Ниобий определение кремния

Ниобий и тантал всегда сопровождают кремнекислоту и иногда они переходят в осадок почти количественно . Оба эти элемента остаются в виде пятиокисей в остатке после обработки фтористоводородной и серной кислотами. Если эти элементы первоначально присутствовали в значительных количествах, остается большой нелетучий остаток, что является некоторым указанием на возможное присутствие в анализируемом материале тантала и ниобия. Определение кремния в присутствии ниобия и тантала см. гл. Ниобий и тантал (стр. 679). Титан и цирконий не сопровождают кремнекислоту в заметной степени, если при обработке раствора не создаются условия, благоприятные для гидролиза их солей, и в растворе не содержатся значительные количества фосфатов. При. выпаривании со смесью фтористоводородной и серной кислот потерь титана и циркония не наблюдается [c.756]

В работе [1] приведены результаты исследований ряда аустенитных хромоникелевых сталей, легированных титаном, ниобием, алюминием, кремнием и молибденом в количестве 1,2—1,5 %. Химический состав сталей и средние значения скорости переноса масс представлены в табл. 17.1 и 17.2. Испытания по определению переноса масс проводили в течение 1000 ч в потоке жидкого натрия при 900 °С на входе в испытательный участок, 860 °С на выходе и массовом содержании кислорода (1—3)-10 %. [c.262]

Как показали контрольные опыты, наличие до 5% алюминия, хрома, железа, магния, молибдена, никеля и олова, до 2% меди и до 1% ниобия и вольфрама не сказывается ка определении кремния в пределах 0,1—0,5%. Ванадий повышает оптическую плотность раствора, но влияние до 5% ванадия можно компенсировать введением эквивалентного количества ванадия в холостой раствор. [c.88]

Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральные методы определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция в сплавах на основе ниобия [c.821]

Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа [c.587]

Ниобий. Метод определения кремния [c.587]

Так как анализ сложной силикатной породы включает в себя большое число операций и разделений, мы приводим здесь только схему такого, анализа. В этом схематическом описании мы стремились прежде всего указать на те предосторожности и поправки, которые необходимы при выполнении работы, претендующей на точность. Ход работы нри определении кремния мы излагаем здесь более подробно. Точное определение кремнекислоты не может быть проведено сразу, одной операцией, как это раньше предполагалось. Приходится вводить поправки на примеси, присутствующие в первоначально определенной нечистой кремнекислоте, и кроме того, извлекать кремнекислоту из других осадков, получаемых в ходе анализа. Методы онределения других комнонентов, кроме кремнекислоты, не будут излагаться подробно в этом описании — будут даны только ссылки на соответствующие главы, где эти методы изложены. Особые случаи анализа, когда кремний является второстепенным компонентом или случайной примесью в анализируемом минерале, рассмотрены в других главах, например в гл. Ниобий и тантал (стр. 663). [c.937]

Для определения кремния и ниобия с использованием дугового возбуждения пригодна в основном та же методика, что и при анализе хромистой стали, подставной электрод — медный. Аналитические пары линий 51 2506,90 — Ре 2507,90 КЬ [c.107]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В НИОБИИ [c.189]

Для перевода навески ниобия в растворимое состояние применялось сплавление с едким кали, при этом кремний переходил в неколлоидную реакционноспособную форму. Было установлено, что при содержании ниобия в колориметрируемом объеме до 5 мг он практически не мешает прямому определению кремния. При содержании от 5 до 25 мг ниобия в аликвотной части для определения кремния нужно строить калибровочные кривые с учетом содержания ниобия. При содержании ниобия более 25 мг в аликвотной части наблюдалось резкое падение величины оптической плотности. Это объясняется, по-видимому, тем, что выпавший осадок гидроокиси ниобия занимает почти весь реакционный объем и препятствует образованию желтого комплекса. [c.189]

После образования желтой формы гетерополикислоты ниобий переводился в раствор фторидом натрия или калия. Комплексное соединение ниобия с фторидом не оказывало влияние на определение кремния по синему комплексу. В качестве восстановителя использовалась соль Мора. [c.190]

Давыдов А. Л. и Вайсберг 3. М. Фотоэлектрические методы анализа черных, цветных металлов и руд. Руководство к пользованию прибором А. Л. Давыдова и инструкции к определению кремния, фосфора, молибдена, ванадия, никеля, хрома, меди, углерода, ниобия и железа, Киев, Изд-во АН [c.57]

Экстракционно-фотометрический метод определения кремния в ниобии и тантале [c.274]

Определение циркония, ниобия и кремния в материалах на основе графита. [c.274]

Ниже приведены методы определения мышьяка в сурьме, ниобий, ванадии, кремнии, галлии, индии и таллии, разработанные В. А. Назаренко с сотрудниками [28], а также в цинке и кадмии [c.151]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Из комплексов с неорганическими лигандами большое значение имеют гетерополикислоты, которые широко применяют для определения фосфора, кремния, мышьяка, ниобия и других ионов. Глубокие исследования этих комплексов проведены академиками [c.237]

Одним из видов нанесения защитных покрытий на детали из высокотемпературных материалов служит метод окунания в расплав [1]. Такой метод используется для кратковременной защиты покрытий при горячей обработке давлением молибдена и ниобия. Для нанесения качественного покрытия необходимо определение оптимальных температур и состава расплава, при которых происходит удовлетворительное смачивание твердых металлов расплавом. Смачивание твердых молибдена и ниобия расплавами на основе алюминия исследовали на установке, позволяющей раздельный нагрев твердой и жидкой фаз [2]. Опыты проводили в среде гелия, температуру фиксировали платина — платинородиевой термопарой. В качестве объектов исследования использовали молибден и ниобий после электронно-лучевой плавки, алюминий чистоты 99,98% и порошки легирующих компонентов кремния, титана и хрома марки ч. д. а. Для экспериментов готовили навески одинаковой массы 500 мг. При достижении твердой подложкой температуры опыта навеска плавилась и соприкасалась с подложкой, время контакта при заданной температуре составляло 2 мин, по истечении которого каплю фотографировали аппаратом Зенит-С на [c.55]

Для определения влияния других элементов, образующих трех-и четырехкомпонентные системы, было исследовано смачивание твердых молибдена и ниобия сплавами на основе алюминия с различным содержанием кремния, титана и хрома. Двойным дуговым переплавом было получено десять сплавов, данные химического анализа которых показали наличие 0—12,30% титана, 0,42— 9,46% кремния и 2,28—9,88% хрома. Температуры, при которых краевые углы смачивания расплавами молибдена и ниобия равны 45 , 15° и 0°, приведены в таблице. [c.57]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

В основном этот метод аналогичен методу определения примесей в цирконии (см. стр. 169) он дает возможность определять алюминий, ванадий, вольфрам, железо, кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, молибден, никель, ниобий, олово, титан и хром. [c.182]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Силикокальций. Метод определения содержания фосфора Силикокальций. Метод определения кремния Силикокальций. Метод определения содержания железа Силикокальций. Метод определения кальция Силикокальций. Методы оиределения алюминия Феррониобий. Метод определения фосфора Феррониобий. Метод определения кремния Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала Феррониобий. Метод определения тантала Ферроьшобий. Метод определения алюминия Феррониобий. Метод определения титана Ферроьшобий. Метод определения содержания азота Феррониобий. Метод определения содержания кобальта Феррониобий. Метод определения содержания висмута Феррониобий. Метод определения содержания олова Феррониобий. Метод определения содержания мышьяка Феррониобий. Метод определения содержания сурьмы Феррониобий. Метод определения содержания цинка Феррониобий. Метод определения содержания свинца Ферросиликомарганец. Методы определения марганца [c.567]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Разработаны и с большой пользой применяются и фотометрические методы, основанные на использовании реагентов, известных ранее или предложенных в других странах. Так, И. П. Алимарин и Л. П. Подвальная ввели в обиход важный метод определения ниобия по реакции с роданидом, И. А. Блюм, Д. П. Щербов и другие создали много интересных методов с использованием катионных красителей — кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого и аналогичных. Предложенный В. П. Живописцевым ди-антипирилметап А. А. Минин применил для фотометрического определения титана — этот способ широко известен. Р. П. Алексеев создал широко применяемый метод определения кремния, фосфора и мышьяка в виде гетерополисоединений. [c.60]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

Ниобий входит также во внешнюю сферу некоторых гетеро-поликислот, например фосфорномолибденовой или силикомолиб-деновой, что необходимо учитывать при колориметрическом определении кремния илц фосфора при помощи этих соединений в присутствии ниобия. Как известно, это определение можно проводить как по желтой, так и по синей окраске комплексного соединения, т. е. не восстанавливая его или восстанавливая хлоридом олова. Как показали наши исследования влияние ниобия сказывается в обоих случаях при повышенных содержаниях ниобия (в наших опытах около 1 мг при таком же содержании кремния) желтая окраска полностью исчезает, а синяя сперва несколько усиливается, а затем, при содержании ниобия 0,6 лг и 1 дг кремния, также исчезает. Интенсивность желтой р синей окраски сильно зависит от концентрации кислоты. Все это указывает на то, что при определенных условиях образуется гетерополисоединение такого же типа, как описанные выше для ванадия. [c.144]

При определении кремния в присутствии ниобия для предотвращения гидролиза ниобия необходимо применять комплексо-образующие реагенты, которые являются комплексообразовате-лями и для молибдена. Кроме того, ряд исследователей указывают на способность ниобия образовывать в кислой среде различные гетерополисоединения с кремнием и молибденом [1, 2]. В связи с этим при определении кремния в ниобиевых сплавах проводится отделение ниобия. [c.189]

Содержание кремния в некоторых полупроводниковых материалах очень мало, поэтому при анализе сурьмы, галлия, индия и таллия [148] предварительно отделяют основные компоненты, а затем определяют кремний в виде синего кремнемолибденового комплекса после экстракции его изоамиловым спиртом. При этом сурьму отгоняют в виде трехбромистой, отделяют галлий в виде оксихино-лината, индий в виде трихлорида, а таллий в виде окиси. При определении кремния в силуминах в качестве восстановителя применяют эйконоген —ЭХТ-кислоту [149]. Рекомендовано при определений кремния в чистой меди [150] применять раствор молибдата аммония с определенным значением pH. Разработаны методы определения кремния в продуктах цинкового производства [151] и экстракционно-фотометрический метод определения кремния в ниобии, тантале [152] и металлическом никеле [153]. Экстракцию проводят н-бутанолом, хотя удобнее применять изоамиловый спирт. Экстракция применена также при определении кремния в чистой воде [154], в морской воде [155], в железе и стали [156], в хроме высокой чистоты [157], в плавиковом шпате [158] и других объектах. [c.128]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Рис. 19. Номограмма для определения структурных составляющих в хромоникелевых сталях в зависимости от содержания никеля, углерода, марганца, а также хрома, кремния и ниобия (эквивалент никеля N 4-ЗОСЧ-+ 0,5 Мп эквивалент хрома Сг + 1,5 31-1--Н 0,5 КЬ)

В этот же период зародилось учение о валентности (Ф. Кекуле, Ш. Вюрц и др.), стали известными иовые хим. элементы (бор, литий, кадмий, селен, кремний, бром, алюминий, иод, торий, ванадий, лантан, эрбий, тербий, диспрозий, рутеш й, ниобий), с помощью введенного в практику спектр, анализа было доказано существование цезия, рубидия, таллия и индия. Было проведено определение и уточнение атомных масс мн. хим. элементов. [c.211]

Применяют в качестве редокс-индикатора для фотометрического определения перрената бора в кремнии, сталях, сплавах, водах, в оксиде свинца, фосфорнокальциевом стекле, боросиликатных пленках, вольфраме, молибдене, никеле, ниобии и их сплавах урана в отходах производства. Определяют бор без отделения основы и примесей. Мешают КеО ", С10 ", Та(У), Т1(1И) и 1п. [c.173]

Методы инверсионной вольтамперометрии находят широкое применение для определения Sb в различных материалах, в том числе в чугунах, железе и сталях [1348, 1575], меди и медных сплавах [87, 116, 526, 569, 1348, 1575,1585], олове[221, 222, 224, 225, 242, 318, 526], алюминии [131, 132, 731, 1503], галлии и его солях [243, 245, 293, 303], арсениде галлия [243, 245, 246, 303, 586], кадмии и его солях [302, 318, 737], германии, тетрахлориде и тетрабромиде германия [105, 134], кремнии, двуокиси кремния, тетрахлориде и тетрабромиде кремния и трихлорсиланах [105, 133, 271, 310, 1503], цинке и цинковых сплавах [67, 737], серебре [605, 731J, свинце [833], теллуре [116], мышьяке [303], хроме и его солях [940], барии [125], ртути [528], висмуте [1348], никеле и никелевых сплавах [590], припоях [1348], полиметаллических рудах и продуктах цветной металлургии [116], растворах гидрометаллургического производства [138, 319, 1545], шламах [1175], ниобии и тантале и их соединениях [223, 2901, химических реактивах и препаратах [105], криолите [245, 586], материалах, используемых в злектронной [c.68]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология