Давление водных сернокислого

Ацетальдегид получают гидратацией ацетилена водой при температуре 85 °С и атмосферном давлении. Катализатором служит водный раствор сернокислой двухвалентной ртути, содержащий также серную кислоту и сернокислое железо. Катализатор регенерируют азотной кислотой и воздухом. Ацетальдегид может быть синтезирован также окислением этанола воздухом при температуре 538 °С и избыточном давлении 0,35—0,70 ат на серебряной сетке как катализаторе. [c.331]

Затем раствор разбавляют водой (250 мл) и подкисляют его 30—40 мл 10%-ной соляной кислоты. После этого к раствору прибавляют 100 мл эфира эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл. Соединенные вместе вытяжки промывают водой (50 мл) и сушат над безводным сернокислым магнием. Затем эфир отгоняют при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме с небольшим (15 см) елочным дефлегматором. После отделения головного погона, количество которого не превышает нескольких граммов, перегоняется конечное вещество нри 157—Ю "" (0,5—[мм) (примечание 2). Выход составляет 50- 61 г (69—83% теоретич.). [c.361]

Слои разделяют и водный слой один раз экстрагируют бензолом. Бензольные растворы соединяют вместе и дважды промывают водой порциями по 100 лгл, а затем 10%-ным раствором двууглекислого натрия порциями также по 100 мл до тех пор, пока жидкость не станет нейтральной (обычно требуется от 4 до 6 промываний). После этого раствор промывают еще два раза водой и, наконец, сушат над безводным сернокислым натрием. Затем бензол отгоняют на паровой бане при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, применяя небольшой елочный дефлегматор. [c.576]

После этого смесь охлаждают и переносят в 1-литровый стакан. К его содержимому прибавляют 300 лы холодной воды и водную фазу подкисляют уксусной кислотой (35—40 мл). Слон разделяют и водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 75 мл. Растворы органических веществ соединяют вместе, промывают водой (100 лгл) и сушат над безводным сернокислым магнием. Затем низкокипящие растворители отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, пользуясь небольшим (15 см) [c.594]

Среди других методов, описанных в литературе для получения бромистых алкилов, можно упомянуть присоединение бромистого водорода к этиленовым углеводородам в присутствии абсорбента, состоящего из геля гидроокиси металла нагревание спирта или его сернокислого эфира с бромистоводородной кислотой в водном растворе при ИО—180° и под давлением для предотвращения образования паровой фазы обработку диалкилсульфата бромистым водородом в паровой фазе нагревание спирта, насыщенного бромистым водородом, вместе с бромистоводородной солью азотсодержащего гетероциклического соединения, например бромистоводородного пиридина расщепление алифатических простых эфиров бромистым водородом и водяным паром в Присутствии дегидратирующего катализатора . Алкилбромиды были получены также из высокомолекулярных спиртов насыщением спирта бромистым водородом при 100° . [c.122]

Соединенные водные слон подкисляют на конго красное 200 мл концентрированной соляной кислоты и экстрагируют тремя порциями бензола (200, 75 н 75 мл). Бензольные вытяжки промывают последовательно 100 мл воды и 100 мл насыщенного раствора хлористого натрия, а затем фильтруют через безводный сернокислый натрий. Соединенные вытяжки подвергают однократному испарению при атмосферном давлении нз колбы Клайзена емкостью 250 мл (температура бани до 160°). Остаток перегоняют в вакууме и получают 94—96 j (91—93% теоретич.) кислоты т, кип. 173—177° (7 мм) (температура бани 207—220°), nfi 1.5160—1,5163 (примечания 14 и 15). [c.13]

Нагреванием водного сернокислого раствора 4-аминоаценафтена в течение 8 ч в запаянной трубке при 190 С получен технический 4-оксиаценафтен с выходом 73% (выход чистого продукта 57%) [657]. Получен также ряд производных (галоид-, нитро- и др.) 4-оксиаценафтена. 4-Оксиаценафтен-2-сульфокислота получается с выходом 84% нагреванием соответствующей аминоаце-нафтенсульфокислоты с водой под давлением в присутствии веществ, имеющих в растворе кислотный характер [634, 805]. [c.99]

Потенциалы. Стремление вещества, например какой-либо соли, переходить в растворенное состояние называется упругостью растворения. Соль растворяется в воде до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие между ее осмотическим давлением и упругостью растворения. Если, например, поместить в воду кристаллы сернокислого цинка, то последние будут растворяться, пока раствор не сделается насыщенным при данной температуре при этом устанавливается равновесие между растворенными молекулами и молекулами твердого сернокислого цинка. Кристаллы сернокислого цинка, в силу свойственной им упругости растворения, переходят в. водный раствор, а растворенные молекулы 2п504 или его ионы производят осмотическое давление, возрастающее с концентрацией. Осмотическое давление стремится выделить из раствора 2п504, т. е. сделать раствор более разбавленным. Таким образом, осмотическое давление раствора сернокислого цинка оказывает противодействие упругости растворения кристаллов. При слабых растворах упругость растворения П1)е-вышает величину осмотического давления, и происходит растворение соли. В насыщенных растворах осмотическое давление уравновешено упругостью растворения, а в пересыщенных растворах величина осмотического давления больше упругости растворения, и часть вещества выпадает из раствора. [c.26]

Установка УКОС предназначена для очистки буровых сточных вод коагуляцией и напорной флотацией. Буровые сточные воды после отстоя от крупных взвешенных частиц в амбаре-усреднителе насосом перекачивают в смеситель, в который до-заторным насосом подается 10%-ный водный раствор коагулянта — сернокислого алюминия. Одновременно в верхнюю часть смесителя самотеком поступает нейтрализатор — известковое молоко. После интенсивного перемешивания смесь поступает в водоворотну ю камеру, где образуются, укрупняются и оседают коагулированные хлопья. Более мелкие примеси всплывают и удаляются скребковым механизмом в карман для пены. Из коагулятора предварительно очищенная вода поступает в двухкамерный флотатор, куда ири помощи пасосноэжекторной обвязки и напорного бака подают в течение I мни водовоздушную смесь. Образовавшиеся при этом осадок и пену наиравляют в бак ир ема осадка, откуда давлением воздуха они передавливаются в отстойник осадка, где он обезвоживается до 95%. Отстой можно использовать для приготовления промывочной укидкости. Очищенная вода из кармана флотатора поступает в сборник для повторного использования. [c.200]

Формование цеолитсодержащего катализатора отличается от процесса формования алюмосиликатного катализатора тем, что в смесь гелеобразующих растворов жидкого стекла и подкисленного сернокислого алюминия вводят водный раствор суспензии цеолита. Из рамных мешалок 6 суспензию насосом подают через ротаметр в трех-струйнып смеситель инжекторного типа. В отличие от гелеобразующих растворов, суспензию не охлаждают, давление ее потока регулируют датчиком, установленным после центробежного насоса. Формование протекает в колонне 7. Синерезис шариков проводится по схеме, принятой в производстве алюмосиликатного шарикового катализатора, в чанах 22, 23 и 24 продолжительность процесса 12 ч. [c.106]

В круглодонную колбу на 250 мл помещались 15 г алкилгало-иданпзола, 100 мл 48%-ной НВг или HJ уд. веса 1,7, 50 мл уксусного ангидрида и смесь нагревалась с обратным холодильником при слабом кипении несколько десятков часов. После охлаждения реакционная масса разбавлялась водой, нейтрализовалась содой, подкислялась по конго соляной кислотой и экстрагировалась бензолом. Бензольный раствор промывался водой, экстрагировался 10%-ным водным раствором NaOH. Щелочной экстракт подкислялся концентрированной соляной кислотой и выделившийся фенол извлекался бензолом. Бензольный раствор промывался водой, сушился сернокислым натрием и перегонялся. При этом бензол отгонялся при атмосферном давлении, а остаток перегонялся в вакууме. Результаты деметилирования приводятся в табл. 137. [c.239]

Х лорфенилметилкарбинол. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 29,2г (1,2 г-атома) магния в виде стружек и при перемешивании медленно (в течение 2,5 час.) прибавляют раствор 229 г (1,2 моля) 3-бромхлорбензола в 900 мл абсолютного эфира. Затем при перемешивании приливают по каплям раствор 60 г (1,32 моля) свежеперегнанного ацетальдегида в 600 мл абсолютного эфира. Магнийорганическое соединение разлагают прибавлением 190 мл 25%-ного водного раствора хлористого аммония. Эфирный слой сливают, сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир. 3-Хлорфеннлметилкарбинол перегоняют под уменьшенным давлением, применяя колонку Фенске высотой 25 см выход вещества с т. кип. 93—94° (3 мм), df 1,185, 1,5434 равен 147,5 г (78,5% от теорет.) [17,20]. [c.23]

Хлорстирол. Через трубку для пиролиза, наполненную безводным сернокислым кальцием и нагретую до 425—475°, пропускают при остаточном давлении 90 в течение 160 мин. 250 г 1-(3-хлорфенил)-1-хлор-этана вместе с тремя объемами (приблизительно) воды, превращенной в пар. После охлаждения трубку промывают 50 мл бензола, соединяют дистиллят и промывную жидкость и три раза экстрагируют бензолом. Соединенные экстракты отмывают от кислоты водным раствером двууглекислого натрия и затем перегоняют в присутствии следов серы и гидрохинона. Получают 183 г 3-хлорстирола выход составляет 92,5% от теорет. [18]. [c.24]

Раствор 5,64 г гидразида в смеси 20 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл бензола охлаждают до —5° и добавляют к нему в один прием при встряхивании охлажденный раствор 1,5 г нитрита натрия в 5 мл воды. Раствор оставляют на 30 мин. в ледяной бане, прибавляют 125 мл бензола и осторожно выливают смесь в 650 мл хорошо охлажденного 1,5 н. раствора соды. Бензольный слой отделяют, а водный обрабатывают бензолом. Соединенные вытяжки сушат сначала сернокислым натрием, а затем хлористым кальцием и упаривают при атмосферном давлении до объема приблизительно 50 мл. После этого, раствор кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. для завершения перегруппировки азида, добавляют раствор 3,3 г гомопи-перониловой кислоты в небольшом количестве сухого бензола и продолжают кипячение еще 10 час., защищая реакционную смесь от проникновения влаги. Полученный раствор экстрагируют раствором соды и упаривают. В результате получают кристаллический амид выход 740/д, т. пл. 119—121° после двух перекристаллизаций нз бензола. [c.364]

В 1-литровой круглодопной колбе, снабженной делительной воронкой, термометром н мешалкой, растворяют 65 г (0,50 моля) сернокислого гидразина (примечание 1) в 400 мл 10%-ного едкого натра. С целью охлаждения колбу погружают в баню со льдом. Когда температура раствора достигнет 15° (примечание 2), ее поддерживают на этом уровне и к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 50 г (0,50 моля) ацетилацетона (примечание 3). Чтобы ввести все количество этого реагента, требуется около получаса затем смесь перемешивают при 15° в течение еще 1 часа (примечание 4). После этого к содержимому колбы добавляют 200 мл воды, чтобы растворить неорганические соли, переносят его в 1-литровую делительную воронку и взбалтывают со 125 мл эфира. Слои разделяют и водный слой экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 40 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают один раз насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным поташом. Эфир отгоняют получающийся после высушивания при пониженном давлении (приблизительно при 20 мм) слегка желтый кристаллический остаток представляет собой 3,5-диметилпиразол, количество которого составляет 37—39 г (77—81% теоретич.) т. пл. 107—108°. Препарат получается высокого качества, одпако его можно псрекри-сталлизовать из примерно 250 мл бензиновой фракции с т. кип. 90—100°. При этом ни внешний вид, ни температура плавления вещества заметно ве изменяются. Выход после высушивания препарата в вакуум-эксикаторе над парафиновыми стружками составляет 33—37 г (73—77% теоретич.) (примечание 5). [c.189]

При обработке полученного осадка смесью льда и воды (1 л) натриевая соль енола растворяется непрореагировавший сложный эфир удаляют, экстрагируя водный слой двумя порциями эфира по 200 мл (примечание 5). Формильное производное выделяется в виде масла после подкнсления водного слоя разбавленной серной кислотой. Масло извлекают тремя порциями эфира по 200 мл, после чего эфирные вытяжки промывают несколько раз водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют и, чтобы удадать следы этилформиата, масло нагревают в течение 1 часа на паровой бане под давлением 20 0 мм. Оставшееся м<елтое формильное производное весит 27 —29 г (примечание 6). [c.198]

Бисульфитное соединение лучше всего получать в виде песколь ких порций. В большую пробирку под слой сложного эфира (2,2 мл) приливают 3,6 мл насыщенного раствора бисульфита натрия. Пробирку охлаждают смесью льда и соли и слои энергично взбалтывают. Очень быстро происходит кристаллизация бисульфитного соединения, особенно если внести кристаллик его в качестве затравки, Через Змин. в пробирку прибавляют Юли этилового спирта, и кристаллы промывают на фильтре этиловым спиртом и эфиром. Выход составляет 3,0 г. После этого 16 г бисульфитного комплекса смешивают с 32 мл насыщенного раствора сернокислого магния и прибавляют к смеси 5 мл 40%-ного формальдегида. После взбалтывания маслйпистый слой отделятю, а водный экстрагируют небольшим количеством эфира, которы11 затем прибавляют к маслу. После высушивания над сернокислым магнием препарат перегоняют при низком давлении и получают 5,5 г этилового эфира пировиноградной кислоты с т. кип. 56° (20 мм). После повторной перегонки очищенный эфир имеет следующие физические константы т. кип. 147,5 " (750 мм) по 1,4052 температура замерзания около —50°. [c.591]

При взбалтывании к смеси прибавляют около 750 мл воды. Через полчаса смесь переливают в делительную воронку и верхний красноватый слой, состоящий из бензола и некоторых приме сей, отбрасывают. Мижний слой подщелачивают (примечание 5), прибавляя к нему 5 н. раствор едкого натра или едкого кали, и сырой тиазол, отслаивающийся в виде черного верхнего слоя, отделяют с помощью некоторого количества эфира, а пижиий водный слой экстрагируют пятью порциями эфира по 120 мл. Соединенные вместе эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым натрием и фильтруют через стеклянную вату. Эфир отгоняют на паровой бане (примечание 6), а оставшееся масло фракционируют при атмосферном давлении фракцию, кипящую при 140—150"", собирают и подвергают гювгорной перегонке. Выход 2,4-диметил-тиазола с т. кип. 143—145° (примечание 7) составляет 210—230 г (41—45% теоретич., считая на пятисернистый фосфор). [c.197]

Нил<ний слои в дестиллате, слой дикетона, окрашенный в желтый цвет, отделяют затем водный слой насыщают солью и экстрагируют эфиром, для чего применяют на кал<дый литр водного раствора одну порцию эфира в 80 мл и две порции по 25 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к основной фракции дикетона и все вместе сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют при попил<енном давлении из колбы Клай.зена. Метилфенилглиоксаль собирают при 114—116° (20 мм) (примечание 3). Выход составляет 30—32 г (66—70% теоретич. примечание 4). [c.319]

ОТ водного. Соединенные вместе хлороформенные вытяжки (примечание 3) помещают в 2-или 3-литровую перегонную колбу, к которой присоединен холодильник, добавляют к содержимому колбы 400 мл 2 н. раствора соляной кислоты и отгоняют хлороформ. Затем через раствор пропускают в течение 1 часа сильный ток пара, причем следят за тем, чтобы объем раствора оставался постоянным, для чего колбу подогревают. К горячему раствору прибавляют 5 г активированного березового угля, раствор охлаждают и фильтруют. Фильтрат насыщают сернокислым натрием и экстрагируют четыре раза хлороформом порциями по 150 Соединенные вместе хлороформенные вытяжки сушат над сернокислым натрием, прибавляют к раствору 1 г активированного березового угля и смесь фильтруют. Хлороформ отгоняют по возможности полнее на кипящей водяной бане сперва при атмосферном давлении, а затем в. вакууме водоструйного насоса. Полученный густой сироп обрабатывают 40—50 мл петролейного эфира (т. кип. 30—60°) и в течение короткого времени взбалтывают, в результате чего смесь превращается в кристаллическую массу. После охлаждения в бане со льдом в течение получаса кристаллы отфильтровывают, промывают неболыним количеством холодного петролейного эфира и сушат в вакууме над хлористым кальцием. Выход составляет 15—18 г (46—55% теоретич. примечание 3). Уделыюе вращение [а] в в воде составляет около -79—79,5° при с=4 чтобы ускорить достижение равновесия, к воде была прибавлена 1 капля 15%-ного аммиака, причем отсчет был произведен через 1 час после приготовления раствора (в трубке длиной 20 см). [c.409]

В 1-литровую колбу, снабженную колонкой Кларка — Рарса (стр. 314) с водоотделителем, к которому присоединен обратный холодильник, помещают 100 г (0,63 моля) малонового эфира (примечание 1), около 72—76 г продажного бензальдегида (примечание 2), 2—7 мл пиперидина (примечание 3) и 200 мл бензола. Смесь энергично кипятят на масляной бане при 130—140 до тех пор, пока не перестанет собираться вода (всего 12—13 мл)] эта операция занимает 11 — 18 час. После того как смесь охладится, к ней прибавляют 100 мл бензола и раствор промывают двумя порциями воды по 100 двумя порциями 1 н. раствора соляной кислоты по 00 мл и, наконец, 100 мл насыщенного раствора двууглекислого натрия. Водные промывные растворы взбалтывают с одной порцией бензола в 50. ил и бензольную вытяжку присоединяют к промытому слою органического вещества. Раствор сушат над 30 г безводного сернокислого натрия. Бензол отгоняют на паровой бане под пониженным давлением и остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена емкостью 250 мл (стр. 68, рис 7), которую тщательно изолируют асбестом. Выход бесцветного этилового эфира бензальмалоновой кислоты с т. кип, 140—142° (4 мм) (примечание 4) составляет 137—142 г (89—91% теоретич. примечание 5). [c.501]

Полученную массу оставляют стоять в холодильной смеси до тех пор, пока не произойдет расслоение. Жидкие слои сливают с сернокислого натрия в делительную воронку (примечание 3). Нижний водный слой сливают, а слой бутилнитрита промывают два раза порциями по 50 мл раствора, содержащего в 100 л<л воды 2 г двууглекислой соды и 25 г хлористого натрия. Продукт сушат 20 г безводного сернокислого натрия и получают практически чистый бутилнитрит в количестве 420—440 г (81—85% теоретич. примечания 4 и 5). При желании продукт можно подвергнуть перегонке в вакууме, причем 98% его переходит при 24—27°/43лти(примечание 6). Бутилнитрит кипит при атмосферном давлении при 75° и при этом частично разлагается. [c.132]

Почти твердой массе натриевого производного дают охладиться до комнатной температуры, после чего ее тщачельно перемешивают с 800 мл абсолютного эфира. Осадок отсасывают и несколько раз промывают абсолютным эфиром. Этиловый эфир фенилщавелевоуксусной кислоты выделяют из его натриевой соли, разбавленной серной кислотой (29 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды). Почти бесцветный маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мд. Эфирные вытяжки присоединяют к основному продукту и сушат эфирный раствор над безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток помещают в видоиз.мснеппую колбу Клайзена с дефлегматором и нагревают под давлением около 15 мм ш бане из сплава Вуда. Температуру бани постепенно доводят до 175° и поддерживают эту температуру до тех пор, пока не прекратится выделение окиси углерода, В случае временного повышения давления в течение этого процесса нагревание прерывают. К концу реакции (через 5—6 час.) перегнанную маслянистую жидкость вливают обратно в колбу и зтиловый эфир фенилмалоновой кислоты перегоняют в вакууме. Собирают фракцию 158—1б2°/10 мм. Выход 189—201 г (80—85% теоретич.). [c.599]

Продолжая пере.мешиварше, к содержимому колбы прибавляют раствор 100 г бисульфита натрия (примечание 5) в 200 ли воды. Через несколько ммн выпадает плотный осадок. Затем в течение 10 час. смесь перемешивают или, лучше, ме.канически взбалтывают при комнатной температуре, защищая от действия воздуха. Продукт присоединения бисульфита отфильтровывают с отсасыванием, промывают эфиром до обесцвечивания и разлагают в колбе тепловаты. 1 растворо.м 125 углекпслого натрия в 150 мл водьг Слой кетопа отделяют, водный слой экстрагируют четыре раза эфиро.м порциями по 25 ли и объединенные органические слои сушат иад безводным сернокислым натрием. Большую частъ эфп])а отгоняют при атмосферном давлении, а оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют в вакууме (примечание 6). [c.98]

К охлажденному раствору при сильном перемешивании прибавляют 400 мл 12 н. серной кислоты, охлажденной до 0°. Баню со льдом отставляют и перемешивание продолжают при комнатной температуре в общей сложности 2 часа (иримечание 4), после чего реакционную смесь переливают в делительную воронку емкостью 2 л. После того как произойдет разделение слоев, нижний водный слой сливают в 2-литровую делительную воронку, в которой уже находятся 800 мл воды после промывания реакционной колбы. Водный слой экстрагируют двумя порциями по 200 мл бензола, которым также ополаскивали реакционную колбу. Первоначальный органический слой и соединенные бензольные вытяжки не смешивают и промывают последовательно водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и опять водой порциями по 400 мл. После этого оба органических раствора соединяют и оставляют стоять над безводным сернокислым натрием, пока они не станут прозрачными. Растворитель удаляют при атмосферном давлении путем однократкого испарения, причем пользуются ректификационной колонкой (примечание 5). Для этой цели применяют перегонную колбу с тубусом, в который вставляют капельную воронку колбу нагревают на масляной бане, температуру которой поддерживают при 140—150°. После прибавления всего растворителя капельную воронку заменяют на капилляр и последние следы растворителя удаляют [c.20]

Реакционную смесь переносят в 2 литровую делительную воронку, охлажденную в ледяной воде, и желто-зелсиый слой хлористого метилена прибавляют к 1 л холодного 5 7о-ного раствора бикарбоната натрия. Водннй слой экстрагируют один раз 75 мл хлористого метилена. Растворы хлористого метилена и бикарбоната натрия снова помещают в делительную воронку и взбалтывают до тех иор, пока не останется и следов кислоты, что проверяют по индикаторной бумажке (примечание 4), Золотисто-желтый органический слой отделяют, переносят в сухую делительную воронку и взбалтывают его в течение 5 мин, с 15 г гранулированного безводного сернокислого натрия. Высушенный раствор этилового эфира диазоуксусной кислоты фильтруют через слой ваты, которую помещают в ножку делительной воронки, и большую часть растворителя отгоняют, пользуясь эффективной колонкой, при давлении около 350 мм (примечание 5), Последние следы растворителя удаляют при давлении 20 мм и максимальной температуре жидкости в перегонной колбе, равной 35° (примечание 6). Выход диазоуксусного эфира в виде желтого масла составляет 90—100 г (79—88% теоретич,), Р 1,462. Полученный препарат достаточно чист для большинства синтетических работ (примечания 7 и 8). [c.10]

Смотреть страницы где упоминается термин Давление водных сернокислого: [c.323] [c.39] [c.208] [c.101] [c.135] [c.230] [c.148] [c.148] [c.257] [c.436] [c.220] [c.223] [c.467] [c.205] [c.504] [c.461] [c.574] [c.94] [c.9] [c.40] [c.53] [c.82] [c.69] [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология