаться на бумаге несмотря на тщательное ее. промывание. [c.655]

Чтобы получить регулярный полимер, полимеризацию ведут на твердом кристаллическом катализаторе, который готовят преимущественно на основе кристаллических производных тяжелых металлов. Для получения аморфных полимеров обычно применяют жидкие катализаторы или их растворы. Так, например, твердые кристаллические двухлористый или треххлористый титан можно использовать при приготовлении каталитических систем для получения изотактических полимеров. Четыреххлористый титан является жидкостью, и его можно смешать с сокатализатором так, что количество образующегося при этом твердого кристаллического катализатора будет невелико. [c.137]

Наиболее подходящими материалами при работе с растворами горючего и с пульпами в активной зоне и зоне воспроизводства оказались нержавеющие стали (предпочтительнее типа 347) и сплавы титана и циркония. В применении нержавеющих сталей имеются, однако, серьезные ограничения, поскольку они менее коррозионностойки по сравнению с титаном и цирконием. Тем не менее в реакторных системах на водном горючем чаще всего применяются нержавеющие стали типа 347. Они дешевле титана и циркония, а технологии их получения и приготовления изделий из них освоена лучше. Из указанных материалов наиболее коррозионно-стойким в растворах уранилсульфата в условиях реактора и, следовательно, чаще всего используемым для экспериментального оборудования является титан. Цирконий— единственный конструкционный материал, имеющий проницаемость по отношению к нейтронам, достаточную для изготовления из него бака активной зоны, отделяющего горючее от раствора зоны воспроизводства в двухзональном реакторе-размножителе на тепловых нейтронах. [c.382]

Метод кулонометрического титрования обладает рядом преимуществ перед классическими титриметрическими методами. Главное среди них — отсутствие проблем, связанных с приготовлением, стандартизацией и хранением стандартных растворов. Это преимущество особенно ощутимо при работе с такими неустойчивыми реагентами, как хлор, бром или титан(II). Из-за малой устойчивости эти реагенты неудобно использовать в качестве титрантов в классических титриметрических методах. В методе кулонометрического титрования их применение не вызывает затруднений, поскольку они вступают в реакцию практически непосредственно в момент образования. [c.43]

Чтобы приобрести навык в открытии ионов титана и уранила при их совместном присутствии, приготовляют раствор, содержащий все катионы, входящие в обычную систематику, и делят его на четыре части. К одной части прибавляют раствор соли титана, ко второй—раствор соли уранила, к третьей—смесь того и другого, а четвертая часть не должна содержать катионов титана и уранила. Затем исследуют все приготовленные растворы на титан и уранил. [c.126]

МЛ НКОз (1 1). Содержимое стакана выпаривают до удаления азотной кислоты и охлаждают. К остатку прибавляют 25 мл воды, подогревают до растворения солей, отфильтровывают кремневую кислоту и графит через неплотный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл и промывают осадок водой. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и перемешивают. В аликвотной части раствора определяют титан, как указано в п. а . В этом случае для приготовления раствора сравнения пользуются железной проволокой, не содержащей титана, причем повторяют все операции, применявшиеся для перевода испытуемого образца в раствор. Если использовать светофильтры, например при работе с фотометром ФМ , то данный метод можно применить для анализа не только чугунов, но и сталей, в которых содержание хрома не более 1 % и никеля—0,5%. [c.231]

Титан (IV) взаимодействует с тимолом, образуя комплекс, окрашенный в красновато-желтый цвет. Реакция проходит в среде концентрированной (80%-ной) серной кислоты. Для приготовления реактива 1 г тимола растворяют в 1—2 мл уксусной кислоты и разбавляют до 20 ыл серной кислотой. Определению мешает вольфрам. [c.292]

Хлористый титан — раствор, приготовленный разбэвлением— 15 мл 15%-ного раствора Ti U 100 мл воды (применяют свежеприготовленный рзствор). [c.74]

Для приготовления стандартных растворов титана (IV) и ванадия (V) навеску стали, не содержащей ванадий и титан, растворили в азотной кислоте. В шесть мерных колб вместимостью 50,00 мл поместили одинаковые аликвоты полученного раствора, добавили 0,50 1,00 1,50 мл раствора, содержащего 0,20 мг/мл титана (IV) или ванадия (V), пероксид водорода, и довели до метки. Измерили оптические плотности пероксидных комплексов титана (IV) при 400 нм и ванадия (V) при 400 и 619 нм относительно раствора сравнения, содержащего все компоненты, кроме Н2О2. Получили следующие данные для построения градуировочного графика [c.89]

Стандартный рабочий раствор алюминия. Запасной раствор, приготовленный, как описано выше, разбавляют водой, чтобы получить рабочий раствор, содержащий 4 мкг/мл А ЬОя. Ход анализа. 0,1 г тонкоизмельченной силикатной породы разлагают выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, как было описано ранее, и экстрагируют железо, титан, ванадий и цирконий купфероном. Переносят водный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой аликвотную часть этого раствора, содержащего не более 40 мкг алюминия, в стакан емкостью 100 мл и разбавляют до 20 мл водой. Добавляют 2 мл раствора гидроксиламинхлорида, 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового и 5 мл буферного раствора. Хорощо перемешивают, устанавливают на рН-метре pH 6,1—6,2, добавляя аммиак и избегая превышения указанного pH. Смывают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл небольшим количеством воды, добавляют 50 мл буферного раствора и доводят до метки водой. Оставляют на два часа, а затем измеряют оптическую плотность в кюветах / 1 см на спектрофотометре при длине волны 580 нм. Определяют также оптическую плотность холостой пробы. [c.107]

Ниже приводится методика кулонометрического титрования /г-хинондиоксима, пригодная также для определения других диоксимов и органических соединений, восстанавливающихся трехвалентным титаном. Определение проводят на установке, схема которой показана на рис. 9, с использованием описанной выше ячейки (рис. 11). В качестве генераторного катода служит поверхность ртути площадью 7 см , налитой в чашечку диаметром - -3 см генераторный анод — платиновая спираль. Ход кулонометрического титрования контролируют биамперометрически, налагая на индикаторные электроды потенциал порядка 67 мв. В качестве электролита для катодной камеры используют раствор, приготовленный разбавлением 100 жл Ti U до 250 мл дистиллированной водой. Электролитом в анодной камере служит 0,1 н. раствор НС1. В титрационную ячейку вносят 15,0 мл приготовленного указанным образом раствора ( 3,6 М по Ti 4 и 7,4 М по НС1), добавляют туда же 40—50 мл 2,8 н. раствора H2SO4, а затем дистиллированную воду до общего объема 120 мл. После этого продувают раствор током очищенного азота (10— ХЪмин), размешивая электролит с помощью магнитной мешалки, приливают аликвотную порцию спиртового раствора пробы, содержащую 1—3 мг л-хинондиоксима, и титруют электрогенерированным титаном также при энергичном размешивании раствора. Титрование проводят при силе генераторного тока 25—40 или 10 ма. В первом случае титрование ведут с перерывами генерирования через каждые 50—60 сек (вблизи конечной точки чаще), после каждого прекращения генерирования раствор размешивают 1—2 мин, замеряют силу индикаторного тока и продолжают титрование. Во втором случае (малая скорость генерирования титана) титрование ведут непрерывно, контролируя силу индикаторного тока через равные промежутки времени (30 сек). Титрования проводят при комнатной температуре и непрерывном продувании электролита током азота. [c.82]

Полимеризация в растворе. Как уже отмечалось (стр. 181), промышленные способы получения полнбутадиена в растворе базируются на использовании литийорганических соединений или ионно-координационных систем, содержащих металлы переменной валентности (титан, кобальт и никель). Технологическое оформление этих процессов включает следующие основные стадии 1) очистка мономера и растворителя 2) приготовление шихты (смесь бутадиена с растворителем) 3) полимеризация 4) дезактивация катализатора и введение антиоксиданта 5) отмывка раствора полимера от остатков катализатора 6) выделение полимера из раствора 7) сушка и упаковка каучука. [c.184]

В лаборатории института Гипроникель разработан способ электролитического получения никеля чистоты 99,9999% с применением нерастворимого анода. Из раствора N 012, приготовленного растворением карбонильно го никеля, удаляют примеси железа, кобальта, меди и других более электроположительных металлов с помощью электролитической очистки. Окончательную очистку от меди производят дитизоном, а доочистку от железа — купфероном. Экстрактором служат чистые ССЦ или С2Н5О. Электролиз ведут в растворе 150 г/л N1 в виде ЫЮЬ при температуре 70°, п ютности тока 1300 а/м . Катодом служит титан, анодом — чистейший графит. Полученный осадок нагревают в течение нескольких часов в вакууме при 1400°, при этом никель теряет водород, кислород, углерод, а также цинк, олово, кадмий, оставшиеся после электролитической очистки. [c.585]

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержаш,ий титан (мг) 0,0 0,005 0,025 0,05 0,075 0,1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2SO4 или NaOH до pH 1,2—1,5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при Я, 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [c.219]

По нашему мнению, в методе Корбета целесообразно изменить операцию приготовления окрашенного раствора. Лучше использовать составной алюми-ионовый раствор и нагревать для ускорения развития окраски (см. методику нд стр. 95). Такой метод приготовления окрашенного раствора рекомендуется в других двух работах по определению алюминия в титане алюминоном [545, 649]. [c.219]

Для определения малы.х количеств фтора пользуются методом Коренмана [109], в котором раствор титанила, содержащий 0,15 г ТЮ2/МЛ цЗ мл 3%-ной Н2О2, разбавляют до 25 мл и равные количества приготовленного реагента используют для составления колориметрической шкалы, применяемой для сопоставления окраски в компараторе. [c.40]

Катализаторы, которыми пользовались Гроссе, Моррелл и Мэттокс, содержали небольшие количества окисей металлов шестой (хром и молибден), пятой (ванадий) и четвертой (титан и церий) групп периодической системы элементов, отложенных на носителях относительно небольшой каталитической активности, например на специально приготовленном глиноземе или магнезии. Носителями могут служить и другие вещества, которые не дают нежелательных реакций с окисями металлов и имеют устойчивую и большую поверхность. Катализаторы можно готовить различными способами. Вообще, дегидрогенизирующие соединения можно осадить на носителе из водных или других растворов или они могут быть механически перемешаны с носителями во влажном или сухом состоянии. [c.715]

Помимо тиосульфата натрия, в качестве титрантов-восстановителей применяют несколько других восстановителей, включая аскорбиновую кислоту, хром(П), железа(П), олово(П), титан(1П) и ванадий(П). Однако титранты-восстановители по сравнению с окислителями относительно мало используют в титриметрическом анализе в связи с легкостью окисления их кислородом воздуха. Поэтому требуются специальные приемы для хранения и приготовления таких растворов без доступа кислорода воздуха, кроме того, необходима частая стандартизация их. Помимо этого, титранты хром (II) и ванадий(II), обычно содержащие хлористоводородную или серную кислоты, самопроизволь- [c.352]

Приготовление анализируемого раствора. Желательно, чтобы титан находился в виде сульфата в сернокислом растворе, свободном от влияющих на колориметрирование элементов, перечисленных в разделе Общие замечания (стр. 651). Для колориметрического определения можно использовать сконцентрированный раствор, сохраненный после определения железа в осадке от аммиака титрованием перманганатом (стр. 958), при условии, если в него не вводились другие кислоты, кроме серной. Присутствие марганца, введенного при титровании железа, не влияет на колориметрическое определение титана. Непосредственное использование этого раствора нежелательно, когда в нем содержатся ванадий и значительные количества фосфора. Из этих соображений, а также для отделения солей щелочных металлов, введенных при сплавлении осадка от аммиака (стр. 955), титан лучше сначала выделить из анализируемого раствора едким натром (стр. 110). Если в анализируемом растворе нахо-- дятря только соли щелочных металлов, удовлетворительные результаты получаются, когда в стандартный раствор вводят такое же количество [c.657]

Окрашенное соединение титана с перекисью водорода образуется не только в сернокислой среде, но и в растворах, содержащих другие минеральные кислоты, что дает возможность проводить определение титана в присутствии той КЕЮлоты, какую наиболее удобно применять для приготовления анализируемого раствора. Так, например, описано Качественное открытие титана по реакции с перекисью водорода в азотнокислой среде . Э. И. Нагерова и А. Д. Лебедева при анализе цемента колориметрируют титан в солянокислом растворе . Некоторые авторы определяя титан в легированных сталях, проводят колориметрирование в растворах, содержащих хлорную кислоту. Доп. перев. [c.658]

Приготовление эталонов. В качестве основы для приготовления эталонов применяют угольный порошок особой очистки, в который введена 0,01% кобальта (кобальт вводят в виде солянокислого раствора). Головной эталон, содержащий по 0,1% каждой определяемой примеси, приготовляют введением в основу 0,1 %-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов А1, Ре, Сс1, Mg, Мп, Си, N1, 5Ь, Сг, 2п и нитратов В1, 1п, РЬ и А титан вводят в виде порошка Т102. Смесь растирают в яшмовой или агатовой ступке, упаривают на водяной бане, а затем сушат под инфракрасной лампой при 100—150° С. [c.514]

Основная валентность протактиния в растворе равна + 5. Сильные восстановители, такие, как металлический цинк, двухвалентный хром и трехвалентпый титан, восстанавливают пятивалентный протактиний до четырех-валептного. Более чистые растворы Ра (IV) могут быть получены растворением РаСЦ, приготовленного сухим методом. В растворе Ра (IV) осаждается фторид-ионом [c.102]

Приготовление 0,1// раствора сернокислого титана. Сернокислый титан приготовляют из чистой двуокиси титана Т10а. [c.222]

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, в пять из них вводят стандартный раствор, содержащий титан (мг) 0,0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 соответственно, прибавляют во все воронки по 1 мл трибутиламмония, Н2804 или ЫаОН до pH 4,5—5,5 по индикаторной бумаге, затем раствором сульфата натрия доводят объем до 10 мл. Приливают 10 мл хороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин. Отделяют органические фазы в мерные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до объема 10 мл. Измерение интенсивности окраски растворов производят на спектрофотометре при к 380 нм. Раствором сравнения служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология