Озоление сухое и мокрое

Натрий. Используется сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить при температуре не выше 550°С [72]. При этом рекомендуется перед озолением смачивать образец разбавленной азотной кислотой [36]. Мокрое озоление проводится смесью серной и хлорной кислот [13] или смесью серной, азотной и хлорной кислот [72]. [c.225]

Цинк. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление проводят при температуре не выше 450°С [75, 77], мокрое — смесью азотной и хлорной [68, 79] или азотной, хлорной и серной кислот. [c.227]

Хром. Используется сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется только с добавкой разбавленной серной кислоты, так как в противном случае возможны потери летучих хлоридов хрома [32]. Мокрое озоление рекомендуется смесью азотной и хлорной кислот [68, 79], [c.228]

Свинец. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить только с добавкой нитрата магния [79] или со смесью нитрата алюминия и нитрата кальция [36], в противном случае неизбежны потери [32, 79]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и хлорной кислот [68, 79]. Использование для этой цели серной кислоты нежелательно из-за образования труднорастворимого сульфата свинца. [c.230]

То же Си, Мп, Ag, 8п. В1, 8Ь, 2п, са, Т1, Hg, Аз, РЬ, Ва Озоление (сухое или мокрое) Naз 804 -- ЫО -ЫО" [311-3131 [c.40]

Золу растворяют в концентрированной кислоте. Если зола содержит диоксид кремния, то ее сначала нагревают с серной и фтороводородной кислотами до выделения дыма [5.200], хотя, вероятно, количество калия, удерживаемое кремниевой кислотой, невелико [5.27]. Сравнение методов сухого озоления и мокрого окисления показало, что более высокие результаты относительно калия получаются по методу мокрого окисления [5.192]. [c.142]

Получена плохая воспроизводимость между результатами анализа при использовании методов сухого озоления и мокрого окисления, что трудно объяснимо [5.204]. [c.143]

Сравнение результатов сухого озоления и мокрого окисления обнаружило их плохую сходимость 15.204]. [c.145]

Сравнение методов сухого озоления и мокрого окисления показало и хорошую [5.334], и плохую [5.315] воспроизводимость результатов. [c.148]

Золу обычно растворяют в концентрированных хлороводородной или азотной кислотах, можно также ее обрабатывать концентрированной серной кислотой и затем осторожно разбавлять водой [5.393]. Большие количества кремниевой кислоты удерживают цинк, поэтому ее удаляют обработкой фтороводородной кислотой [5.27]. Золу также сплавляют с гидроксидом натрия [5.254]. При сухом озолении и мокром окислении в большинстве случаев получаются хорошо сходимые результаты [5.135, 5.142, 5.158, 5.238, 5.393, 5.463] и только в некоторых случаях наблюдались значительные расхождения [5.141, 5.145, 5.257]. [c.156]

За очень редкими исключениями, органическую ткань необходимо разрушить, прежде чем приступить к определению в ней следов элементов. Это можно сделать двумя способами — сухим сжиганием (озолением) или мокрым окислением (сжиганием в кислоте). По первому методу образец прокаливают в муфельной печи обычно при температуре 500—550°. Этот метод имеет ряд преимуществ выполнение его просто, исключено попадание в образец следов посторонних элементов с окислителями, применяемыми в мокром методе. Однако полное сожжение углерода не всегда происходит быстро и легко особенно доставляют трудности вещества животного происхождения, и может иметь место потеря микроэлементов. Определенные элементы могут улетучиваться Существует также опасность, что следы определяемых элементов прореагируют с материалом чашки. При озолении образцов с низким содержанием минеральных веществ в кварцевых или фарфоровых чашках заметная часть определяемого компонента удерживается на поверхности чашки вследствие образования силиката, который не всегда полностью удается разложить кислотами. Этот эффект проявляется заметнее при пользовании старыми чашками с шероховатой поверхностью. Снижению таких потерь способствует добавление инертных веществ для уменьшения поверхности контакта. Если [c.25]

Органические вещества можно разрушить мокрым окислением или озолением. Озоление сухим способом имеет некоторые преимущества при определении очень малых количеств марганца, так как при работе по этому способу можно получить колориметрируемый раствор в малом объеме, чем достигается большая чувствительность. При надлежащих условиях озоления все-таки некоторое количество марганца удерживается кремнекисло-той, остающейся после обработки минеральной кислотой (в табл. 6 приведены некоторые данные для кремниевых проб). Сжигание необходимо проводить в муфельной печи, а не на горелке температура при сжигании должна быть не выше 600°, чтобы предупредить или уменьшить образование нерастворимого в кислоте силиката марганца. Некоторое количество марганца, находящегося в остатке, нерастворимом в кислоте, можно извлечь и перевести в раствор обработкой плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. [c.554]

Анализу многих природных и технических веществ предшествует стадия так называемой минерализации, т.е. окисления органической составляющей до СОз и Н2О. Для этой цели используют различные методы, чаще всего озоление, которое можно разделить на сухое и мокрое. [c.51]

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Наиболее широко распространенные методы минерализации можно разделить на две большие группы минерализация путем простого сжигания, или сухое озоление , и минерализация окислением различным реагентами в присутствии кислот, или мокрое озоление ( мокрая минерализация , влажная минерализация ). [c.279]

В растительных материалах (после мокрого или сухого озоления) атомно-абсорбционным методом определяют содержание микроэлементов цинка, меди, марганца, а также железа и магния. [c.371]

Кроме перечисленных приборов и оборудования агрохимические лаборатории оснащаются фотоэлектроколориметрами, спектрофотометрами, пламенными фотометрами, приборами для измерения радиоактивности, для мокрого и сухого (муфели) озоления почв и растений и для сушки образцов (термостаты), а также рН-метрами, различными весами, аппаратами Кьельдаля, магнитными мешалками, ионообменными колонками для получения деминерализованной воды, дистилляторами, центрифугами, лабораторной посудой, в том числе кварцевой, и др. О сельскохозяйственных термометрах см. табл. 16 раздела 6. [c.337]

По мнению авторов работы [1], приемлемыми методами подготовки нефти и нефтепродуктов к микроанализу являются следующие сухое озоление, растворение в растворителях, мокрое озоление, разрушение в пламени, экстракция, сжигание в бомбе, разложение с использованием низкотемпературной окислительной плазмы. Однако во всех этих методах возможны потери определяемого элемента и, как следствие, понижение точности анализа. [c.42]

Необходимость тщательного соблюдения условия однородности полученных порошков, контроля потерь и загрязнений потребовала специальных исследований по методике сухого и мокрого озоления [132, 153]. Совершенствование методов спектрального анализа нефтей и нефтепродуктов продолжается, несмотря на наличие соответствующих руководств и рекомендаций [154]. [c.51]

Большинство авторов рекомендуют при анализе на микроэлементы в нефти проводить мокрое озоление, которое обеспечивает меньшие потери элементов, чем сухое [157, 164, 165]. [c.51]

При отделении мешающих органических веществ возникают обстоятельства, приводящие к ошибочным результатам. При мокром озолении бывают необходимы большие количества окислителя, и нелетучие примеси в реагентах должны быть ничтожно малы и безвредны. Если при. мокрой обработке образуется осадок, то может произойти заметное соосаждение, приводящее к захвату нужных веществ. Хотя при мокром сожжении температура обычно ниже, чем при сухом, все же может произойти испарение ртути, рутения и осмия в окислительных условиях, селена — в восстановительных условиях и летучих хлоридов, например хлоридов германия и мышьяка, — в пробах, содержащих хлориды. Диоксид кремния из реакционного сосуда может вступить в соединение с тяжелыми металлами [115], образуя силикаты, которые трудно перевести в раствор. [c.348]

В принципе известны два основных способа минерализ щии сухое озоление и мокрая минерализация. Метод пробоподготовки с применением сухого озолеиия, ажигания и горения в кислороде довольно гфост, и его предпочитают влажным методам. Однако он применим не ко всем образцам и зачастую приводит к потерям из-за улетучивания элементов при сжигании. Как правило, его не применяют при анализе следовых количеств элементов либо осуществляют минерализацию в закрытой системе, где кислород - единственный реагент Образующийся осадок легко растворяется в разбавленных минеральных кислотах. [c.232]

Ткани. Определению кальция п магния в тканях атомно-абсорбционным методом посвящено большое количество работ. Некоторые исследователи использовали методику сухого озоления, другие—мокрого озоления концентрированными кислотами. В ряде статей указывается на применение второго метода с растворением ткани в азотной кислоте и последующим непосредственным определением магния [261, 288]. Однако большинство авторов [289], определявших содержание магния в тканях, предпочитали проводить озоление ткани в течение нескольких часов при 500 или 550° С и далее растворять остаток в разбавленной НС1 и HNO3. Многие авторы применяли эту же методику для определения в тканях кальция, с той лишь разницей, что после озоления остаток растворяли в хлориде лантана, хлориде стронция [261, 289] или в ЭДТА [275]. [c.154]

Магний. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с доозолением с азотной кислотой [70]. Мокрое озоление проводят со смесью азотной и хлорной кислот [53, 70] или серной кислотой и перекисью водорода [53]. [c.225]

Медь. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавкой нитрата магния или разбавленной азотной кислоты [36] или доозолять с добавкой азотной кислоты [10, 70]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и серной [36], азотной, хлорной и серной [79], азотной и хлорной кислотой [13, 42, 68, 77, 79]. [c.226]

Марганец. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавлением азотной кислоты на последней стадии обугливания [10, 13, 36, 45]. При анализе злаковых, содержащих много кремния, доозоление проводят с добавкой нитрата натрия [10]. [c.227]

Молибден. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавлением разбавленной серной кислоты. При анализе бобовых желательно доозоление с азотной кислотой, злаковых — с нитратом натрия [6, 46]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и хлорной кислоты [36, 68, 79]. [c.227]

Кобальт. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить с добавкой нитрата магния [36] или с доозолением в присутствии азотной кислоты [10, 57]. Для удаления мешающей кремнекислоты озоленный остаток обрабатывают фтористоводородной и серной кислотой [36, 44]. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и серной кислот [44], азотной и хлорной или азотной, серной и хлорной кислот [68, 79]. [c.227]

Хлор. Допускается сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить в платиновых чашках сплавлением с поташем, едким кали или едким натром [36, 80] с доозолением остатка в присутствии азотной кислоты [36], Мокрое озоление рекомендуется проводить азотной кислотой в присутствии избытка титрованного раствора азотнокислого серебра [13, 80] или ссрной кислотой в присутствии перманганага калия и избытка титрованного раствора нитрата серебра. В образцах, содержащих большое количество соли, хлориды обычно экстрагируют горячей водой [5]. [c.229]

Барий. Исиольз5 ют простое сухое озоление или мокрое со смесью азотной и хлорной кислот [55]. [c.229]

Олово. Используют сухое и мокрое озоление. Сухое озоление рекомендуется проводить только с добавкой нитрата магния, одноза1У ещенного фосфата натрия и перекиси водорода [79], в противном случае неизбежны потери. Мокрое озоление рекомендуется проводить смесью азотной и серной кислот [36, 75]. [c.230]

Мокрое озоление. При мокром озолении окисление органического вещества достигается в результате применения сильных окислителей — Нг504, НЫОз, НСЮ4. Этот метод прост в исполнении и превосходит метод сухого озоления в скорости, особенно если в растительном материале содержится большое количество нерастворимой золы. При строгом соблюдении условий озоления исключены потери микроэлементов. Взрывоопасную хлорную кислоту применяют в присутствии серной кислоты. [c.22]

Если исследуемый материал был подвергнут сухому озолению, добавляют 1 мл воды, 200 мг эквимолярной смеси карбонатов натрия и калия и 20 мг хлората калия если же озоление было мокрым, вместо воды приливают 1 мл разбавленного (1 4) аммиака. Нагреваю на паровой бане до растворения солей и выпаривают досуха. Затем нагревают до сплавления ( 700°) если возможно присутствие хромита, продолжают сплавление в течение 10 мин. [c.360]

Для мокрого окисления применяют горячие растворы сильных окислителей концентрированной Н2504, смеси концентрированных Н2504 или НСЮ4 с НЫОз. Как и при сухом озолении на воздухе, в этом случае необходимо считаться с потерями определяемых элементов в форме летучих соединений. Разложение органических веществ сплавлением проводят в расплаве пероксида натрия. При этом большинство элементов количественно превращается в натриевые соли соответствующих оксоанионов (карбонат, сульфат, фосфат и т. п.). [c.67]

При определении осн. элементов в растит, и биол. объектах и гумусовых в-вах почвы использ. те же методы, что и при М. в орг. элем, анализе. При определении микроэлементов М. примеп. для удаления орг. основы путем сухого (450—. "iOO С) и мокрого озоления с применением смесей НЫОз, H IO4 или HjS04. При определении летучих микроэлементов озоление орг. основы проводят в закрытых системах (колба с кислородом и запаянные трубки). [c.343]

Методика определения сурьмы (1И,У) и мышьяка (111, V) включает предварительное концентрирование этих элементов на порошкообразном хелатообразующем сорбенте ПОЛИОРГС IX и последующее их атомноабсорбционное определение путем введения суспензии сорбента в графитовую печь [1]. Метод исключает стадии десорбции, мокрого или сухого озоления сорбента. [c.60]

С помощью электрохимических методов можно осуществлять и групповое, и избирательное концентрирование. В отдельных вариантах (электроосаждение на ртутном и твердом катоде, цементация) достигаются большие коэффициенты концентрирования. Оборудование для концентрирования несложное, поправка на холостой опыт невелика, так как электрохимические методы не требуют применения большого количества вспомогательных реактивов. Зонная плавка, основанная на различной растворимости микрокомпонентов в жидкой и твердой матрице, — безреактивный метод, имеющий ограниченную сферу применения для анализа легкоплавких и устойчивых веществ. Метод сравнительно прост, обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования, легко автоматизируется. У него есть ограничения длительность, возможность загрязнения пробы материалом контейнера. Область применения озоления, заключающегося в сухой или мокрой минерализации объекта анализа, — элементный анализ органических и металлоорганических соединений, растительных и животных материалов. Метод прост. К сожалению, сухая минерализация часто сопровождается потерями элементов, а мокрая — загрязнениями извне. [c.89]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Следует предостеречь, что при работе с биологическим материалом при сухом его озолении медь образует летучие соединения с продуктами разложения биологического материала [47 з], вжигаегся в стенки тигля пли вместе со шлаком образует труднорастворимый силикат, При мокром сожиатпш органического веигеств можно внести с химическими реактивами много меди. След > меди были определены в молочных продуктах [37 , 46 ], [c.208]

Если сильноосновные аниониты используются нри анализе биологических материалов, то в большинстве случаев перед разделением необходимо удалить органические вещества путем сухого или мокрого озоления. Как правило, сочетание мокрого озоления хлорной кислотой с ионообменным разделением нежелательно, так как ионы перх.пората столь прочно удерживаются ионитом, что его регенерация становится затруднительной. Если определению подлежат только кальций и магний, то следует нредночесть сухое озоленпе. При анализе некоторых растворов, содержащих органические вещества, щелочноземельные металлы можно определить непосредственно в вытекающем растворе. В качестве примера упомянем метод определения кальция в моче титрованием, принадлежащий Фоссу [57]. [c.264]

Барроуз, Хердт и Уиллис [174] сравнили результаты атомноабсорбционного анализа масел двигателей локомотивов с данными колориметрического анализа продуктов мокрого и сухого озоления масел. Совпадение результатов оказалось приемлемым и было в дальнейшем подтверждено сравнением данных непосредственного атомно-абсорбционного анализа масел с результатами анализа этим же методом их озоленных образцов. Результаты определения атомно-абсорбционным методом были подтверждены и другими авторами [175, 342]. Большинство исследователей считают, что методом атомной абсорбции можно определять и фильтрующиеся частицы металла, если их размер не очень велик. В противном случае результаты анализа будут очень заниженными, так как невозможно испарить большие частицы за время пребывания их в пламени. [c.187]