Серебро азотнокислое, определение

Методы, основанные на образовании комплексов. Реакции комплексообразования, подобно реакциям осаждения, сравнительно редко применяются в объемном анализе для прямого определения. Однако основные трудности здесь связаны со ступенчатым характером образования комплексных соединений, причем отдельные комплексы нередко мало отличаются друг от друга по свойствам. В известной степени трудности обусловлены недостаточной изученностью реакций образования комплексов. Тем не менее известен ряд важных методов объемного анализа, основанных на реакциях комплексообразования. Так, например, хлориды можно удобно определять титрованием раствором азотнокислой ртути (И) (см. 119). Такой метод позволяет заменить при определении хлоридов соли серебра азотнокислой ртутью (И) и поэтому применяется довольно [c.272]

Метод определения содержания хлора (ГОСТ 7188—54) заключается в сжигании испытуемого продукта со смесью Эшке (смесью окиси магния и углекислого натрия), воздействии на образовавшиеся хлориды раствором азотнокислого серебра и оттитровывании избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония. [c.224]

Твердое азотнокислое серебро (при определении галоидосодержащих веществ). [c.139]

Методы, основанные на образовании комплексов. Реакции комплексообразования, подобно реакциям осаждения, сравнительно редко применяются в объемном анализе для прямого определения. Однако основные трудности здесь связаны со ступенчатым характером образования комплексных соединений, причем отдельные комплексы нередко мало отличаются друг от друга по свойствам. В известной степени трудности обусловлены недостаточной изученностью реакций образования комплексов. Тем не менее известен ряд важных методов объемного анализа, основанных на реакциях комплексообразования. Так, например, хлориды можно удобно определять титрованием раствором азотнокислой ртути (II) (см. 119). Такой метод, позволяет заменить при определении хлоридов соли серебра азотнокислой ртутью (II) и поэтому применяется довольно широко. Очень широко применяется титрование многих катионов посредством этилендиаминтетрауксусной кислоты, которая образует прочные комплексы с кальцием, магнием, железом, цинком, свинцом и др. [c.268]

Титрование смеси хлорида и иодида раствором азотнокислого серебра. Раздельное определение обоих анионов основано на различной растворимости хлорида и иодида серебра. При добавле- [c.316]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

Нернст ) измерил цепь серебро/азотнокислое серебро (0,1 п)/азотно-кислое серебро (0,01 п)/серебро. Он нашел Е равным 0,055 при 18°. При помощи определения электропроводности вычисляется, что концентрации ионов серебра в обоих растворах относятся не как 1 10, а как 1 8,71. Отсюда = 0,000198 221 log 8,71 = 0,054 вольта. [c.189]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Затем прибавляют иодистый калий и титруют раствором азотнокислого серебра с известным титром до появления неисчезающей мути вследствие образования иодистого серебра. Пря определении конечной точки нужно создавать сильное боковое освещение в вести наблюдение на темном фоне. [c.249]

В чистую обезжиренную пробирку вносят 1—2 капли 5% раствора азотнокислого серебра и по каплям — 25% водный раствор аммиака до тех пор, пока образовавшийся вначале осадок окиси серебра не растворится. К полученному раствору добавляют от одной капли до 1 мл исследуемого дистиллята и нагревают на пламени горелки. При наличии формальдегида образуется серебряное зеркало (но в ряде случаев оно может образоваться и за счет термического разложения окиси серебра). Чувствительность определения составляет 0,01—0,03 мкг в пробе. [c.153]

В кислоте и электролита. Для определения необходимы кислота азотная, химически чистая, удельного веса 1,405, в растворе 1 10, серебро азотнокислое 0,1 п. раствор эталонный раствор хлористого натрия, содержащий ъ i мл 0,05 мг хлор-иона. [c.185]

В дистиллированной воде. Для определения необходимы азотная кислота, химически чистая, удельного веса 1,405, в растворе 1 2 (плотность 1,15) серебро азотнокислое 0,1 н. раствор. Определение производится следующим образом в коническую колбу емкостью 250 лел отбирают 100 лел испытуемой воды, прибавляют 0,5 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора азотнокислого серебра и содержимое тщательно перемешивают взбалтыванием. Через 10 мин полученный раствор сравнивают с другой колбой емкостью 250 мл, куда налито 100 мл чистой дистиллированной воды без прибавления реактивов. Если в первой колбе не будет заметно опалесценции по сравнению со второй, то дистиллированная вода соответствует ГОСТ 6709-53. [c.185]

Определение солей в нефтях производится по ГОСТ 2401—47. Сущность этого метода заключается в извлечении солей путем промывки образца нефти горячей водой и последующем титровании водной вытяжки раствором азотнокислого серебра. [c.192]

Для определения полноты удаления хлористых солей берут в пробирку 3—5 мл фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3—4 капли 10%-ного водного раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпадет осадок хлористого серебра или образуется голько легкая опалесценция, то промывку считают законченной. [c.417]

По этой схеме в исследуемом образце бензина ламповым методом определяется содержание общей серы Л . Затем для определения суммы сероводородной и меркаптанной серы отдельная проба исследуемого образца титруется азотнокислым серебром (Г,). Другая проба обрабатывается подкисленным раствором хлористого кадмия и после удаления осадка сернистого кад- [c.433]

Аналогично тому, как это делалось для элементарной серы, была проверена возможность полярографического определения дисульфидов в присутствии других сернистых соединений и элементарной серы. Результаты проверки показали, что полярографическому определению дисульфидов не мешают элементарная сера и алифатические сульфиды, но мешают меркаптаны, которые поэтому должны быть предварительно удалены. При удалении меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра дисульфиды не затрагиваются. [c.437]

Для более точного определения ставят контрольный опыт с тем же количеством дистиллированной воды, к которой добавляют 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и несколько капель азотнокислого серебра. [c.603]

К нейтральному азотнокислому раствору серебра (0,03—0,1 г серебра) прибавляют по каплям при перемешивании 2—3-кратный избыток 1%-ного этанольного раствора диазоаминобензола, осадок фильтруют, высушивают при 110 С, прокаливают и взвешивают в виде металлическою серебра. Ошибка определения <0,4%, при полумикроопределении (0,02—0,002 г Ag) — 1,5%. Осаждение с п-амияоазобензолом проводят в водно-этанольной среде, прибавляя эфирный раствор реагента, и заканчивают определение сжиганием осадка до металла. В присутствии Ni, d и u получаются завышенные результаты К, Na и РЬ определению не мешают. [c.74]

При разногласиях, возникающих в оценке качества продукции, установку титра, азотнокислого аммиаката серебра и определение меркаптановой и сероводородной серы производят с использованием сульфидсеребряного электрода. [c.309]

Воробьева А. Д. Замена азотнокислого серебра азотнокислой закисью ртути. [Определение хлористого натрия в красильных ваннах]. Текстил. пром-сть, 1951, Ki2, A0.3434 Воронков Г. Н. и Фрид Э. И. О количественном определении стекловидной фазы в кли-ноэнстативной керамике. В сб. Тальк, М., 1952, с. 138—140. 3435 [c.141]

Урманов Ф. Н. Один из случаев определения минимального промышленного содержания металла в руде. Изв. АН КазССР. Серия горного дела. 1951, вып. 3, с. 28—33. Резюме на казах, яз. Библ. 8 назв. 5894 Урусовская Л. Г. и Жилина П. И. Замена азотнокислого серебра [азотнокислой окисью ртути] при определении хлоридов в контроле производства. Зав. лаб,, 1949, [c.225]

Метод основан на экстрагировании прометрина из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Подвижным растворителем служит смесь гексана и ацетона или четыреххлористого углерода и эфира, взятых в соотношении 4 1. Пятна прометрина обнаружива , ются на пластинке при опрыскивании проявляющим раствором бромфенолового синего и азотнокислого серебра. Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов. Чувствительность метода составляет 0,05 мг л для воды и 0,1 мг кг для почвы и растительного материала. Метод специфичен при отсутствии других серусодержащих органических веществ, дающих окраску с бромфеноловым синим и имеющих одинаковое с прометрином значение Щ. [c.170]

Серебро было одним из первых металлов, известных в чистом состоянии. Поэтому неудивительно, что оно имело применение в очень ранние времена. Применение серебра сильно расширилось после того, как Парацельз рекомендовал его для лечения заболеваний нервной системы. Предполагалось, что между луной и серебром сушествует определенная связь и что богиня луны имеет власть над умалишенными. По этсй причине лунный камень (ляпис, азотнокислое серебро) вошел в употребление как средство лечения эпилепсии и т. д. [c.498]

В отсутствие НгЗ надежные результаты определения содержания меркаптанов дают потенциометрический [187] и амперометрический методы [188], а также методы титрования азотнокислым се])ебром. В последнем методе можно применять соли кадмия. Амперометрический метод прост, более чувствителен и точен. Весьма перспективным является кулонометрический метод титрования электролитически генерируемыми ионами серебра [189]. Этот метод начинает применяться для полуавтоматического и автоматического контроля качества нефтепродуктов, [c.441]

Разработан метод атомно-абсорбц. определения Вг п водных р-рах. Границы определения 0,03—0,003% Вг в расчете на 1%-ный образец. Работу проводили на атомно-абсорбц. спектрофотометре СФПА-2 с пламенем воздух — ацетилен. Вг определяли по. g, оставшемуся в фильтрате после осаждения Вг азотнокислым серебром. Ошибка определения 8—10%. [c.211]

После отмывки осадок хлористого бария высушивается над плитой и растворяется в дистиллированной воде. Часть раствора отбирается для счета, а другая часть переводится в коническую колбочку, разбавляется дистиллированной водой до 100 мл, добавляется 1 мл 5 /о-ного К2СГО4 и титруется хлор-ион титрованным раствором азотнокислого серебра для определения выхода носителя. По содержанию хлора рассчитывается выход бария. [c.61]

Для раздельного определения сероводорода и меркаптанов при их совместном присутствии можно рекомендовать полярографический метод Гербера, для меркаптанов в отсутствие сероводорода — методы амнеро-метрического или кулонометрического титрования азотнокислым серебром. Для определения свободной серы в присутствии дисульфидов можно-рекомендовать метод Гербер и Шушариной, для определения только одной свободной серы — методы Гербер и Шушариной Голла Гаррисона и Гарвея или Экклестона и сотрудников для определения только одних дисульфидов — методы Гербер и Шушариной или Голла. Необходимо отметить, что полярографические методы Гербер и Гербер и Шушариной рекомендованы в чехословацкой химической литературе вместе с другими полярографическими методами для анализа ряда компонентов нефтепродуктов и для контроля процессов нефтепереработки [74]. [c.342]

Р. Белицкая разработала методику определения меркаптобензтиазола в спиртовых экстрактах вулканизатов, исходя из того, что при взаимодействии этого ускорителя с азотнокислым серебром образуется труднорастворимый меркаптид серебра, а при взаи.модействии с иодом — альтакс, мало растворимый в водных и спиртовых растворах. В качестве реактива для титрования используются 0,002—0,005 н. растворы иода или азотнокислого серебра. Продолжительность определения каптакса колориметрическим методом составляет 30—40 мин вместо 2—2,5 ч. [c.488]

Метод прямого, или объемного титрования [146]. Основан на прямом титровании навески нефти, предварительно разбавленной органическим растворителем (ГОСТ 10097—62). Применяется потенциометрическое титрование азотнокислым серебром. Большим недостатком метода является его чувствительность к сероводороду и меркаптанам. В присутсвии этих соединений либо полностью невозможно проведение потенциометрического титрования, либо существенно увеличивается ошибка в определении солесодержания. По этой причине с увеличением в общем объеме добычи нефти доли сернистых нефтей метод прямого титрования применяется все реже. Химические методы измерения солесодержания являются лабораторными методами и плохо поддаются автоматизации. [c.170]

Перед определением дисульфидов исследуемый образец бензина встряхивают с металлической ртутью для удаления элементарной серы, после чего определяют содержание элементарной серы до и после обработки ртутью ( 1 — Л2). Затем образец продукта обрабатывают раствором азотнокислого серебра для удаления сероводорода и меркаптанов. Дисульфиды восстанавливают цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте до меркаптанов и определяют титрованием последних азотнокислым серебром Т ). Алифатические сульфиды и тиофаны определяют по разности величин содержания ламповой серы до и после обработки бензина а отнокислой закисной ртутью (Л — Л . Ароматические сульфиды определяют также по разности после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью. Так как одновременно с ароматическими сульфидами удаляются дисульфиды, то их содержание приходится вычитать из содержания серы, полученной как разность между двумя определениями до и после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью [c.434]

Для определения меркаптанной серы навеску 1 фильтрата I вводят в спир-товый раствор азотнокислого аммония и подвергают ее амперометричсскому титрованию водным раствором азотнокислого серебра Т ). Спиртовый рас- [c.434]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Для уточнения рассматриваемого вопроса Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов, А. А. Ратовская провели опыты с искусственными растворами синтетических меркаптанов и сульфидов в обессеренной керосиновой фракции. В этих опытах меркаптаны определяли амперометрическим титрованием, а сульфиды — потенциометрическим титрованием после удаления меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра. Кроме того, были проведены опыты, в которых для удаления меркаптанов применяли 5%-ный раствор уксуснокислого кадмия [181]. Результаты опытов показали, что при титровании и удалении меркаптанов азотнокислым серебром в присутствии и-дибутилсуль-фида последний в пределах погрешности определения не затрагивается. [c.437]

Определение производится следующим образом. В делительную воронку наливают 147 мл исследуемого продукта и (из бюретки) точно 3 мл раствора бутил-меркаптана. Полученную смесь в течение 5 мин. основательно перемешивают с 20 мл водного раствора плумбита натрия, дают отстояться и спускают прозрачный нижний водный слой, не захватывая осадка. После этого продукт основательно промывают дистиллированной водой, а затем встряхивают его с 75 мл 20%-ной серной кислоты до тех пор, пока не исчезнут частицы черного сульфида свинца и бензин не примет первоначальной окраски. Кислоту спускают, а содержимое воронки промывают раствором d b для удаления сероводорода, образовавшегося в результате действия H2SO4 на сульфид свинца. После спуска раствора хлористого кадмия продукт промывают дистиллированной водой, дают отстояться и, отобрав пипеткой 100 мл бензина, помещают в коническую колбу для определения меркаптана, не вошедшего в реакцию с серой. Эту операцию проводят путем встряхивания продукта с избытком 0,05 н раствора азотнокислого серебра и обратным титрованием 0,05 н раствором тиоцианового аммиака в присутствии нескольких капель раствора железных квасцов (индикатор). Содержание элементарной серы в граммах на 100 мл бензина вычисляют по формуле [c.442]

Перед определением дисульфиды восстанавливают в меркаптаны цинковой пылью в кислой (НС1, ледяная СН3СО2Н) или щелочной (NaOH) среде или амальгамированным цинком в специальном термостатируемом сосуде. В последних двух методах восстановления потери летучих меркаптанов снижены до минимума. Предварительное осаждение меркаптанов азотнокислым серебром, до амнерометрической конечной точки и удаление образовавшихся меркаптидов серебра фильтрованием позволяют определять дисульфиды нри 1000-кратном избытке меркаптанов [192]. [c.442]

Для Определения небольших концезтраций НгЗ (от 0,05 до 0,1 мг л) удобно пользоваться колориметрическим методом Полежаева, нри котором поглощается НгЗ щелочным раствором мышьяковистокислого натрия. При прибавлении к нему кислогО раствора азотнокислого серебра при больших количествах сероводорода выпадает осадок АдгЗ, при незначительных — образуется окрашенный коллоидный раствор. [c.828]

По методам ASTM D 1323 ASTMD 3227, DIN 51796 и др. для потенциометрического титрования меркаптановой серы служит спиртовой раствор азотнокислого серебра (это менее устойчивый реагент, чем азотнокислый аммиакат серебра). Применяют стеклянный и сульфид-серебряный электроды. Сероводород перед определением удаляют, остальные сернистые соединения определению не мешают (элементарная сера в количестве не более 0,0005%). [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология