Диметилдихлорсилан получение III

Недавно аналогичная серия опытов была проведена с совершенно чистым диметилдихлорсиланом, полученным при ректификации на колонке эффективностью 80 теоретических тарелок. Мы получили результаты, показавшие, что и в этом [c.175]

При получении силоксанового каучука к исходным мономерам предъявляются очень высокие требования относительно их чистоты так, примеси триметилхлорсилана в диметилдихлорсилане не должны превышать 0,5%, а метилтрихлорсилана — 2 %. Выделение кремнийорганических мономеров в чистом виде представляет значительные трудности, поскольку температуры кипения [c.240]

Для получения линейных полимеров, обладающих свойствами каучуков, в качестве исходного соединения применяют диметилдихлорсилан. При его гидролизе в спиртовой среде получается циклический тетрамер, который превращают в линейное соединение путем разрыва цикла серной кислотой. Последующее действие воды вызывает гидролиз кислых концевых групп и поликонденсацию, в результате получается высокомолекулярный продукт. Его тщательно промывают. По другому способу при гидролизе диметилдихлорсилана получают смесь продуктов линейного и циклического строения (выделяющийся НС1 нейтрализуют). Смесь полимеризуют при 200° С, продувая через нее [c.270]

В смеситель 1 подают в нужном соотношении метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан и толуол. Смесь перемешивают 30 мин и передавливают азотом (0,7 атП) в реактор 5. Реактор представляет собой эмалированный аппарат с мешалкой, обратным холодильником 6, паро-водяной рубашкой и барботером для подачи аммиака. Перед началом синтеза во избежание образования взрывоопасной смеси аммиака с воздухом всю систему продувают азотом. В обратный холодильник дают рассол, из смесителя в реактор передавливают реакционную смесь, в рубашку аппарата дают воду. Включают мешалку и через барботер начинают подавать в реактор газообразный аммиак с такой скоростью, чтобы температура в аппарате не поднималась выше 25° С. Для получения газообразного аммиака жидкий аммиак дросселируют до избыточного давления 0,7 ат и нагревают в испарителе 7, обогреваемом горячей водой. После испарителя [c.242]

При получении разветвленных метилсилоксанов [595] обычно подвергают гидролизу диметилдихлорсилан с определенным содержанием метилтрихлорсилана (10—30%) чем выше содержание трифункционального мономера, тем быстрее и осторожнее необходимо проводить гидролиз и нейтрализацию. В присутствии непрореагировавшего хлористого водорода сырой гидролизат быстро желатинизируется, но после тщательной нейтрализации он легко выдерживает продолжительное хранение. Сырой гидро-лизат подвергают перегруппировке с гексаметилдисилоксаном, так же как при получении линейных метилсилоксанов 11653, 1793], однако при приблизительно одинаковом среднем молекулярном весе продукт обладает более низкой вязкостью и выход головных фракций больше. Поэтому, когда продукт может подвергаться действию как высоких, так и низких температур, следует отделять головную фракцию молекулярной дистилляцией таким образом сводят до минимума потери от испарения. [c.329]

Высушенный при 200 °С адсорбент выдерживают в запаянной ампуле с диметилдихлорсиланом вначале в течение 20 ч при 20 °С, а затем в течение 3 ч при 100 °С. Обработанный таким образом си-ликагель промывают эфиром и сушат. Вследствие замещения гидроксильных групп адсорбент становится неполярным и позволяет получать практически симметричные пики. В результате такой обработки удельная поверхность силикагелей уменьшается с 290 до 33 ма/г. Хроматограмма, полученная на этом адсорбенте, приведена на рис. II, 39. [c.121]

Михайленко и Кириченко [30] при исследовании методом инфракрасной спектроскопии продуктов взаимодействия анилиноформальдегидной смолы с кремнийорганическими соединениями (триметилхлорсиланом, диметилдихлорсиланом и тетраэтоксисиланом) установили существование только 1,2,3-и 1,2,4-тризамещенных колец. На основании полученных данных ими предложена структура анилиноформальдегидной смолы, предусматривающая наличие трех вариантов связей [c.188]

Полученное масло имеет вязкость 150—170 сст. Выход масла составляет 55 г (около 80% от теоретического в пересчете на диметилдихлорсилан). [c.206]

Первым производственным процессом при получении полиди-метилсилоксанового каучука является ректификация диметилдихлорсилана, которая ведется до получения химически чистого продукта (99,8%). Далее диметилдихлорсилан подвергается гидролизу, в результате которого образуется водный слой, содержащий 20—35% соляной кислоты, и масляный слой (смесь низкомолекулярных полимеров) — полисилоксановое масло. [c.279]

Винильный согидролизат синтезируется путем обработки водой смеси диметилдихлорсилана, метилвинилдихлорсилана и деполимеризата в весовом соотношении 0,3 0,34 0,36. Последний вводится для уменьшения количества трифункциональных примесей, могущих попасть в продукт с диметилдихлорсиланом. Полученный согидролизат содержит 24 2 мол. % метилвинилсилоксановых и 76 2 мол. % диметилсилоксановых звеньев. [c.89]

Сущность процесса получения смол второй группы (типа К) заключается з следующем. Совместно гидролизуют фенилтри-хлорсилан и диметилдихлорсилан. Для этого смесь мономеров, [c.272]

Наличие атома хлора в метильной группе диметилдихлорсилана увеличивает скорость замещения в ней водорода, поэтому процесс хлорирования диметилдихлорсилана с целью преимущественного получения метилхлорметилдихлорсилана следует проводить неглубоко (до степени конверсии 8—14%). При этом выход метилхлорметилдихлорсилана составляет 70—80% на прореагировавший диметилдихлорсилан, а непрореагировавший диметилдихлорсилан вновь возвращается в цикл. [c.99]

Диметилдихлорсилан, используемый для получения снлокса-новых каучуков поликопденсацнопным методом, должен содержать не менее 99,96% основного продукта (по массе). Для этого продукт прямого синтеза подвергают ректификации на высокоэффективных многотарельчатых колоннах. Ректификация связана с большими энергозатратами. [c.277]

Пробу ( 500 мг) и соответствующие эталоны облучают в ядерном реакторе нейтронным потоком 1,2-10 нейтр (см -сек) в течение 20 час. при определении Мп, Ni и Си или в течение 200 час. при определении Сг, Со и Zn. Облученную пробу промывают царской водкой на холоду и растворяют в царской водке при нагревании. Прибавляют НВг для восстановления As(V) до As(III), раствор пропускают со скоростью 2—3 мл мин через колонку (15 X X 240 мм), содержащую 50 г силикагеля марки КСК (размер зерен 100 мкм), гидрофобизированного диметилдихлорсиланом и пропитанного ТБФ (30 мл)-, промывают колонку 8 М НС1 (75 мл). При этом определяемые примеси проходят в фильтрат, aGa(III) и As(III) остаются на колонке. Для разделения примесей фильтрат пропускают со скоростью 2—3 мл мин через вторую колонку (10 X 220 мм) с 10 г силикагеля, пропитанного триоктиламином (6 мл), и проводят последовательное элюирование Сг, Мп и Ni раствором 8 М НС1 (40 мл), Со и Си — 1 М раствором НС1 (30 мл) и Zn — водой (60 мл). В полученных фракциях измеряют активность радиоизотопов i r, 5бМп, <>Со, Си и Zn при помощи гамма-спектрометра с кристаллом [c.104]

Точность и воспроизводимость хроматографического анализа зависят также от использования сорбента, обеспечивающего хорошее разделение, высокую эффективность колонки в течение длительного времени и получение пиков антиоксидантов правильной формы. Чем выше температурный интервал работы фазы, выше ее селективность, тем шире возможности использования для анализа разных по летучести антиоксидантов. Чем выше эффективность сорбента и чем меньше его адсорбционные свойства, в основном зависящие от типа носителя и вида его обработки, тем шире область его применения. При замене носителей можно использовать данные работ [165, 166], в которых исследованы эффективность и зависимость адсорбции от обработки для наиболее распространенных Носителей. Основные результаты по изучению свойств носителей представлены в табл. II.5. Наиболее универсальными считаются диатомитовые носители хромосорбы W и G, хроматон N, порохромы 1, 2 и 3, динохром Н, обработанные кислотой и силани-зированные диметилдихлорсиланом или гексаметилдисилазаном, при зернении 0,16—0,2 или 0,2—0,25 мм. При замене фаз обращают внимание на температурный предел работы фазы и ее полярность. [c.74]

Основным сырьем для получения силиконового каучука служит диметилдихлорсилан, а мономером я1вляется диметилсилан-диол [c.157]

Полиметилгидросилоксаны [1774] отличаются от двух других типов силиконовых жидкостей главным образом тем, что содержат связь 51—Н, которая химически и термически мало устойчива [167, 596]. Эта особенность сказывается и при их производстве. При получении полигидросилоксанов обычно исходят из побочных продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов метилдихлорсилана или трихлорсилана [1744]. Мономеры подвергают совместному гидролизу с диметилдихлорсиланом и с большим или меньшим количеством триметилхлорсилана. Если исходить из три-функционального трихлорсилана, то следует помнить, о том, что средняя функциональность звеньев не должна быть выше 2, поэтому необходимо добавить некоторое количество монофункционального триметилхлорсилана. [c.327]

При гидролизе диметилдихлорсилана, высших диалкилди-галоидсиланов и диалкилдиалкоксисиланов водой или льдом всегда образуется продукт, содержащий значительное количество низкомолекулярных циклических диалкилсилоксанов. Для тога чтобы можно было непосредственно использовать продукты гидролиза для приготовления эластомера, необходимо несколько изменить способ гидролиза. Было предложено несколько способов получения продукта с высоким средним молекулярным весом прямым гидролизом диметилдихлорсилана. Например, при использовании в качестве гидролизующего агента тонко измельченных гидратированных неорганических солей или гидроокисей некоторых металлов, образовавшийся диметилполисилоксан содержит менее 10% фракций, кипящих ниже 200° [314, 2247]. Очень мало низкокипящи.х фракций полимеров образуется также при гидролизе диметилдихлорсилана серной кислотой средней концентрации (50—90%) или насыщенным водным раствором неорганических солей. Диметилдихлорсилан необходимо вводить на поверхность электролита таким образом, чтобы при размешивании водного раствора в него не был втянут верхний маслянистый слой вязкого полимера. Данных о практическом применении упомянутых способов в промышленном масштабе не имеется. [c.361]

Другим способом, при помощи которого получают высокомолекулярные диорганосилоксаны, является полимеризация низкомолекулярных циклических диорганосилоксанов при действии некоторых веществ, способных расщеплять силоксановую связь и тем самым перегруппировывать силоксаны. (Исходный циклический силоксан в промышленной практике, как правило, обозначают как мономер, хотя в точном понимании смысла этого слова речь идет о низкомолекулярном полимере. Однако поскольку этот термин дает возможность сокращенно обозначать исходные-соединения, которые иногда имеют довольно сложный состав,, он применяется сравнительно часто). На западе при получении высокомолекулярных полимеров чаще всего исходят из сырой смеси циклических диметилсилоксанов, однако при этом нужно, чтобы исходный диметилдихлорсилан был относительно чист и содержал только следы триметилхлорсилана и метилтрихлорсилана. Если чистота диметилдихлорсилана не удовлетворяет-этим требованиям, приходится отделять низкомолекулярные циклические полимеры, чаще всего это октаметилциклотетрасилок-сан. При этом методе выбираются такие условия гидролиза, чтобы выход низкомолекулярных фракций был максимальным. Хотя при обычном способе гидролиза содержание фракции, кипящей до 100° (15 мм рт. ст.) не бывает выше 55—60%, усовершенствованным методом (например, применением взаимного растворителя и т. д.) можно получить и более 95% низкокипящей фракции [983]., Перегонкой при нормальном давлении можно получить чистый, [c.361]

Лаки. Полиорганосилоксаны широко применяются при производстве лаков и эмалей. Исходными материалами для получения лаковых полисилоксановых смол служат метилтрихлорсилан, фенилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, этил-трихлорсилан, фенилметилдихлорсилан и аналогичные производные. При гидролизе смеси органохлорсиланов образуются вязкие продукты, которые затем подвергают конденсации при нагревании. Готовую смолу растворяют в растворителе и используют в качестве лака. Покрытия на основе полиорганосилокса-новых смол имеют термическую устойчивость в пределах от 200 до 500° и находят широкое применение для окраски различных предметов, работающих при повышенной температуре. [c.275]

Наибольшее значение метод прямого синтеза имеет для получения метилхлорсиланов. Основным целевым продуктом является диметилдихлорсилан (СНз) 281012, но выход его составляет только 50—60 % в качестве побочного продукта получается мегилтрихлорсилан СНз51С1з (10—20 /о). Диметилдихлорсилан представляет собой бесцветную, дымящую на воздухе жидкость (т. кип. 70°С). Он является основным исходным веществом для синтеза полисилоксанов. Метилтрихлорсилан кипит при 65 °С. Остальные побочные продукты также имеют близкие температуры кипения, в связи с чем их приходится разделять многоступенчатой ректификацией. [c.294]

Этот метод широко используется в промышленности для получения диметилдихлорсиланов и метилтрихлорсилана — промежуточных продуктов для синтеза кремнийорганических смол. [c.219]

Основным исходным сырьем для промышленного синтеза указанных теплостойких каучуков является диметилдихлорсилан (ДДС). При получении модифицированных каучуков СКТВ и СКТФВ в процессе принимают участие мономеры метилвинилди-хлорсилан и метилфенилдихлорсилан [1, 8, 9]. С коррозионной точки зрения, эти мономеры можно рассматривать как однотипные. Их наиболее характерной особенностью является способность гидролизоваться в присутствии влаги с образованием соляной кислоты. В производстве влага может проникать в систему с возду- [c.354]

Примесь, даже в небольших количествах, СНзН31С12 и (СНз)25ЩС1 в диметилдихлорсилане, применяемом для получения кремнийорганических каучуков, является очень вредной. [c.86]

Так, для получения высококачественного термостойкого кремнийорганического диметилсиликонового каучука требуется химически чистый диметилдихлорсилан, свободный от примесей самых незначительных количеств метилтрихлорсилана. Последний гидролизуется с образованием метилсилантриола, который конденси руется затем в полисилоксаны, содержащие (СНз5101,5)-звенья наличие этих соединений обусловливает получение поперечно-сшитых молекул полисилоксанов, сильно снижающих эластичность диметилполисилоксанового каучука. Это обстоятельство вызывает необходимость тщательно контролировать качество исходного диметилдихлорсилана и определять в нем содержание метилтрихлорсилана, диметилхлорсилана, метилдихлорсилана и других примесей, оказывающих вредное влияние на качество получаемых из диметилдихлорсилана полимеров. [c.107]

Для построения калибровочной кривой готовят 10%-ный раствор Si U в диметилдихлорсилане. Навески этого раствора прибавляют к определенным объемам (1,5—2 мл) 50%-ной уксусной кислоты, помещенным в конические колбы емкостью по 50члгл, выдерживают 10 мин и обрабатывают 15 мл 5%-ного раствора молибдата аммония в 5%-ной уксусной кислоте при нагревании на водяной бане в течение 5 мин. Переносят растворы в мерные колбы емкостью по 250 мл, разбавляют водой до 75—80 мл, приливают по 15 мл 20% -ного раствора сульфита натрия и нагревают на водяной бане 5 мин. Затем быстро охлаждают, прибавляют глицерин-оксалат-карбонатный стабилизатор (стр. 361), доводят объем до метки и через 30 мин фотометрируют полученные растворы молибденовой сини. [c.374]

При получении метилфенилдихлорсилана фенилированием бензолом в присутствии борной кислоты под давлением образуется конденсат, содержащий метилдихлорсилан, метилгрн-хлорсилан, диметилдихлорсилан, бензол, метилфенилдихлорсилан, высококипящие продукты. [c.475]

С технологической стороны основополагающей в производстве метилвинил- и метилфенилвинилсилоксановых каучуков является схема получения СКТ, поскольку базисом для силоксановых каучуков остается диметилдихлорсилан. [c.280]

Методика Себестиана и Халаша [195]. Силанизируют силикагель диметилдихлорсиланом (ДМХС), замещают метиль-ную группу радикала ДМХС на галоген обработкой хлоридом бора, после чего полученное соединение с группой—СНг —галоген вводят в реакцию с диэтилентриамином. [c.248]

Однако с солью 2,6-ди-г/7ет-бутилфенола триметилхлорсилан и диметилдихлорсилан из-за значительных пространственных препятствий эфиров не образуют. Получение таких эфиров возможно лишь при использовании специфических высокоактивных агентов силилирования, таких, как гексаметилдисилиламин в присутствии [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология