Гидроксил аминный метод

Следует отметить, что в кислых условиях (т. е. безводная трифторуксусиая кислота) гидроксил (протонированный) становится уходящей группой аналогично ведет себя и амин (амидная связь). Так, реакция фенилизотиоцианата с белком — важный метод определения Ы-концевой аминокислоты и последующего определения первичной структуры белка. Напомнив, что мономерные составляющие белка соединены амидными (так называемыми пептидными связями), покажем это на примере простого дипептида глицилаланина. [c.53]

Основными побочными продуктами промышленного парофазного нитрования являются летучие альдегиды и кетоны, выход которых, считая на прореагировавший углеводород, достигает существенной величины. Если непрореагировавший парафин возвращают обратно в процесс, то после отделения нитропроизводных конденсацией газы отмывают от альдегидов и кетонов водой и затем серной кислотой из полученных при этом растворов карбонильные соединения выделить уже нельзя. Другой метод очистки газов от альдегидов и кетонов заключается в том, что эти соединения поглощают концентрированными водными растворами солянокислого гидроксил-амина, в результате чего образуются оксимы. При кипячении полученных растворов альдегиды и кетоны регенерируются, после чего выделяют солянокислый гидроксиламин, который возвращают в процесс [5]. [c.93]

Для определения одного вещества в смеси обычно не рекомендуется использовать некаталитическую реакцию, если есть подходящий некинетический метод. Причина этого заключается в том, что точность такого кинетического метода обычно ниже по сравнению с равновесными или статическими методами. По этой причине количественные определения кинетическим методом с использованием некаталитических реакций очень редки. Однако в некоторых случаях кинетические методы могут оказаться более применимыми, чем другие классические некинетические методы. Иногда, например, определение некоторых органических соединений нельзя выполнить простым прямым способом, потому что реакция, используемая в классическом анализе, может быть медленной, не протекать до конца или сопровождаться мешающими консекутивными реакциями на пути к установлению равновесия в системе. Например, ацетилацетон нельзя оттитровать солянокислым гидроксил-амином вследствие низкой скорости реакции (6), а также из-за невозможности провести ее до конца, хотя солянокислый гидроксиламин обычно используется для определения большинства кетонов [c.86]

В металлическом натрии определяли никель фотометрически в форме цианидного комплекса, устраняя влияние ионов Fe(III) и Сг(1П) методом гомогенного осаждения мочевиной, а влияние меди — восстановлением гидроксил амином [738]. Метод применим для определения никеля в различных солях натрия. Можно определять никель также диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — бромной воды [23]. [c.199]

Концентрация исходного альдегида определялась гидроксил-аминным методом, а концентрация кислоты — титрованием щелочью. Наиболее благоприятной температурой для окисления следует принять 40°. При этой температуре и скорости подачи кислорода 90 лЫг час (скорость измерялась на выходе) выход пропионовой кислоты составляет около 90% на взятый альдегид [c.94]

Метод количественного определения ацетона и фенола основан на их разделении после кислотного разложения гидропероксида изопропилбензола отгонкой ацетона из щелочного раствора и на определении в дистилляте ацетона по гидроксил-аминному методу согласно реакции [c.167]

Часто применяемый метод оксимирования с помощью солянокислого гидроксиламина неспецифичен и требует больших объемов исследуемой воды (порядка 500 мл). Присутствие железа и слабых кислот мешает определению альдегидов этим методом. Если сточные воды окрашены, то метод оксимирования солянокислым гидроксил амином вообще не применим. [c.237]

Метод основан на взаимодействии карбонильных соединений с солянокислым гидроксил амином. При этом образуется оксим и одновременно выделяется эквивалентное количество соляной кислоты [c.135]

Для определения карбонильных соед. (альдегидов и кето нов) наиб, часто применяют оксимирование, т. е. их превра щение в оксимы при взаимод. с гидрохлоридом гидроксил амина выделившийся в результате р-ции НС1 оттитровы вают р-ром щелочи (конечную точку титрования устанавли вают с помощью индикатора или потенциометрнчески) Существует большое число модификаций этого метода Альдегиды можно определять также по р-ции с бисульфитом Na с послед, кислотно-основным титрованием. Реже используют окисление альдегидов ионами Ag" , р-цию с гидразинами и образование оснований Шиффа. [c.402]

Для других полупродуктов синтеза капролактама по схеме циклогексанон -> циклогексаноноксим капролактам Турьян с сотрудниками разработал косвенные полярографические методики, в частности методику определения гидроксил-амина, циклогексанон-оксима и нитроциклогексана [192, 193, 194]. Методы основаны на реакции определяемых веществ с формальдегидом, в результате которой образуются полярографически активные вещества. [c.117]

Количественное определение карбонильных соединений, образующихся при окислении углеводородов, также может производиться несколькими методами. В одном из таких методов используется образование оксимов при взаимодействии карбонильных соединений с солянокислым гидроксил-амином [23]. Реакция сопровождается выделением соляной кислоты, которую оттитровывают спиртовым раствором щелочи в присутствии [c.36]

Метод основан на реакции взаимодействия альдегидов с солянокислым гидроксил амином с образованием оксимов [c.270]

Углеводороды. Предложен метод определения малых количеств ацетилена в синтетической уксусной кислоте [24]. Навеску уксусной кислоты нагревают в токе азота, который затем пропускают через 60-процентный раствор едкого кали для удаления ацеталь-дегида и затем через восстановленный аммиачный раствор меди, содержащий солянокислый гидроксил амин. В промытом осадке ацетиленида меди весовым или объемным путем определяют содержание меди. [c.12]

Существенную роль в процессе восстановления комплексов Pt (IV) этим методом, играет аква-гидроксо- и амино-амидо-превращения. [c.139]

В образцах гидроксильных соединений, содержащих амины, методами, основанными на этерификации, определяются суммарно гидроксил и первичная или вторичная аминогруппа. Прямым титрованием отдельной пробы кислотой в водной или неводной среде можно определить амины. Содержание гидроксильной группы находят по разности результатов анализа этерификацией и кислотным титрованием. Поскольку данные ацетилирования и титрования амина очень точны, содержание гидроксила, определяемое по разности, также весьма точно. Следует иметьгВ виду, что если содержание амина в смеси увеличивается, а гидроксильного соединения уменьшается, то разность результатов ацетилирования и титрования уменьшается и тем самым понижается точность анализа. [c.40]

Более стабильные ХМЭ получают с помощью реагентов, функциональные группы которых способны к образованию ковалентных связей с материалом электрода. Чаще всего используют кислородсодержащие соединения с окси-, гидрокси- или карбокси-группами, хотя возможно закрепление и других групп. В частности, для ковалентного связывания ферментов используют амино-, имидазольные и тиоловые группы боковых цепей аминокислот белка. Большим преимуществом ковалентного связывания является отсутствие утечки модификатора с поверхности электрода. При этом формируется устойчивый слой, который не разрушается при повторном использовании ХМЭ. Разнообразие методов связывания позволяет не затрагивать электроактивные функциональные группы. Тем не менее всегда необходимо специально изучать активность модификатора в растворе и в иммобилизованном состоянии. [c.481]

Мерой активности катализатора служило содержание в конденсате масляного альдегида, определяемое гидроксил-аминным методом. Анализ газообразных продуктов реакции проводился на х роматографе ГСТЛ-3 и приборе ВТИ-2. [c.60]

Гипонитрит можно отделить от нитрата, нитрита и гидроксил-амина методом бумажной хроматографии [2]. Разделение проводят на бумаге Ватман № 1 с помощью растворителя этанол — Н2О — NaOH (70 мл 30 мл 2 г). Методом электрофореза на бумаге можно разделить гипонитрит, гипонитрат, нитрат, нитрит, НС1, NH4 I, хлорид гидразина и гидроксиламин солянокислый [3]. [c.102]

Содержание ненасыщенных К. или их эфиров м. б. определено с помощью галогенирования (бромирова-ния) при этом следует, однако, учитывать возможность протекания реакции замещения. Для определения соединений с изолированной двойной связью (виниловых эфиров и др.) применяют бром-бромидный метод. Важное место при анализе галогенангидридов, ангидридов, эфиров, азидов и амидов занимает реакция с гидроксил-амином, приводящая к образованию гидроксамовых к-т. Последние образуют комплексы красного цвета с ионами трехвалентного железа. Количественное определение гидроксамовых к-т основано на измерении интенсивности поглощения света в области 530—540 нм для алифатических и 550—560 нм для ароматических [c.511]

Основными продуктами восстановления алифатических нитросоединений в кислой среде являются соответствующие гидроксил-амины. В водно-спиртовой 3 N НС1 электровосстановление нитрометана, нитроэтана, 1- и 2-нитропропанов и тирет-нитробутана на ртути при контролируемом потенциале приводит к гидроксилами-нам с выходом по веществу 82—95% кроме того, в соответствии с приведенной выше схемой образуются в количествах до 10% амины и кетоны (в случае вторичных нитросоединений) [355, 356]. Электровосстановлепие нитроалканов оказывается более удобным методом синтеза алкилгидроксиламинов по сравнению с восстановлением нитроалканов или алкилоксазиранов химическими методами. Восстановлением нитромочевины в кислых растворах на ртути, свинце или амальгамированной меди получен семи-карбазид [357, 358]. [c.45]

Получение амидоксимов. На присоединении гидроксил-амина к цианогруппе основан наиболее часто применяемый метод синтеза амидоксимов [c.164]

Полученную массу переносят в реакционную колбу перегонного аппарата для отгонки четырехокиси рутения (см. гл. IV, стр. 102). В зависимости от метода конечно определения рутения приемники заполняют НС1 (1 1), НС1, насыщенной SO2, или НС1, содержащей в качестве восстановителя гидроксил-амин. Последний приемник заполняют концентрированиым раствором щелочи для поглощения брома. Отгонку проводят при просасывании воздуха при помощи водоструйного насоса, добавляя в реакционную колбу 5—7 мл 10%-ного раствора КаВгОз в три приема. После окончания отгонки приливают в перегонную колбу 5—7 мл НС1 (1 1) для разрушения КаВгОз [c.275]

Для надежного газохроматографического определения ЛОС (не содержащих фосфора или азота) с помощью ТИД оптимальным вариантом является предварительное получение производных этих ЛОС с йодацетонитрилом илил бромацетонитрилом, которые взаимодействуют с органическими соединениями, содержащими кислые гидроксо-, амино- и амидогруппы. При этом реакция не идет с ЛОС, содержащими спиртовые ОН-группы. Производные разделяли на капиллярной колонке (16 м х 0,2 мм) с 5%-ньш фенилметилсиликоном при программировании температуры колонки (100-300°С). Метод проверен на модельных смесях фенола, органических кислот, ксантинов и нестероидных противовоспалительных лекарственных препаратов [294]. Идентификация производных осуществлялась с помощью ГХ/МС, а Сд составил 0,01 нг. [c.323]

Идентификация метоксиметилового эфира этриола. Водный раствор продуктов конденсации масляного альдегида и формальдегида экстрагировали хлороформом в колбе с мешалкой при 15° С. От полученного экстракта отгоняли хлороформ и остаток подвергали многократной ректификации на колонках с погоноразделительной способностью 40 теоретических тарелок. В результате была выделена фракция ( 40% от всего количества побочных продуктов) — вязкая бесцветная жидкость с т. кип. 106—108° С (остаточное давление 2—2,5 мм рт.ст.), = 1,4577 р = 1,0756. Для этой фракции были определены молекулярный вес (в бензоле), ацетальное число — кипячением с солянокислым гидроксил-амином, гидроксильное число — методом ацетилирования. Обработкой фракции соляной кислотой и нитритом натрия и в результате изучения спектров поглощения образующихся нитритов установлено, что она содержит только первичные группы ОН. По данным газо-жидкостной хроматографии, фракция представляет собой индивидуальное соединение. [c.103]

Например, в случае флороглюцина (I) спектральным методом не удается доказать наличия кетоформы (II) однако с гидроксил-амином он образует триоксим (III) [c.187]

Для оиределения в воздухе хинона и гидрохинона предложен общий метод, основанный на цветной реакции с флороглюци-ном [2], а для оиределения гидрохинона — с сульфатом кадмия [3]. Мы исследовали общую реакцию с флороглюцином и реакции хинона с иодидами и гидроксил амином. Исходными веществами служили хинон (т. пл. 116—117° С), содержащий 99,5% ге-бензохипоиа гидрохинон (т. пл. 170—171° С), содержащий 99,5 и 99,8% 1,4-диоксибензола хингидрон (ч. д. а., т. пл. 171,5—172,5° С). В дальнейшем пользовались растворами исследуемых соединений в воде, изопропиловом и этиловом спиртах. [c.405]

Реакция оксимирования. Методом оксимирования солянокислым гидроксил амином по выделившейся соляной кислот определяют миллиграммовые количества хинона [7]. Колориметрическое определение хинона значительно повышает чувствительность данной реакции. Известно, что при действии солянокислого гидроксиламина на хинон образуется хинонмоноксим, таутомерный нитрозофенолу. При подщелачивании реакционная смесь окрашивается в желтый цвет. Нами установлено, что хинон и хингидрон дают наиболее интенсивную окраску при содержании 25—100 солянокислого гидроксиламина, 0,2—1 25%-ного раствора аммиака в 4—8 мл 50—65%-ного этилового спирта (pH 9—10). Нагревание окрашенных растворов до 80° С не изменяет интенсивности окраски. При замене аммиака щелочью растворы слегка мутнеют. [c.409]

Ацетилированием найдено гидроксильное число — 416 мг КОН на 1 г (теоретически для одной группы ОН — 384 мг КОН), по методу Церевитинова определено содержание групп ОН — 12,60% (теоретически — 11,64%) [69, 70]. С три-фенилхлорметаном на холоду в пиридиновом растворе фракция дает кристаллическое производное. Легко протекающая реакция тритилирования свидетельствует о наличии первичной группы ОН [71]. Фракция не дает реакции на карбонильную группу с 2,4-динитрофенилгидразином или гидроксил-амином. Карбонильные группы появляются в процессе кипячения фракций с 3% НС1 [72]. [c.94]

Таков же, вероятно, механизм реакции бисульфита с оксиазо-красителями [947], в том числе с производными 5ч)ксихинолина [9456]. Эта реакция близко стоит к предложенному Бухерером [948] методу обмена гидроксила на аминогруппу действием сульфита аммония и к обратной реакции превращения амина в нафтол под действием бисульфита натрия, так как в обоих случаях реагирует, повидимому, кето-форма нафтолов. [c.145]

В практике промышленно-саяитарной химии хорошо известен и применяется разработанный В. В. Дюжевой колориметрический метод определения одноосновных карбоновых кислот, основанный на переводе их в метиловые эфиры, которые гидроксил амином и солями трех-валентного железа образуют окрашенные соединения. По данным Ф. Файгля, эту же реакцию дает и м-онохлорук-сусная кислота. [c.84]

В другом варианте метода используют свободный гидроксил-амлн, при этом также образуется оксим. Свободный гидроксил-амин получают с помощью триэтаноламина или 2-диметиламино- [c.469]

По другому протекает конденсация 2-амино-6-метилпиридина 35 с (3-кето-эфиром 36 в варианте метода Конрада-Лимпаха (инертный растворитель, высокая температура), приводя к производному 4-гидрокси-1,8-нафтиридина 37, дальнейшие модификации которого были использованы в многостадийном синтезе соединений 38, 39 [c.173]

Амины, их производные и соли четвертичных аммони вых оснований. Е. Смит с соавторами предлагают опр деля гь фармакологически активные амины (соли бепль гидроксил амина, фенилэтил амина и др.) методом ампер метрического титрования раствором тетрафенплбора натрия на фоне ацетатного буферного раствора (pH = = 4,6) на капельном ртутном электроде при -1-0,08 (насыщ, к. э.) пли на графитовом электроде при -f-0,55 Метод пригоден для определения 1 Ю-" — 6-10 М ко [c.116]

Гидрокси-2-метил-[6, 7]бензиндолил-3-карбоновая кислота [41]. Построение индольной системы из 1,4-нафтохинона и эфира (3-амино-кротоновой кислоты согласно методу получения индолов по Неницеску. [c.371]

Универсальньш методом замены аминогруппы на гидроксил в ароматическом ряду является диазотированне первичного амина с носледуюшдмн разложением солн диазония в водном растворе серной кислоты. [c.1734]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология