Галлий пиридином

Осаждение слабыми основаниями. Галлий количественно осаждается в виде гидроокиси при действии гидроксиламина и пиридина [219]. На осаждении гидроокиси галлия пиридином основан метод, применимый как для аналитических целей, та к и для препаративного получения соединений галлия высокой чистоты. [c.76]

Осаждение галлия пиридином в присутствии солей аммония Щелочные металлы, Си, Mg, щелочноземельные металлы, Хп, Сс1, Мп, Со, N1 43 [c.569]

Иванов-Эмин Б. Н. и Остроумов Э. А. О выделении гидроокиси галлия пиридином. [Отделение галлия от Мп, Со, N1, 2п, С(3, Си, М , щелочноземельных и щелочных металлов]. Зав. лаб., 1946, 12, Л 7-8, с. 674—678. Библ. 5 назв. 737 [c.35]

Нагревание раствора после осаждения гидроокиси галлия пиридином приводит к дегидратации последней с переходом в более плотную форму, растворимость которой гораздо ниже. [c.52]

В результате дальнейшей экспериментальной работы мы нашли, что, проводя осаждение гидроокиси галлия пиридином в присутствии индикатора метилрот и применяя длительное нагревание после осаждения гидроокиси для перехода ее в менее растворимую плотную форму, не вводя большого избытка пиридина, легко удается количественно выделить галлий в виде гидроокиси в указанной выше плотной форме. Так как плотная форма гидроокиси галлия имеет тенденцию плотно приставать стенкам сосуда, то выделение ее целесообразно вести в присутствии мацерированной бумаги. [c.52]

Как показали опыты, осаждение гидроокиси галлия пиридином в присутствии марганца, кобальта, никеля, меди не приводит к достаточно полному разделению вследствие того, что гидроокись галлия, обладая амфотерными свойствами, образует с указанными металлами галлаты, которые загрязняют выделяющуюся гидроокись галлия. Это особенно отчетливо проявляется при осаждении гидроокиси галлия в присутствии кобальта. [c.54]

Интересно было исследовать вопрос, образуются ли галлаты щелочноземельных металлов и магния в условиях выделения гидроокиси галлия пиридином, и таким образом решить, возможно ли отделение галлия от указанных металлов по этому методу. [c.56]

В результате длительной экспериментальной работы мы нашли, что, проводя осаждение гидроокиси галлия пиридином в присутствии индикатора метилового красного и применяя длительное нагревание после осаждения гидроокиси для перехода ее в менее растворимую плотную форму без ввода большого избытка пиридина, легко удается количественно выделить галлий в форме гидроокиси в указанной выше плотной форме. [c.48]

Как показали опыты, осаждение гидроокиси галлия пиридином в присутствии марганца, кобальта, никеля, меди не приводит к достаточно полному разделению. [c.49]

Б. Н. Иванов-Эмин и Э. А. Остроумов [14] для отделения галлия от марганца, кобальта, никеля, цинка, кадмия и меди рекомендуют проводить осаждение галлия пиридином из раствора, содержащего аммонийные соли. [c.99]

Галл 1Й осаждается количественно в виде гидроокиси прн действии слабых оснований пиридина 17], анилина ]8], гидроксиламина. На осаждении гидроокиси галлия пиридином основан метод, применимый не только для аналитических целей, ио и позволяющи очищать соли галлия и получать препараты высокой чистоты. [c.202]

В галлии, его сплавах и арсениде галлия Sb определяют экстракционно-фотометрическим [63, 64, 65, 661, 662], полярографическим [246, 293, 586], активационным [640, 825, 1375] и спектральным [629] методами. По одному из них [63, 64] для определения Sb > 5-10" % (Sr = 0,08) в галлии ее отделяют экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты, затем отделяют ее от Sn и Мо экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса и фотометрируют в виде комплекса с фенил-флуороном. По другому методу [661, 662] Sb выделяют цементацией на оловянном электроде и определяют с применением бриллиантового зеленого. [c.127]

Г аллий. Аналитическая химия галлия в значительной мере развита работами И. П. Алимарина, Э, А. Остроумова и особенно Б, Н, Иванова-Эмина, Алимарин и Иванов-Эмин [1127] рекомендовали выделять галлий переводом его в хлорид, который количественно извлекается эфиром. Отгоняя эфир, получают чистый хлорид галлия, который легко растворяется в воде. Галлий может быть выделен из раствора в виде гидрата окиси [1128], Для выделения гидрата окиси могут быть применены пиридин [1129] и ортооксихинолин. [c.419]

Экстракция хлороформом в присутствии пиридина. Так, цинк можно отделить от галлия, индия, свинца, титана, висмута, сурьмы (III) и урана (VI). [c.1147]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Чувствительность реакции повышается при стоянии раствора с осадком, а также в присутствии хлорида аммония. Этой реакцией галлий может быть обнаружен в присутствии больших количеств алюминия и цинка при добавлении к исследуемому раствору соответственно этиламина и пиридина. Мешают реакции РЬ, Си, 8п, 5Ь, 1п, Р1, Се, V, Мо и большие количества железа. Нитрат- и ацетат-ионы огмедляют образование соединения. [c.30]

По Остроумову [244], осаждение пиридином лозволяет полностью отделять железо, алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан, цирконий, торий и скандий от кобальта (и других двухвалентных металлов). Этот метод изучался и другими авторами [1347]. Значительные количества сульфатов мешают разделению. Кро.ме того, в этом случае выделяются основные соли алюминия, железа и хрома, а осадок очень плохо отстаивается и проходит через фильтр осаждение не количественно. Если количество сульфатов невелико, разделение удается в присутствии хлорида аммония, который препятствует образованию основных солей и способствует быстрой коагуляции осадка. [c.65]

К кислому солянокислому раствору, содержащему разделяемые металлы, прибавляют 10—15 г хлорида аммония на каждые 100 мл раствора зате.м раствор осторожно нейтрализуют гидроокисью аммония до появления неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель соляной КИСЛ0ТБ1. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония они частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. После того как раствор нагрет до кипения, снимают стакан с горелки и прибавляют при тщательном перемешивании в присутствии метил-рота 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Затем прибавляют еще 10—15 мл раствора пиридина, дают раствору закипеть и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до полной коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате вместе с кобальтом могут находиться марганец, никель, цинк, щелочноземельные и щелочные металлы. Разработаны также аналогичные методы отделения индия и галлия от кобальта. [c.65]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Выделяемая из растворов гидроокись галлия обладает высокой сорбционной способностью по отношению к другим катионам. Так, при осаждении ее аммиаком из растворов солей со-осаждаются Mg, Мп, Со, Ni, Си, Zn, d и другие металлы. Для выделения из растворов чистой гидроокиси пользуются пиридином в присутствии большого количества NH4 I (pH >i6,5) . При этом многие металлы образуют с пиридином растворимые комплексы типа [МРу2]2+, не осаждающиеся с гидроокисью. Осадок гидроокиси галлия растворяется как в кислотах, так и в растворах сильных оснований [902]. Кроме этого (в отличие от гидрата окиси алюминия), гидрат окиси галлия растворяется в значительном количестве концентрированного раствора аммиака. При [c.13]

При действии пиридина на раствор галлия, содержащий соли Мп, Со, N1, 2п, С(1 и Си, выделяется гидроокись, загрязненная этими элементами. Соосаждение примесей особенно характерно для Со, 2п и С(1. Введение в исходный раствор хлорида аммония способствует образованию растворимых комплексов металлов с пиридином типа [МРуг] С1 и исключает возможность образования нерастворимых галлатов. Поэтому осаждение гидроокиси галлия [c.76]

В присутствии А1, 1п, РЬ, Сс1, Мп, а также небольших количеств 8Ь и осаждение галлия дибромоксихинолином и последующее ванадатометрическое его определение можно вести без предварительного отделения галлия [121]. Если же одновременно присутствуют Ре, Си, 2п, 8п и Мо, то предварительное отделение галлия обязательно. Галлий осаждают в виде гидроокиси пиридином с алюминием в качестве коллектора либо отделяют экстракцией в виде трихлорида эфиром. [c.91]

Пиридилазо) резорцин [а-2,4-диоксифенилазо)-пиридин] (ПАР) реагирует с галлием с образованием комплексных соединений (табл. 21), пригодных для чувствительного спектрофотометрического определения ( 0,1 мкг Оа/мл) 212, 524, 769, 772, 866, 868, 894]. [c.143]

Винковецкой и Назаренко 121] предложено ванадатометрическое определение галлия в анодном сплаве. 0,2—0,5 г сплава разлагают в царской водке, нерастворимый в кислоте остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Мешающие элементы (Fe, u, Zn, Sn и др.) отделяются при осаждении галлия в виде Оа(ОН)з или на коллекторе А1(0Н)з с пиридином. Осадок растворяют в горячей НС (I 1), разбавляют водой до 100 мл, добавляют 0,5 мл 30%-ной Н2О2 (во избежание образования осадка титана), 20 мл ацетона и осаждают галлий 5, 7-дибромоксихинолином. Осадок растворяют в H2SO4, прибавляют избыток ванадата аммония и оттитровывают его остаток раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. [c.185]

При большом содержании галлия применяют весовой метод [309]. Методика основана на предварительном осаждении меди сероводородом или тиосульфатом натрия и последующем осаждении 6а(ОН)з аммиаком. В другом варианте галлий и частично медь осаждают аммиаком, а затем галлий переосаждают пиридином. В обоих случаях осадки прокаливают при 900—1000°С и взвешивают в виде Ga203. [c.193]

Другие кислоты Льюиса. Пиридин легко дает в инертном растворителе при 0° устойчивые комплексные соединения с тригало-генидами бора, алюминия и галлия (пример 290), двухокисью и трехокисью серы (291) и т. д. Заместители в р- и -положениях влияют на эту реакцию, соответственно меняя способность атома азота к протонизации. В случае а-замещенных соединений сильно влияют стерические факторы. Например, теплоты реакции пиридина, 2-метилпиридина и 2,6-диметилпиридина с трехфтористым бором равны 32,9 31,2 и 25,4 ккал1моль соответственно [8], что не согласуется с данными о влиянии строения метилпиридинов на их рКа- [c.58]

Бериллий из растворов после выщелачивания экстрагируют диалкилфосфорными кислотами в керосине. Литий можно отделять от щелочных металлов экстракцией хлорида лития бутиловым или амиловым спиртом. Вольфрам и молибден можно разделить экстракцией метилизобутилкетоном из кремний-содержащнх кислых растворов. Германий и мышьяк разделяются экстракцией хлоридов четыреххлористым углеродом. Галлий от сопутствующих металлов можно отделить экстракцией эфиром или трибутилфосфатом в виде хлоридов. Ванадий извлекают из нефтяных топлив пиридином. [c.658]

При добавлении пиридина к слабокислому анализируемому раствору в нем, создается pH, приблизительно равный 6,5. В этих условиях осаждаются железо (III), алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан,, цирконий, тОрий и скандий. В то же время марганец, кобальт, никель и цинк (а также и металлй сероводородной группы — медь и кадмий) образуют с пиридином ко мплексные ионы состава Me( 5HgN)2 , остающиеся в растворе. Для создания в растворе указанного значения pH при определении металлов, присутствующих в обычных аналитических концентрациях, требуется добавление пиридина в избытке около 8 эквивалентов. [c.111]

Б. Н. Иванов-ЭМин и Э. А. Остроумов рекомендуют отделять галлий от марганца, кобальта, никеля, цинка, кадмия и меди осаждением. лиридином из раствора, содержаш его аммонийные соли. Небольшой избыток пиридина и большие количества аммонийных солей не повышают растворимости гидроокиси галлия. В отсутствие аммонийных солей, так же как в случае присутствия индия, разделение не происходит вследствие выделения галлитов этих элементов. Этим методом можно также отделить галлий от ш,елочных и щелочноземельных металлов и от магния. Доп. перев. [c.551]

Осадок из горячего раствора отфильтровывают и промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают и взвешивают 2гОг. Вместе с цирконием осаждаются титан, железо, алюминий, хром, индий, галлий. Отделяются марганец, никель, кобальт, магний, редкоземельные элементы, щелочноземельные и щелочные металлы. При больших количествах указанных элементов требуется переосаждение. Сульфат-ионы не мешают осаждению циркония пиридином, но вследствие образования в его присутствии оснсГЬ-ных сульфатов циркония следует, чтобы избежать завышения результатов, осадок прокаливать на паяльном пламени 20—30 мин. при этом достигается постоянный вес остатка. [c.54]

Галлий. Из бЛ НС1 экстрагируют галлий диэтиловьш эфиром, насыщенным газообразным НС1. Эфир удаляют и из солянокислого раствора галлий осаждают пиридином. [c.101]

Метод основан на цветной реакции трехвалентной сурьмы с фенил-флуороном в кислом растворе. Сурьму отделяют от индия, галлия и таллия экстракцией раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты в хлороформе из смеси серной и соляной кислот, а затем от других мешающих ее определению элементов экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса из сернокисло-тартратного раствора. [c.176]

Сильногигроскопические реактивы. Поглощение влаги из воздуха такими реактивами заметно сказывается на их внешнем виде они сильно увлажняются и, увеличиваясь в объеме, заметно набухают. К этой группе относятся окись алюминия безводная, алюминий хлористый, галлий трехбромистый, кальций марганцовокислый, кальций пиросернокислый, литий роданистый и другие неорганические реактивы. Из органических реактивов следует указать аллилтиомочевину, диметиламин гидрохлорид, никотин, оксипиридин, пиперазин гексагидрат, пиридин гидрохлорид, те-трабутиламмоний бромистый, циклогексанол, аммоний и цезий пропионовокислые, калий и цезий муравьинокислые, рубидий уксуснокислый и др. [c.71]

Пиридин, рн 6,5. Осаждаются железо (III), алюминий, хром (III), уран, индий, галлий, титан, цирконий, торий и скандий в растворе остаются марганец, кобальт, никель, цинк, медь и кадмий, образуя с пиридином комплексные ионы Me( 5H5N) . [c.86]

Применим ость 1,5-ди(о-оксиа рил)-формаэанов как экстрагентов до сих пор исследована недостаточно. Указывается, ЧТО 1 - (2-окси-3,5-динитрофенил) -З-фенил-5- (2-окси-3,5-диме-тилфенил)-формазан [187] и 1-(2-окси-3,5,6-трихлорфенил)-3-фенил-5-(2-окси-3,5-динитрофенил)-формазан [122] в присутствии жирных карбоновых кислот позволяют очень избирательно экстрагировать галлий, а 1,5-ди-(2-окси-3,5-диметил-фенил)-3-фенилформазан [122, 187] в присутствии пиридина — довольно избирательно экстрагировать цинк. К сожалению, последний экстрагент малоустойчив в растворах. [c.346]

Подобно галлию, германий может занимать центральное место в структуре гетерополисоединений. Они образуются в слабокислых растворах. Синтезированы германомолибденовая кислота Н8[Се(Мо207)б]-28Н20 зеленовато-желтого цвета, имеющая аналогичный состав белая германовольфрамовая кислота и более сложные кислоты, имеющие в своем составе, например, германий, молибден и ванадий [52]. Гетерополикислоты хорошо растворяются в воде- но быстро разрушаются на воздухе. Рубидиевые и цезиевые соли этих кислот, как и соли органических оснований —пиридина, цинхонина и т. п., малорастворимы. Из водных растворов кислоты можно экстрагировать кислородсодержащими органическими растворителями. Подобно другим аналогичным соединениям, при действии восстановителей гетерополикислоты образуют сини . Германиевые гетерополикомплексы несколько менее устойчивы, чем кремниевые. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология