Молибден сульфатом титана III

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Для окисления Ре (II) в Ре (III) используют азотную кислоту, а также другие окислители в зависимости от природы анализируемого объекта пероксидисульфат аммония, перманганат калия. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданиды железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также значительные количества хлоридов и сульфатов. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь молибден, вольфрам, титан (III, IV), ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.151]

Умеренные количества сульфата аммония, например 10 г, или вольфрама до 0,25 г на 100 мл определению не мешают. Молибден, уран, титан, свинец и платина влияния не оказывают. [c.458]

Максимальное содержание Алюмииий Барий Железо Калий Кальций Кобальт Кремний Марганец Медь Молибден Мышьяк Натрий Никель Олово Свинец Серебро Сульфаты Титан Хлориды Хром [c.634]

Определению н<елеза роданидным методом мешают анионы, образующие устойчивые комплексы с железом(1П), а также фториды, фосфаты, цитраты, оксалаты. Небольшое влияние оказывают также значительные количества хлоридов, сульфатов и ацетатов. Определению железа мешают ионы металлов, образующих в условиях реакции окрашенные комплексы с роданидом (кобальт, молибден, висмут, титан), ионы металлов, образующих труднорастворимые соединения, и окрашенные ионы. От влияния окрашенных ионов можно освободиться путем экстракции. [c.165]

Ванадий (IV), уран (VI), сурьма (III), висмут и олово (IV) осаждаются. Алюминий, медь, кобальт, хром (III), ртуть (I), таллий (I), марганец, цинк, железо, кадмий, титан, молибден, железо (II), вольфрам, ванадий (V), мышьяк (III) и мышьяк (V) не мешают определению не мешают также сульфат-, хлорид-, нитрат- и фосфат-ионы. [c.802]

Методы основаны на измерении светопоглощения хлорнокислых растворов урана при Я=420 нж или сернокислых растворов при Я = 430 нм. При фотометрировании кислых растворов урана мешающее влияние оказывают хром, ванадий, никель, кобальт, сульфат и фосфат-ионы редкоземельные элементы не мешают определению . В сернокислой среде наибольшее мешающее влияние оказывает титан , цирконий и молибден не мешают [c.150]

Далеко не все элементы, входящие в эти группы, могут быть определены методом ААА с приемлемыми для практических целей пределами обнаружения. К последним относятся из IV группы — кремний, титан, олово и свинец из V — ванадий, сурьма и висмут из VI — хром, селен, теллур и молибден. Кроме того, можно определять мышьяк и селен гидридным методом (см. разд. 3.8). Предложены также косвенные методики определения серы, основанные на предварительном окислении содержащейся в анализируемых объектах серы до сульфата, последующем его осаждении барием и определении серы по разности после определения содержания бария в растворе методом ААА. Примеры таких методик даны в работах [82, 83], а также монографии В. Прайса [11, с. 297]. [c.190]

Введение серной кислоты и сульфата аммония приводит к сдвигу потенциала разряда металла в сторону положительных значений и повышению выхода его по току [86, с. 81]. Возможно, что анионы указанных компонентов электролита оказывают активирующее действие на поверхность катода. Из данных электролитов можно осаждать рений не только на сталь, медь и ее сплавы, но и на вольфрам, молибден, титан при соответствующей подготовке этих тугоплавких металлов. Толщина плотных, компактных покрытий не превышает нескольких микрометров. Для получения покрытий большей толщины предложено многослойное осаждение металла с термообработкой каждого слоя толщиною 1—2 мкм в среде водорода или инертного газа при 800—1000 °С в течение 30—60 мин, что приводит к образованию диффузионного сплава рения с металлом основы. [c.165]

Определению железа роданидным методом мешают большие количества сульфатов, хлоридов, фосфатов, фторидов, ацетатов, тартратов, боратов, а также кобальт, никель, хром, висмут, молибден, вольфрам, медь, титан, кадмий, цинк, свинец, нио-бин, палладий, ртуть и др. Мешающее влияние анионов обусловлено конкурирующими реакциями в процессе комплексообразования [53]. По степени мешающего влияния анионы можно расположить в ряд Р">оксалаты>тартраты>цитраты>фос-фаты>ацетаты>504 >С1->.Н0з СЮ4- Мешающее влияние катионов связано с образованием перечисленными металлами роданидных комплексов, большинство из которых окрашено л хорошо экстрагируется. [c.99]

Сернокислый титан дает с перекисью водорода растворы, окрашенные в интенсивный оранжево-желтый цвет. На этой реакции основам колориметрический метод [30]. Лучше всего сравнивать соломенно-желтые цвета, соответствующие содержанию титана менее 0,0010 г на 100 лиг анализируемого раствора. Окраска бледнеет от присутствия даже незначительного количества фтористоводородной кислоты, от больших количеств фосфорной кислоты и сульфата калия, но наличие значительных количеств свободной серной кислоты устраняет влияние последнего (он попадает из сплавов с бисульфатом). Уран, ванадий, молибден и хроматы мешают, давая окраску с перекисью водорода. Железо мешает при высоком содержании желтая окраска железа гасится фосфорной-кислотой благодаря образованию фосфата железа, но фосфорная кислота сама уменьшает интенсивность окраски (см. выше). Поэтому лучше поступать следующим образом. [c.163]

Растворы восстановленных веществ, за исключением растворов солей железа (II) и урана (IV), крайне неустойчивы и от соприкосновения своз-духом должны быть предохранены каким-нибудь инертным газом, например углекислым газом или азотом, или же их следует сливать из редуктора непосредственно в раствор сульфата железа (III). Восстановленные элементы при этом окисляются либо до устойчивых соединений более высокой промежуточной валентности, как ванадий и молибден, либо до состояния высшей валентности, как титан, с образованием эквивалентного количества железа (П). Для окисления в большинстве случаев достаточно пятикратного количества железа . Если окраска железа (III) вызывает затруднения при последующем титровании, то прибавляют к раствору 2—5 мл фосфорной кнслот[)1, за исключением тех случаев, когда [c.127]

Гидроксильные ионы Железо Индий Иодаты Кадмий Калий Кальций Кобальт Магний Марганец Медь Молибден Никель Свинец Сульфаты Таллий Титан Хлориды Хром [c.568]

В 1970 г. А. Е. Шиловым с сотр. [126] удалось показать, что в присутствии соединений молибдена и ванадия в водных и водноспиртовых растворах. азот восстанавливается некоторыми восстановителями до гидразина. В частности в присутствии соединений молибдена (M0O I3, К2М0О4) молекулярный азот в водных и водно-спиртовых средах при рН 10,5 восстанавливается соединениями Ti(III) главным образом до гидразина. По мнению авторов, процесс идет через образование активированного комплекса азота с молибденом [наиболее-вероятно Мо(1П)], а титан играет роль восстановителя. Выход гидразина увеличивается при введении в реакционную систему солей магния (сульфатов и хлоридов). Оптимальным оказалось соотношение Mg Ti = l 2. Выход гидразина растет с увеличением давления. С повышением температуры изменяются стё-хиометрические соотношения в реакционной системе-При низких температурах единственным продуктом является гидразин, при температуре выше 85°С в про- дуктах реакции обнаруживается аммиак. Энергия активации реакции восстановления азота до гидразина в системе, содержащей молибден и титан, составляет 54,4 кДж/моль [43]. Восстановителями могут быть также Сг(П) и V(II), которые в присутствии соединений [c.122]

Ход определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин. сернистым газомЧ После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80° и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,0051 г ванадия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. Восстановление и титрование можно повторить 1 или 2 раза. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод (стр. 472). [c.470]

Осаждение меди солью Рейнеке — диаминтетрароданохромиатом аммония NH4 [Сг(КНз)2(СМ8)4]-2Н20. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 п. Реактив этот обладает очень большой избирательностью осаждению не мешает олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, п елочные металлы, тартрат-, оксалат- и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав Си[ r(NH3)2( NS)4]. Его высушивают при 110° С и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета массы этого осадка на медь равен 0,1666, но С. Ю. Файнберг рекомендует применять эмпирический коэффициент 0,1636, так как осадок, высушенный при 110° С, удерживает небольшое количество влаги. Подробности осаждения меди и метод приготовления осаждающего реактива (соли Рейнеке) приведены в цитирован- [c.294]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]

Сг +. Затем сюда же вводят 0,1 мл 10% раствора сульфата же леза (в отсутствие железа небольшие количества титана осаждаются плохо) и нейтрализуют 5% раствором едкого натра до> слабощелочной реакции (по лакмусу). Кипяпят 1 мин. В осадке — железо и титан, в растворе — шестивалентный хром, ванадий и молибден. Осадок гидроокисей железа и титана отфильтровывают через беззольный фильтр. Стенки колбы, в которой проводили осаждение, ополаскивают водой и фильтруют через тот же фильтр. Далее осадок промывают на фильтре 10—15 мл 15% горячего раствора едкого натра и затем горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (по лакмусовой бумаге). Осадок растворяют на фильтре в 10 мл 5% горячей серной кислоты. Для анализа берут 5 мл. Объем растворов в шкале стандартов также доливают 5% раствором серной кислоты. Добавляют по 0,05 мл 10% раствора сульфата железа и далее поступают, как описано выше. [c.317]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

На фоне 4N НС1 можно определять до 1,50 жг Мо в 25 мл раствора, а на фоне 4JV H2SO4 — 0,50 мг Мо в таком же объеме. Ошибка определения 0Ю1 мг. Определению не мешают Мп, Zn, Al, Сг, Ni даже при отношении Мо Ме = 1 250. Молибден удаегся определять в присутствии титана при отношении Mo Ti = l 3, при этом по окончании восстановления молибдена раствором двухвалентного хрома начинает восстанавливаться титан. Связывание трехвалентного титана ионами фторида или сульфата не приводит к увеличению отношения Мо Ti. При [c.99]

Осаждение меди солью Рейнеке —диаминтетрароданохромиатом аммония NH4[ r(NHз)o( NS)J-21420. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 н. Реактив этот обладает очень большой избирательностью осаждению не мешают олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, щелочные металлы, тартрат-, оксалат- и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав Си[Сг(ЫН8),(СН5)4]. Его высушивают при 110° и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета веса этого осадка на медь равен [c.268]