Тантал определение кремния

Ниобий и тантал всегда сопровождают кремнекислоту и иногда они переходят в осадок почти количественно . Оба эти элемента остаются в виде пятиокисей в остатке после обработки фтористоводородной и серной кислотами. Если эти элементы первоначально присутствовали в значительных количествах, остается большой нелетучий остаток, что является некоторым указанием на возможное присутствие в анализируемом материале тантала и ниобия. Определение кремния в присутствии ниобия и тантала см. гл. Ниобий и тантал (стр. 679). Титан и цирконий не сопровождают кремнекислоту в заметной степени, если при обработке раствора не создаются условия, благоприятные для гидролиза их солей, и в растворе не содержатся значительные количества фосфатов. При. выпаривании со смесью фтористоводородной и серной кислот потерь титана и циркония не наблюдается [c.756]

Так как анализ сложной силикатной породы включает в себя большое число операций и разделений, мы приводим здесь только схему такого, анализа. В этом схематическом описании мы стремились прежде всего указать на те предосторожности и поправки, которые необходимы при выполнении работы, претендующей на точность. Ход работы нри определении кремния мы излагаем здесь более подробно. Точное определение кремнекислоты не может быть проведено сразу, одной операцией, как это раньше предполагалось. Приходится вводить поправки на примеси, присутствующие в первоначально определенной нечистой кремнекислоте, и кроме того, извлекать кремнекислоту из других осадков, получаемых в ходе анализа. Методы онределения других комнонентов, кроме кремнекислоты, не будут излагаться подробно в этом описании — будут даны только ссылки на соответствующие главы, где эти методы изложены. Особые случаи анализа, когда кремний является второстепенным компонентом или случайной примесью в анализируемом минерале, рассмотрены в других главах, например в гл. Ниобий и тантал (стр. 663). [c.937]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Окись вольфрама и кремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° вследствие летучести WOg. Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств последней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, при 1200°, а затем после обработки фтористоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850°. Вольфрам можно количественно отогнать и отделить таким образом от кремния, прокаливая смесь окислов этих элементов при 700° в токе чистого газообразного хлористого водорода . При этом в большей или меньшей степени отгоняются также тантал, титан, цирконий и алюминий. Отгонка этих элементов имеет место также при прокаливании в смеси хлористого водорода и кислорода, в хлоре, а также в смеси хлороформа с кислородом. [c.701]

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Сродство поверхности кремния к кислороду и связанная с этим склонность к формированию тонких оксидных пассивирующих покрытий позволяют при определенных условиях сместить процесс, протекающий на границе кремний—электролит в сторону образования более толстого слоя оксида. Это обычно достигается подачей на кремниевый электрод высокого положительного потенциала. Катодом при этом может служить любой инертный в данном электролите металл (платина, тантал,и т. п.). На практике невозможно получить анодные окисные пленки толще нескольких тысяч ангстрем. Это обусловлено тем, что предельный потенциал, достигаемый в процессе анодного окисления кремния, определяется электрической прочностью оксида. Кроме того, задаваемая величина тока, определяющая скорость роста оксида, также должна быть ограничена, поскольку в противном случае возможен сильный разогрев электролита, кремниевого анода, что делает процесс неуправляемым и сильно ухудшает качество образующейся пленки. [c.116]

Спектральным методом в принципе не отличающимся от метода, предназначенного для определения примесей в цирконии, описанного на стр. 172, определяют алюминий, хром, гафний, железо, магний, марганец, молибден, никель, кремний, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Чувствительность при определении многих примесей достаточно высокая, что позволяет расширить область применения метода, если есть возможность приготовить шкалу эталонов. [c.205]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Одним из возможных путей повышения чувствительности спектрального определения тантала в 8102 является экстракция фто-ридного комплекса тантала с родамином 6Ж из раствора двуокиси кремния во фтористоводородной кислоте [5, 6]. В качестве растворителя могут быть использованы бензол или дихлорэтан, легко удаляемые выпариванием. [c.124]

Способ проверен при определении примесей марганца, молибдена (до 1 -10- %), вольфрама и тантала (до 5 -10- %) в боре, тантала (до 2-10- %) в двуокиси кремния, марганца (до 2 -10- %) и тантала (до 6 10- %) в трихлорсилане. [c.125]

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАНТАЛА В ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ 1 [c.57]

Определение тантала в двуокиси кремния возможно по методу добавок. Для этого в навески 5102 (по 2 г) вводят различные количества тантала. При этом интенсивность свечения увеличивается пропорционально количеству введенного тантала. Метод добавок дает возможность исключить влияние примесей других элементов и особенно кремния, который может остаться при недостаточно полном удалении его фтористоводородной кислотой. Содержание тантала рассчитывают по формуле [c.58]

Алимарин с сотрудниками [1, 47] применили родамин 6Ж для определения ультрамалых количеств тантала в высокочистых двуокиси кремния и трихлорсилане. [c.316]

Описаны абсорбциометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым — в рудах (для содержаний более 0,1%) [13, 227], металлическом цирконии, ниобии и гафнии [27] с родамином 6Ж и бутилродамином С — в рудах и горных породах [23, 24, 233, 234, 244] с кристаллическим фиолетовым — в тех же объектах [235, 236] с малахитовым зеленым — в железе, стали и металлическом ниобии [237], уране, цирконии и боре [239] флуориметрический метод с родамином 6Ж — в кремнии и его соединениях [79]. [c.148]

Силикокальций. Метод определения содержания фосфора Силикокальций. Метод определения кремния Силикокальций. Метод определения содержания железа Силикокальций. Метод определения кальция Силикокальций. Методы оиределения алюминия Феррониобий. Метод определения фосфора Феррониобий. Метод определения кремния Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала Феррониобий. Метод определения тантала Ферроьшобий. Метод определения алюминия Феррониобий. Метод определения титана Ферроьшобий. Метод определения содержания азота Феррониобий. Метод определения содержания кобальта Феррониобий. Метод определения содержания висмута Феррониобий. Метод определения содержания олова Феррониобий. Метод определения содержания мышьяка Феррониобий. Метод определения содержания сурьмы Феррониобий. Метод определения содержания цинка Феррониобий. Метод определения содержания свинца Ферросиликомарганец. Методы определения марганца [c.567]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Определяют с использованием ПАР 0,09—1,5% ниобия. При содержании 0,5% NbjOj средняя квадратичная ошибка 0,037%. Определению не мешают 10 мг титана и равные количества тантала. Мешают кремний и большие количества оксалата. [c.128]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

Однако осадок HgSiOg (а следовательно, и SiOg) всегда бывает загрязнен адсорбированными им веществами. Количество и характер веществ, перешедших при этом в осадок, зависят от состава анализируемого металла и метода анализа. Так, присутствующие в плаве вольфрам и тантал переходят почти полностью в осадок в виде WO3 и Ta Og. В небольших количествах в осадке оказываются окислы железа, хрома, никеля и др., т. е. результат определения кремния будет повышен. Поэтому для определения действительного содержания кремния взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. При этом SiOj переходит в летучий SiF и удаляется из осадка [c.307]

С1, Д п, Т1 в цирконии. В этой области появилось много новых работ. Виноградов и Евсеева см. 51 разработали титриметрический оксихинолиновый метод 01тределения молибдена в сплавах с цирконием. Несколько методов разработано для определения тантала в цирконии. Относительно фотометрического или спектрального определения тантала после отделения от циркония экстракцией циклогексаноном 1571 упоминалось выше. Назаренко и Шустова 12371 разработали метод определения тантала с диметилфлуо-роном. Лауэр и Полуэктов 12411 предложили фотометрический метод с использованием окраски бензольного экстракта фторотанталата метилвио-лета. Для определения кремния Елинсон и Победина 12381 применяют фотометрический метод, основанный на образовании синего кремнемолибденового комплекса в присутствии аскорбиновой кислоты. [c.320]

Хейс, Мачковске н Брайт применили описанный выше метод для определения кобальта в сплавах, содержащих ниобий, тантал, вольфрам и др. После соответствующей обработки сплава и отделения вольфрама, ниобия, тантала и кремния, подготовленный раствор (9-м. по соляной кислоте) пропускают через колонку с анионитом дауэкс-1. Пр И этом никель и хром проходят в фильтрат. Затем 6-м, раствором соляной кислоты вымывают марганец, 4-<м. раствором той же кислоты — кобальт н определяют их в фильтрате одним из известных методов. [c.184]

Цель работы — синтез на поверхности тантала методом мо лекулярного наслаивания сверхтонких слоев оксида кремния с использованием в качестве активатора триэтиламина, определение толщины слоов. [c.115]

Кремний. Силициды титана, циркония, ванадия, ниобия и тантала, хрома, молибдена и вольфрама для определения кремтшя сплавляют с едким натром в железном тигле. Силицид титана и вольфрама растворяют во фтористоводородной кислоте с добавкой по каплям азотной кислоты, Силицид циркония растворяют в смесн азотной, фтористоводородной и серной кислот. Силицид ниобия и тантала растворяют в смеси сртористоводородной и азотной кислот. Силицид хрома растворяют в смеси соляной и фтористоводородной кислот. [c.11]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Ниобий, кремний, палладий, вольфрам и тантал загрязняют осадок и должны быть отделены перед осаждением молибдена или же следует ввести соответствующую поправку после определения их во взвешенном осадке. ВанаДий (V) и хром (VI) мешают определению, но это влияние может быть устранено восстановлением их сернистоц кислотой соответственно до четырех- и трехвалентного состояния перед введением осадителя. [c.365]

Ддя определения таких элементов, как сера или кремний, следует применять сплавление с перекисью натрия. Серу извлекают кипячением плава с водой. Водную вытяжку фильтруют, подкисляют, затем делают аммиачной и снова фильтруют. Кремнекислоту вместе с некоторыми количествами окислов ниобия и тантала можно выделить обезвоживанием с серной кислотой после сплавления с перекисью натрия в тигле из чистого железа или с едким кали, или с карбонато л калия. [c.669]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

В отличие от соответствующих хлоридов, бромидов и иодидов окситрифториды ниобия (V) и тантала (V) нельзя полностью охарактеризовать как соединения определенного состава, хотя в ряде случаев были описаны аморфные продукты, в частности промежуточные продукты гидролиза пентафторидов, состав которых, установленный аналитически, отвечал формуле MOFg. Окситрифториды, по-видимому, образуются при пиролизе аддуктов SOg и пентафторидов [16]. Имеется также сообщение о том, что TaOFg образуется при нагревании пентафторида тантала с двуокисью кремния [46]. [c.76]

Оба варианта хода анализа не предусматривают специальных операций, направленных на отделение мешающих элементов ( ускоренные методы). Однако при вскрытии пробы 1%-ной серной кислотой (вариант Б) некоторые элементы, мешающие но механизмам (б) (тантал), (в ) (вольфрам) и (ва) (титан, цирконий, большая часть алюминия и кремния), остаются в нерастворимом остатке. При определении общего содержания бора (вариант А) тантал переходит в раствор лишь частично (например, нри анализе силикатной пробы, не содержащей бора, зараженной 1% пятиокиси тантала, после сплавления навески с KNa Oз были получены результаты, соответствующие содержанию бора 0,02—0,03%). [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология