Ванадат-ион отделение

Отделение калия от ванадия Добавляют раствор ацетата свинца к нейтральному анализируемому раствору для осаждения ванадата [2372] Можно предварительно восстановить ванадат сернистой кислотой, избыток которой удаляют кипячением, затем осаждают сульфидом аммония, нагревают, фильтруют, промывают. В фильтрате находятся калий и другие щелочные металлы [2129]. [c.138]

Окислительно-восстановительное титрование Pu(III) ванадатом аммония было применено П. И. Палеем и И. Е. Кочетковой (1955 г.) для определения содержания плутония в его двуокиси. В работе исследованы методы растворения двуокиси плутония, восстановление плутония до трехвалентного состояния на висмутовом редукторе, условия титрования, влияние примесей и возможность их отделения. [c.192]

Эффективность отделения урана от меди, никеля, цинка и других элементов, образующих комплексные аммиакаты, в сильной мере зависит от их количества, вследствие чего полное отделение от указанных элементов достигается только после двух- или трехкратного переосаждения. Осадки, выпадающие из растворов, содержащих фосфаты, ванадаты, бораты и силикаты, как правило, загрязняются ими, и для полного их отделения также необходимо пере-осаждение. Большинство же других элементов полностью или частично осаждаются гидроокисью аммония вместе с ураном 1709], и в их присутствии отделение урана без применения соответствующих маскирующих комплексообразующих веществ не может быть достигнуто. [c.263]

Приготовление ванадиевого катализатора, применяемого для получения серной кислоты контактным методом, состоит в обработке ванадата кальция раствором углекислого калия с одновременным пропусканием через смесь двуокиси углерода. После отделения осадков фильтрат сперва обрабатывают раствором кремнекислого калия, а затем раствором хлористого бария осадок, содержащий ванадий, отфильтровывают, формуют и высушивают. Ванадат кальция мсжно также растворить в соляной кислоте и осадить кальций в виде гидрата путем добавления гидроокиси калия. В фильтрат добавляют силикат натрия и смесь обрабатывают, как указано выше [371]. [c.292]

Осаждение ванадия в виде ванадата свинца может служить лишь для его предварительного отделения, обычно группового, так как осадок нельзя непосредственно взвешивать и, кроме того, совместно с ванадием осаждаются молибден, вольфрам и хром (VI). Этот метод применяют после переведения ванадия в раствор в виде ванадата щелочного металла. Раствор слабо подкисляют азотной кислотой, вводят ацетат свинца в небольшом избытке, нагревают до кипения и перемешивают до коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают, промывают сильно разбавленной уксусной кислотой, растворяют в азотной кислоте и отделяют свинец в виде сульфата после выпаривания с серной кислотой. [c.511]

Отделение от других элементов достигают осаждением ионами свинца в виде ванадата свинца или купфероном. [c.539]

И ванадат особенно четко проявляются эти явления при недостаточном количестве введенного раствора титана . При анализе обычных видов минерального сырья, в частности бокситов, и при использовании достаточного количества титана с влиянием посторонних элементов можно не считаться и проводить определение галлия без предварительного его отделения. [c.295]

В слабощелочном растворе ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат, арсенат и фосфат можно осадить нитратом одновалентной ртути Это отделение применялось для определения малых количеств ванадия в силикатных породах. [c.160]

При взаимодействии 8-оксихинолина с ионами ванадата образуются два различно окрашенных соединения, природа которых еще не выяснена. Экстракция хлороформом при pH 4 красного соединения ванадия с 8-оксихинолином используется для отделения ванадия от (но не от Fe , Мо ", W i). [c.175]

Большие количества меди сообщают экстракту фиолетово-розовую окраску и снижают яркость флуоресценции комплекса хлоргаллата также ведет себя и ванадат. Отделение меди производят цементацией на металлическом кадмии. При этом из раствора удаляются также Sn, As, Sb, Pb и другие элементы fl 12]. Помехи проявляются особенно при недостаточном количестве раствора титана [580]. При анализе обычных видов минерального сырья, в частности бокситов, и при использовании избытка раствора Ti ls с влиянием посторонних элементов можно не считаться и проводить определение галлия без предварительного его отделения. При точной работе необходимо отделять галлий экстрагированием бутилацетатом 1[265]. Флуориметрический вариант родаминового метода определения галлия также широко используется при анализе различных материалов 109—111, 312, 389, 578, 582, 621]. [c.135]

Другие рекомендованные в литературе осадители — ацетат натрия [406, 1346], гуанидинкарбонат [508], плавиковая кислота или фториды щелочных металлов [673], ванадат [661] или молибдат аммония [323, 1463], вольфрамат натрия [1542], хромат [1436, 1534] или бихромат калия [1874] — дают лишь фракционное разделение и не могут применяться для количественного отделения тория за одну операцию. [c.99]

Определение осаждением в виде ураниламмонийванадата. В тех случаях, когда в анализируемом растворе присутствует ванадий, осаждение в виде ураниламмонийванадата удобно тем, что позволяет избежать предварительного отделения урана [159]. При добавлении к раствору соли уранила ванадата аммония и уксуснокислого аммония до полной нейтрализации минеральной кислоты уран количественно выпадает в осадок в виде ураниламмонийванадата, обладающего очень малой растворимостью, составляющей при 18° [c.62]

Осаждение урана в виде ураниламмонийванадата целесообразно применять для выделения его из богатых ванадием руд. Этот метод позволяет избежать предварительного отделения ванадия. Определение заканчивают обычно прокаливанием осадка ураниламмонийванадата и взвешиванием в виде УаОз 21)0,. Методика осаждения урана ванадатом аммония приведена в разделе Весовые методы определения , [c.279]

К. А. Ненадкевич [184] предложил выделять уран в виде ура-нованадата кальция осаждением его из уксуснокислого раствора с помощью ванадата кальция. Для отделения от ванадия уран затем осаждают в виде уранилфосфата. [c.279]

Крупные катионы (три- и тетрафениларсоний и их гомологи) образуют с rOj ионные пары типа [R" НСгОП эти соединения растворимы в хлороформе, что используется для отделения хроматов от ыолибдатов, вольфраматов и ванадатов [292, 627, 628, 1137]. [c.134]

Так как ионы щелочных металлов (за исключением упомянутых выше) не сорбируются анионообменниками, последнее можно использовать для отделения щелочных металлов от других элюентов. После превращения сопутствующих металлов в анионные комплексы с помощью ЭДТА, цитрат- или оксалат-ионов возможно отделение, например, алюминия, кальция, магния и других металлов. Анионные комплексы этих металлов сорбируются анионообменниками. Для образования хлоридных комплексов используют растворы соляной кислоты разной концентрации. Подобным же образом различные кислородсодержащие анионы (хроматы, вольфрама-ты, молибдаты. ванадаты, перренаты и т. п.) сорбируются сильноосновными анионообменниками в ОН-форме и таким путем отделяются от группы щелочных металлов. Для отделения ионов, образующих нерастворимые карбонаты, используют анионообменник в СОз-форме. [c.161]

Ванадат титана(1У) был рекомендован Квереши [19] в качестве высокоселективного неорганического ионообменника для отделения стронция. [c.178]

Из разнообразных комплексообразующих агентов, применяемых для разделения элементов группы 5 А, часто используют пероксид водорода, который образует несорбируемые комплексы с ванадат-ионами. При разделении ниобия и тантала применяют фтористоводородную кислоту, смеси HF — НС1, HF — HNOj или HF — HjSO , щавелевую или винную кислоты. Тиоцианат аммония пригоден для отделения протактиния. Введение в анализируемые растворы комплексообразующих кислот предотвращает образование коллоидных частиц. [c.245]

В общем случае в присутствии иона РОГ фильтрат от предыдущего отделения кипятят для удаления HaS и добавляют Вгг для окисления восстановленных форм ионов. Отделение от щелочноземельных и щелочных элементов проводят осаждением элементов И1 группы в виде гидроокисей, основных ацетатов, фосфатов и ванадатов при добавлении ацетата аммония и Ее(НОз)з и, при Необходимости, аммиака. Осадок растворяют в НС1, выпаривают и в присутствии 7N НС1 экстрагируют Ре и Ga эфиром. Водную фазу далее выпаривают с HNO3 и кипятят с NaOH и NagOa-При этом в осадке остается группа циркония — Zr, In, Ti, рзэ, Со, Ni и, возможно, Zn. [c.43]

Фильтрат, содержашцй тартрат аммония, можно также выпаривать досуха в большой платиновой чашке без прибавления серной кислоты. В этом случае остаток обугливают и сплавляют с карбонатом натрия и небольшим количеством селитры., Плав выщелачивают водой и раствор фильтруют. Титан и цирконий остаются на фильтре, а хром и ванадий вместе с алюминием и фосфором переходят в фильтрат в виде хромата и ванадата. О дальнейшем отделении последних двух элементов от хрома и ванадия при анализе горных пород см. стр. 978. [c.92]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

НО не реагируют в нейтральной и щелочной средах. В таких случаях можно использовать катиониты в КН4-форме. Примером может служить отделение ионов натрия и калия от ионов ванадата [25], хромата, молибдата, вольфрамата и фосфатомолибдата [24]. При работе с катионитами в Н-форме следует также иметь в виду возможность их каталитического действия (гл. 2. 8). Катиониты в МН4-форме часто применяются также при хроматографических разделениях. [c.147]

Хорошо известные перекисные комплексы титана прочно удерживаются катионитами. И. П. Алимарин и А. М, Медведева [5 ] разработали метод отделения титана от ниобия, основанный на селективном поглош ении титана из 0,5—0,7Af раствора соляной кислоты, содержащего 0,5% перекиси водорода. Отделение титана от ванадатов, молибдатов и вольфраматов выполняется при pH 5 в присутствии перекиси водорода, которая, помимо своей основной функции, препятствует восстановлению указанных анионов. Этот метод использовался в работах И. П. Алимарина и А. М. Медведевой [4], Л. М. Орловой [82], Д. И. Рябчикова и В. Е. Бухтиарова [88]. Для определения титана в лимоните железо предварительно связывают в прочный цианидный анионный комплекс [124]. [c.349]

Ванадий (IV) количественно поглощается катионитами как из хлоридных, так и из сульфатных растворов. В противоположность этому, ванадат-ионы катионитами не поглощаются однако при исиользовании катионита в Н-форме может происходить частичное восстановление или осаждение этих ионов. Отделение ванадия от щелочных металлов с помощью катионита в NH4-фopмe описано в гл. 10. 14. Другой пример — отделение меди от ванадат-ионов [55]. [c.350]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Часть маточного щелока после кристаллизации перманганата калия во избежание чрезмерного накопления примесей необходимо выводить из цикла. Он содержит, кроме перманганата и щелочей, алюминаты, ванадаты и др. Его можно каустифицировать известью [СаО или Са(ОН)г] и, отделив осадок, возвратить раствор на выщелачивание манганата Можно утилизировать маточный щелок восстановив КМПО4 и К2МПО4 37%-ным растворам формалина до МпОг оставшийся после отделения МпОг раствор КОН и К2СО3 при нейтрализации азотной кислотой позволяет получить калийную селитру 3 сорта [c.784]

По окончании разложения раствор разбавляют горячей водой до 50 мл и отфильтровывают от нерастворимой части. Остаток промывают горячей слабой серной кислотой. Из полученного раствора осаждают аммиаком, свободным от углекислоты, в присутствии 4—5 мл 3%-ной перекиси водорода сумму полуторных окислов. Осадок промывают горячим 3 0-ным раствором сернокислого аммония, содержащим несколько капель аммиака, растворяют в горячей серной кислоте (1 99 по объему), беря минимальное количество кислоты. Фильтр промывают тою же кислотой. Объем раствора вместе с промывными водами не должен превышать 50 мл. Раствор перекосят в прибор для электролиза с ртутным катодом. Электролиз ведется до полного удаления из раствора железа. при силе тока 4—5 ампер и вольтаже 6—8 вольт. Испытание на железо производится капельным методом 0,2%-ным раствором КдРе(СЫ)ц. После полного отделения железа раствор сливают, не прерывая тока, и прибор несколько раз смывают водой. В полученном растворе, объем которого обычно составляет 100 мл, снова осаждают алюминий и уран аммиаком в присутствии перекиси водорода. Уран при этом выпадает главным образом в виде ванадата урана. Полученный осадок промывают 3-4 раза горячим 3%-ным раствором сернокислого аммония, содержащим несколько капель аммиака. Промытый осадок растворяют в серной кислоте. (Применение других кислот недотустимо, так как они могут содержать железо. Применяемая серная кислота должна быть проверена на содержание железа). Из полученного сернокислого раствора уран осаждается в виде фосфата для отделения от ванадия (для руд, не содержащих ванадия, осаждение в виде фосфата выпускается, и осадок ураната аммония растворяется в серной кислоте, 0,2%-ной по объему, и колориметрируется). [c.487]

Метод газовой хроматографии может быть применен для отделения оксалата, а также бората, карбоната, фосфата, сульфата, арсената, фосфита и ванадата в виде их триметилсилил-производ-ных [2], которые образуются при взаимодействии с раствором аммонийной соли трифтор-бис(триметилсилил)ацетамида в диметилформамиде. Каждому аниону отвечает один пик на хроматограмме. [c.152]

Газовую хроматографию используют также для отделения фосфата. Аммонийные соли фосфата, ванадата, арсената, оксалата и т. д. реагируют с бис(триметилсилил)три-фторацетамидом с образованием соединений, которые можно разделить на газожидкостной хроматографической колонке. Используют пламенно-ионизационный детектор, в случае фосфата образуется соединение (ТМ5)зР04 [45]. [c.440]

В ЭТИХ условиях, кроме таллия, могут дать осадок также РЬ +, Bi , другие катионы остаются в растворе. Следует иметь в виду, что тионалидаты Hg-+, РЬ"+ и Bi заметно растворимы в ацетоне. Поэтому прн достаточном количестве ацетона в осадке содержится только таллий (рекомендуется промывание осадка ацетоном). Из побочных явлений следует учитывать возможность одновременного выпадения карбонатов щелочноземельных металлов (от действия карбоната, обычно содержащегося в растворах щелочи и цианида) и ураната натрия. От последнего можно освободиться промыванием осадка раствором карбоната аммония. Для отделения от ще. ючноземельных металлов переосаждают из аммиачного раствора, не содержащего карбоната [749]. При наличии трехвалентного железа при добавлении цианида калия образуется феррицианид, способный окислять тионалид. Поэтому перед осаждением таллия следует восстановить феррицианид, лучше всего хлоргидратом гидроксиламина одновременна восстанавливаются и Ап , Р " и Pd . Восстановление не-об.ходимо и в присутствии ванадата, чтобы предупредить образование осадка ванадата таллия, выпадающего при подщелачивании раствора. [c.66]

Метод, пригодный для отделения ванадия от железа, титана и т. п., заключается в сплавлении образца с карбонатом натрия (иногда вместе с небольшим количеством нитрата калия) и вышелачиваняй сплава водой. Молибдат, вольфрамат, фосфат, арсенат, хромат и следы железа переходят в фильтрат вместе с ванадатом. [c.160]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]