Свинца дитизонат

Н.Вг. При благоприятной концентрации ионов Н процесс идет ДС тех пор, пока весь свинец прореагирует с дитизоном, а дитизонат свинца растворится в органическом растворителе. [c.261]

Свинец и висмут определяют одновременно [431] по измерению прозрачности раствора дитизонатов в четыреххлористом углероде приблизительно при 450, 510 и 560 m j.. [c.137]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Сущность метода заключается в образовании дитизоната свинца, окрашенного в красный цвет и растворимого в четыреххлористом углероде. Дитизонат свинца экстрагируют при рН=8- -9 в цианидной среде, в которой маскируется присутствие большинства металлов, реагирующих с дитизоном. В 100 мл пробы можно определить свинец в концентрации ОЛ— 1,0 мг/л. [c.140]

Одновременное суммарное концентрирование нескольких элементов с органическими соосадителями осложняется тем, что для соосаждения различных элементов требуются неодинаковые pH. Так, при соосаждении в виде дитизонатов с индифферентным соосадителем 2,4-динитроанилином олово полностью соосаждается при pH 3, а свинец только при pH 6—7. Найдено, что в некоторых случаях можно совмещать соосаждения. Вначале соосаждают при меньшем pH, не отфильтровывая осадка создают требующееся большее pH, добавляют новую порцию соосадителя и после этого фильтруют общий осадок (Л. П. Орлова, В. В. Горшков). [c.285]

Содержимое пробирки переносят в делительную воронку ем- костью 50-100 мл, прибавляют 3-5 мл 0,05 и раствора НСЕ и энергично встряхивают в течение I минуты. При этом дитизонат свинца разрушается и свинец переходит в солянокислый раствор. [c.520]

Свинец извлекается из воды раствором дитизона в четырех-, хлористом углероде после экстракции тетраэтилсвинца. Комплекс дитизоната свинца разрушается раствором соляной кислоты, свинец переводится в солянокислый и определяется полярогра -чески., [c.525]

В период возникновения дитизонового метода Вассерман Е. С. и Супрунович И. Б, [34 ] определяли ртуть (а также свинец и цинк) следующим образом в делительную воронку помещали 5—10 мл водного слабощелочного насыщенного раствора дитизона (очищенного от следов тяжелых металлов, образующих дитизонаты), прибавляли 15 мл четырех.хлористого углерода, встряхивали ( холостой опыт) и затем прибавляли анализируемый раствор, После встряхивания слой четыреххлористого углерода отделяли и колориметрировали с помощью колориметра погружения, — Прим. ред. [c.172]

Многие элементы экстрагируются из водных растворов органическими жидкостями в виде комплексных соединений, в особенности внутрикомплексных соединений. Серебро, ртуть, медь, цинк, свинец и другие тяжелые металлы экстрагируются в виде дитизонатов и карбаминатов алюминий, галлий, железо, ванадий и др.—в виде оксихинолятов часто практикуется экстрагирование роданидных комплексов железа, молибдена, кобальта, ниобия и др. Для экстракции соответствующих элементов используют также диметилглиоксим, а-иитрозо-р-нафтол, купферон и многие другие реактивы . [c.322]

От висмута свинец отделить легко, так как константы экстракции дитизонатов этих элементов существенно отличаются друг от друга. Висмут можно полностью извлечь предварительной экстракцией 10-3— 0-4 раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 или хлороформе при pH — 3 [402, 458]. Второй метод состоит в экстракции дитизонатов свинца и висмута из щелочного раствора, содержащего цианиды, четыреххлористым углеродом и в реэкстракции свинца разбавленной азотной кислотой (pH 2,3—2,5). Дитизонат висмута полностью остается в органической фазе, а свинец [а также таллий(1) и олово(И), если они присутствуют в растворе] переходит в водную фазу. Применяя в качестве растворителя хлороформ, реэкстракцию свинца следует проводить бифталатным буфером с pH 3,4 [69, 458]. [c.218]

Дитизоновый метод [881, 951]. Из слабо аммиачного раствора, содержащего цианид, в виде дитизонатов экстрагируются только свинец, висмут, таллий(1), индий и оло-во(И). От висмута свинец можно отделить, встряхивая органический экстракт с разбавленной азотной кислотой. Висмут при этом остается в органической фазе. [c.305]

Мешающие ионы. Экстракцию проводят в присутствии цианида, который связывает в комплексы элементы группы цинка, и в п )исутствии цитрата, предупреждающего осаждение гидроокисей металлов группы аммиака. Можно также предупредить осаждение фосфатов щелочноземельных металлов добавлением гексаметафосфата . В этих условиях мешают только олово (И), таллий (1) и висмут. Последний может быть предварительно отделен дитизоном при pH 3,0 (висмут переходит в слой хлороформа, свинец остается в водном слое). Олово (И) можно предварительно окислить до олова (IV). Таллий (I) в количестве 1 мг можно отделить от свинца, экстрагируя дитизонат свинца при pH 6,0—6,4. Мешают окислители их надо восстановить добавлением гидроксиламина. [c.974]

Сущность метода. Сначала проводят экстракцию при pH 9—9,5 в присутствии цитрата и цианида. Экстрагируются дитизонаты свинца и висмута. Затем слой хлороформа взбалтывают с буферным раствором, pH которого равен 3,4 свинец переходит в водную фазу, висмут остается в слое хлороформа. Водный раствор приводят к pH 10—11 и повторяют экстракцию экстрагируется только свинец. [c.976]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Необходимую для определения величину pH можно рассчитать из константы диссоциации дитизона как кислоты и константы неустойчивости дитизоната свинца. Вычисление показывает, что образование дити-зоната свинца происходит при pH от 5 до 11. При большей кислотности свинец не реагирует с дитизоном. В щелочной же среде, при рН >11, дитизонат свинца разлагается с образованием плюмбита. [c.261]

Микрограммовые количества свинца отделяют от урана экстракцией дитизоната хлороформом [1092]. Экстракцию ведут в ш.елочной среде в присутствии цитрата, NHgOH-H iil и K N. Экстракт промывают аммиачным раствором цианида и свинец определяют колориметрически. [c.395]

Висмут удается количественно отделить от неслишком больших количеств РЬ, и Т1 экстрагированием раствором дитизона в четыреххлористом углероде из водного раствора при pH 3. При этом свинец в противоположность висмуту не образует дитизоната ч не переходит в слой четыреххлористого углерода [546, 547]. [c.133]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Заканчивать определение можно, колориметрируя раствор дитизоната свинца в хлороформе (или четыреххлористом углероде) по смешанной окраске (сам дитизон окрашивает хлороформ в зеленый цвет) или по одноцветной окраске (после извлечения из хлороформного слоя избытка дитизона). Эти методы подробно описаны в литературе. Здесь приводится менее известный объемный вариант метода, в котором свинец определяют путем титрования раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде. [c.139]

Определению не мешает присутствие серебра, ртути, меди, мышьяка, сурьмы, алюминия, хрома, никеля, кобальта и цинка в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пягидесятикратной концентраций, устраняют двойной экстракцией. Раствор дитизоната, полученный описанным способом, встряхивают с двумя порциями по 50 мл 1%-ной азотной кислоты. Водные экстракты, содержащие присутствующий свинец, сливают в другую делительную воронку. Слой четыреххлористого углерода промывают, взбалтывая его два раза с П01рциями по 20 мл дистиллированной воды, промывную воду прибавляют к водному экстракту. [c.141]

Описан также спектрофотометрический метод одновременного определения таллия, висмута и свинца, основанный на обнаруженной ранее способности хпорокомплексов этих элементов давать характерный максимум светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В условиях определения таллий (I) показывает максимум светопоглощения при 245 ммк, висмут (III) при 327 ммк, а свинец (II) при 271 ммк. При наличии мешающих ионов таллий, висмут и свинец рекомендуется предварительно выделять в виде дитизонатов из раствора цианидов. Влияние олова (II), которое при этом не отделяется, можно свести к минимуму окислением его до четырехвалентного состояния. Для определения малых количеств таллия, порядка микрограммов, успешно применяется иодо-метрическое и броматометрическое титрование 0,001 н. растворами. Доп. перев. [c.543]

Дик [40 , 40 , 40 ] определяли медь в питьевой воде и гомеопатических средствах Строхеккер с сотр. [37, 38 ] проводили определения в воде и продуктах питания. Абрагамчик [38 ] сначала извлекал одновременно медь, цинк и свинец раствором дитизона в четыреххлористом углероде, а затем отделял отдельные дитизонаты с помощью 1 н. раствора НС1 и ионов N" и S -. Аналогичные определения проводил Швайбольд [42 ] с сотр., [39 2]. [c.207]

Целесообразно пользоваться более чистыми растворами, содержащими свинец, получаемыми после предварительного отделе-1П1Я ионов РЬ + в виде дитизоната свинца и разложения дитизоната кислотой (ср. стр. 296). В таком случае наблюдается четкий переход окраски. [c.298]

Если в золе содержится много фосфатов щелочноземельных металлов, то рекомендуется концентрировать свинец в виде сульфида, причем в качестве коллектора можно воспользоваться, например, сульфидом меди (II) [36 ]. Более того, почти всегда свинец концентрируют в органическом растворителе в виде дитизоната отделенный раствор дитизоната свинца в органическом растворителе разрушают разбавленной кислотой и только в таком водном растворе определяю]- содержание ионов РЬ2+. Проводят также обогащение с помощью экстракции йодида свинца метилизопропплкетоном [52 , 55 ]. [c.309]

Сущность метода. Тяжелые металлы — свинец, медь, кадмий, цинк, никель — извлекаются из раствора в виде их дитизонатных комплексов, избыток дитизона удаляют, полученную смесь дитизонатов обрабатывают солью ртути(II). Поскольку ртуть образует с дитизоном наиболее устойчивое комплексное соединение, ди-тизонаты всех перечисленных металлов превращаются в дитизо-нат ртути Hg(HDz)2. Измеряют оптическую плотность его раствора при Я =485 нм (е= 7-10 ). [c.62]

Маскирующий реагент может взахшодействовать и с основным — выделяемым или определяемым — элементом. Важно лишь, чтобы образующийся комплекс при экстракции разрушался и элемент переходил в соединение с основным реагентом. Разработан, например, такой прием определения висмута при помощи дитизона в присутствии свинца [467]. При pH 10 в раствор вводят ком-плексопат магния при этом свинец образует соединение, более устойчивое, чем дитизонат, а висмут дает гидроксокомплекс, менее устойчивый, чем дитизонат висмута. Хлороформным раствором дитизона извлекается только висмут. [c.161]

Дитизонат свинца в различных органических растворителях использовали в ка естве индикатора в методе нейтрализации, при определении кислотности темноокрашенных жидкостей [678]. К раствору кислоты добавляли небольнюй объем разбавленного раствора свинца, дитизон в органическом растворителе и титровали раствор щелочью- Переход зеленой окраски экстракта в красную (цвет дитизоната свинца) указывал на конец титрования. Свинец начинал экстрагироваться при pH, почти совпадающем с pH изменения окраски метилового оранжевого. [c.214]

Для радиохимического определения молибдена-99 в смесях продуктов деления урана использовали его экстракцию с а-бензоинок-симом [814, 815]. Свинец-210 в урановых рудах определяли путем экстракции дитизоната дочернего в условиях, когда свинец [c.242]

Молярный коэффициент погашения коричнево-фиолетового комплекса при Я = 665 нм равен 19 200. При использовании хлороформа в качестве растворителя никель экстрагируется при pH = 8 -4- 11. Молярный коэффициент погашения при Я = 670 нм равен 20 ООО. Так как на экстракцию влияют все металлы, реагирующие с дитизоном, никель необходимо предварительно выделять диметилглиоксимом. А , Н , Р(3, Ли, Си и В можно удалить экстракцией дитизоном при pH < 3 1 = 0,44 (0,76). Молярный коэффициент погашения карминово-красного комплекса при Я = 520 нм равен 68 800. При использовании хлороформа как растворителя свинец экстрагируется при pH = 8,5 -4- 11 (lg К,,, = —0,9). Молярный коэффициент погашения комплекса при Я = 518 нм равен 63 600. При использовании в качестве маскирующих веществ цитратов (или тартратов) и кем (до 10%) на процесс влияют только В1, Т1 (1), 5п (И) и 1п. Висмутотде-ляют предварительной экстракцией дитизоном при pH 2. Влияние Т1 (I) и 5п (II) устраняют их окислением. Большие количества 1п необходимо предварительно отделить экстракцией диэтиловым эфиром из КВг В кислых растворах образуется коричнево-зеленый однозамещенный дитизонат палладия, который не разлагается даже [c.165]

В щелочных растворах в присутствии цианидов-экстракция висмута становится селективной. В этих условиях, кроме висмута, дитизоном экстрагируются только свинец(П), таллий(1) и олово(П) [292, 370, 747J. Таллий(1П) и олово (IV) не реагируют с дитизоном свинец можно отделить от висмута, используя разные значения констант экстракции дитизонатов этих элементов. По данным Фишера и Леопольди [298, 1146], при экстракции 25—50 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде из раствора с pH — 3 извлекается только висмут, а свинец полностью остается в водной фазе. Второй метод состоит во встряхивании органического экстракта, содержащего дитизонаты свинца и висмута, с буферным раствором с таким pH, при котором в водную фазу переходит только свинец. Для четыреххлористого углерода и хлороформа в качестве реэкстрагентов можно использовать буферные растворы с pH 2,5 и 3,5 соответственно [406, 458, 1183]. Маскирование свинца при помощи комплекса магния с ЭДТК при pH 10 [92], по данным автора, себя не оправдывает. [c.211]

Цитизонооый метод. Висмут избирательно экстрагируется в виде дитизоната из разбавленного раствора аммиака, содержащего цианистый калий. Мешают только свинец, олово(П) и таллий 1), но висмут можно отделить от этих элементов предварительной экстракцией при pH 2,5 [5741. [c.292]

Методика. К анализируемому раствору добавляют 1 л1.г 50%-ного раствора цитрата аммония и затем аммиак до слабощелочной реакции. На каждые 10 мл раствора вводят по 0 мл 0%-ного раствора цианистого калия. Приготовленный таким образом раствор встряхивают 2—3 жа с несколькими миллилитрами 0,003%-ного раствора дитизона в четыреххлористо.м углероде. Повторяют экстрагироваине до тех пор, пока порции раствора дитизоиа не станут чисто-оранл<е-выми (за счет дитизоната вис.мута, если вис.мут вообще присутствует) или будут оставаться зелеными (в отсутствие висмута и таллия). Объединенные экстракты, содержащие весь свинец, встряхивают с 5 мл азотной кислоты (1 100). Водную фазу, содержащую свинец, отделяют, устанавливают в ней pH 2,8—3,0 (желтая окраска тимолового синего) и встряхивают с небольшими порция.ми 0,006%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока последняя порция не останется зеленой. Свинец, который остается в водной фазе, можно определить обычными дитизоновыми методами. [c.306]

Четыреххлористым углеродом дитизонат индия экстрагируется при pH от 5 до 6. В аммиачной среде индий не экстраги- руется. Можно, например, при pH 9 экстрагировать цинк, свинец, кадмий и висмут, оставляя индий в водном растворе. [c.787]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология