Детекторы рентгеновских лучей

В 1968 г. была опубликована важная работа [105], в которой впервые было описано использование твердотельного детектора рентгеновских лучей в электронно-зондовом микроанализаторе. Хотя эта система едва могла разрешать соседние элементы, она все же продемонстрировала возможность совместного использования двух приборов. В течение нескольких последующих лет разрешение детектора было значительно улучшено — от 500 эВ до менее чем 150 эВ, в результате чего эта методика стала существенно более пригодной к требованиям микроанализа. В настоящее время идея использования твердотельных детекторов в рентгеновской спектроскопии средних энергий (1 —12 кэВ) не является новшеством и их можно найти в боль-шо.м числе растровых и просвечивающих микроскопов, а также в рентгеновских микроанализаторах. [c.210]

Лучи от фокуса 1 рентгеновской трубки попадают на детектор рентгеновских лучей (в данном случае фотопленку) 4, пройдя через контролируемое изделие 2. В соответствии с законом ослабления интенсивность I лучей, действующих на фотопленку, определится по формуле [c.151]

Измерение интенсивности рентгеновского излучения. Детекторы рентгеновских лучей [c.56]

Историческое значение фотографической пластинки (или пленки) в качестве детектора рентгеновских лучей известно слишком хорошо, чтобы стоило на нем останавливаться. Улучшения фотографических эмульсий для целей рентгенографии производятся и в наше время [46], а имеющаяся теперь мелкозернистая эмульсия позволяет выполнять абсорбциометрические измерения исключительно малых объемов [36] (см. 11.3). Однако детекторы других видов настолько удобнее для большинства задач аналитической химии, что нет смысла рассматривать фотографическую пластинку более детально. [c.62]

Счетчики с определенным геометрическим коэффициентом счетности можно с успехом использовать также для определения абсолютных скоростей испускания рентгеновского излучения (возникающего, например, в процессе электронного захвата). Поправки на поглощение в воздухе и в окошках из бериллия для рентгеновских лучей любых энергий, исключая самые низкие, весьма малы и легко поддаются оценке. Для регистрации рентгеновских лучей с энергиями до 15—20 кэв удобно использовать пропорциональные счетчики, заполненные аргоном или криптоном с примесью углеводородов (1—3 атм). Самыми подходящими детекторами рентгеновских лучей более высоких энергий являются тонкие слои кристаллов Nal, активированного таллием. Толщину кристалла или, в случае пропорциональных счетчиков, давление газа следует выбирать таким образом, чтобы исследуемое рентгеновское излучение поглощалось практически полностью. Материал, из которого изготовлены диафрагмы, ограничивающие пучок, должен быть достаточно толстым, чтобы обеспечивать поглощение рентгеновских лучей вне определенного угла. При использовании амплитудных анализаторов скорость эмиссии рентгеновского излучения можно определить даже в присутствии излучения других типов. Для расчета скорости процесса электронного захвата по данным о скорости эмиссии рентгеновского излучения необходимо знать величину выхода флуоресценции (ср. рис. 12). [c.419]

В кристаллической одномерной молекулярной решетке N может достигать 10 (или больше). Поэтому структурный фактор становится очень большим всякий раз, как только sin(jrS а) приближается к нулю. Это происходит во всех случаях, когда величина S а приближается к целому числу. По сравнению с острым пиком рассеяния при целом S а все остальные значения F(S) пренебрежимо малы. Следовательно, интерференционная функция для линейной цепочки (ряда) точек (атомов) приводит к дискретной картине рассеяния. (В Дополнении 13.4 иллюстрируются подобные эффекты при оптической дифракции.) Вообше рассеяние может наблюдаться только для определенных относительных ориентаций объекта и детектора рентгеновских лучей. Этот результат носит название условия Лауэ [c.327]

Приборы, регистрирующие дифракцию рентгеновских лучей. В настоящее время применяются два метода регистрации рентгеновских лучей фотографический метод, использующий специальную фотопленку типа РТ, и ионизационный или сцинтилляционный метод, использующий различные счетчики рентгеновских квантов (детекторы). [c.115]

Для проведения рентгеноструктурного анализа исследуемый кристаллический образец помещают на пути рентгеновского луча с длиной волны от 0,07 до 1 нм, который взаимодействует с кристаллом. В итоге получается дифракционная картина, регистрируемая или с помощью фотоэмульсии, или специальным электронным детектором. Анализируя ее, находят пространственное расположе- [c.117]

Детекторы могут фиксировать электроны, рентгеновские лучи или катодолюминесцентный свет (фотоны) (рис. 27.14). Один такой детектор помещается в камере с образцом (основное изображение обусловлено эмиссией вторичных электронов). Сигнал детектора усиливается и поступает в электроннолучевую трубку. По мере того как пучок электронов сканирует по поверхности образца, поступающая информация модулирует растр электроннолучевой трубки, сканирующей синхронно с пучком электронов. Каждой точке растра электроннолучевой трубки отвечает точка на поверхности образца, причем интенсивность электроннолучевой трубки изменяется в соответствии с интенсивностью сигнала, генерированного электронами, пронизывающими поверхность образца. [c.110]

Для элементного анализа главным образом используют рентгеновскую спектроскопию. Ее преимуществами являются простая процедура количественной обработки, высокие отношения сигнал/шум (см. также рис. 10.2-10). Недостатки рентгеновского анализа в варианте АЭМ вытекают из чрезвычайно малого объема, в котором происходит взаимодействие. Например, для образца толщиной 10 нм при диаметре пучка 10 нм объем, в котором происходит возбуждение, составляет всего 10 мкм , что соответствует анализируемой массе приблизительно 10" -10 г. Кроме того, эффективность сбора рентгеновских лучей определяется пространственным углом детектора. Вследствие изотропного характера рентгеновского излучения только часть фотонов (10 -10" ) регистрируется детектором. Это ограничивает пределы обнаружения рентгеновского микроанализа до 10 °-10" г, если энергодисперсионные детекторы с большим углом сбора фотонов установлены близко к месту электронного воздействия. Пространственное разрешение (например, при получении профиля концентраций поперек межфазной границы) составляет величину порядка 10-20 нм. [c.338]

Сцинтилляторы, которые наиболее часто применяются для гамма-спектрометрии, представляют собой одиночные кристаллы йодида натрия, активированного таллием. Сцинтилляционные спектры гамма-излучения состоят из одного или более острых характерных фотоэлектрических пиков, соответствующих энергиям источника гамма-радиации. Поэтому эти спектры полезны для идентификации, а также для обнаружения гамма-излучающих примесей в препарате. Кроме характерных пиков, в спектре обычно имеются и другие пики, обусловленные вторичным воздействием радиации на сцинтиллятор и его окружение, таким, как обратное отражение, аннигиляция позитронов, суммирование совпадений и флуоресцентные рентгеновские лучи. Кроме того, в результате рассеяния гамма-фотонов в сцинтилляторе и окружающих материалах возникают щирокие полосы, известные как спектры Комптона (эффект Комптона). Калибровка прибора производится с помощью известных образцов радиоактивных изотопов, энергетические спектры которых определены. Форма спектров будет различной в зависимости от используемых приборов это определяется различной формой и размерами кристаллов, применяемыми защитными материалами, расстоянием между источником излучения и детектором, а также типами дискриминаторов, используемых в амплитудных анализаторах импульсов. При использовании спектра для установления подлинности радиоизотопов необходимо сравнивать спектр исследуемого образца со спектром известного вещества, радиоактивность которого измерена тем же прибором и при тех же условиях. [c.78]

В СВД для диспергирования рентгеновских лучей используют кристалл-анализатор, а для их детектирования — пропорциональный (ПД) или сцинтилляционный (СД) детектор. В основе работы кристалла-анали- [c.254]

В общем случае, предполагая моноэнергетическое излучение, селективный детектор и коллимированную систему параллельных рентгеновских лучей, исходные измерительные данные о проекции, используемые для последующей реконструкции объемного распределения ЛКО ц (х,у, 2), можно выразить в виде + 00 [c.148]

Нейтронно-активационный анализ — метод точного определения следовых содержаний элементов как в самом угле, так и в любых его жидких, твердых и газообразных продуктах переработки. В основе его — измерение интенсивности и энергии (длин волн) -у-частиц и рентгеновских лучей, испускаемых радиоактивными изотопами в пробе после ее облучения нейтронами из реактора. С помощью ядерных детекторов в образце регистрируют спад радиоактивности пробы, т. е. энергию излучения квантов и интенсивности, определяя присутствующие в пробе элементы и их содержание. [c.68]

Рентгеновская флуоресценция Рентгеновское излучение высокой энергии Рентгеновское излучение, характеристическое для атомов образца Пучок вторичных рентгеновских лучей диспергируется кристаллом. Интенсивность отдельных лучей измеряется детектором излучения (например, пропорциональным счетчиком) Получается простой рентгеновский эмиссионный спектр. Метод используется для качественного и количественного анализа, определения многих элементов в одном образце Определение основных составляющих и примесей в минералах, сплавах и т. п. [c.22]

В состав детектирующего устройства может входить счетчик Гейгера, пропорциональный или сцинтилляционный счетчик. Эти детекторы имеют различную относительную эффективность регистрации для различных длин волн, и их выбор зависит от типа образцов, которые необходимо исследовать. У счетчика Гейгера калибровочная кривая для средней интенсивности рентгеновских лучей нелинейная, а его выходной импульс не зависит от энергии падающего излучения. Кроме того, скорость счета сравнительна мала, что приводит к дискриминации исследуемого сигнала. С другой стороны, этот счетчик прост в обращении, поэтому его стремятся использовать в массовых анализах. [c.102]

Пропорциональные счетчики имеют примерно такую же спектральную чувствительность, как счетчики Гейгера, но их достоинством является высокая скорость счета, а также то, что импульсы выходного напряжения пропорциональны энергии падающих рентгеновских лучей. Это свойство пропорциональных счетчиков используют для дискриминации мешающих сигналов с помощью специальных электронных устройств. При регистрации излучения с длиной волны больше чел 0,2 нм окошко детектора должно быть прозрачным для длинноволнового излу- чения. Поэтому его приходится делать настолько тонким, что оно оказывается пористым. Вследствие этого газ, которым наполняется детектор, необходимо постоянно пополнять, для чего он подводится к детектору непрерывным потоком. Такие пропорциональные счетчики называют проточными. Они подходят для определения элементов с атомным номером 24 илй ниже. [c.103]

Тип детектора также определяется природой и интенсивностью излучения, проходящего через ячейку с образцом. Например, для ионизирующего излучения, такого, как рентгеновские лучи, подходящими детекторами являются счетчики Гейгера, пропорциональные или сцинтилляционные счетчики. Излучение низкой частоты (т. е. инфракрасное) регистрируют главным образом по вызываемому им тепловому эффекту поэтому основным элементом детектора для этого случая обычно служит чувствительная термопара или термосопротивление. В ячейках, которые широко используются для регистрации близкого инфракрасного излучения (длина волны от 0,8 до 3 мкм), чувствительным элементом является полупроводник (например, сульфид свинца, теллурид свинца или германий). При воздействии подобного облучения электроны в полупроводнике переходят в зону проводимости, и его электрическое сопротивление падает. Электрический ток, который протекает через полупроводник при наложении некоторого потенциала, является мерой интенсивности падающего излучения. [c.122]

Поглощение полихроматического излучения не является специфическим для како-го-либо элемента поэтому его нельзя использовать для идентификации элементов i или для получения количественных данных об образцах неизвестного состава. Однако-i если исследуется одно и то же вещество, Ит должно оставаться постоянным, тогда все наблюдаемые вариации в поглощении можно связать с изменениями толщины образца. На этом основан очень удобный метод измерения толщины пленок. Напротив, при постоянной толщине слоя внезапное изменение поглощения свидетельствует об изменении состава материала. Для того чтобы, осуществить контрольный анализ этим методом, устройство прибора для измерения поглощения должно включать лишь интенсивную рентгеновскую трубку, направляющую излучение непосредственно через образец на детектор. В новой модификации источниками рентгеновских лучей служат радиоактивные изотопы, поскольку они позволяют уменьшить стоимость и повысить надежность регистрирующего устройства. [c.130]

Кроме анализа в точке растровая система обычно позволяет получить распределение интенсивности излучения данного элемента вдоль выбранного направления и на участке поверхности. Сигнал от детектора рентгеновского излучения модулирует по яркости луч на катодной трубке, который движется синхронно с зондом, создающим растр на объекте. Таким образом, формируется изображение поверхности в рентгеновских лучах, показывающее распределение и приблизительную концентрацию исследуемого элемента. [c.233]

Применение эффекта фотоэлектрического поглощения для регистрации рентгеновских лучей. Детекторы рентгеновского излучения [c.153]

Ионизационная камера. Рентгеновские лучи, проходя через газ, вызывают его ионизацию. Если в ионизированном газе помещены электроды, то при приложении напряжения между ними возникает электрический ток. Это повторяется всякий раз, когда в межэлектродный промежуток попадает квант рентгеновского излучения. Так работают ионизационные детекторы рентгеновского излучения. Поглощение одного кванта вызывает ионизацию нескольких сотен атомов. Например, практически независимо от длины волны рентгеновского и 7-излучения на образование одной пары ионов в воздухе тра- [c.153]

Для повышения эффективности анализа и регистрации рентгеновских лучей с помощью кристалл-анализатора очень важно выполнение условий фокусировки источник рентгеновских лучей (испытуемый образец), кристалл-анализатор и детектор должны располагаться на одной окружности. Однако обычная работа РЭМ — движение луча по поверхности объекта не является оптимальной, так как в крайних положениях луча на поверхности объекта (при малых увеличениях) условия фокусировки существенно нарушаются, вследствие чего интенсивность изучения уже не будет однозначно связана с количеством анализируемого элемента. Поэтому при анализе макрообъектов оказывается целесообразным использование механического перемещения образца относительно неподвижного зонда. При использовании ППД такого ограничения нет. [c.572]

Дифрактометрическая аппаратура. На рис. 34 изображен трехкружный дифрактометр — простейщий аналог камеры вращения. Кристалл вращается вокруг одной из своих кристаллографических осей (на рис. 34 эта ось расположена вертикально), а детектор рентгеновских лучей перемещается вдоль выбранной слоевой линии (т. е. его ось вращения тоже вертикальна, но независима от оси вращения кристалла). Но, кроме того, у счетчика имеется вторая степень свободы — перемещение его по дуге, необходимое для того, чтобы вывести его на нужную слоевую линию. Таким образом, этот прибор имеет три вращательные степени свободы одна относится к кристаллу и две — к детектору. Отсюда и название — трехкружный дифрактометр. [c.72]

Детекторы. Рентгеновские лучи можно либо регистрировать фотографически, либо обнаруживать их различного рода счетчиками (разд. 8.2). Регистрировать нейтроны можно только счетчиками. Из-за размеров пучка нейтронов и интервалов длип волн, отсекаемых монохроматором, счетчики нейтронов дают малое разрешение и можно исследовать элементарные ячейки только ограниченных размеров. Кроме того, счетчики нейтронов должны быть надежно защищены от паразитного излучения. Поэтому они имеют массивные конструкции и неудобны в обращении. Все эти трудности весьма серьезны, но по мере сокращения пучка нейтронов они будут уменьшаться. [c.198]

В настоящее время счетчик Гейгера является наиболее распространенным детектором рентгеновских лучей для целей аналитической химии. Хотя наряду со счетчиком Гейгера все чаще при.меняются пропорциональный и сцинтилляционный счетчики, не следует забывать о той важной роли, которую он сыграл в быстром распространении эмиссионного ренгтеноспектрального анализа в аналитической химии. [c.66]

В приборах со сфокусированным пучком злектронов сигнал рентгеновского излучения довольно слабый, и можно полагать, что он исходит из точечного источника. Поэтому рентгеновские спектрометры с полной фокусировкой, работающие с изогнутым кристаллом, более широко используются по сравнению с спектрометрами, имеющими плоский кристалл. Спектрометры последнего типа обычно используются в рентгеновском эмиссионном анализе при возбуждении с помощью рентгеновской трубки. В спектрометре с полной фокусировкой типа Иоганссона, схема которого приведена на рис. 5.3, точечный источник рентгеновского излучения, образец, кристалл-анализатор и детектор перемещаются по одному и тому же кругу радиуса R, называемому кругом фокусировки. Более того, кристалл изгибается так, чтобы кристаллические плоскости имели радиус кривизны 2R, а сама поверхность кристалла шлифуется до кривизны радиуса R. При такой геометрии все рентгеновские лучи, выходящие из точечного источника, будут падать на поверхность кристалла под одним и тем же углом 0 и фокусироваться в одной и той же точке на детектО ре. Этим обеспечивается максимальная эффективность сбора рентгеновского излучения в спектрометре без потери высокого разрешения по длинам волн. Очевидно, что в случае плоского кристалла угол падения рентгеновских лучей будет изменяться по длине кристалла, что. приводит к уширению и возможному наложению пико1В, вследствие чего уменьшаются максимальная интенсивность пика и отношение сигнал/фон. Хотя применение щелей Соллера дает возможность получить более параллельный пучок лучей, падающих на кристалл, однако и в этом случае не удается избежать потери интенсивности сигнала. [c.193]

Следует выбрать самые интенсивные пики в коротковолновой области сканирования кристалла LiF и найти их длины волн. Используя полный справочник рентгеновских лучей, например [113], определить возможные элементы, которые могут дадать рассматриваемые пики в излучении Kai, 2 или Lai, 2-В параллель, используя данные о серии линий, полученные при качественном анализе с помош,ью спектрометра с дисперсией пО энергии, если какой-либо элемент уже предварительно связан с пиком Kai,2(n= ), исследователь должен сразу же отыскать сопутствующий им пик И снова отнощение интенсивностей Ка и должно равняться приблизительно 10 1. Однако из-за изменений в эффективности кристалла и детектора ожидаемое отношение может выполняться не всегда. Например, в спектре d (рис. 6.12) эффективность детектора с коротковолновой стороны Л"-края поглощения аргона приблизительно 2 раза выше. Следовательно, пик L i, интенсивность которого должна составлять примерно 60% от интенсивности La, на самом деле больше. Удвоение эффективности до /(-края поглощения аргона обусловлено тем, что в проточном пропорциональном детекторе рентгеновского излучения этого спектрометра используется газ Р-10 (90% Аг—10% метана). При заданных размерах детектора и давлении газа Р-10 некоторая часть рентгеновского излучения с длиной волны, большей, чем длина волны края поглощения, проходит через газ, не взаимодействуя с ним. Для рентгеновского излучения с длинами волн короче длины волны края поглощения большая часть (приблизительно в 2 раза) будет взаимодействовать с газом и, следовательно, будет обнаружена. Следует также отметить, что разрешения кристалл-ди-фракцнонного спектрометра с некоторыми кристаллами, например LiF и кварцем, дое-таточно, чтобы продемонстрировать по крайней мере некоторое разделение пика Ка на Kai и Ка.2 с отношением интенсивностей Ка. Ка2=2 . Если подобно этому рассматривать пик La, то следует искать полную L-серию. Необходимо отметить, что кроме тех L-линий, которые указаны на рис. 6.1 (т. е. Lai, 2, Lfiu L 2, L 3, L u Lyz, Li, Lv), благодаря прекрасному разрешению и отношению пик/фон можно обнаружить их больше. При идентификации серии линий возможна ситуация, когда из-за ограничений использования кристаллов по длине волны может быть обнаружен только главный пик (например, Gex с LiF, а Ge/ g лежит за пределами диапазона кристалла). С учетом этого факта в спектре, полученном с по- [c.294]

Положение луча. Для частиц, размер которых немного превышает область взаимодействия, измеряемый спектр может сильно зависеть от местонахождения точки попадания пучка относительно детектора рентгеновского излучения, как показано на рис. 7.16. Когда пучок попадает на частицу со стороны, направленной к детектору (рис. 7.16, положение 1), длина пути, на котором происходит поглощение, минимальна при этом эффективно регистрируется полный рентгеновский спектр, включая низкоэнергетическую часть ниже 3 кэВ (за исключением того, что поглощается в окне). Если пучок располагается симметрично на вершине частицы, а угол выхода иа детектор большой (рис. 7.16, положение 2), реализуется ситуация, подобная ситуации с массивной мишенью, и получается приемлемый спектр. Однако, если луч попадает на сторону частицы, противоположную детектору, дополнительный путь, на котором происходит поглощение, будет заметно ослаблять рентгеновское излучение с малой энергией (рис. 7.16, положение 3). Примеры спектров, иллюстрирующих это, приведены на рис. 7.17. Следует отметить, что отношение S a силыю изменяется при переходе на рис. 7.17, а к рис. 7.17,6, которые соответствуют спектрам, из- [c.45]

Схема спектрометра с ВД приведена на рис. 8.3-10. Щелевой коллиматор обеспечивает попадание на кристалл параллельного пучка флуоресцентного рентгеновского излучения, выходящего из пробы, под углом в. Детектор размещен под углом 26 по отношению к падающему пучку, так что измеряет ди-фрагирова1шые на кристалле под углом в рентгеновские лучи. Коллиматор размещен также перед детектором. Кристалл и детектор расположены на гониометре так, что поворот кристалла на угол в приводит к смещению детектора по кругу на угол 2в. Минимальная и максимальная длины волн, которые [c.72]

Схема дифрактометра для анализа порошков с фокусировкой по Брэггу—Бреп-тано представлена на рис. 11.2-9. Порошковые образцы спрессовывают на металлическом держателе (Р), который можно вращать во время экспозиции вокруг оси, нормальной к его плоскости, с тем, чтобы дополнительно увеличить случайность ориентации кристаллитов. В данной схеме используется эффект парафокусировки, при котором добиваются того, чтобы линейный фокус (F) рентгеновской трубки (R) и выходная щель дифрактометра (D) лежали на одном круге, так чтобы они были эквидистантны относительно держателя образца (Р). Изогнутый кристалл-монохроматор (М), отъюстированный таким образом, чтобы выполнялось условие Брэгга Л = 2dhki sin в для сильного отп-ражения hkl (где Л — длина волны Ка-излучения), используют для того, чтобы сфокусировать рентгеновские лучи на входную щель F. Геометрия оптической схемы дифрактометра должна также обеспечивать эффективную фокусировку дифрагировавших рентгеновских лучей на щель детектора D. Расхождение падающего и дифрагировавших лучей внутри дифрактометра ограничивается пропусканием этих лучей через ряд тонких металлических пластин (S), известных как коллиматор Соллера. [c.402]

Томографы первого поколения осуществляли сканирование исследуемого объекта одиночным коллимированным рентгеновским лучом, а излучение, прошедшее через объект, регистрировалось одним детектором, жестко связанным с излучателем. Система излучатель - детектор совершала поступательно-вращательное движение из 180 линейных сканирований, поворачиваясь после каждого линейного сканирования на 1°. В качестве детектора в томофафах первого поколения использовался сцинтиллятор на основе кристалла йодистого натрия и ФЭУ. [c.186]

На многих современных приборах вместо фотопленки применяются электронные детекторы рентгеновского излучения (например, счетчики Гейгера, пропорциональные счетчики и сцинтилляционные счетчики). Для порошковых образцов электронный прибор автоматически записывает результаты в виде графика зависимости относительной интенсивности (ордината) от угла 0 или 20 (абсцисса). (Пример см. на рис. 46.) В книге Клага и Александера [31 ] содержится превосходное обсуждение применения электронных детекторов в исследованиях, связанных с дифракцией рентгеновских лучей. Поскольку в принципе не важно, применяют ли фотопленку или электронный счетчик, в дальнейшем изложении для простоты рассматривается лишь метод пленки. [c.75]