Иридий весовое

Результаты определения иридия весовым методом при помощи тионалида [c.31]

Выполнение определения. Отбирают аликвотную часть солянокислого анализируемого раствора, содержащую до 100 мкг/5 мл родия и не более 5-кратного весового избытка иридия. Затем приливают [c.32]

Определению иридия (III) не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Ni - 1000 Со, Zn - 500 Fe(lll). Hg(ll) - 28 Au(lll) -4 u(ll) - 1 Pt(IV) — 5 Rh(lll) — 2.5 (e присутствии тиомочевины). [c.40]

Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

Все платиновые металлы, за исключением платины, окисляются при нагревании на воздухе с образованием окислов. По этой причине при весовом определении палладия, родия, иридия, рутения и осмия в виде металлов требуется предварительное восстановление прокаленного металла в токе водорода. [c.32]

В анализе платиновых металлов 2-меркаптобензотиазол применяется для весового определения платины, палладия, родия, иридия и золота в слабокислых растворах комплексных хлоридов этих элементов, для амперометрического определения пал ладия и золота, а также для разделения родия и иридия в сернокислых растворах. Реакции металлов с этим реактивом обладают большой чувствительностью. [c.65]

Из весовых методов определения иридия наиболее изученными и имеющими существенное значение в практике анализа являются методы определения иридия осаждением в виде сульфида и гидроокиси. [c.120]

Щелочной раствор, полученный после отгонки осмия и рутения, нейтрализуют НС1, выпаривают, соли растворяют в воде. Отделяют нерастворившийся осмистый иридий (см. выше). В фильтрате отделяют золото и неблагородные металлы нИ трованием , затем разрушают нитриты НС1 и переводят в хлориды. В растворе хлоридов восстанавливают платину до металла (см. гл. IV, стр. 108). В фильтрате отделяют родий от преобладающего количества иридия методами, приведенными в гл. V. Для конечного определения этих металлов используют весовые методы (см. гл. IV). [c.272]

Осадок, не растворившийся в царской водке, содержащий родий, иридий и рутений, переводят в раствор одним из известных методов (ом. 1гл. IV, стр. 97, 99) и присоединяют к раствору фильтрат, полученный после осаждения платины. В растворе определяют остальные платиновые металлы после их разделения (см. гл. V и IV) весовыми или колориметрическими методами (в зависимости от содержания этих металлов в анализируемой пробе). [c.281]

Если пользоваться для определения иридия полярографическим, амперометрическим или потенциометрическим методами (см. гл. IV), то можно не отделять родий и определять иридий в его присутствии. Применение весовых и большей части колориметрических методов определения иридия требует предварительного отделения его от родия. Родий можно определять в присутствии иридия колориметрическим методом при помощи хлористого олова в тех случаях, когда содержание родия значительно больше или примерно равно содержанию иридия. При преобладающем содержании иридия родий необходимо отделить от иридия одним из известных способов (см. гл. V, стр. 228). [c.288]

Давление пара при высокой температуре можно определять по началу кипения при заданном давлении. Руффом с сотрудниками [41—43] был предложен метод, в котором содержимое сосуда с небольшим отверстием нагревают в индифферентной атмосфере при медленном повышении температуры. Вес сосуда, который можно определять непрерывно с помощью пружинных весов, изменяется после превышения температуры кипения быстрее, чем раньше, так как взамен диффузии наступает истечение пара [44, 45]. Существенным является использование сосуда из совершенно газонепроницаемого материала (например, иридия, но не графита), так как иначе возникают эффузионные явления, мешающие определению. В то время как весовой метод Руффа можно использовать до очень высоких температур, в низкотемпературной области, где экспериментальные трудности еще не слишком велики, рекомендуют сохранять температуру постоянной и постепенно снижать давление [46] в этом случае точка кипения обнаруживается гораздо резче. Для сублимирующихся веществ весовой метод имеет ограниченное применение. [c.563]

Первый этап химико-аналитического периода в развитии химии (1760—1805 гг.). В этот период с помощью качественного и весового количественного анализов был открыт ряд элементов, причем часть из них лишь в виде земель магний, кальций (установление различия извести и магнезии), марганец, барий (барит), молибден, вольфрам, теллур, уран (окисел), цирконий (земля), стронций (земля), титан (окисел), хром, бериллий (окисел), иттрий (земля), тантал (земля), церий (земля), фтор (плавиковая кислота), палладий, родий, осмий и иридий. [c.352]

Хотя многие органические реагенты дают осадки с иридием, ИХ нельзя рекомендовать в качестве весовой формы и только один можно использовать для количественного определения. [c.35]

Осаждение в виде гидроокиси нашло широкое применение. В более старых методах не удавалось выделить чистый осадок. Хороший метод количественного осаждения гидроокиси палладия (IV) предложен Гилкристом [192], который окислял палладий броматом калия, затем нейтрализовал раствор до pH 6 и, наконец, до pH 8. Это осаждение является составной частью метода отделения родия, иридия и палладия от платины и главной областью его применения. Осадок не представляет собой весовой формы, и, хотя гидроокись легко восстанавливается до металла прокаливанием в двуокиси углерода или в водороде, этот метод не следует рекомендовать, поскольку для палладия существует масса других осадителей. Описание гидролитического осаждения включено в методики 30, 81, 88 и др. [c.56]

Неопределенность данных об окислении иридия газообразным кислородом [19] исключает возможность использования окислов иридия в качестве весовых форм для его определения. [c.303]

В результате прокаливания иа воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образующаяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если [c.381]

Предлагаемый весовой метод определения иридия в катализаторах на окиси алюминия основан на осаждении иридия из солянокислых растворов тионалидом [4]. [c.30]

Фильтрат, пропущенный через маленькую колонку, вьшаривают досуха в присутствии 2 мл 2%-ного Na l. Остаток растворяют в 30 мл воды и определяют иридий весовым методом. При малых количествах иридия раствор переносят в стакан емкостью 30 мл, разлагают органические вещества несколькими каплями HNO3 и Н2О2 с выпариванием досуха. Остаток обрабатывают концентрированной H l и иридий определяют колориметрическим путем [52]. [c.231]

Определению иридия (IV) не мешают следующие кратные весовые количества элементов и маскирующих веществ N0 , ЗО — 50 Вг", Г, N0 , С О Т С Н О - В0 -- 20 РО , СбН50 - 10 Ва - 25 Са, [c.39]

Известно, что при анализе металлов группы платины производится совместное осаждение платины, иридия и золота формиатом натрия из щелочного раствора [168]. После прокаливания осадка выделенных металлов и последующей обработки царской водкой золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в осадке. Раствор хлоридов золота и платины далее нейтрализуется щелочью и золото осаждается перекисью водорода, а из фильтрата в результате обработки формиатом выделяется платина. Обычные приемы весового анализа не позволяют выявить ошибку определения платиновых металлов по этой схеме. Применение же в качестве радиактивного индикатора золота-198 показало, что осаждение золота перекисью водорода не является количественным, а образующийся осадок частично захватывает платину. Остающееся в растворе золото затем соосаждается с платиной. [c.93]

В анализе платиновых металлов применяют и другие производные тиазола. Например, 4,5-диметил-2-меркаптотиазол используется для отделения родия от иридия 2-фенилбензотиа-зол — для весового определения осмия. [c.66]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

В процессе нагревания первоначально образующиеся растворимые и окрашенные тиомочевинпые комплексные соединения иридия разрушаются с выделением коричневого осадка сульфидного характера. Осадок имеет переменный состав и поэтому непригоден в качестве весовой формы. [c.122]

Иридий в фильтрате, после разрушения органических веществ смесью H IO4 и H2SO4 и удаления избытка окислителя выпариванием до паров серного ангидрида, осаждают тиомочевиной и определяют после сжигания, прокаливания и восстановления в водороде весовым методом, либо после растворения осадка путем спекания с БаОг колориметрическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV), [c.232]

Все фильтры, сохраненные в ходе анализа, объединяют и озоляют. Прокаленный осадок, если он даже незначительно окрашен, спекают с небольшим количеством ВаОг, спек растворяют в НС1 и после соответствующей подготовки раствора пропускают его через катионит КУ-2 для отделения бария и примеси неблагородных металлов. Фильтрат объединяют с основным раствором VI, содержащим родий и иридий, также предварительно пропущенным через колонку с катионитом. В объединенном растворе разрушают органические вещества царской водкой, выпаривают раствор с НС1 для удаления HNO3 и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197), родий в том же растворе определяют колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 168), Если содержание этих элементов в пробе велико, производят анализ либо его аликвотной части, либо определяют вначале иридий полярографическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV, стр. 146, 197), затем осаждают из раствора родий при помощи меркаптобензотиазола и определяют его весовым методом (см. гл. IV, стр. 120). При малом содержании иридия и большом содержании родия определяют иридий полярографическим методом, иридий и родий выделяют из раствора тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122), осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают. Количество родия определяют по разности. [c.277]

Обычно эталонные образцы для пересчета радиоактивности в весовые единицы приготовляют в Национальной инженерной лаборатории путем растворения небольшой навески облученного исследуемого материала и usjvie-рения активности раствора (см. ниже). Однако эта методика оказалась непригодной для чугуна, содержащего иридий, вследствие плохой его растворимости. Применение в качестве калибровочных эталонов небольших твердых образцов чугуна считалось недостаточно надежным, так как наименьший [c.262]

Для разделения родия и иридия в отсутствии других платиновых металлов и определения их весовым путем R. Gil hrist предлагает восстановление родия трехвалентным хлористым титаном до металла, который освобождается от остающихся 10% Ir сплавлением с K2S20,. К раствору смеси хлористых металлов по каплям прибавляют 20%-ного раствора хлористого титана, пока раствор не примет слабопурпуровой окраски кипятят 2 минуты, фильтруют, промывают разбавленной серной кислотой, обрабатывают дымящей азотной кислотой до полного разрущения фильтра и растворения родия и нагревают раствор до тех пор, пока не появятся белые пары серной кислоты. После вторичного осаждения и растворения раствор разбавляют водой, кипятят с 10 лл крепкой соляной кислоты, снова разбавляют водой и осаждают сероводородом осадок промывают, прокаливают в токе водорода и взвешивают. Из фильтратов удаляют титан путем двукратного осаждения купферроном. К кипящему раствору хлороиридата аммония прибавляют раствора кислого углекислого натрия до р = 4, затем раствора бромноватокислого натрия и кипятят Б течение 25 минут, причем происходит гидролиз и полное выпадение темнозеленого осадка, который промывают, прокаливают и взвешивают. [c.374]

Дема и Вуасю [299] предложили метод определения миллиграммовых количеств родия в виде весовой формы. Если к горячему слабокислому раствору родия(III) добавить гексаммин-кобальт(III)хлорид или нитрат в присутствии избытка нитрата натрия, то образуется желтый кристаллический осадок o(NH3)6f [Rh(N02)6] , который промывают этанолом и эфиром, сушат в вакууме и взвешивают. В присутствии иридия результаты завышены на 5—10%. Золото восстанавливается реагентом до металла кобальт мешает определению. [c.28]

Приведенные для этого метода данные показывают, что при свдержании иридия 1—38 мг ошибки составляют менее 0,5%, однако автором книги найдено, что положительные ошибки доходят до 6—14%. Таимни и Салария утверждают, что полученный таким образом сульфид иридия ( ГгЗз ЮНгО) устойчив вплоть до 85°. Дюваль с сотр. [309] термогравиметрическим методом не обнаружили ни указанного соединения, ни каких-либо других весовых форм сульфида иридия. [c.38]

Трудности количественного осаждения иридия сероводородом послужили причиной использования в качестве осадителей других сульфидов. Гаглиарди и Пич [310] показали, что тиоформа-мид осаждает платиновые металлы в последовательности Р(], Ри, Р(, РЬ, Оз, 1г. Вероятно, таким образом можно отделить палладий от иридия и т. д. Для рекомендации этих весовых методов пока мало оснований. [c.38]

Хольцер [321] применял комплекс палладия с салицилальдок СИМОМ в виде весовой формы еще до того, как для этой же цели был предложен диметилглиоксим. Комплекс выделялся количественно из растворов менее 0,3 AI по соляной или 1,0 н. по серной кислоте. Описано количественное отделение палладия от платины, иридия, рутения, золота, никеля, железа (П1) и свинца [331]. [c.47]

Рид и Бенкс [338] выделил1< с помощью а-фурилдиоксима палладий в виде комплекса Pd( ioH7N204)2, который использовали в качестве весовой формы. Селективность у этого реагента такая же, как и у других оксимов. В кислой среде никель, медь, иридии, рутении и платина определению не. мешают, а золото и осмий мешают. По данным Ямасаки и др. [339], анг -форма ре- [c.48]

Диметил-4-имино-5-оксиминоаллоксан [361] осаждает красный палладиевый хлорокомплекс при pH 1—3. Весовая форма хорошо фильтруется ее сушат при 100—110°. Платина, осмий, иридий, золото, никель, кобальт и медь мешают определению. [c.52]

Для осаждения палладия применяют пиридин, анилин и хинолин [369] в присутствии иодида калия. Все три комплекса можно использовать в виде весовых форм для количеств палладия порядка 10—200 мг. Родий и иридий не мешают. Дитиоциа-натодиаминовый комплекс палладия [370] дает устойчивую весовую форму [( 5H5N)2(S N)2Pd], а хинолин — [c.53]

Меркаптоуксусная (тиогликолевая) кислота осаждает золото в виде соединения, используемого в качестве весовой формы, 2H3AUO2S [437], Осмий (VIII), иридий (III), рутений (III), родий (111) или палладий (II) не мешают. Платина мешает, и перед определением золота ее удаляют экстракцией из 6 М солянокислого раствора диизопропиловым эфиром двумя порциями по 2Ъ мл. Экстракт затем нагревают на водяной бане с 6 Л1 соляной кислотой, чтобы все золото перешло в водный слой. Метод успешно применяли для определения 5—75 мг золота. Допустимая концентрация соляной кислоты находится в пределах от 2 до ЮМ, Небольшие количества азотной кислоты не мешают. Серная кислота мешает определению. Вместо тиогликолевой кислоты можно пользоваться ее натриевой или аммониевой солью избыток реагента не мешает. [c.81]

Для получения серых красок смешивают черные пигменты с тонкоразмолотым неглазурованным фаянсовым черепком или смешивают в соответствующих соотношениях черные краски с светлыми, яапример черную с свет-ложелтой. Для высокохудожественных изделий применяют смесь, состоящую из 5 весовых частей окиси иридия и 95 весовых частей бисквитного фаянсового черепй, прокаленного при температуре 900°. [c.166]

Осаждение соля МИ титана (111). О применении сернокислого титана (П1) для осаждения родия впервые было опубликовано в 1923 г. в Японии [13], позднее Джилкрист и Уичерс [6] предложили хлористый титан (III) для отделения родия от иридия. В настоящее время соли титана (III) применяются только для выделения малых количеств родия из кислых растворов сульфатов для этой цели титан (III) до сих пор остается наиболее цепным реагентом. Применению этого метода для весового определения родия препятствовало главным образом загрязнение осадка небольшими количествами соединений титана (IV) однако этот недостаток может быть устранен при работе ио описываемому ниже методу. [c.396]

Для определения иридия предлагаются фотоколориметрический и весовой методы. Фотоколориметрический метод основан на образовании характерной (сине-фиолетовой) окраски, развивающейся при выпаривании растворов, содержащих иридий со смесью кислот Н3РО4, НСЮ4 и Н2504. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология