Борная кислота в хроматографии

Адсорбционные смолы или экстракты кислородсодержащих соединений разделяют на карбоновые кислоты и-фенолы обработка раствором карбоната натрия), спирты, карбонильные соединения (хроматография, этерификация борной кислотой) [183]. [c.93]

Десорбцию антибиотиков осуществляют после избирательного вытеснения примесей действием водных растворов кислот, промывки колонны с сорбированным тетрациклином раствором аммония хлорида с pH 6—6,5, элюированием буферным раствором аммиака или борной кислоты. Полученные препараты очищают переосаждением, осветлением концентрата углем, дальнейшей кристаллизацией и перекристаллизацией основания из водного раствора, кристаллизацией в виде гидрохлорида или хроматографией в виде оснований, хлоргидратов, металлических солей или других производных, а также иротивоточным распределением в системе кислый буфер — н. бутиловый спирт. [c.693]

При изомеризации моно- и диглицеридов происходит аналогичная миграция ацильных остатков 1- и 2-моноглицериды при изомеризации в присутствии кислоты или основания или при нагревании образуют смесь состава 9 1. Этот процесс происходит также при хроматографии следует отметить, что степень такой изомеризации уменьшается, если адсорбент пропитать борной кислотой. Диглицериды ведут себя подобным же образом. Состав образующейся смеси (40 % 1,2- и 60 % 1,3-изомера) несколько меняется при изменении температуры. [c.67]

Электрофорез особенно успешно применяется для обнаружения моносахаридов, в молекуле которых имеются основные (как в аминосахарах) или кислые (как в альдоновых, уроновых, сахарных кислотах, фосфатах и сульфатах сахаров) группировки (см., например, ). В тех случаях, когда необходимо разделить нейтральные моносахариды, используют их способность образовывать отрицательно заряженные комплексы с борной кислотой или ее солями , с молибдатами , вольфраматами, германа-тами и рядом других неорганических анионов разные анионы предъявляют часто различные требования к стереохимии моносахарида, необходимой для образования устойчивых комплексов. Естественно поэтому, что выбор комплексообразователя и условий проведения электрофореза, в первую очередь pH растворов, весьма существенно влияет на результат разделения (см. ). Для обнаружения зон веществ на электрофореграммах применяется большинство реагентов, используемых при хроматографии на бумаге. [c.411]

Экстракцией или адсорбционным разделением получают концентраты гетероатомных соединений, которые, как правило, содержат примеси, главным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводородов и разделение серасодержащих соединений на группы осуществляют вакуумной дистилляцией, адсорбционной хроматографией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты, комплексообразованием с солями ртути или серебра. Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с помощью ионообменной или адсорбционной хроматографии. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой. [c.81]

Способность к образованию эфиров борной кислоты используют при разделении сахаров методом распределительной хроматографии и электрофореза на бумаге, методом ионообменной хроматографии на смолах и угле. [c.53]

МЛ анализируемой смеси, содержащей 2—50 мг восстанавливающих сахаров, наносят в центр кружка фильтровальной бумаги ватман 3 (17 см в диаметре). Проявление проводят в эксикаторе обычным способом, применяемым в круговой хроматографии. В качестве растворителей можно применять смеси н-пропанол + + этилацетат + вода (6 1 3) или н-бутанол+ муравьиная кислота + вода (5 1 4). По окончании проявления бумагу высушивают и обрабатывают раствором, полученным растворением 40 мг бромкрезолового пурпурного (или бромфенолового синего) и 100 мг борной кислоты в 100 мл метанола, и содержащим 7,5 мл [c.257]

Основным недостатком методов, включающих ацильную миграцию, является образование 1,2-изомера в количестве 15—20%. Однако в связи с разработкой методов разделения 1,2- и 1,3-диглицеридов при хроматографии на кремневой кислоте или силикагеле, импрегнированных борной кислотой, эти методы могут найти применение. [c.245]

Анализ метилового эфира борной кислоты методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ D -550 на целите-545 т-ра 65°. ) [c.141]

Эфиры борной кислоты и ее производных. При взаимодействии моносахаридов и их производных, содержащих г<ис-а-гликольные группировки, с борной кислотой или ее солями образуются устойчивые отрицательно заряженные комплексы. Это свойство нашло широкое применение для разделения сахаров методом распределительной хроматографии и электрофореза на бумаге а также методом ионообменной хроматографии на смолах и угле Борные эфиры сахаров были в свое время успешно использованы для установления конфигурации аномерного центра (см. стр. 34). Несмотря на то что комплексы сахаров с борат-анионом известны давно, строение их было выяснено только недавно Было показано, что существуют два типа боратных комплексов монокомплекс XXVII и дикомплекс XXVIII [c.148]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

Разработан комплексный структурно-аналитический метод исследования компонентного состава продуктов жидкофазного окисления высших а-олефинов молекулярным кислородом. Метод включает химический анализ (элементарный анализ и анализ функциональных групп химическими методами), адсорбционно-жидкостную хроматографию на силикагеле, тонкослойную хроматофафию на окиси алюминия (в аналитическом и препаративном вариантах), ГЖХ, ИКС, масс-спек-трометрию. Установлено, что в процессе жидкофазного окисления высших а-олефинов в присутствии борной кислоты главными молекулярными продуктами реакции являются эпоксиалканы, 1, 2 — алкан-диолы и непредельные спирты с а- и р-транс-конфигурацией двойной связи с тем же числом атомов углерода, что и исходные а-олефины. [c.56]

В чем состоит сущность хроматографического анализа 2. Как готовят иониты к работе 3. В чем состоит методика работы с ионитовой колонкой 4. Как определяют перхлорат калия в растворе 5. Как отделяют борную кислоту от тяжелых металлов 6. Как определяют Ва + и РЬ + с помощью анионита 7. Как разделяют Zn + и Си + 8. На чем основана распределительная хроматография 9. Как разделяют ионы на бумаге 10. Что такое экстракция и как она проводится 11. Как концентрируют и определяют микроколичества цинка [c.287]

Известна характеристика галактана, арабиноксилоглюкана, 4-0-метилглюкуроноксилана клеточных стенок средних жилок листьев табака [150]. Из этого сырья посредством экстракции 25%-ным гидроксидом натрия в присутствии 5%-ной борной кислоты с последующей очисткой за счет осаждения из раствора гидроксидом бария, использования ионообменной хроматографии и гель-фильтрации выделен галактоглюкоманнан. На основе результатов, полученных при метилировании, ферментативном гидролизе, спектроскопии С-ЯМР, показано, что этот полисахарид построен из (1— -4)-связанных остатков -D-глюкопираноз и -D-маннопираноз [c.127]

Источником формальдегида может быть или формалин (т. е. 40%-ный водный раствор формальдегида), или различные полимерные формы, например параформальдегид. Для оценки реакционной способности грвдроксильных групп целлюлозы при реакции с формальдегидом определялось распределение по составу различно замещенных формальдегидом глюкозных звеньев. Обычно такое распределение можно определить после полной деполимеризации (гидролиза) замещенной целлюлозы и хроматографического разделения различно замещенных моноз. В случае неустойчивых к действию гидролизующих реагентов (кислот) заместителей и их связей применяется другой способ — исчерпывающее метилирование в щелочной среде и только после этого гидролиз и идентификация метилглюкоз. Анализ реакционной способности гидроксильных групп целлюлозы при реакциях ее с формальдегидом и другими соединениями показал [275], что продукты реакции целлюлозы с формальдегидом в паровой фазе в присутствии катализатора — борной кислоты содержат связи между 2—О и 2 —О, 2—О и З —О положениями в ангидроглюкозных звеньях соседних молекулярных цепей. При исследовании сшитого подобным же образом хлопка с помощью газовой и тонкослойной хроматографии и электрофореза было найдено приблизительно эквивалентное количество [c.191]

Исторически важной в этом отношении является работа Безе-кена, касающаяся образования комплексов сахаров с борной кислотой [205[, поскольку в данной работе установлена конфигурация аномерных центров а- и Р-в-глюкозы. Однако с современных позиций работа Безекена во многом утрачивает свое значение. Действительно, борная кислота реагирует в значительной степени только с теми гликолями, в которых двугранный угол между атомами кислорода намного меньше 60°. Подобно сахарам, гликоли шестичленных циклов в форме кресла образуют комплексы очень медленно, так что наблюдавшиеся Безекеном изменения проводимости в значительной степени относились к содержавшимся в сахарах загрязнениям (в то время еще не нашли применения ионообменные смолы и хроматография). Хотя Безекен и вывел правильную конфигурацию для а-в-глюкозы [206], его вывод относительно конфигурации Р-в-маннозы [207] оказался неверным. Б результате более ноздпих исследований [208] были получены другие значения проводимости маннозы в растворе борной кислоты. [c.502]

В ходе исследований был использован хроматограф Цвет-1 , снабженный пламенно-ионизационным детектором. Скорость газа-носителя (азота) составляла 160 мл/мин. Фракции спиртов Сю— i6 анализировались при температуре 160°, а фракции Сю—Сго при 180°. Колонка длиной 3 м при диаметре 4 мм заполнялась сорбентом, приготовленным из расчета 5 вес. ч. бутиленгликольсукцината (БГС) на 100 вес. ч. носителя ИНЗ-600, прокаленного при 1100°. Сорбент для поглотительной колонки приготавливали из расчета Звес. ч. борной кислоты на 100 вес. ч. носителя хромосорб Р. [c.102]

Очевидно, что в результате гидролиза выделяются газообразные вещества (НС1 и На) и твердые продукты (двуокись кремния, борная кислота). Как уже было отмечено выше, протекание таких реакций в газохроматографической аппаратуре недопустимо, так как, с одной стороны, это искажает количественные результаты, а с другой — выделяющийся хлористый водород приводит к коррозии аппаратуры. Имеется большое число работ, посвященных прямому газохроматографическому анализу легкогидролизуемых продуктов. Первые публикации по этому вопросу относятся к 1957—1960 гг., далее число их ежегодно стало значительно увеличиваться. В табл. IV, 1 представлены группы легкогидролизуемых веществ, которые можно анализировать методом газовой хроматографии. [c.126]

Слейки и Ленде [63], используя ферментативную реакцию с участием липазы поджелудочной железы и комбинируя тонкослойную хроматографию на обычном силикагеле и на силикагеле, пропитанном раствором нитрата серебра, с газохроматографическим определением метиловых эфиров, установили состав жирнокислотных остатков в положениях 1,2 и 3 при разделении триглицеридов печени крысы. Они нашли, что распределение остатков кислот в положениях 1 и 3 не беспорядочное. Применяя стереоспецифический анализ триглицеридов, Брокер-хофф [64] частично разрушал триглицерид метилмагнийброми-дом до образования 1,3-диглицерида, который удалось выделить хроматографированием на слоях силикагеля, пропитанных 3 %-ным раствором борной кислоты. Последующее превращение в фосфолипид и обработка фосфолипазой А позволили определить кислотные группы, находящиеся в положениях I и 3. [c.64]

Руми и др. [97] изучали разделение группы очищенных жирных кислот, их эфиров и спиртов методом прямой ТСХ и ТСХ с обращенными фазами. Для прямой хроматографии использовали силикагель С, а для ТСХ с обращенными фазами— пластинки, пропитанные силиконовым маслом (силиконовая жидкость Оош orning 200). Адсорбент пропитывали, элюируя его 5 %-ным раствором силиконового масла в эфире. Полученные величины Я/ приведены в табл. 23.3. Те же исследователи [98] хроматографировали эпокси-, окси-, галогенокси- и кетопроизводные жирных кислот на слоях силикагеля, пропитанных борной кислотой, применяя различные смеси диэтилового эфира с легким петролейным эфиром в качестве растворителей. Одновременно они сравнивали результаты, полученные при разделении прямой хроматографией на силикагеле и хроматографией с обращенными фазами, эритро- и грео-Диокси- и тетра-оксипроизводные жирных кислот лучше разделялись на слоях, пропитанных борной кислотой. Автор работы [99] разработал [c.70]

Снятие тритильной группы в глицеридах можно проводить кислотным гидролизом, однако при этом наблюдается ацильная миграция и образуется равновесная смесь изомеров. При синтезе насыщенных глицеридов детритилирование удобнее проводить каталитическим гидрированием в присутствии платинового или палладиевого катализаторов. Предложен метод детритилирования при хроматографии на кремневой кислоте или силикагеле, однако он не имеет препаративного значения в связи со специфическими требованиями, предъявляемыми к адсорбенту, трудностью отделения от образующегося трифенилкарбинола и наблюдаемой частичной изомеризацией глицеридов. Детритилирование с помощью борной кислоты сопровождается меньшей ацильной миграцией, чем в случае применения других методов [74]. [c.241]

К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 н. концентрации и подкисленный раствор оставляют на 8 час при комнатной температуре. Чтобы удалить ионы хлора и натрия, гидролизат последовательно деионизуют дуолитом А-4 (ОН ) и амберлитом IR-120 (Н+), а затем упаривают в вакууме при 40° досуха. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола, чтобы удалить борную кислоту в виде летучего метилбората выход 0,45 г. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат — вода (2 5 7 по объему) показывает наличие эритрита и целой серии менее подвижных гликозидов эритрита. [c.476]

Для определения сахаров в количествах от 2 до 40 мг применяют метод Гарднера [1, 2]. Согласно этому методу, сахара разделяют круговой хроматографией на бумаге ватман 3 и проявляют опрыскиванием хроматограммы бромкрезолпурпуром с борной кислотой. Затем круговые зоны вырезают и элюируют водой. В элюате сахара определяют комплексометрически по [c.276]

Смотреть страницы где упоминается термин Борная кислота в хроматографии: [c.208] [c.221] [c.54] [c.377] [c.120] [c.124] [c.107] [c.107] [c.54] [c.175] [c.219] [c.338] [c.234] [c.126] [c.47] [c.213] [c.366] [c.6] [c.54] [c.439] [c.188] [c.162] [c.77] [c.258] [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология