Анализ адсорбционный количественный

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

В первом случае хроматография может быть использована не только для качественного определения состава смесей, но и для количественного анализа. Особенно большое значение имеет адсорбционная хроматография при анализе газообразных углеводородов, нефтей, терпенов, каротинои-дов, стероидов, гликозидов, жирных кислот, сахаров, витаминов,, антибиотиков и т. д. [c.374]

Область применения хроматографии в системе газ — адсорбент ограничена анализом газообразных веществ или веществ с низкими температурами кипения. При анализе высокомолекулярных веществ возникают трудности при количественной десорбции. Этот недостаток может быть частично устранен повышением температуры адсорбционной колонки [97]. [c.521]

Первый путь оценки надежности аппарата должен включать в себя следующие этапы 1) анализ и строгая классификация отказов адсорбционного процесса, подлежащих исследованию 2) организация правильной системы сбора и непосредственный сбор необходимой информации для получения такого количества отказов, которое обеспечило бы требуемую точность статистических характеристик 3) построение эмпирических кривых интенсивности потока отказов hi t) для всех исследуемых типов отказов аппарата 4) определение количественных характеристик надежности аппарата в период нормальной эксплуатации 5) определение количественных характеристик потока отказов аппарата в различные периоды эксплуатации. [c.222]

В большинстве случаев приходится считаться с тем обстоятельством, что благодаря радиоактивному распаду относительное содержание изотопов в смеси изменяется с течением времени. Изме-ление содержания радиоэлементов может быть вызвана и появлением дочерних продуктов радиоактивного распада. Сильно усложняют проведение анализа адсорбционные явления, высокая активность препаратов, короткое время жизни некоторых изотопов, и, как правило, чрезвычайно сложный и многообразный состав исходного раствора, получен-иого после растворения облученной мишени. Специфичен и способ обнаружения и количественного определения радиоизотопов путем регистрации их ядерных излучений. [c.27]

В дальнейшем под руководством А. В. Топчиева в Институте нефти АН СССР был разработан комплексный метод анализа керосиновых фракций, позволяющий количественно определять содержание основных групп углеводородов и некоторых индивидуальных углеводородов. При этом способе анализа производится разгонка керосина на узкие фракции, которые затем подвергаются разделению с помощью адсорбционной хроматографии на силикагеле, а выделенные углеводородные смеси подвергаются обработке реагентами и мочевиной, проводится каталитическая дегидрогенизация углеводородов [c.221]

Теоретическое исследование системы газ — адсорбент следует начать с термодинамического описания адсорбционной системы. В этом макроскопическом описании не> учитываются непосредственно ни структурные особенности адсорбента и адсорбируемых молекул, ни особенности межмолекулярных взаимодействий между ними. Для установления связи с этими особенностями адсорбционной системы, т. е. для рассмотрения ее на молекулярном уровне, необходимо привлечь молекулярно-статистическое описание системы газ — адсорбент. В более простых случаях — для однородных адсорбентов и малых заполнений поверхности — на основании сведений о межмолекулярных взаимодействиях и о структуре и химической природе адсорбента и адсорбируемых молекул будут проведены количественные расчеты измеряемых хроматографическими, статическими и калориметрическими методами термодинамических характеристик адсорбции. Далее будет описано решение обратных задач, т. е. определение некоторых структурных параметров молекул на основании измеряемых с помощью газовой хроматографии термодинамических характеристик адсорбции при малых (нулевых) заполнениях поверхности (хроматоструктурный анализ, хроматоскопия). Наконец, будут рассмотрены некоторые простые модели межмолекулярных взаимодействий адсорбат—адсорбат, чтобы продвинуться в область более высоких заполнений поверхности и описать фазовые переходы для двухмерного состояния адсорбированного вещества. [c.127]

Хроматография как общий метод разделения была открыта М. С. Цветом в начале XX в. Он предложил хроматографический метод разделения в жидкой фазе и описал его применение для анализа хлорофилла растений. На основании всего предыдущего, — писал М. С. Цвет, — выясняется возможность выработать новый метод физического разделения веществ в органических жидкостях. В основе метода лежит свойство образовывать физическпе и адсорбционные соединения с различнейшими минеральными и органическими твердыми веществами . Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом (М. С. Цвет. Хроматографический адсорбционный анализ.—М. Изд-во АН СССР, 1945, 273 с.). — Прим. ред. [c.11]

Анализ результатов количественного изучения поглощения жидкой среды при растяжении фторопластовых пленок заставляет по-новому подходить к описанию деформационных свойств кристаллических полимеров в жидких средах, не вызывающих их существенного набухания. При трактовке эффекта облегчения деформации авторы [77] не учитывали объем жидкости, поглощаемой полимером. Для адсорбционного облегчения деформации достаточно значительно меньшего количества жидкости, чем то, которое реально поглощается образцами. Большая часть жидкости, проникающая в деформируемый образец, свидетельствует о значении капиллярных сил и сил, вызывающих перемещение жидкой фазы, в механизме облегчения деформации. [c.167]

Среди лабораторных методов очистки, фракционирования и анализа структуры белков, нуклеиновых кислот и их компонентов совокупность различных хроматографических методов занимает центральное место. Ни один другой метод не может сравниться с хроматографией по широте количественного диапазона. Начиная от препаративных колонок объемом в несколько литров, на которых можно вести фракционирование граммовых количеств препарата на первых этапах выделения фермента, через разделение близких по своей природе компонентов очищенной смеси веществ, количество которых измеряется миллиграммами или долями миллиграмма, этот диапазон простирается до микроанализа аминокислотного состава белка, когда на колонку вносят сотые доли микрограмма исходного гидролизата. Вне конкуренции остается и разнообразие физико-химических параметров, по которым может осуществляться хроматографическое фракционирование молекулярные размеры, вторичная или третичная структура биополимеров, растворимость, адсорбционные характеристики молекул, степень их гидрофоб-ности, электрический заряд и, наконец, биологическое сродство к другим молекулам. [c.3]

Попытки количественного анализа адсорбционных данных приводят к выводу, что они могут быть удовлетворительно описаны с различных позиций. Трудности в правильном выборе модели обусловлены отсутствием прямых данных, позволяющих судить о состоянии веществ, связанных на поверхности углеродных материалов. [c.65]

В заключение укажем, что тщательно проведенная перегонка по точности метода не превышает количественный адсорбционный анализ, но требует значительно больше времени (часто несколько дней) и по крайней мере в 100 ряз больше вещества, чем это необходимо для адсорбционного анализа. Адсорбционный анализ можно также применять к большому числу таких веществ, для которых проведение перегонки совершенно невозможно. [c.141]

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

Опубликованные данные представлены на рисунках небольшого размера, что не позволяет использовать их для более точного количественного анализа адсорбционных параметров. [c.480]

Очевидно, что количественный анализ адсорбционных данных зависит от того, какой тип ориентации молекул фталоцианинового комплекса относительно поверхности носителя следует принять. Если предположить, что молекулы фталоцианина ориентированы параллельно поверхности носителя, то при молекулярной площадке комплекса не менее 1,23 нм [32, 33] они будут образовывать плотный монослой на носителе. В этом случае уже при 26,0 Па (рис. 12) на каждой молекуле будет адсорбировано 3 молекулы МНз. Поскольку центром адсорбции донорных молекул является атом металла фталоцианинового комплекса [34], то представ- [c.185]

Газовые лабораторные хроматографы серии Цвет-100 предназначены для качественного и количественного анализа смесей органических и неорганических веществ с температурой кипения до 450°С. Действие приборов основано на использовании методов газо-жндкостной и газо-адсорбционной хроматографии на набивных, микро-246 [c.246]

Количественный анализ слоя, адсорбированного на поверхности пигментов, имеет большое значение, в особенности если частицы взвешены в растворе нескольких веществ, способных адсорбироваться. Эти анализы требуют большой тщательности, так как вес продукта, удерживающегося на поверхности, часто очень мал. Наиболее простой способ анализа адсорбционных слоев состоит в том, что собирают твердые частицы путем седиментации или центрифугирования, удаляют избыток жидкости и затем растворяют твердое вещество в подходящем растворителе. После этого можно определить количество первоначально адсорбированного продукта. Этим способом получены прекрасные результаты для нескольких систем, но он не может быть принят во всех случаях, так как не всегда можно полностью удалить растворитель, удерживаемый выпавшим осадком, и пренебречь потерей некоторого количества адсорбированного вещества, уносимого с растворителем. Нужно иметь [c.214]

Методы газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии особенно широко применяются для анализа сложных органических смесей. Они позволяют получить информацию о природе и количественном содержании компонентов в смеси в течение нескольких минут, причем для анализа требуются тысячные доли грамма смеси. [c.49]

Как проводится разделение ионов методами адсорбционной и осадочной хроматографии В чем сущность ионообменной хроматографии Как она применяется в количественном анализе [c.160]

Интересно отметить, что при формулировке уравнений модели не учитывались какие-либо особые, например, адсорбционные свойства поверхностного слоя. Эти количественные выводы полностью находятся в соответствии с качественным анализом областей протекания реакции при рассмотрении диффузионных эффектов. [c.158]

В недавно опубликованном сообщении [96] описан метод количественного определения содержания разветвленных структур углеводородов в техническом парафине, основанный на анализе изотерм адсорбции. Взаимодействие парафинов нормального строения с карбамидом в их кристаллических комплексах рассматривается здесь как чисто адсорбционный процесс. [c.70]

Задание. Провести количественный анализ атмосферного воздуха методом газо-адсорбционной хроматографии на хроматографе Цвет-1-64 или ХЛ-3. [c.102]

Глубокая очистка солей от примесей посторонних металлов. Адсорбционно-комплексообразовательные хроматографические колонки наиболее эффективно применять для очистки солей металлов, не реагирующих с содержащимся в колонке комплексообразующим реагентом. При этом на колонке сорбируются только удаляемые примеси, что способствует увеличению рабочей емкости колонки. После очистки определенной порции раствора соли и промывки колонки чистым растворителем поглощенные примеси элюируют раствором кислоты, а затем определяют их количественно. Таким образом, одновременно реализуется процесс очистки соли и анализ на содержащиеся в ней примеси. [c.249]

Количественной характеристикой адсорбции смеси является также зависимость адсорбционной способности от состава смеси в адсорбированной фазе. Анализ кривых, построенных при температурах 20 и 100 °С в рассматриваемой системе пропан — бутан — активный уголь (рис. 5,2), показывает, что адсорбционная способность почти линейно меняется с составом адсорбированной фазы и может быть в первом приближении рассчитана как аддитивная функция состава адсорбированной фазы ири постоянном общем давлении в системе [c.149]

При анализе смесей органических веществ применяется метод цветных индикаторов. Особенность его заключается в том, что он требует специальной подготовки адсорбционной колонки. Перед загрузкой адсорбента в колонку на ее внутренние стенки наносят цветные индикаторы в виде узких продольных полос. После этого в колонку засыпают адсорбент и вводят исследуемую смесь. В результате взаимодействия адсорбированных веществ с индикаторами на полоске индикатора образуются окрашенные зоны, длина которых позволяет судить о количественном составе смеси. [c.25]

При количественном анализе механохимических явлений выше / рассматривались два процесса — механический и химический (электрохимический). Между тем взаимодействие твердого тела 1 с активной внешней средой включает также адсорбционные про- 1 цессы, вклад которых зависит от поверхностно-активных компо- центов среды и связан с изменением площади поверхности контакта фаз. [c.137]

Количественный анализ при адсорбционном концентрировании проводят обычно методом абсолютной калибровки, готовя газовые смеси или калибровочные растворы с известным содержанием примеси, подвергая их операции концентрирования и хроматографического разделения, в результате получают калибровочный график в координатах высота (площадь) пика — исходная концентрация примеси в пробе. Возможные потери вещества на стадии адсорбции или десорбции этим графиком учитываются. [c.205]

Общеизвестно (например, [983]), что выход, состав и свойства смол и асфальтенов в большой степени зависят от способа их выделения, природы растворителей, использованных при осаждении асфальтенов или адсорбционном отделении смол от углеводородов, и других экспериментальных факторов. Несмотря на это, методы выделения, фракционирования и количественного анализа ВМС, реализованные в различных работах, не только не унифицированы, но неоправданно разнообразны. Так, для выделения асфальтенов, наряду с наиболее употребительными осадителями из числа н. алканов С5—0 2 [1,984—987], применялись легкий бензин [988—990], пропан [991—994], пропан-ироииленовая фракция [995], ацетон [996], метилэтилкетон [73] и другие органические растворители. В ряде работ [94, 997] асфальтены осаждались в форме их комплексов с солями различных металлов. [c.182]

Методы газовой адсорбционной (ГАХ), газожидкостной (ГЖХ) и высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ) хроматограф подробно рассматриваются при изложении инструментальных методов количественного анализа. Здесь мы кратко укажем лишь на принципиальные возможности использования этих методов в качественном анализе. [c.591]

Несмотря на практическую направленность книги, в ней сделана попытка исправить ряд ошибочных теоретических представлений. В монографии показано, что при оптимальных фазовых условиях на пластинках размером 5x5 см за 150 с можно получить истинные значения Д/ с очень высокой точностью. В ходе изложения будет продемонстрировано, что истинную величину можно непосредственно перевести в более удобный с точки зрения хроматографического разделения коэффициент емкости к = г /гт- Подобный перевод осуш ествим и в случае адсорбционной хроматографии, где элюенты обычно состоят из смесей органических растворителей разной полярности. В книге показано также, что в настояш,ее время в ТСХ целесообразно использовать понятие высоты тарелки. Необходимость точного измерения основных хроматографических параметров, таких, как, например, фазовое соотношение, с трудом измеряемое непосредственно, раскрыты в тексте книги. Детально описано применение ВЭТСХ для количественного анализа. [c.11]

В данной работе целью йсследования является изучение распределения карбонилсодержащих соединений в тяжёлых нефтяных остатках и во фракциях, полученных при их адсорбционном разделении. Для исследования выбраны остатки, полученные при вакуумной разгонке товарной западно-сибирской нефти и нефтей Самотлорского месторождения, составлящих основу товарной неф- ри. Остатки характеризуются средним содержанием epi - 2,08, кислорода - 0,61j азота - 0,4 (% мае, ), Для анализа остатков на количественное содержание карбонильных груш использовался метод, основанный на реакции конденсации карбонильных соединений с 2,4-динитрофенилгидразином и У -спектроскопии образующихся продуктов. Метод позволяет определять два типа карбонилсодержащих соединений - кетоны с алкильными, нафтеновымиj, аро-матю1ескими заместителями и флуореноны. Для определения кислот, фенолов, сложных эфиров использовались потенциометрические методы. [c.115]

Количественный анализ закономерностей адсорбционно-десорб-ционных явлений обычно строится на основе изучения характера изотерм, изобар и изостер адсорбции. Изотерма адсорбции показывает, каким образом количество адсорбированного вещества зависит от равновесного давления данного газа при постоянной температуре. Изобара адсорбции выражает изменение количества адсорбированного вещества в зависимости от температуры Т при постоянном давлении. Изостера адсорбции выражает зависимость между равновесным давлением Р и температурой адсорбции Т для определенного количества адсорбированного газа V. [c.150]

Так, ординарный академик Т. Е. Ловиц (1757—1804) открыл адсорбционную способность угля и предложил применять его для очистки спирта, а затем воды. Им впервые получена ледяная уксусная кислота. Т. Е. Ловиц впервые ввел в практику микрокристаллоскопический метод анализа. Академик В. М., Севергин (1765—1826) провел большую работу по созданию методик качественного и количественного анализа лекарств. Он впервые опубликовал на русском языке книгу по фармацевтическому анализу Способ испытать чистоту и неподложность химических произведений лекарственных . Этот труд явился [c.8]

В последние годы в дополнение к адсорбционному разделению начали применять тонкослойную хроматографию. Слой алюмоси-ликатного геля толщиной 1 мм распределяют на стеклянной пластинке. Затем на нее наносят образец и пластинку погружают в растворитель. При этом компоненты образца распределяются по пластинке со скоростью, зависящей от их полярности. Тонкослойная хроматография удобна при ограниченном количестве образца, но она мало пригодна для выделения компонентов и количественного анализа. [c.33]

Адсорбционные явления как определяющие микропроцессы в пластах наблюдаются и в уже распространенном методе увеличения нефтеотдачи — полимерном воздействии на нефтяные залежи. Это метод предназначен преимущественно для залежей с высоковязкой нефтью ( iн>50 мПа-с),где при вытеснении нефти необработанной водой даже в макрооднородном пласте развивается, так называемая вязкостная неустойчивость. Однако полимерное воздействие применимо и в залежах с нефтями средней вязкости, а в этих условиях механизм нефтевытеснения во многом определяется степенью адсорбции полимерных растворов в неоднородной пористой среде. Механизм и степень адсорбции многих полимерных рабочих агентов (особенно на основе полиакриламида ПАА) в настоящее время достаточно полно изучены с получением широкого спектра изотерм адсорбции. Построенные на этой основе математические модели процесса, оценивающие динамику факторов сопротивления и остаточных факторов сопротивления, количественно используются в проектных работах и в анализах опытно-промыщленных испытаний метода. Однако этими изысканиями и разработками не ограничивается роль (и учет) микропроцессов в пластах при осуществлении работ по повыщению нефтегазоотдачи. Оказалось, что адсорбция ПАА существенно зависит от состава и свойств породы и от минерализации пластовых вод. Поэтому при усовершенствовании математической модели полимерного воздействия нами предлагается рассматривать полимерный раствор Как активную примесь с изменяющейся подвижностью вследствие адсорбции, степень которой зависит от минерализации пластовых вод (наличие в них подвижных ионов Ма, Са, Ре и др., а также изменяющейся величины pH). Сорбция полимерных агентов благоприятно влияет на соотношение подвижностей вытесняющей и вытесняемой фаз, снижая фазовую проницаемость, но приводит и к отставанию фронта рабочего агента от фронта продвижения воды. Получается сложная игра микропроцессов, при которой желательно получить оптимальное значение нефтевытесняющей способности рабочего агента в конкретных физико-геологических условиях пласта. [c.163]

Задание. Произвести количественный анализ смеси альдегидов кротонового, масляного, бензальдегида — методом газо-адсорбционной хроматографии на хроматографе ЬДвет-2-65 в режиме линейного программирования температуры. [c.244]

В бумажной распределительной хроматографии полученное пятно вырезают или исследуют непосредственно на бумаге, или элюируют из пятна анализируемое вещество и затем определяют его любым методом количественного анализа. Измеряют диаметр пятна и его площадь ошибка 2—5%. Для измерения концентрации определяемого вещества по интенсивности окраски пятен применяют денситометрию , люминесценцию, спектрофотометрию, фотографические методы и радиохроматографию (метод меченых атомов). В адсорбционной ионообменной хроматографии катионов и анионов на колонках окиси алюминия или желатины ширина гюлосы пропорциональна концентрации определяемого иона. Как показали работы О. Флуда, Ф. М. Шемякина, И. П. Харламова, В. Л. Золотавина и др., бумага, импрегнированная гидратированной окисью алюминия, позволяет разделять и количественно определять ионы. [c.516]

Вследствие того что чувствительность определений при стацхюнарпой хроматермографии выше по сравнению с изотермической, особенно для малолетучих компонентов, этот метод эффективен прежде всего для анализа микропримесей веществ. На хроматограмме всегда получаются острые пики, в одинаковой степени поддающиеся точному количественному расчету. Кроме того, размеры хвостов пиков существенно уменьшаются вследствие сжатия, обусловленного градиентом температуры. Это обстоятельство делает метод особенно эффективным при адсорбционной хроматографии. [c.421]

Хроматографический анализ с цветными индикаторами для анализа бензинов и керосинов был впервые применен А. Л. Ле-Розеном [19]. Общий ход анализа в этом методе остается таким же, как и в ультрахроматографическом методе. В этом случае отпадает необходимость применения источника ультрафиолетового излучения, но требуется специальная подготовка адсорбционных колонок. Перед загрузкой адсорбента в колонку на ее внутренние стенки в виде узких продольных полос наносится выбранный цветной индикатор. Если одновременно требуется несколько индикаторов, то каждый из них наносится в виде полос, не соприкасающихся друг с другом. После этого в колонку засыпается адсорбент и вводится исследуемая смесь. Количественный состав сме- [c.40]

ФИ — неорганический (254) и органический (366). См. также примечание к № 7—12 и 13—15, Выпуск сорта № 1 9 прекращен. 20. Окись алюминия, специально предназначенная для количественного адсорбционного анализа по Вислиценусу (Wisli enus). [c.201]

Для ионообменной хроматографии в количественном анализ применяют стеклянные колонки диаметром 12 мм, высото 300 мм. Для разделения ионов обычно берут 10 г ионит с размером зерен 0,25—0,20 мм. Адсорбционные колонки ра личных типов приведены на рис. 39. При практическом испол зовании ионитов последние предварительно очищают от посте ронних примесей (железа, органических веществ) и переводя в соответствующую ионную форму. [c.336]