Лимонит, определение железа

Для определения железа (II) в присутствии железа (III) в качестве комплексообразующих веществ берут соли лимонной 1ми винной кислот. [c.146]

Предложены методики определения железа в молибдате аммония, и в лимонной и винной кислотах с использованием графитового (тип I) и насыщенного каломельного электродов . [c.66]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Определение алюминия. Раствор в колбе после определения железа титрованием раствором трилона Б нагревают почти до кипения, прибавляют 2 капли раствора комплексоната меди, 4 капли раствора ПАН и снова титруют 0,01 н. раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора через красную в лимонно-желтую. Нагревают раствор снова до кипения и, если возвратилась красная окраска, снова титруют раствором трилона Б до появления желтой окраски раствора. Такую проверку проводят до тех пор, пока не будет достигнута постоянная, неисчезающая при нагревании лимонно-желтая окраска раствора. [c.73]

Отбирают 25 мл раствора из мерной колбы емкостью 250 мл, приготовленного для определения железа и алюминия (см. стр. 72), разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 250 мл после перемешивания раствора переносят пипеткой 25 мл его в колбу для титрования емкостью около 250 мл. Сюда же приливают около 70 мл воды, прибавляют 5 капель раствора индигокармина, 3—4 капли триэтаноламина и взбалтывают содержимое колбы в течение 30 сек. Затем приливают раствор едкого натра до образования лимонно-желтой окраски, прибавляют 0,05 г мурексида и медленно титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в сине-фиолетовую. [c.76]

Вольфрам определяют колориметрическим методом с роданидом калия,, применяя в качестве восстановителя треххлористый титан. В случае полярографического определения железо, титан, хром и марганец предварительно отделяют едким натром. Полярограмму снимают при Е1, — 0,42 в на фоне лимонной и соляной кислот. Амперометрическое определение вольфрама выполняют после отделения титана титрованием раствором азотнокислого свинца нри pH 5, начиная от—0,8 в. Определению воль([)рама мешают сульфаты, хлориды, молибдаты, хроматы и ванадаты. [c.249]

Полярографический метод широко применяется для определения железа в самых разнообразных материалах. Во многих случаях железо осаждают аммиаком в виде гидроокиси и таким путем освобождаются от элементов, мешающих его определению. При незначительном содержании железа в пробе его осаждают в присутствии коллектора. Чаще всего таким коллектором является алюминий, который добавляют в анализируемый раствор в виде алюмо-аммонийных квасцов. Обычно получают полярограмму л елеза, находящегося в виде комплексного соединения Ре , на фоне кислых и аммиачных растворов (pH tS—9), содержащих комплексообразующие вещества (лимонную, винную, щавелевую кислоты и др.). [c.357]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Железо не мешает определению урана, если его связать в комплекс винной, лимонной кислотами или F -ионом. [c.216]

ПАН предложен для экстракционно-фотометрического определения платины (IV) в электролите золочения, содержащем большие количества лимонной кислоты и железо (III) [8 ]. [c.21]

При добавлении строго определенного количества серной кислоты освобождается только лимонная кислота, а оксалат остается в растворе. Затем раствор обесцвечивают активированным углем, и с помощью желтой кровяной соли осаждают железо. Горячую массу фильтруют в нутч-фильтрах. Осадки на фильтре промывают горячей водой и присоединяют ее к раствору лимонной кислоты. [c.151]

Ф. М. Шемякин и И. П. Харламов 364] разработали метод хроматографического отделения молибдена от железа и ванадия на окиси алюминия. И. П. Харламов и П, Я. Яковлев [338] отделяли молибден при его определении в сплавах от элементов группы железа (Ti, Fe, Сг, Мп, V, Ni, Со) на окиси алюминия. Метод основан на том, что элементы группы железа образуют в аммиачной среде устойчивое комплексное соединение с винной и лимонной кислотами, хорошо адсорбирующееся на окиси алюминия молибден в этих условиях не адсорбируется. Метод пригоден при содержании 1—2% Мо. [c.134]

Если подобран маскирующий реагент, то способ устранения его мешающего влияния на анализ следует предпочесть более сложным способам разделения элементов (осаждению, ионному обмену, экстракции и др.). В качестве маскирующих реагентов применяют винную, лимонную, щавелевую кислоты или их соли, комплексон 1П и т. д. Например, при определении содержания титана с пероксидом водорода в присутствии больших количеств железа последнее связывают в бесцветный комплекс фосфорной кислотой [Ее(Р04)г] . [c.48]

К раствору, содержащему около 25 мг кобальта и не более 1 г железа, прибавляют 8 г лимонной кислоты и нейтрализуют концентрированным раствором гидроокиси аммония, который прибавляют в некотором избытке. Нагревают раствор до 35° С и прибавляют 0,7—1,0 г фенилтиогидантоиновой кислоты, растворенной в 30 мл этанола. Колбу с содержимым взбалтывают, нагревают до кипения, осадок отфильтровывают и промывают 0,5%-ным раствором цитрата аммония до отрицательной реакции на железо. Кобальт можно затем определить в виде окисла или сульфата. При определении в виде окисла рекомендуется прокаливать осадок при 1050° С [862]. [c.70]

Соединение кобальта, образующееся при pH 4—9 и экстрагированное в неводный растворитель, стабильно по отношению к достаточно концентрированным сильным кислотам или щелочам, а соединения железа, меди, хрома и других металлов неустойчивы и при соответствующей обработке переходят в водный раствор. Осаждение железа можно предотвратить прибавлением лимонной кислоты прн pH выше 4. Если предполагается отделять кобальт 1-нитрозо-2-нафтолом перед его гравиметрическим определением, при анализе материалов, содержащих много железа, то последнее лучше предварительно отделить. [c.74]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Экстракционное отделение серебра совместно с таллием и индием от железа и марганца с цепью последующего спектрального определения в марганцевых рудах производится путем маскирования железа и марганца комплексоном III и лимонной кислотой [454]. [c.154]

Определению железа этим методом не мешают лимонная, винная, щавелевая, борная, фосфорная, уксусная, иминодиуксусная, нитрилтриуксусная и этилендиамин-тетрауксусная кислоты. Некоторые из них даже ускоряют восстановление железа. В присутствии диаминоциклогек-сантетрауксусной кислоты восстановление сильно замедляется, а в присутствии фторидов — полностью прекращается. Метод успешно применен для определения следовых количеств железа(П1) в цитрате и тартрате натрия. [c.47]

Определение железа в рудах. Гематит РвгОз, лимонит 2Ее20з-ЗН20 и магнетит Рез04, которые являются наиболее важными рудами желе- [c.322]

Определение железа в лимонной и винной кислотах. Растворяют 2 г анализируемой кислоты в 15 мл воды, нейтрализуют до pH=10-f-ll гидроокисью натрия (калия) и добавляют 5—Ю мг кристаллического сульфида натрия, доводят объем раствора водой до 20 мл, помещают его в электролизер и пропускают инертный газ, механически очищают поверхность электрода. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 15 мин при потенциале —1,8 в. Прекращают перемешивание, изменяют (вручную) пбтен-циал электрода до —1,2 в и регистрируют анодную ноляризацион-ную кривую в интервале потенциалов (—1,2) — (—0,3) в. Измеряют максимальный анодный ток железа, который наблюдается при потенциале —0,9 в. [c.67]

Определение железа в руде. К обычным железным рудам относится гематит РегОз, магнетит Рез04 и лимонит ЗРегОз-ЗНгО. Титриметрические методы определения железа в образцах этих руд состоят из трех стадий 1) растворение образца, 2) восстановление железа до двухвалентного состояния и 3) титрование стандартным раствором окислителя. [c.380]

Определение железа в солях и кислотах (лимонной или павелевоы) /513/ [c.34]

Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот [25] разработали ряд методов отделения алюминия от железа и титана, основанные на амфотерности алюминия. После поглощения анализируемой смеси катионитом СБС в Н-форме алюминий избирательно извлекался из колонки 10 %-ным раствором едкого натра, титап или железо десорбировали 2 N раствором соляной кислоты в фильтратах железо определяли колориметрически с роданидом аммония, титан — колориметрическ1г с перекисью водорода, алюминий в форме оксихинолипата. Эти же авторы показали возможность разделения смеси алюминия и цинка 5%-пой лимонной кислотой с pH И в этом случае алюминий быстро вымывался из колонки катионита, а цинк оставался в сорбированном состоянии в форме комплексного аммиаката. Разработанные методики Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот успешно применили к определению железа, алюминия и цинка в их сплавах, причем продолнжтельность анализа сокращалась примерно в 2 раза. При изуче-нг ТИ хроматографического разделения смесей меди, алюминия и магния Д. И, Рябчиков и В. Ф. Осипова [26] показали, что магний и алюмииий. легко разделяются путем промывания колонки щелочью если пропускать через колонку щелочной аммиачный раствор, то медь поглощается в форме комплексного аммиаката, а алюминий в форме алюмината переходит в фильтрат. [c.131]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

Определению А1 не мешают (при концентрации 25 мкг мл) Ыа, К, Ме, 2п, Сс1, N1, Аз (III), Со. Мешают, образуя окрашенные комплексы с ализарином 5 или изменяя интенсивность поглощения комплекса алюминия Не (И), Ре (III), Сг (III), 5Ь (III), В1, (VI), Мо (VI), V (V), Си (И), ВОзЗ-,Са, и, Зп (IV), Т1 (IV), РЬ, Мп(П), Р04= -, ЗЮз -. Зп (IV). Л (IV), РЬ и Мп (II) дают осадок или помутнение в конечном растворе В, РЬ и 31 мешают очень мало. Фосфаты уменьшают оптическую плотность растворов. Бериллий незначительно увеличивает окраску, 40 мкг бериллия эквивалентны 1 мкг алюминия 16561. Влияние железа безуспешно пытались устранять лимонной [1001, 12831, винной, щавелевой и фосфорной [1001] кислотами. Железо можно маскировать тиогликолевой кислотой [7541, цианидом, тиосульфатом [743]. 0,1—0,2 г твердого тиосульфата натрия устраняют влияние 5 мг РеаОд/л [c.131]

Маскировка (в аналитической химии) — связывание мешающих ионов в малодис-социированные комплексные соединения при обнаружении, определении и отделении каких-либо компонентов анализируемого объекта. Напр., железо (П ) мешает определению никеля (II) при осаждении диметилглиоксимо.м, так как железо (III) одновременно осаждается в виде Ре(ОН)з. Но если в раствор ввести винную кислоту, образующую с железом (III) малодиссоциирующий растворимый комплекс, то оно не будет осаждаться и мешать определению никеля. Для М. широко применяются органические кислоты (лимонная, винная, уксусная, щавелевая и др,), комплексоны, а также неорганические соединения, напр, фториды, цианиды и др. [c.80]

Восстановление трехвалентного железа, особенно в присутствии роданидов, лимонной или щавелевой кислотьТ, протекает медленно, необходимо увеличивать продолжительность стояния до 20 мин. и концентрацию аскорбиновой кислоты до 0,1 мол/л [183]. При этом в присутствии ионов хлора окраска роданидных соединений железа исчезает особенно медленно. Поэтому при определении молибдена в сталях соляную кислоту надо удалять выпариванием. Присутствие в растворе соединений шестивалентного вольфрама с лимонной или щевелевой кислотой не мешает определению молибдена. [c.209]

Мешают определению кобальта марганец (его влияние устраняют добавлением фторид-ионов), железо (II) и большие количества железа (III). Гидроксид железа (III) сорбирует ионы кобальта. Во избежание этого добавляют комплексообразующие вещества — лимонную кислоту, связывающую железо в неосаждаемые аммиаком соединения. [c.72]

Для определения мышьяка в промышленных и сточных водах [120] предварительно мышьяк соосаждают с гидроокисью железа и после растворения осадка в растворе аскорбиновой кислоты по-лярографируют на фоне смеси аскорбиновой и лимонной кислот. Чувствительность определения мышьяка составляет 0,024 мкг/мл, коэффициент вариации 21%. Определению мышьяка не мешают Си, Hg, Ре, РЬ, Мп, Со, N1, Зе, Те, Ag, Хп, Аи и ЗЬ. [c.82]

В методе [120] мышьяк соосаждают с гидроокисью железа и полярографируют на фоне смеси аскорбиновой и лимонной кислот. Чувствительность определения 0,024 мгАз1л, коэффициент вариации 21%. Гофман [93] рекомендует определять мышьяк на фоне [c.185]

Метод определения бериллия, основанный на фотометриро-вании комплекса бериллия с эриохромцианином R (А. = 512 ммк, pH 9,8), был применен к анализу сталей и железа. При содержании 0,1% бериллия в стали можно не отделять железо и другие элементы, а маскировать их с комплексоном III, цианидом калия и лимонной кислотой. Однако при содержаниях бериллия < 0,01 % чувствительность метода и результаты получаются неудовлетворительными. [c.183]

Мешают определению катионы железа, меди и никеля. Железо и медь в концентрации до 10 моль/л можно замаскировать лимонной кислотой или предупредить образование их комплексов с нитрозо-Н-солью, подкислив раствор до pH 2 [310]. В присутствии железа можно также определять кобальт, измеряя оптическую плотность при 660 ммк, где поглощает только комплекс железа, и при 520 ммк, где поглощают комплексы обоих элементов. При концентрации железа и меди около lO Ai, когда количество кобальта приближается к верхнему пределу, необходимо увеличить концентрацию реагента до 10 Ai. При больших конценгграциях железа и меди их необходимо отделить. [c.141]

Определение кобальта в магнии [830]. Сначала кобальт выделяют соосажденнем с гидроокисью алюминия. Навеску магния растворяют в соляной кислоте и прибавляют раствор хлорида алюминия (5 мг А1). Раствор нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному, затем прибавляют избыток щелочи до появления осадка, и устанавливают pH 8,4—8,6 по тимоловому синему (внешний индикатор). Осадок отфильтровывают и растворяют в горячей соляной кислоте (1 1). Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе лимонной кислоты и определяют кобальт нитрозо-К-солью обычным способом и измеряют оптическую плотность при 532 ммк. Метод позволяет определить 6 мкг кобальта в присутствии 10 мкг алюминия, 2 мг железа, 2 мг меди, 1 мг свинца и 0,1 мг никеля с ошибкой 0,1 мкг кобальта. [c.204]