Капельные реакции на бумаге калия

Существенное преимущество капельных реакций на фильтровальной бумаге — возможность обогащения центра пятна продуктами реакции вследствие избирательного их поглощения бумагой. Поэтому капельные реакции более чувствительны, чем пробирочные. Например, в пробирочном опыте ион Ее- + можно обнаружить железистосинеродистым калием K4[Fe( N),il при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Образование диметилглиоксимата никеля (II) в пробирочном опыте заметно при предельной концентрации 1 700 ООО, а в капельном — 1 3 ООО ООО. [c.135]

Например 1 весовую часть В1 можно обнаружить в присутствии не более 168 частей меди, применяя капельную реакцию (на фильтровальной бумаге) с иодидом калия и алкалоидом — цинхонином, т. е. предельное отношение будет равно [c.23]

Раствор фильтруют через фильтр красная лента диаметром 7 см в стакан вместимостью 200—250 мл. Фильтр хорошо отмывают от понов Ре +. Промывание водой ведут до тех пор, пока бумага фильтра не станет совершенно белой. Проверяют полноту отмывания капельной реакцией с тиоцианатом аммония или с ферроцианидом калия. Если никакого окрашивания не происходит, промывание считают законченным. Отфильтрованный раствор нагревают почти до кипения и прибавляют к нему по каплям аммиак разбавленный (1 1) до появления неисчезающей мути. Первые порции аммиака идут на нейтрализацию кислот, затем продолжают прибавление аммиака при помешивании до появления явного запаха. Пробу на запах проводят после того, как слегка выдуют воздух над жидкостью из стакана, затем легким помахиванием руки привлекают выделяющиеся из стакана пары к носу. Если имеется явный запах аммиака, осаждение считают законченным, pH полного осаждения Ре(ОН)з равен 2—4. Полноту осаждения можно проверить добавкой капли аммиака в отстоявшийся прозрачный раствор над осадком если в месте падения капли мути не образуется, значит осаждение закончено. Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и приступают к его фильтрованию. [c.120]

Обнаружение ионов алюминия и железа (II). Обнаружение АР и Ре -ионов проводят капельными реакциями на фильтровальной бумаге с помощью ализарина и феррицианида калия. [c.57]

Ионы АР и Ее в растворе смеси катионов третьей группы обнаруживают капельными реакциями на обычной фильтровальной бумаге ион А при помощи ализарина, а ион Ее —ферри-цианидом калия. [c.85]

Капельная реакция. Для открытия иона калия капельным методом может быть использовано действие органического реактива, называемого дипикриламином (реактив Полуэктова ), образующего с ионом К мелкокристаллический оранжево-красный осадок калиевой соли дипикриламина. Для выполнения реакции на фильтровальную бумагу помещают каплю нейтрального [c.122]

В случае, когда свинец был открыт в подгруппе серебра, полученный раствор, возможно с осадком, обрабатывают концентрированным раствором аммиака. Отделив осадок, центрифугат переносят в чистую пробирку и открывают катионы меди по характерному окрашиванию аммиачного комплекса. Медь можно открыть также капельной реакцией с рубеановодородной кислотой. Для этого каплю центрифугата помещают на фильтровальную бумагу и обрабатывают реактивом. Образование черного пятна малорастворимой комплексной соли говорит о наличии меди. Медь может быть также обнаружена по образованию буро-красного осадка Си2 Ре(СЫ)б] при действии ферроцианида калия на центрифугат, подкисленный азотной кислотой. [c.192]

Капельная реакция. К остатку прибавляют приблизительно 20 X воды и нагревают почти до кипения. Горячий раствор-быстро набирают в капиллярную пипетку и переносят на бумагу, пропитанную иодистым калием, как указано в опытах 11 и 13. [c.90]

Бумага, пропитанная иодистым калием. Бумагу для капельных реакций пропитывают 1-процентным раствором иодистого калия и высушивают. Сухую реактивную бу.магу разрезают на полоски и кладут в банки из оранжевого стекла. [c.275]

Ионы алюминия и железа (П) в растворе смеси катионов третьей группы обнаруживали непосредственно капельными реакциями на обыкновенной фильтровальной бумаге ион алюминия обнаруживали при помощи ализарина, а ион железа (П) —феррицианидом калия. [c.130]

Реакцию катионов меди(П) с ферроцианидом калия можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге. [c.403]

Реакция на бумаге (капельная). На кусок фильтровальной бумаги (5x5 см) помещают каплю раствора соли бария, 2 капли раствора дихромата калия и каплю 1 н. уксусной кислоты. Кислоту прибавляют, пока цвет осадка не перестанет изменяться. Осадок отмывают несколькими каплями воды. Он фиксирован в центре пятна. Предельное разбавление 1 10 р(3 4. Катионы магния, кальция, стронция не мешают, серебра, ртути и свинца — мешают. [c.174]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл, снабженный хорошей механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 72 мл 50%-ного раствора едкого кали и, при размешивании, добавляют порциями около 200 г измельченного льда. Температура понижается до —15°. Затем, охлаждая стакан льдом с солью, приливают по каплям 20 г брома (6,9 мл) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10°. После растворения всего брома добавляют небольшими порциями 20 г (0,14 моля), тонко измельченного фталимида, следя за тем, чтобы температура не превышала 0°. Прозрачный раствор охлаждают до —5° (примечание 2), добавляют 20 г порошкообразного едкого кали и перемешивают содержимое стакана еще в течение 0,5 часа. Затем раствор постепенно нагревают до температуры 70°, добавляют 5 мл 36%-ного раствора бисульфита натрия (примечание 3), охлаждают и фильтруют. Раствор должен быть светлым и прозрачным. К нему добавляют 30—40 мл концентрированной х. ч. соляной кислоты, следя за тем, чтобы реакция среды оставалась щелочной (примечание 4), и осаждают антраниловую кислоту, добавляя около 24 мл ледяной уксусной кислоты. Раствору дают отстояться и отфильтровывают продукт, который должен быть почти бесцветным промывают его. небольшим количеством холодной воды и сушат на бумаге т. пл. 143,5—144 . [c.729]

При меньших количествах цинка раствор его титруют железистосинеродистым калием [K Fe( N)e]. Конец реакции узнается по капельному методу. На фильтровальную бумагу наносят [c.162]

Бумажная хроматография в качественном анализе для разделения и обнаружения ионов имеет некоторые преимущества по сравнению с хроматографией на колонках и с капельным анализом, так как образующиеся зоны на бумаге, содержащие катионы, доступны для проявления каждого присутствующего иона в отдельности. Это обстоятельство дает возможность сделать некоторые реакции трудно обнаруживаемых ионов более эффективными. Так, например, реакция обнаружения РЬ -ионов в присутствии В1 -ионов раствором иодида калия из смеси катионов на колонке не удается из-за того, что образующийся иодид свинца и комплексная соль иодида висмута имеют одинаковый желтый цвет и маскируют друг друга. Однако на первичной бумажной хроматограмме эту же реакцию можно провести, касаясь капилляром с раствором иодида калия отдельно зон, содержащих ионы свинца и висмута. [c.83]

Реакцию с железосинеродистым калием удобно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге или на капельной пластинке. [c.94]

Опыт. Возьмите в пробирку 2—3 капли раствора сульфата железа (П1), добавьте 3—4 капли дистиллированной воды, 1—2 капли соляной кислоты и 2 капли раствора гексациано- (И) феррата калия. Образуется синий осадок или окрашивание. Реакцию можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге или на предметном стекле (или фарфоровой пластинке). Катионы Fe и др. не мешают открытию катионов Fe " ". [c.193]

Эта реакция очень чувствительная. Она может быть выполнена в пробирке или на фильтровальной бумаге капельным методом. К 3—4 каплям раствора соли двухвалентного железа прибавляют 2—3 капли феррицианида калия выпадает темно-синий осадок феррицианида железа на фильтровальной бумаге появляется пятно темно-синего цвета. [c.89]

Реакция может выполняться капельным методом. В этом случае на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора хлорида калия (натрия) и затем исследуемый раствор. Образовавшийся осадок хлорида серебра промывают водой, слегка подсушивают, смачивают раствором тиомочевины и раствором тиомочевинного комплекса таллия и рассматривают в ультрафиолетовых лучах. В центре капли наблюдается люминесцирующее желтым светом пятно двойного комплекса. [c.212]

Люминесцентная проба. Обнаружение иона олова основано на образовании кристаллофосфора К1 5п, светящегося при действии УФ-лучей желтым светом. Чувствительность реак-цип характеризуется пределом обнаружения 0,02 мкг иона при предельном разбавлении 1 (5-10 ) в случае выполнения капельным методом и 0,0002 мкг при предельном разбавлении I (5-10 ), если реакция выполняется на неглазурованной фарфоровой пластинке. Большое влияние на чувствительность оказывает порядок выполнения реакции. Хорошие результаты дает следующий ход анализа. Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, затем в центр влажного пятна помещают капилляр с раствором реактива, которому дают стечь таким образом, чтобы он покрыл первую каплю. После этого пятно слегка подсушивают и рассматривают в УФ-лучах. При появлении слабых следов люминесценции бумагу еще подсушивают. Слишком сильное подсушивание вредно, так как начинает разлагаться иодид калия выделяющийся при этом элементарный иод абсорбирует УФ-лучи и сильно ослабляет люминесценцию вплоть до полного исчезновения. В присутствии значительного количества олова в центре пятна появляется интенсивная желтая люминесценция, обрамленная кольцом иода,, окрашенным в красный цвет. Если же ионов олова мало, то наблюдается хотя и отчетливая, но размытая по красному полю-люминесценция. Если наносить сначала иодид калия, а затем исследуемый раствор, получается светящееся кольцо, как прави- [c.169]

Капельная проба. Несколько капель исследуемого раствора помещают в микротигель, добавляют 2 капли насыщенного раствора перманганата калия и каплю раствора едкого кали. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты и быстро накрывают тигель полоской фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и ацетата бензидина. В присутствии роданид-иона появляется синее пятно. Едкая щелочь необходима для предотвращения аналогичной реакции со стороны хлорид-, бромид- и иодид-нонов. Предел обнаружения 1 мкг иона 5СМ-. Предельное разбавление 1 50 000. [c.176]

Реакцию обнаружения ионов серебра с помощью хромата калия удобно проводить капельным методом. 1—2 капли испытуемого раствора обрабатывают каплей карбоната аммония и осадок отделяют центрифугированием. Каплю прозрачного центрифугата переносят пипеткой на фильтровальную бумагу и обрабатывают каплей уксуснокислого раствора хромата калия. В присутствии серебра по периферии влажного пятна появляется красное окрашивание. [c.160]

Предварнтельные испытания. Открытие катионов алюминия А1 . Катионы алюминия открывают капельным методом реакцией с ализарином. Открытию катионов алюминия с помощью этой реакции мешают катионы хрома, цинка, олова. Поэтому капельную реакцию с ализарином обычно проводят на фильтровальной бумаге, щюпитанной раствором гексацианоферрата(И) калия K4[Fe( N)6]. Мешающие катионы связываются в соответствующие малорастворимые гексацианоферраты(П) и образуют на бумаге темное пятно, а катионы алюминия перемещаются с водным раствором к периферии пятна, где при последующей реакции с 328 [c.328]

Если в растворе одновременно с катионами алюминия присутс гвуют другие катионы, также дающие с ализарином комплексы, то капельную реакцию с ализарином проводят на фильтровальной бумаге, пропитанной раствором ферроцианида калия К4[Ре(СЫ)б]. При нанесении капли раствора на такую бумагу образуются малорастворимые ферроцианиды мешающих катионов, дающие темное пятно, а катионы аР, не дающие осадка ферроцианида, при прибавлении капли воды переносятся растворителем на периферию пятна, где после обработки парами аммиака и раствором ализарина образуют атизариновый комплекс алюминия. При высушивании бумаги фиолетовый фон ализарина исчезает, а красная окраска алюминиевого лака — остается (см. также в гл. 13, раздел 13.2.4 Открытие катионов алюминия ). [c.376]

Обнаружение ионов железа (III, II) и алюминия. Эти и( определяют непосредственно в растворе капельными реакция На полоску фильтровальной бумаги наносят 1 каплю раств гексацианоферрата (11) калия и 1 каплю исследуемого раствс В присутствии ионов железа (111) появляется синяя окра< Хроматограмму обрабатывают парами аммиака и смачивс раствором ализарина. При наличии алюминия зона окрашивае в розовый цвет. [c.168]

Чувствительность капельных реакций может быть сильно повышена, если их проводить на заостренных кончиках полосок фильтровальной бумаги. Такие заостренные полоски вырезают ножницами (или острым стеклом, если требуется открыть железо или никель, которые могут попасть на бумагу с ножниц). Острием фильтровальной бумаги можно отбирать очень малые количества испытуемого раствора например, из микропипетки емкостью 0,1 жл можно отобрать 5-10 жл раствора. Так, капельной реакцией с роданидом калия K NS можно открыть 0,3 у Ее , а реакцией, проводимой на острие фильтровальной бумаги, можно открыть [c.150]

Обнаружение ионов железа (III, И) и алюминия. Эти ионы определяют непосредственно в растворе капельными реакциями. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора гексаци-аноферрата(П) калия и каплю исследуемого раствора. В присутствии ионов железа (III) появляется синяя окраска. Хроматограмму обрабатывают парами аммиака и смачивают раствором ализарина. При наличии алюминия зона окрашивается в розовый цвет. [c.181]

Капельная реакция. Каплю солянокислого раствора а-нафтиламииа наносят па фильтровальную бумагу и прибавляют по одной капле растворов бихромата калия и серной кислоты. Появляется розово-фиолетовое пятно, постепенно изменяющееся в синее. р-Нафтиламин дает только через несколько минут серо-зеленую окраску. [c.153]

Реакцию можно также проводить капельным методом на фильтровальной бумаге — наблюдается поятшение красно-оранжевого пятна, исчезающего при добавлении избьпка раствора иодида калия. [c.408]

Реакцию можно также проводи гь капельным методом на фильтровальной бумаге. Для этого на лист 4 ильтровальной бумаги наносят каплю концентрированного раствора тиоцианата калия или аммония, каплю раствора соли кобальта(П) и высушивают бумагу на воздухе. Наблюдают образование синего пятна. [c.412]

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1,5 л помеш.ают 120 г (0,76 моля) измельченного перманганата калия, 50 мл воды и 21,5 г (0,53 моля) едкого натра. К смеси, при перемешивании, медленно, в течение 1,5 часа, приливают из капельной воронки 50 г (0,57 моля) амилового спирта, одновременно внося в реакционную смесь мелко, измельченный лед (около 800 г) так, чтобы температура реакции поддерживалась в интервале 18—24°. По окончании приливания спирта смесь, перёмеши-вают еще 1 час и затем, оставляют на 12 часов. Выделившийся осадок двуокиси марганца отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 40 мл тепловатой воды. Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 150 мл, охлаждают и подкисляют 130 г холодной серной кислоты до кислой реакции на бумагу конго. Выделившуюся валериановую кислоту отделяют в делительной воронке, а остатки кйслоты из водного iroя извлекают че-тыреххлор1 тым углеродом (3 раза, порциями по Ь г) вытяжки при-соединяют основной порции кислоты и сушат над 20 г безводного сульфата натрия. После отделения растворителя валериановую кислоту перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 184—187 . [c.672]

В Круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 24.г (0,4 меля) ацетамида с 22 мл (0,4 моля) брома, затем, при постоянном охлаждении холодной водой, добавляют такое количество раствора 40 г едкого кали в 300 мл воды, чтобы первоначально буро-красный цвет раствора перешел в светло-желтый. При этом в растворе образуется бромацетамид. Полученный раствор в течение нескольких минут приливают из капельной воронки в круглодонную колбу емкостью 1 л, содержащую раствор 80 г едкого кали в 15Q мл воды. Раствор нагревают 15—30 минут при 70— 75 до полного обесцвечивания реакционной массы. Если во время нагревания температура прднимется выше 75°, колбу на несколько минут погружают в холодную воду. Полученный метиламин (примечание 1) отгоняют с водяным паром в охлаждаемый льдом приемник, содержащий 100 мл 5 н. соляной кислоты (50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды). Чтобы обеспечить полное поглощение метиламина, к концу холодильника присоединяют алонж, погружаемый на 1 сж в соляную кислоту. Перегоняют до тех пор, пока конденсат в холодильнике не перестанет давать щелочную реакцию на лакмусовую бумагу. [c.727]

Дипикриламин (реактив Полуэктова ) образует с ионом К+ оранжево-красный мелкокристаллический осадок соответствующей соли калия. Реакцию всего удобнее вьшолн.чть капельным методом, нанося на полоску фильтровальной бумаги каплю исследуемого на нон К+ нейтрального раствора и действуя на нее каплей реактива . При этом на бумаге получается оранжевокрасное пятно, не изменяющееся при смачивании 1 —2 каплями [c.99]

Для получения хлора использовать реакции взаимодействия КМпО , К2СГ2О7, МпОг с концентрированной соляной кислотой. В первом случае реакция идет при комнатной температуре, во втором и третьем — при нагревании. Прибор для получения хлора собрать в вытяжном шкафу. Необходимы колба Вюрца, капельная воронка, длинная стеклянная трубка, согнутая под прямым углол (она должна доходить почти до дна цилиндра). Шлифованные поверхности краев цилиндра и пластинки хорош смазать вазелином. В колбу поместить кристаллический перманганат калия, в капельную воронку — концентрированную соляную кислоту. Последнюю втянуть в воронку через ее оттянутый конец при помощи резиновой груш1 (для заполнения трубки воронки). Спускать кислоту каплями, регулируя скорость поворотом крана. После наполнения цилиндра хлором (белый фон ) вынуть газоотводную трубку, тотчас закрыть цилиндр пластинкой, а под трубку подставить следующий цилиндр. Заготовить таким образом необходимое число цилиндров и хранить дс лекции. Если в аудитории желательно показать реакцию получения хлора, то и в этом случае не следует заполнять цилиндры непосредственно на лекционном столе и для этого усложнять прибор. Удобнее ограничиться демонстрацией реакций получения хлора в больших открытых пробирках с использованием полосок иодокрахмальной бумаги. [c.109]

Капельная проба. Соли кадмия в нейтральных растворах с дифенилкарбазидом образуют красно-фиолетовый осадок внутрикомплекспой соли. На фильтровальную бумагу наносят каплю спиртового раствора дифенилкарбазида и высушивают,, на сухое пятно помещают каплю исследуемого раствора объемом 0,002 iл и 2 минуты обрабатывают парами аммиака. В присутствии кадмия пятно окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Предел обнаружения 0,16 мкг иона d +. Предельное разбавление 1 12 500. Ионы меди, свинца и ртути мешают реакции. В их присутствии пятно дифенилкарбазида необходимо обработать насыщенным раствором роданида, затем раствором иодида калия и на периферии пятна обнаруживают кадмий. [c.158]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]