Металлы капельный анализ

На основе капельного анализа Н. А. Тананаевым разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. На поверхность металла или сплава наносят каплю азотной кислоты или другого растворителя. Часть металла растворяется, каплю полученного раствора соли подвергают капельному анализу. Другой вариант — нанесение реагента на чистую поверхность металла и наблюдение происходящих при этом изменений. По тому, протекает реакция или нет, делают вывод о присутствии или отсутствии определяемого элемента. [c.124]

Органических реагентов в сотни раз больше, чем неорганических. Это позволяет выбрать лучшие из них. Чрезвычайно широко органические реагенты используют в методах разделения ионов, обнаружения и концентрирования. Их применяют в капельном анализе, колориметрическом, титриметрическом и гравиметрическом анализах, в бумажной и тонкослойной хроматографии и используют в качестве индикаторов. Многие органические соединения дают с ионами металлов малорастворимые осадки, ярко окрашенные и слабо ионизирующие. [c.55]

Для проверки химического состава металла проводится ускоренный и упрощенный химический анализ капельной пробы (капельный анализ) или спектральный анализ. Капельным анализом можно определить наличие в стали хрома и молибдена. [c.37]

Кульберг Л. М. и Сойфер И. А. Система капельного анализа д я открытия тяжелых металлов в пищевых продуктах. [Си +, 2п2+, РЬ2+, 8п2+, 8Ь +, Ва2+]. Гигиена и санитария, 1951, № 4, с. 34 — 38. 4543 Кульберг Л. М. и Сойфер. П. А. Колориметрический пиридин-родановый метод определения цинка в пищевых продуктах. Гигиена и санитария, 1951, № 8, с. 41—44. [c.179]

В практике капельного анализа возможны случаи, когда выделение того или другого металла целесообразно производить электролитически. Электролитическое выделение чрезвычайно малых количеств некоторых металлов хорошо разработано для целей количественного микрохимического анализа. В частности, таким путем велось определение золота в морской воде. [c.116]

Благодаря классическим работам Н. А. Тананаева и последующим исследованиям советских ученых капельный анализ металлов и сплавов заслуженно нашел большое распространение в металлургии и металлообрабатывающей промышленности. Применение капельного метода при сортировке металлического лома позволяет с малой затратой времени отбирать наиболее ценные металлы и сплавы и экономить таким образом тысячи тонн материалов. [c.133]

Капельный анализ позволяет легко устанавливать марку металла (сплава), открывать отдельные компоненты (легирующие примеси), неметаллические включения и исследовать по крытия. [c.133]

В книге излагаются методы капельной сортировки, капельного качественного анализа, электрографического исследования и полуколичественного капельного анализа черных металлов и цветных сплавов. [c.668]

Для решения задач, упомянутых в пункте 1, применяются предварительные реакции, очень близкие к неорганическим капельным реакциям. Например, для определения элементов (металлов и неметаллов) в органических соединениях и солях органических кислот и оснований требуется прежде всего произвести минерализацию вещества мокрым или сухим способом и после этого проанализировать полученные продукты методами, заимствованными из неорганического капельного анализа. Капельными реакциями пользуются также для непосредственного определения кислотно-основного характера органических соединений или их способности участвовать в окислительно-восстановительных реакциях. Опыт, приобретенный в капельном неорганическом анализе, весьма полезен и в органическом анализе при выполнении предварительных испытаний или при разработке новых вариантов предварительных испытаний. Следовательно, в предварительное исследование входит круг вопросов, для разрешения которых применяют методы, в которых использованы [c.21]

Гидролиз нитрита щелочного металла вызывается водой, образующейся при пиролизе органического вещества, содержащего водород и кислород. На примере приведенной неорганической реакции видно, какое действие оказывает гидролиз, происходящий при пиролизе органического соединения в присутствии веществ, отдающих воду. На этом принципе основан ряд новых реакций органического капельного анализа, которые будут описаны позже. Все эти реакции разработаны недавно. Их прототипом является давно известная известковая проба на азот, основанная на том, что многие органические азотсодержащие соединения образуют аммиак при нагревании с известью. [c.34]

В капельном анализе часто применяются электрохимические методы разделения. Иногда, особенно при проведении хроматографии на бумаге, применяется дифференциальная диффузия, в которой электрическое поле используется для достижения желаемого разделения. Большое значение в работе с капельными реакциями имеют электрографические методы, применяемые при исследовании металлов, сплавов и руд. Принцип разделения основан на использовании анодного растворения металлов. Практически в качестве анода применяют исследуемое вещество, а в качестве катода—алюминиевую фольгу. Между электродами помещают фильтровальную бумагу, смоченную надлежащим реагентом. При наложении соответствующего напряжения металлы, растворяясь, переходят с поверхности образца, и их место в образце фиксируется реагентом на бумажном отпечатке. Общее [c.78]

Фланцы для высоких давлений допускаются к установке при наличии сертификата и проверки металла капельным или спектральны л анализом, а также при положительных результатах технического осмотра. [c.154]

Арматура и фасонные части для, рабочей среды выше 475° С и для условных давлений 320 ати и выше независимо от наличия сертификата и маркировки проверяются стилоскопом или капельным анализом на присутствие легирующих элементов в металле корпуса и крышки. [c.395]

Это соединение впервые использованное для обнаружения бериллия в капельном анализе i , было применено затем для фотометрического определения этого металла в алюминии и его сплавах а также в бериллиевых минералах Щелочные растворы красителя имеют желтый цвет в присутствии бериллия окраска меняется на красновато-бурую. Интервал оптимальной щелочности узок. С увеличением щелочности раствора интенсивность окраски реагента также увеличивается, в то время как интенсивность окраски соединений бериллия падает. Воспроизводимость результатов увеличивается при проведении реакции в буферной среде, создаваемой с помощью борной кислоты. Окраска мало зависит от температуры (температурный коэффициент экстинкции равен 0,005 на 1° С при условиях, описанных ниже, когда слой раствора составляет 2 см). Чувствительность реакции высокая, она соответствует около 0,005 у Ве/см раствора при Ig /о// = = 0,001 при 525 м у. Зависимость величины светопропускания от концентрации бериллия линейна лишь на ограниченном участке кривой. Окраска появляется сразу же и лишь незначительно ослабляется со временем. [c.280]

Интересное применение двумерной хроматографии описано Блю-мером [4], который произвел анализ смеси порфиринов, содержащих сложные эфиры и комплексы металлов, а также свободные кислоты. Сначала сложные эфиры и комплексы отделялись при помощи четыреххлористого изооктанового углерода, не оказывающего влияния на свободные кислоты. Затем смесь кислот этерифицировалась диазометаном методом капельной обработки непосредственно на листе фильтровальной бумаги. Образовавшиеся эфиры разделялись после второго проявления под прямым углом к первому в одном и том же растворителе. [c.259]

Более подробные указания по качественному определению редких элементов в специальных сталях можно найти в рукоаодс вах чл Г е р к е, Руководство по химическому анализу специальных сталей, ГХТИ, М,, 1932 Л. М, К у л ь б е р г. Капельный анализ некоторых специальных марок сталей, Заводская лаборатория, ХП, № 2, 133 (1916) Коллектив авторов, ВИАМ, Методы анализа металлов и электролитных ванн, Оборонгиз, М., 1944. [c.159]

Сульфиды железа и марганца и фосфид железа в различных сортах железа и стали в большинстве случаев не распределены равномерно в отвердевшем металле, а скопляются в образующихся гнездах и в них содержание серы и фосфора особенно велико. Об открытии в железе и стали таки нредны.ч включений, см. Ф а й г. т ь, Капельный анализ, стр. 535-537. Яел. [c.230]

Метод капельного анализа дает возможность идентифицировать титан и его сплавы, содержащие олово, марганец, ванадий, медь и молибден. Способы непосредственного определения алюминия не найдены, но тройные сплавы, содержащие алюминий, легче идентифицировать по положительной реакции с другими металлами, сопутствующими алюминию, например с оловом в титаналюминий-оловянных сплавах и ванадием в титаналюминийванадиевых спла- [c.116]

ДРОБНЫЙ АНАЛИЗ — анализ ма териалов, основанный на обнаруже НИИ каждого элемента (при наличии остальных) характерными реакциями с предварительным отделением ИЛИ маскированием мешающих этому компонентов метод химического анализа. Разработан в СССР в 30-х гг, на основе капельного анализа. При Д. а., в отличие от систематического качественного анализа, исключается прнмененпе газообразного сероводорода, длительного вынари-ваиия и ирокаливания (если не нужно обнаруживать щелочные металлы) не осуществляется (за редким исключением) анализ осадков, что избавляет от многократного отфиль-тровывания и промывания их. К тому же в процессе Д. а. ограничиваются одним фильтрованием на каждый обнаруживаемый ион элемента, используют малый объем исследуемого раствора (в пределах 0,5—3. ил). Продолжительность обнаружения одного иона сравнительно невелика — [c.406]

В последние годы методы капельного анализа были значительно усовершенствованы, и область их использования весша расширилась благодаря открытию и применению новых органических реагентов, а также маскирующих и демаскирующих реакций з. Использование флуоресценции еще больше увеличило возмой<ности капельного анализа. Так, например, испытание на натрий по реакции образования тройного ацетата значительно более эффективно в ультрафиолетовом свете. Интересным примером капельных колориметрических методов анализа без разрушения образца является электролитический меТод, в котором образец металла или сплава используется в качестве анода в соответствующей среде. Растворяющиеся при этом незначительные количества искомого компонента электролитически переносятся к катоду на бумагу или другой материал, пропитанный соответствующим реактивом [c.185]

Основоположником другой ветви микроанализа — капельного анализа — является советский ученый Н. А. Тананаев, детально разработавший применение этого метода для дробного открытия ионов. На основе капельного анализа Н. А. Тананаевым в последнее время был разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов в этом методе растворение анализируемого продукта производится путем непосредственного нанесения на поверхность металла соответствующего растворителя. Н. А. Тана-наеву принадлежит также ряд ценных исследований по теории и практике качественного и количественного анализа. [c.34]

Наиболее широкое применение органические реактивы получили в капельном и в колориметрическом анализах. Капельный метод разработан в 1920 г. Н. А. Тананаевым (1878—1959), применившим его для дробного открытия ионов. Важные работы по капельному анализу выполнены также австрийским химиком Ф. Фай-глем. На основе капельного метода Н. А. Тананаевым позднее был разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. По этому методу исследуемый металл или сплав растворяют путем нанесения на его поверхность соответствующего рас- [c.42]

Работы советских ученых по сортировке металлов и сплавов без повреждения поверхности методами капельного анализа, по-лумякроанализа и микрокристаллоскопического анализа в значительной мере расширяют практическое значение качественного анализа. Методы сортировки металлов и сплавов, разработанные [c.603]

Формально органический капельный анализ возник раньше неорганического капельного анализа, так как первые капельные реакции использовались для открытия органических соединений. Еш,е в 1859 г. Гуго Шифф показал, что можно обнаружить мочевую кислоту, поместив каплю исследуемого раствора на фильтровальную бумагу, содержаш,ую карбонат серебра. В результате реакции получается металлическое серебро, причем мелкодисперсный металл образует серое или черное пятно, отчетливо выделяющееся на белой бумаге. Этой пробой была установлена принципиальная возможность проведения капельных реакций на фильтровальной бумаге. Опыты Шиффа показали также, что при такой технике работы достигается значительная чувствительность. Для уровня развития химического анализа того времени это явилось замечательным открытием. Оно совпало с началом классических исследований Христиана Фридриха Шёнбейна и Фридриха Гоппельсредера. Эти авторы на примере капиллярного анализа показали, какое большое значение для аналитической практики может приобрести метод нанесения на фильтровальную бумагу растворов органических и неорганических соединений, приводящий к локальной фиксации небольшого количества растворенного вещества на бумаге. [c.15]

Разделение некоторых групп металлов обработкой кислых или аммиачных растворов газообразным сероводородом является общепринятым методом в химическом анализе. В капельном анализе подобное осаждение можно осуществить, насыщая сероводородом малый объем раствора в микроцентри-фужной пробирке. Сероводород пропускают через тонкий капилляр, чтобы не допустить потерь вследствие разбрызгивания. Для подводки газа пользуются трубкой длиной 10—20 см, которую вытягивают из стеклянной трубки диаметром 6 мм в капилляр диаметром 1—2 мм. В расширенную часть трубки помещают та мпон из ваты. Конец капилляра нагревают на микрогорелке и вытягивают в тонкую трубку диаметром 0,3—0,5 мм и длиной 10 см. На рис. 22 показан такой прибор. Из тонкого капилляра выходит ток мелких пузырьков газа поэтому раствор не разбрызгивается. Газ следует начать пропускать через трубку до погружения кончика капилляра в [c.74]

Образование сульфита при щелочном плавлении характерно для соединений, содержащих окисленную, т. е. четырех- и шестивалентную серу. Эти соединения можно отличать по их различной растворимости в сочетании с результатами щелочного плавления. Например, сульфокислоты и их щелочные соли растворимы Б воде, в то время как сульфонамиды нерастворимы в воде и в кислотах. Как видно из уравнений (2) и (3), сульфонамиды отличаются от сульфонов только тем, что дают при щелочном плавлении аммиак или амины. Следует отметить, что в этом отношении при щелочном плавлении амиды карбоновых кислот ведут себя аналогично сульфонамидам. Сульфиновые кислоты можно обнаружить по их способности осаждаться из растворов в. минеральных кислотах при добавлении хлорида железа (HI). Хотя эта реакция не очень чувствительна, ее можно использовать для отличия сульфиновых кислот от сульфокислот Для обнаружения сульфита, образующегося при щелочном плавлении органических соединений, содержащих четырех- и шестивалентную серу, можно использовать все методы, приведенные в книге Файгля по неорганическому капельному анализу для обнаружения двуокиси серы, выделяемой кислотами из сульфитов щелочных металлов. Особенно пригодна реакция образования черного оксигидрата никеля (IV) из зеленой гидроокиси никеля (II) при взаимодействии с двуокисью серы . При этом происходит самоокисление двуокиси серы, способствующее в свою очередь окислению Ni(OH)2 в NiO(OH).2 , которое обычно протекает только под действием окислителей. Возможно, что при действии двуокиси серы на Ni(OH).2 вначале образуется основной сульфит, в котором катионный и анионный компоненты далее окисляются кислородом воздуха по схеме [c.335]

Применение. Соли редкоземельных металлов применяются в технике пока ограниченно, так как они сравнительно мало изучены. В аналитической химии применяют лантан азотнокислый — в качестве реактива на ацетаты в капельном анализе и для гравиметрического определения фтора иттрий азотнокислый — для титриметрического определения фтора церий сернокислый — в цери-метрии для оксидиметрического определения двухвалентного железа, трехвалентной сурьмы и многих других. [c.32]

Представляет теоретический интерес реакция открытия осмиевой кислоты. Последняя может играть двоякую роль — служить окислителем и являться катализатором в окислительных реакциях. Так, хлорноватокислые соли щелочных металлов, имеющие при pH = 5 — 7 незначительный окислительно-восстановительный потенциал, активируются следами ОзО и функционируют в качестве сильных окислителей. Некоторые авторы объясняют это явление образованием комплексного соединения четырехокиси осмия с хлорноватокислой солью. На способности 0б04 каталитически ускорять реакцию окисления ионов иода хлорноватокис-лыми солями основан метод открытия осмия в капельном анализе (выделяющийся иод обнаруживается крахмалом). Характеристика других аналогичных реакций открытия 0з04 приведена в табл. 86. [c.255]

В течение последних 30 лет, по-видимому, ни одна из отраслей химии не развивалась быстрее, чем аналитическая, и не была лучше обеспечена монографиями и практическими руководствами. Всем известны, например, фундаментальный Курс аналитической химии ( Treatise on Analyti al hemistry ), издающийся в настоящее время под редакцией Кольтгофа и Элвинга, Колориметрическое определение следов металлов Сейдела и Капельный анализ Файгля. [c.7]

Для проведения анализа на очишенную наждачной бумагой поверхность металла (сплава) помещают несколько капель (1-3) растворителя (соляная или азотная кислоты, царская водка,щелочь, бромная вода). Через определенное время (2-5 мин) образовавшийся на поверхности раствор снимают фильтровальной бумагой или капельной пипеткой, переносят в микропробирку. Искомый элемент определяют с помошью какого-либа специфического реактива. Чтобы растворитель не растекался по поверхности образца, на ней делают лунку или валик иэ воскового карандаша. [c.120]

Все эти недостатки существующих методов систематического анализа заставили Н. А. Тананаева подробно разработать капельный метод на бумаге или на пористых пластинках и дробный метод в полуми-кропробирках. В дробном методе важную роль играет выделение катионов из раствора в виде металлов. Это осуществляется с помощью свободных металлов. Последние можно использовать соответственно порядку расположения их в электрохимическом ряду напряжений магний, алюминий, цинк, железо, олово, медь. Магний и алюминий позволяют вытеснить большинство металлов из раствора. Однако удобнее применять цинк как менее активный металл, вытесняющий в солянокислой среде ртуть, серебро, медь, мышьяк, сурьму, висмут, олово. Выделив эти металлы, можно, например, дробным путем обнаруживать кальций в виде оксалата. [c.151]

Существуют специальные микрополярографы, на которых можно определить 10 ° г вещества в 0,01 мл раствора. Полярографический анализ широко применяется в анализе лекарственных веществ, в биохимии, фармации и клинических анализах. Полярографически определяют следы примесей в химико-фармацевтических препаратах и химических реактивах, например, присутствие меди в растворах лимонной кислоты, чистоту хирургического эфира, содержание формальдегида в таблетках. Кроме металлов, многие органические соединения способны восстанавливаться на ртутном капельном электроде, например, хингидрон, оксигемоглобин, никотиновая кислота, пиридин, ацеталь-дегид, ацетон. [c.512]

В России и в СССР большое значение для развитие А. х. имели работы Н.А. Меншуткина (его учебник ло А.х, выг держал 16 изданий). М. А. Ильинский и особенно Л. А .Чу-гаев ввели в практику орг. аналит. реагенты (кон. 19-иач. 20 вв.), И. А. Тананаев разработал капельный метод качеств. анализа (одновременно с Ф. Файглем, 20-е гг. 20 в.). В 1938 И. А. Измайлов и М. С. Шрайбер впервые описвли тонкослойную хроматографию, В 1940-е гг. были предложены плазменные источники для атомно-эмиссионного анализа. Большой вклад советские ученые внесли в изучение комплексообразоваиия и его аналит. использования (И. П. Алимарин, А. К. Бабко), в теорию действия орг. аналит. реагентов, в развитие методов фотометрич. анализа, атомно-абсорбц. спектроскопии, в А.х. отдельных элементов, особенно редких и платиновых, и ряда объектов-в-в высокой чистоты, минер, сырья, металлов и сплавав. [c.159]

Не перечисляя всех изменений и дополнений, произведенных Голлом, я укажу л ишь наиболее важные из них. Так, качественный анализ значительно пополнен новыми реакциями, особенно с органическими реактивами й, главным образом, капельными реакциями. Нельзя не лриветспвовать помещенный им краткий очерк качественного полумикроанализа, а также заново обработанный раздел платиновых металлов. К сожалению, идя навстречу желанию своего издателя не увеличивать объема книги, Голлу пришлось, как он указывает в своем предисловии, сократить в некоторых случаях текст предыдущего издания. Так, им исключено, например, описание свойств гидразина и гидроксиламина — соединений, с которыми аналитикам приходится часто иметь дело. Выпущены также определение чувствительности реакций, приготовление платинохлористоводородной кислоты из платиновых остатков, определение следов марганца в окиси никеля и кобальта и т. д. Эти места предыдущего издания я счел нужным сохранить полностью. [c.9]