Свинец определение в уксуснокислом

Для определения содержания тетраэтилсвинца в бензинах, не содержащих непредельных углеводородов, применяется молибдатный метод. По этому методу разложение тетраэтилсвинца проводят кипячением с раствором иода. Полученный иодистый свинец растворяют в уксуснокислом аммонии и раствор уксуснокислого свинца титруют молибдатом аммония. Протекающие при этом химические реакции выражаются следующими уравнениями [c.144]

Для количественного определения свинца осадок углекислого свинца при разрушении сплавлением с содой и селитрой и по Фрезениусу и Бабо растворяют в возможно малом количестве уксусной кислоты сернокислый свинец при разрушении серной кислотой растворяют в уксуснокислом аммонии и затем применяют, если можно, весовое определение (стр. 112), чаще же— при малых количествах свинца — колориметрическое определение (стр. 112) или объемное (стр. 112). [c.115]

При наличии других металлов свинец выделяют в виде сернокислого свинца н по растворении его в уксуснокислом аммонии производят определение. [c.118]

Свинец и кремнекислоту удобнее определять в отдельной навеске минерала после обработки его, как описано выше, и выделения кремнекислоты и загрязненного сульфата свинца. Из этого осадка сульфат свинца сначала.извлекают уксуснокислым раствором ацетата аммония (стр. 259) и в остатке определяют кремнекислоту, как обычно. В ацетатном растворе свинец осаждают в виде сульфида, который обрабатывают для определения элементов группы мышьяка, затем растворяют в азотной кислоте и после отделения висмута осаждают в виде сульфата свинца. [c.269]

Так как окраска мочи мешает определению, то мочу предварительно обесцвечивают при помощи уксуснокислого свинца, который адсорбирует красящие вещества мочи. Мочу (в особенности если она щелочная) слегка подкисляют, так как иначе свинец может выпасть в осадок и частично осадить также и сахар. Приборы. 1. Поляриметр (сахариметр). [c.290]

В зависимости от содержания кремния 2—5 г стружек обрабатывают вышеописанным способом (стр. 220). Если установлено присутствие свинца, то в методику определения кремния вносят небольшое изменение. Оно состоит в том, что отфильтрованную, содержащую сернокислый свинец кремнекислоту промывают сильно разбавленной серной кислотой, смывают осадок в маленькую чашечку, кипятят с раствором уксуснокислого аммония и пропускают снова через тот же фильтр. Содержимое фильтра обрабатывают дальше обычным образом, а в фильтрате определяют свинец, проще всего осаждением двухромовокислым калием (стр. 297). [c.222]

По методу, данному А1 е х а п с1 е г ом, свинец осаждают из уксуснокислого раствора титрованным раствором молибдата. Момент конца реакции определяют капельной пробой со свежеприготовленным раствором таннина — по появлению желтого или красного окрашивания. Раствор молибденовокислого аммония содержит около 9 г соли в литре, а раствор таннина — tЗ,l г в 20 мл. Раствор индикатора необходимо ежедневно готовить свежим. Для производства определения раствор уксуснокислого свинца, получаемый чаще всего растворением сульфата свинца в уксуснокислом аммонии, подкисляют уксусной кислотой, разбавляют до 250—300 мл и титруют при температуре кипения раствором молибденовокислого аммония. Надо постараться, чтобы избыток уксуснокислого аммония был возможно меньшим. [c.298]

Часто возникает необходимость в определении эквивалентной массы анализируемого вещества, имеющего только косвенное отношение к действительным участникам реакции титрования. Например, свинец можно определить косвенным титриметрическим методом, предварительно осадив его в виде хромата из уксуснокислого раствора. Осадок отфильтровывают, отмывают от избытка осадителя, растворяют в разбавленной соляной кислоте и получают рас- [c.180]

В качестве сиккативов используют окислы некоторых металлов или соли органических кислот уксуснокислый свинец,, окись свинца, перекись марганца, борнокислый марганец и т. д. Для каждого из них существует определенная концентрация, обеспечивающая максимальную скорость полимеризации. [c.12]

Другой метод, обычно употребляемый для определения драгоценных металлов в цианистых растворах, известен под именем метода hlddy. Способ заключается в следующем помещают от пяти до десяти пробирных тонн испытуемого раствора в стакан и нагревают почти до кипения. Вначале или во время-нагревания прибавляют 10 см3 чистого насыщенного раствора уксуснокислого свинца и 0,5 г цинковой пыли. Хорошо перемешивают и нагревают почти до кипения. Продолжают нагревание в течение нескольких минут и затем при помешивании прибавляют 15 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание. Когда выделение газа прекращается, прибавляют соляной кислоты до тех пор, пока весь цинк не будет растворен, и кислота не будет в избытке. Свинец оседает в губчатом вице, его собирают вместе и сдавливают стеклянной палочкой для удаления воды. Помещают губчатый осадок на кусочек свинцовой фольги в Р/а квадратных дюйма, слабо заворачивают фольгу и помещают в горячую капель для капеляции. , [c.51]

В хроматном методе определения свинца, йероятно, наилучшим из объемных методов определения этого элемента, свинец осаждают в виде РЬСг04 в уксуснокислом растворе, осадок растворяют в соляной кислоте и полученный раствор обрабатывают иодидом калия. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия Обычно свинец сперва выделяют в виде сульфата свинца. Сурьма, висмут, серебро, барий и гель кремнекислоты-нежелательны и должны быть отделены или перед осаждением свинца в виде сульфата или последующей специальной обработкой. [c.265]

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты 1) молибдатный метод 2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора 2) гексацианоферратный метод , по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (И) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора 3) перманганатный метод в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе р виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата. [c.267]

Определение растворимого свинца. Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан на 100—250 мл, доливают 15 мл 35%-ного раствора уксуснокислого аммония и вместе с фильтром кипятят 30 мин (кипение слабое). Затем фильтр извлекают и малым количеством воды смывают с него в стакан нераство-рившуюся часть пыли. Если на фильтре остается несмытая пыль, его обрабатывают 10 мл смесн H I и HNO3 (1 1) и присоединяют к раствору, полученному при обработке обожженного осадка. Для разделения растворимых и нерастворимых соединений свинца раствор фильтруют через беззольный фильтр. В фильтрате амперометрическим титрованием определяют свинец растворимый, а осадок на фильтре обрабатывают для определения свинца нерастворимого. [c.418]

В осадок выпадают двуокись марганца и сернокислый барий. Их удаляют фильтрованием раствора. Конец реакции окисления определяют пробой уксуснокислым свинцом. Для определения конца реакции окисления небольшое количество раствора хлористого бария отфильтровывают в пробирку и добавляют к нему уксуснокислый свинец. При отсутствии в растворе сульфидов выпадает белый осадок хлористого свинца, при наличии в растворе хотя бы незначительного количества неркисленных сульфидов раствор окрашивается в сероватый или коричневатый цвет вследствие образования небольших количеств сернистого свинца. [c.266]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

После окончания гидролиза раствор фильтруют через тот же стеклянный фильтр, осадок промывают, фильтрат сгущают на бане, кислоту нейтрализуют, добавляют уксуснокислый свинец и Na2S04, фильтруют и раствор доводят до определенного объема так же, как и при определении углеводов III группы. В растворе определяют сахара и количество гемицеллюлоз рассчитывают умножением на 0,9. [c.93]

Приготовление реактивов и определение роданового числа. Для приготовления чистого роданового раствора необходимы совершенно сухие и чистые реактивы — роданистый свинец, бром, четыреххлористый углерод и безводная уксусная кислота. Роданистый свинец должен быть приготовлен следующим образом 100 г химически чистого уксуснокислого свинца (пере-кристаллизованного) растворяют при нагревании до 60° С в 150 л1у1 дистиллированной воды, и полученный раствор приливают к профильтрованному раствору 62—63 г КСМЗ (или 47 г НН4СМ5) в 50 мл воды. При этом выпадает в виде мелких кристаллов роданистый свинец по следующей реакции [c.240]

Для определения содержания редуцирующих сахаров в суль-фитном щелоке, бражке и других жидкостях после удаления иа них редуцирующих несахаров, которыми являются лигносульфонаты и продукты распада моносахаридов, предназначен метод,, основанный на определении редуцирующих веществ после удаления редуцирующих несахаров осаждением их основным ук-суснокислым свинцом. Количество редуцирующих сахаров, составляет от 10 до 25% от общего количества редуцирующих веществ [24]. Редуцирующие несахара при реакции с основным уксуснокислым свинцом образуют труднорастворимые соединения которые выпадают в осадок. Осаждение несахаров проводят при температуре 90—95°С, чтобы предотвратить выпадение в осадок плюмбата маннозы, который может образоваться при избытке уксуснокислого свинца. Осадок отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. В фильтрат, содержащий избыточный основной уксуснокислый свинец и свинец, который образовал плюм-бат маннозы, добавляют оксалат натрия. Свинец, находящийся в растворе, во всех соединениях реагирует с оксалатом, образуя труднорастворимый оксалат свинца, который выпадает в осадок [c.57]

Определение редуцирующих веществ после осаждения несахаров. В стакан вместимостью 150—200 мл вливают 10 мл нейтрализата и 50 мл дистиллированной воды. Раствор нагревают до 90—95°С (до появления первых пузырьков),снимают с электроплитки и при постоянном пе-ремещивании прибавляют к нему по каплям 1 мл раствора основного уксуснокислого свинца. После охлаждения до комнатной температуры содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. Получают фильтрат I. Проверяют полноту осаждения. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата I и добавляют 1 каплю раствора основного уксуснокислого свинца. Раствор должен оставаться прозрачным, в противном случае надо повторить анализ, прибавив для осаждения 1,5 мл раствора основного уксуснокислого свинца. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают 50 мл фильтрата I и 5 мл раствора оксалата натрия. Объем раствора доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. Выпавщий осадок оксалата свинца отфильтровывают и в фильтрате II проверяют полноту удаления свинца. На часовое стекло наливают 1 мл фильтрата II и 3—5 капель раствора оксалата натрия. Раствор должен оставаться прозрачным. Если в растворе появилась едва заметная муть, осаждение надо повторить, добавив к фильтрату II большее количество раствора оксалата натрия. Избыток оксалата натрия не влияет не реакцию окисления редуцирующих веществ меднощелочным раствором, а свинец изменяет результат анализа. [c.145]

Реактивы и их приготовление. 1. Основной уксуснокислый свинец, насыщенный раствор. Приготовление см. на с. 57. 2. Щавелевокислый натрий, насыщенный раствор. 3. Серная кислота плотностью 1,84 г/см . 4. Все реактивы для определения редуцирующих веществ эбулиостатическим методом. 5. Все реактивы для определения фурфурола бромид-броматным методом (см. с. 44). [c.148]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

Осаждающийся вместе с фторхлористым свинцом сернокислый свинец (образующийся при взаимодействии уксуснокислого свинца с серной кислотой, полученной после катионирования электролита) определению не мешает. [c.133]

Другой недостаток этих методов — часто небольшая устойчивость окрашенных органических продуктов. Для иллюстрации можно привести несколько примеров. Бензидин дает непрочную зелено-голубую окраску с перманганатом в кислой среде и голубую окраску с четырехвалентным иридием. о-Толидин в кислой среде окисляется трехвалентным золотом до желтого продукта многие другие сильные окислители дают такой же цвет. Свинец можно определить анодным разложением двуокиси с последующим растворением ее в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифенилметана с образованием окрашенного в голубой цвет дифенилметана. Лейкоосно-вание малахитовой зелени служит для определения золота и иридия тет-раметил-и-фенилендиамин можно рекомендовать как реактив на осмий. Дифениламин используется для колориметрического определения вана-дия(У). Фенолфталин, образующийся при восстановлении фенолфталеина цинком в растворе едкого натра, дает розовое окрашивание с очень малыми количествами меди в присутствии перекиси водорода. [c.182]

Определение малых количеств кобальта, железа, меди, овинца и висмута в металлическом никеле высокой чистоты требует предварительного их отделения от основного компонента железо отделяют осаждением аммиаком, медь — осаждением сернистым натрием из аммиачного раствора и переоеаждением сероводородом из кислого раствора свинец — осаждением аммиаком и по растворении гидроокисей осаждают его вместе со стронцием (коллектор) 1в виде сульфата кобальт — осаждением в солянокислом растворе при помощи а-нитрозо-р-нафтола или азотистокислым калием в уксуснокислом растворе. [c.242]