Импульсная предел обнаружения

Метод атомной абсорбции с применением электротермического атомизатора обеспечивает рекордно низкие пределы обнаружения по многим элементам. Их численные значения колеблются для разных элементов от десятых до десятитысячных долей нанограмма в одном миллилитре раствора пробы, достигая иногда в абсолютном выражении значения 10- —Ю- г. Столь высокая абсолютная чувствительность метода достигается благодаря импульсному характеру испарения всей пробы и формированию поглощающего слоя атомов в пространстве, ограниченном стенками печи. Для обеспечения воспроизводимых результатов этого метода существенную роль сыграли разработанные автоматизированные системы дозированного и точного введения раствора иробы в атомизатор и регулирования температур- [c.153]

Хорошие результаты получаются и с помощью некоторых электрохимических методов. Но их применение еще находится в стадии разработки, например внедрение в практику ионселективных электродов. Иногда на эти методы оказывают существенное влияние условия определения и матричный эффект. Часто селективность их недостаточна для определения отдельных элементов при совместном присутствии. В постояннотоковой полярографии предел обнаружения составляет 1 мкг/см , селективность мала в переменнотоковой полярографии при том же пределе обнаружения селективность лучше в квадратноволновой полярографии, импульсной полярографии и дифференциальной импульсной полярографии предел обнаружения [c.415]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Таким образом, уровень емкостной помехи в нормальной импульсной и в постояннотоковой полярографии на РКЭ практически одинаков. В то же время импульсный режим позволяет существенно увеличить регистрируемые значения фарадеевского тока, а значит, и отношение сигнал/помеха. В результате этого минимальные содержания, определяемые с помощью нормальной импульсной полярографии на РКЭ, почти на порядок меньше, чем в постояннотоковом режиме и составляют примерно мкмоль/л, а предел обнаружения имеет порядок 10 моль/л. [c.346]

Аппаратурный способ повышения чувствительности вольтамперометрических детекторов основан на применении импульсных вариантов вольтамперометрии квадратно-волновой, дифференциально-импульсной, хроновольтамперометрии и др. Использование импульсных вариантов позволяет достичь более низких пределов обнаружения и высокой точности благодаря меньшей зависимости величины аналитического сигнала от скорости потока. В этом отношении вольтамперометрический детектор имеет преимущество перед потенциометрическим, для которого импульсная регистрация сигнала невозможна, и его величина зависит от постоянства потенциала электрода. На величину последнего влияют флуктуации потока жидкости, потенциалы электрода сравнения, жидкостного соединения и другие причины. [c.579]

Основным достоинством дифференциальной импульсной полярографии является ее высокая чувствительность. Предел обнаружения на порядки ниже, чем в классической полярографии. Это обусловлено в первую очередь увеличением фарадеевского тока при наложении импульса потенциала (ур-7.3-77), а также правильным выбором интервала времени для измерений. [c.429]

На рис. 10.3-8 показана конфигурация прибора для проведения статической МСВИ. Работающий в импульсном режиме пучок ионов Ar" " мощностью около 10 ионов на импульс и обеспечивающий около 10 ООО импульсов в секунду с шириной импульса менее 1 не бомбардирует довольно большую область (10-1000 мкм в диаметре). При плотности ионов первичного пучка 10 -10 ион/см - с лишь очень малая часть атомного слоя удаляется в течение анализа. Вторичные ионы анализируют при помощи времяпролетного (ВП) масс-спектрометра высокого разрешения (М/АМ < 10 ООО), характеризующегося очень высоким пропусканием ( 20%), что является основой точного определения масс с низкими абсолютным пределами обнаружения, необходимыми для анализа монослоев. [c.358]

Наряду с непрерывным распылением анализируемых растворов в пламя применяется также способ импульсного распыления микрообъемов растворов порядка 100-10 мкл и менее, например после концентрирования микроэлементов. Абсолютные пределы обнаружения элементов в этом случае улучшаются на два порядка и более по сравнению с непрерывным распылением больших объемов ( 1 мл и более) растворов до постоянной величины аналитического сигнала. Характер межэлементных влияний при импульсном распылении микрообъемов остается таким же, как и при непрерывном распылении. [c.414]

Создан лазерно-люминесцентный метод определения урана (VI) в растворах с пределом обнаружения 2-10 " г/мл. В методе используется периодическое импульсное лазерное возбуждение, накопление слабых сигналов люминесценции и разделение фонового свечения и люминесценции уранила. Разделение фонового свечения и люминесценции ранила осуществляется за счет различия времени свечения фосфатных или полисиликатных комплексов уранила и времени свечения фона. Рассмотрено влияние тушащих люминесценцию примесей на предел обнаружения урана (VI). Определены значения предельно допустимых концентраций неорганических ионов при определении урана (VI) в виде фосфатных и полисиликатных комплексов. [c.194]

Практически с увеличением силы тока низковольтной угольной дуги интенсивность линий следов элементов, как правило, всегда возрастает и возможность их обнаружения улучшается [434, 1031, 270]. Основной причиной является возрастание скорости испарения пробы, приводящее к уменьшению Т и увеличению Пе. Снижению пределов обнаружения элементов при увеличении силы тока способствует также уменьшение флуктуаций интенсивности линий, которые обязаны своим происхождением, главным образом, нестабильности поступления пробы из электрода в разряд [750, 996]. С ростом силы тока увеличивается размер анодного пятна [838], электрод нагревается б олее равномерно, флуктуации испарения пробы уменьшаются. С этой точки зрения выгодно применять электроды малого диаметра. Однако с возрастанием силы тока непрерывно увеличивается интенсивность и флуктуации сплошного фона, что в конце концов ухудшает условия обнаружения слабых спектральных линий. Поэтому, например, в воздушной низковольтной дуге поднимать ток выше 15—25 а (в зависимости от конкретных условий и объектов анализа) нецелесообразно. В импульсной сильноточной угольной дуге, горящей в атмосфере аргона, оптимальной является сила тока 60 а [1428]. [c.136]

Осуществить импульсный разряд можно, различными способами. В работе [389] использована схема, предложенная еще в 1946 г. [467] для определения трудновозбудимых элементов, заключающаяся в импульсном усилении стационарной дуги постоянного или переменного тока при помощи периодического высоковольтного искрового разряда. (Разряды такого типа являются не чисто дуговыми, а комбинированными.) Для анализа сухих остатков растворов применен генератор коротких мощных прямоугольных импульсов (напряжение 510 в, максимальный ток 560 а) [1428]. Разряд поджигается высокочастотной искрой, длительность импульсов от 100 мсек до 2 сек. Оптимальные условия определения большого числа элементов создаются при анодном испарении и возбуждении спектра тонкого слоя пробы на электроде в атмосфере аргона одиночным импульсом (г = 60 а) длительностью 100—500 мсек. При большом дуговом промежутке (8 мм) наблюдается увеличение концентрации паров пробы около анода, что благоприятствует снижению пределов обнаружения элементов. [c.154]

Быстрое одновременное поступление микроколичеств материала пробы в разряд обеспечивает одиночный импульсный дуговой разряд между металлическими электродами. В этом случае поверх-, ность электрода подвергается очень интенсивному как термомеханическому, так и эрозионному воздействию разряда, приводящему к бурному микровзрыву. Таким способом, применяемым в локальном анализе или для анализа микропроб, можно обнаруживать малые абсолютные содержания элементов (10 —10 ° г) [390]. Имеется указание на возможность использования временного разрешения свечения дуги переменного тока для снижения пределов обнаружения примесей в уране [1185, 961]. [c.156]

Наименьшие абсолютные пределы обнаружения элементов (десятые и сотые доли нанограмма) достигаются обычно при анализе тонких слоев пробы (см. табл. 28) в разряде с полым катодом, затем в индукционном безэлектродном вч-разряде близкие к ним значения — в импульсной графитовой дуге и в обычной угольной дуге переменного тока в присутствии носителя. Исключение составляют трудновозбудимые, а также некоторые распространенные элементы (Са, Си, Ре, М ), абсолютные пределы обнаружения которых в полом катоде (для трудновозбудимых и в искре) лучше. (Пределы обнаружения распространенных элементов в дуге ограничены загрязнениями из воздуха, электродов и, главным образом, из реактива-носителя, который в разряде с полым катодом не применяют.) Очевидно применение обычной дуги в большинстве случаев наиболее целесообразно, вследствие ее простоты и доступности. [c.221]

В методе импульсной полярографии постоянное поляризующее напряжение налагают отдельными кратковременными импульсами и протекающий через ячейку постоянный ток измеряют в конце импульса. Этот прием позволяет снизить нижний предел обнаружения вещества до 5 10- М. [c.316]

Адсорбционная инверсионная вольтамперометрия обладает превосходными метрологическими характеристиками при времени предварительного накопления 60 с и при использовании дифференциального импульсного режима регистрации вольтамперограммы удается достичь пределов обнаружения на уровне 10- —Ю" моль/л. Метод пригоден для определения многочисленных органических и неорганических веществ, которые не могут быть сконцентрированы электролитически, но способны сильно и воспроизводимо адсорбироваться на электроде [1]. [c.330]

Неорганические газы Метод дифференциальной импульсной вольтамперометрии был применен [6, 12] для определения диоксида серы — одного из главных приоритетных загрязнителей городского воздуха. Воздух пропускают через фильтр, смоченный раствором щелочи, промывают фильтр этим же раствором и полярографируют полученный экстракт. Предел обнаружения диоксида серы в атмосфере 0,01 мг/м при ПДК=0,5 мг/мЗ. [c.337]

Предложен чувствительный метод с применением графитового атомизатора, использованный для определения ванадия в диоксиде титана [42. Предел обнаружения — 3,3-10 г ванадия в объеме 1 мкл. Импульсную атомизацию проводят при 2500°С, поглощение измеряют при 318,4 нм. [c.251]

I. Импульсный метод. В случае этого метода некоторое количество индикатора 0 тщ ательно смешивается с входящим потоком за время, малое по сравнению с t. Затем на выходе замеряется концентрация индикатора с. Измерение ведут с момента его добавления до достижения предела обнаружения. Как следует из определения величины /, количество индикатора, выводимого из реактора за интервал времени от t до 1+сИ, равно Это количество должно быть равно произведению коицентрации на выходе на объем жидкости или газа исИ, которые покидают реактор за тот же интервал времени. Таким образом, [c.97]

Однако применение ступенчатой развертки, имеющей смысл лишь в сочетании с процедурой выборки-хранения тока, существенно усложняет аппаратурную реализацию хроновольтамперо-метрического метода и электронные устройства, к которым предъявляется требование потенциостатирования в импульсных условиях, т е. в условиях скачкообразных изменений поляризующего напряжения с относительно большими пиковыми бросками тока, равными 5E/Rv в момент подачи скачка. При этом измеряемые значения фарадеевского тока при малых концентрациях могут быть на 3-4 и более порядка меньше токов в моменты скачков. Кроме того, в связи с импульсным характером воздействзтощего напряжения и вызванного им тока существенно расширяется частотный спектр электрических сигналов и, следовательно, увеличивается уровень шумов, которые попадают в этот частотный диапазон. Тем не менее при оптимальной аппаратурной реализации использование ступенчатой развертки в сочетании с полудифференцированием сигнала позволяет заметно снизить предел обнаружения и многократно увеличить скорость развертки по сравнению с линейной при одинаково малой величине емкостного тока. [c.389]

При анализе микропроб применяют высокоточную импульсную аргоновую дугу, предел обнаружения достигает 0,5—1 нг натрия 1196]. В атмосфере азота предел обнаружения натрия понижается на полтора порядка [954]. Приведены полные сведения об определении натрия методом локального лазерного микроспектрального анализа в различных объектах с использованием двухступенчатой схемы лазерного пробоотбора с последуюпщм возбуждением спектров в электрическом источнике предел обнаружения натрия 10 г 1984]. [c.99]

Рассмотрены условия определения натрия с пределом обнаружения 10 % методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцент-ного анализа в оксидах редкоземельных элементов (иттрия, лантана, неодима, празеодима и тербия) [119]. Применялся метод импульсного электротермического испарения вещества из графитового тигля при пропускании тока 200—400 А. Спектрофотометр сконструирован на базе монохроматора МДР-2, детектор — фотоумножитель ФЭУ-18. Помехи уменьшаются при применении модулированного первичного излучения на частоте 756 Гц. Эталонирование осуществляли на основе графитового порошка. [c.134]

На примере определения натрия в графитовом порошке проверена возможность использования резонансной атомной флуоресценции при использовании перестраивающегося импульсного лазера [59]. Применялся лазер на основе красителя родамин 6Ж, накачку проводили излучением второй гармоники неодимо-кадмиевого лазера. Длительность импульса составляла 2-10 с, мощность 10 Вт, ширина линии генерации 0,1 нм. Атомизацию натрия проводили в атмосфере аргона, температура проволоки 1000 С, концентрация натрия была равна 1,2-10 ат/см . Минимальный регистрируемый сигнал флуоресценции 5-10 Дж. Предел обнаружения ограничивался флуктуациями релеевского рассеяния. [c.134]

В последнее время появились разновидности метода получения и интерпретации поляризационных кривых (вольтамперо-метрия с линейной разверткой потенциала, импульсная полярография, переменнотоковая полярография и др.), которые позволили несколько повысить чувствительность метода, снизить нижний предел обнаружения, сделать его более быстрым, с лучшей разрешающей способностью и т. д. [c.25]

Особенно широкое распространение этот метод получил в анализе лекарственных препаратов, пестицидов и других веществ, находящихся в исследуемых системах в малых концентрациях. В частности, Кальводой разработаны методы анализа с адсорбционным накоплением различных алкалоидов при концентрациях порядка 10 —10 моль/дм , нейролептиков, нитросоединений, а также пестицидов — производных триазинов и карбаминатов [108] и др. Комбинируя этот прием с дифференциальной импульсной полярографией, удалось понизить предел обнаружения, например, рибофлавина до 2,5-10 моль/дм [109]. [c.82]

В полимерной химии фенолы находят применение в основном как промежуточные продукты синтеза некоторых полимеров, а также как стабилизаторы поливинилхлорида, полиэтилена, полиэфиров и др. В этом плане Водзинским были разработаны методы определения фенольных стабилизаторов в различных полимерах и в сточных водах с использованием стационарного графитового электрода (5-10 —ЫО М с 5 = 0,06) [185, с. 36]. Для определения пространственно затрудненных фенолов был использован метод дифференциальной импульсной вольтамперометрии с рабочим электродом на основе стеклоуглерода (фон — смесь 0,07 М H2SO4 с метанолом). Пределы обнаружения фенолов этим методом (ЬЗ—8,2)Х [c.132]

В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного и переменного тока, низковольтный, высоковольтный, конденсированный и высокочастотный искровые разряды [222]. Описан способ возбуждения спектров анализируемых образцов в сильнотоковом (—60 а) стабилизированном стенками импульсном дуговом разряде в атмосфере аргона [1075]. В этих условиях предел обнаружения хрома (4 ч- 10)-10" г. Стандартное отклонение 15%. Используют лазерные источники возбуждения спектров 1 183, 283, 1108, 1118]. Так, рубиновый лазер в комбинации с искровым источником возбуждения спектра применяют для определения следов Сг, Со, Ре, Мп, Мо, 8п и в гомогенных синтетических порошках фторида бария, окислов алюминия, иттербия и вольфрама [1118]. В последние годы стали применять плазматроны [543]. Пределы обнаружения хрома при разных способах возбуждения в пробе, смешанной с угольным порошком (1 1), равны (в %) [c.73]

При спектральном определении кислорода и азота используют специальные источники света и вакуумные системы. Для кислорода источниколг света служат импульсные разряды низкого и высокого напряжения. Аиа.иитические линии 434,94, 464,18 илн 777,19 нм [И]. Источником света прп определении азота служит низковольтная искра пли импульсный разряд низкого напряжения [406, 474]. Аналитическая линия азота 399,5 нм. Предел обнаружения кислорода 0,005—2 вес. о, азота 0,009 — 0,15 вес. %. [c.181]

На боковой грани аналитической камеры установлена дрейфовая труба время-пролетного масс-фильтра. Сигнал ионов, детектируемых вторичным электронным умножителем (ВЭУ), поступает на согласующий усилитель 13, далее на осциллограф 14, импульсный вольтметр-накопитель /5 и самописец 16. Пределы обнаружения некоторых элемешхзв, достигнутые при вакуумной термической атомизации, приведены в табл. 14.49. [c.857]

Наиболее простьш способом практической реализации метода является применение пламени в качестве атомизатора. Однако при анализе проб сложного состава предел обнаружения обычно находится на уровне 10 масс. %. Импульсное лазерное испарение и ионное распыление в вакууме наиболее пригодны для локального анализа (в том числе послойного) с пределом обнаружения элементов до 10 масс. %. Термическая атомизация в вакууме является наиболее универсальным способом, в равной степени пригодным для анализа самых разных объектов (от сверхчистых материалов до проб биологического происхождения). Этот же способ обеспечивает и наиболее низкие пределы обнаружения. [c.858]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫИ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции (см. Люминесценция). Для получения спектров атомный пар пробы облучают излучением, частота к-рого совпадает с частотой флуоресценция определяемых атомов (резонансная флуоресценция). Р-ры исследуемых в-в атомизируют чаще всего в пламенах, реже — в электротермич. атомизаторах, нагреваемых током графитовых тиглях и печах порошки — в тиглях и капсулах, помещенных в пламя. Хим. состав пламен и защитную атмосферу тиглей подбирают так, чтобы тушение флуоресценции было минимальным. Источниками возбуждения служат интенсивные импульсные лампы с полым катодом, лазеры и др. Спектр флуоресценции регистрируют с помощью простых светосильных спектрофотометров. Интенсивность линий флуоресценции — мера конц. элементов в пробе. Для градуировки прибора примен. стандартные образцы известного хим. состава, соответствующего составу пробы. Осн. достоинства метода большая селективность, низкие пределы обнаружения (в р-рах — 10- нг/мл, в порошюх — до 10- —10- % для таких летучих элементов, как d и Ag), большой интервал конц., в к-ром градуировочный график прямолинеен (обычно 1—2 порядка величины концентрации, а с применением лазеров — до 5), простота автоматизации. А.-ф. а, использ. для определения приблизительно 50 элементов в сплавах, горных породах, лунном грунте, растениях, почвах, водах, нефтях, пищ. продуктах и т. д. [c.59]

В лазерно-люминесцентном методе с пределом обнаружения , .(,997 = = 2- Ю " г/мл используется периодическое импульсное лазерное возбуждение в сочетании с временной селекцией и приемами накопления слабых повторяющихся сигналов, маскируемых щумами [1, 2]. Снижение предела обнаружения достигается увеличением интенсивности возбуждающего излучения и увеличением отношения сигнал/шум, а также путем разделения собственного свечения уранила и фона (временная селекция). [c.84]

Сравнительно просто можно уменьшить минимально требуемый объем пробы для пламенных методов при использовании импульсного метода распыления образца. Суть метода заключается в следующем. На конце короткого всасывающего апилля-ра-рашылителя закрепляют небольшую фторопластовую воронку. После прогрева и настройки СФМ в воронку микропипеткой вводят точно дозированный объем раствора пробы и включают самописец, который регистрирует аналитический сигнал. В этом методе наиболее жесткие требования предъявляются к самописцу, у которого постоянная времени должна быть минимальной. Правда, при этом усиливаются шумы. Но для улучшения абсолютного предела обнаружения приходится выбирать максимальное быстродействие и минимум демпфирования. О сигнале судят по высоте пика. По мере увеличения порции раопы- [c.54]

По мере увеличения расхода (скорости всасывания) анализируемого раствора абсорбционный оигнал усиливается, но после максимума снижается. Положение максимума зависит от конструкции и состояния распылительной системы, свойств анализируемого вещества, применяемого раство рителя и др. Но во всех случаях с увеличением объема порций распыляемого образца максимум смещается в область больших расходов. Так, при определении в водных растворах И элементов методом импульсного распыления дозами 20, 50 и 100 мкл максимальный абсорбционный сигнал наблюдается нри расходах примерно 2,5 3,8 и 6,0 мл/мин. При распылении водных растворов порциями по 40 мкл достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) цинк и кадмий—1 серебро — 2 медь — 3 кобальт — 4 железо и никель — 8 свинец и теллур— 12 в1исмут и индий — 24. Абсолютный предел обнаружения ниже, чем в методе непрерыиного распыления, примерно в [c.55]

Метод импульсного распыления микрообъемов проб дает хорошие результаты также при пламенном эмиссионном анализе. Использованы эмиссионный пламенный СФМ и система распылитель — горелка с камерой вместимостью 1 л. Воздух или N20 перед подачей в распылитель нагревают до 100 °С. Эмиссионный сигнал регистрируют самописцем ЭПП-09 с временем пробега пара 1 с. Микрообъем проб можно вносить непооред-ственно в распылительный капилляр, надев на него микроворонку. Перед измерением распылительную камеру промывают водой (путем всасывания и распыления) в течение 30 с. Затем вынимают капилляр из воды и 15 с просушивают камеру и капилляр, продувая нагретый воздух (при этом повышается стабильность отсчетов). Далее всасывают микрообъем раствора и регистрируют эмиссионный сигнал самописцем. При импульсном распылении 50 мкл раствора абсолютный предел обнаружения улучшается примерно на порядок величины по сравнению с результатом, полученным при непрерывном всасывании, а относительный предел обнаружения ухудшается примерно в 3 раза [95. [c.55]

Определенный интерес представляет ЭТА открытого типа в виде тонкого угольного стержня с небольшим углублением посередине. Такие атомизаторы часто называют угольной нитью, В работе [112] описано определение содержания никеля в сырой нефти и нефтяных остатках с помощью такого ЭТА, Жидкие образцы дозируют микропипеткой (5 мкл), а высоковязкие и твердые — по массе. Эталоны готовят разбавлением нафтенатов никеля сырой нефтью, не содержащей никеля. Анализ проводят по следующей программе сушка нагреванием до 320 °С за 10 с, озоление — до 1000 °С за 5 с и атомизация мгновенным импульсным повышением температуры до 2700 °С, Атомизатор обдувается током аргона снизу вверх при расходе 3,6 л/мин, О поглощении судят по пиковому значению сигнала, регистрируемого осциллографом, Пределы обнаружения никеля по линии 232,0 и 231,1 нм составляют 8,4-10">° и 4-10-8 р соответственно. Коэффициент вариации результатов анализа жидких проб, дозируемых микропипеткой, составляет 7%, а при анализе вязких и твердых проб, дозируемых по массе,— 14%. [c.66]

В ряде случаев скорость истечения паров и струйность выше при испарении пробы из катода, чем при испарении из анода [677, 992], что может объясняться меньшим значением коэффициента диффузии паров у более холодного катода, а также магнитным сжатием плазмы разряда вблизи катода [838]. Поэтому, если температура катода достаточна для быстрого испарения определяемого элемента, то катодное испарение ведет к снижению пределов обнаружения. Увеличение струйности, ведущее к значительному росту у и интенсивности линии примеси Р в окислах РЗЭ высокой чистоты, наблюдалось при возбуждении спектра пробы в низковольтном импульсном разряде [394]. [c.113]

При обнаружении следов элементов дуга переменного тока имеет равные возможности с дугой постоянного тока. По сравнению с дугой переменного тока при силе тока 8 А (при использовании буфера ЫаС1) [6] высокоинтенсивная импульсная дуга (в аргоновой атмосфере) снижает на порядок предел обнаружения только тех элементов, аналитические линии которых имеют высокие энергии возбуждения (2п, N1, Со). Затухающий искровой разряд низкого и среднего напряжений (спектрометрический анализ) также пригоден для обнаружения следов элементов. По сравнению с дуговым возбуждением высоковольтное искровое возбуждение проигрывает в абсолютном и относительном пределах обнаружения на 1—2 порядка [5]. Поэтому искровое возбуждение используется только для обнаружения элементов с пределом 10 —10 % и главным образом для достижения высокой точности анализа металлов и растворов. [c.32]

Авторы работы [58] (см. рис. VI.37) разработали вариант ЭЗД, который измеряет непосредственно в ионизационной камере образовавшиеся и перенесенные из нее потоком газа отрицательные ионы. Этот конструктивный вариант имеет то преимущество, ЧТО на поглощающем электроде наблюдается очень малый фоновый ток (Ю- А по сравнению с 10- —10 А в детекторах, выпускаемых промышленностью) и, следовательно, при одинаковой чувствительности предел обнаружения смещается в область меньших концентраций ввиду снижения шума. ЭЗД работают в режиме постоянного или импульсного тока. В первом случае на электроды детектора накладывают постоянное напряжение и работают в области подъема вoльт-aмпq)нon характеристики. [c.437]

Наименьшими значениями предела обнаружения Смин характеризуются инверсионные варианты полярографических методов с использованием СРЭ и особенно тонкопленочных ртутных электродов, включая ртутнр-графитовые (РГЭ). В ряде работ сопоставлены возможности инверсионной импульсной полярографии и других вариантов полярографии. [c.20]

Батли и Флоренс [53] оценили пределы обнаружения РЬ(П) и Сс1(П) в цитратных растворах методами инверсионной полярографии постоянного тока с использованием ртутно-стеклоуглеродного электрода, инверсионной полярографии переменного тока и инверсионной дифференциальной импульсной полярографии с применением СРЭ (табл. 1). Для исследования [c.22]

В обзоре [55] показаны преимущества инверсионной дифференциальной импульсной полярографии с ис— пользованием РГЭ перед инверсионной полярографией постоянного тока с тем же электродом РГЭ и атомной абсорбцией при обнаружении ряда элементов (табл. 3). При анализе хорошо растворимых солей методом дифференциальной импульсной полярографии по сравнению с атомной абсорбцией (с возбуждением в пламени) можно применять значительно более концентрированные растворы анализируемой соли, что позволяет достигать более низких пределов обнаружения. Дегалан с соавт. [56] определял, например, примеси в Na I по ДИП, полученной для раствора 4 М NaGI -f- 10 М H I. При ато.мно-абсорбционном анализе необходимо было разбавить этот раствор водой не менее, чем в 8 раз. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология