Прокаливание рутения

В технике его извлекают из платиновых руд следующим способом. Платиновую руду обрабатывают царской водкой. В осадке остается осмистый иридий, содержащий рутений. Отсюда осмий удаляют сплавлением с цинком, прокаливанием с пероксидом бария и выщелачиванием водой. Остаток содержит иридий и рутений. Его прокаливают с едким кали и селитрой, в результате чего образуется рутенат калия, растворимый в воде. Из рутената калия рутений восстанавливают цинком. [c.365]

По методу Реми и Кён можно получить двуокись рутения в виде очень твердого порошка голубовато-стального цвета при прокаливании тонкоизмельченного металлического рутения в электрической печи в токе сухого кислорода при температуре около 1000 С. [c.311]

Трихлорид рутения получается при прокаливании тонкоизмельченного рутения в атмосфере смеси хлора с о.кисью углерода. Реми и Кён [1] рекомендуют пропускать смесь тщательно высушенных хлора и СО в отношении 4 1 над лодочкой с рутением в тугоплавкой стеклянной трубке. Когда последние остатки возду- [c.322]

Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

Восстановление в токе водорода. При прокаливании на воздухе палладий, родий, иридий, рутений и осмий окисляются с образованием окислов по этой причине перед взвешиванием этих металлов их предварительно восстанавливают в токе водорода в приборе, изображенном на рис. 3. [c.105]

Рутений можно осаждать такими классическими осадите-лями, как сероводород, цинк, магний, этанол и т. д. Кроме того, есть удобные методы гравиметрического определения с помощью тионалида, а также гидролитический метод. Во всех случаях весовой формой является металл, который после прокаливания на воздухе восстанавливают водородом. [c.6]

Для коагуляции осадка раствор кипятят. Осадок отфильтровывают через фарфоровый фильтрующий тигель А2 и промывают 100 мл 1%-ного водного раствора хлорида аммония. Добавляют примерно 50 мг влажного твердого хлорида аммония, чтобы избежать выбрасывания при прокаливании. Осторожно удаляют хлорид аммония, прокаливая осадок в атмосфере воздуха, после чего продолжают прокаливание в течение 20 мин. Тигель охлаждают в течение 20 мин в токе двуокиси углерода и определяют рутений взвешиванием в виде металла (примечание 2). [c.10]

Для выделения рутения рекомендуют обычно восстановление металлами, особенно магнием и цинком. Этот метод, несмотря на его кажущуюся привлекательность, требует количественного удаления избытка восстановителя. Поскольку металлы-восстановители относительно легко растворяются в разбавленных кислотах, а рутений считается инертным по отношению к минеральным кислотам, процесс селективного растворения, казалось бы, довольно прост. Некоторые аспекты техники выполнения этого процесса обсуждались в гл. 2, где указывалось на возможность растворения тонко измельченных платиновых металлов в кислотах. Кроме того, некоторые платиновые металлы образуют с металлами-восстановителями сплавы, особенно при прокаливании. Эти вопросы частично рассматриваются при обсуждении восстановления платины цинком (методика 103). Хотя нет данных, по зволяющих рассмотреть эти явления в применении к рутению, при селективном растворении цинка могут возникнуть те же трудности, с которыми встречаются при восстановлении платины. [c.11]

Способы получения. В лабораториях Os получают нагреванием диоксида осмия в атмосфере смеси водорода с двуокисью углерода в технике его получают, извлекая из остатков платиновых руд после растворения их в царской водке. Этот остаток, содержащий осмий, рутений и иридий, сплавляют с цинком, прокаливают с пероксидом бария и экстрагируют водой избыток бариевых солей. Осадок подвергают перегонке с водяным паром. Осмий собирается в приемнике в виде осмиевой кислоты H2OSO4, из которой получают металлический осмий прокаливанием ее в графитовом тигле. [c.366]

При прокаливании с КС1 в атмосфере хлора он образует растворимый KaiRu le]. Получающийся зеленовато-черный плав растворяется в яоде, образуя о>ранжево-желтый раствор, окрашивающий кожу в черный цвет. Постепенно при стоянии или тотчас при кипячении образуется черный объемистый коллоидный осадок (чувствительная реакция). На рутений не действует сплавление с персульфатом калия. [c.576]

Раствор хлористого аммония вводят на холоду. При этом основная часть платины в виде мелких ярко-желтых кристаллов (NH4)2[Pt 6] выпадает в осадок. Основная же масса спутников платины и неблагородных примесей остается в растворе. Осадок дополнительно очищают раствором нашатыря и сушат фильтрат же отправляют в другой цех, чтобы выделить из него драгоценные примеси сырой платины — палладий, родий, иридий и рутений., Сухой осадок помещают в печь. После нескольких часов прокаливания при 800—1000° С получают губчатую платину в виде спекшегося порошка серо-стального цвета. [c.222]

Размер частиц некоторых типичных катализаторов, содержащих родий, иридий, осмий, рутений и золото, приведен в табл. 4. Общая тепде щия влияния концентрации металла и температуры прокаливания такая л<е, как и для платины. Иридиевые катализаторы с 5—36% 1г, полученные соосаждением гелей гидроокисей алюминия и иридия, имеют несколько больший размер частиц металла после дегидратации и восстановления водородом, чем образцы, полученные при сопоставимых условиях методом пропитки [79]. По данным [80], при получении рутения на у-окпси алюминия пропиткой носителя раствором хлористого рутения дисперсность металлического рутения после восстановления значительно выше (средний размер частиц - 2нм), если хлорнд рутения разлагают в водороде если разложение проводить на воздухе с последующим восстановлением водородом, [c.209]

Рутений и осмий растворимы в растворах гипохлоритов щелочных металлов. Основанный на этом свойстве метод рекомендован для переведения в раствор металлшгеских порошков, содержащих рутений. В растворе должна находиться свободная щелочь для предотвращения окисления металла до летучей четырехокиси. Относительно чистый рутений растворяется в гииохлорите довольно быстро, но извлечение рутения из смесей протекает медлевно и не количественно, если нерастворимые металлы, как иридий, тесно с, ним смешаны, что имеет место, например, при совместном выделении из раствора двух или нескольких металлов в виде губки или при прокаливании смеси солей. [c.402]

Те количества водорода, которые адсорбируются губками рутения, родия и иридия, не влияют на результаты определения этих элементбв. В момент нре кращения тока водорода, когда восстановленный металл приходит в соприкосновение с воздухом, Часто можно наблюдать кратковременную вспышку, являющуюся следствием каталитического окисления водорода. Развивающейся в процессе реакции теплоты достаточно для испарения образующейся при этом на металле воды. Однако в случае определения осмия каталитическое окисление приводит к заметной потере металла в виде четырехокиси, и поэтому, прежде чем металл придет в соприкосновение с воздухом, водород следует вытеснить струей какого-нибудь инертного газа, например двуокиси углерода или азота. Палладий же поглощает значительные количества-водорода, и поэтому результаты определения будут вообще неправильны, если не удалить водород, лучше всего, кратковременным прокаливанием металла в атмосфере инертного газа. [c.418]

Осмий и рутений наиболее удобно определять выделением их в виде гидроокисей й последующим прокаливанием до металла. Эти соединения осаждаются при нейтрализации кислых растворов хлоридов, так же как родий, палладий и ирйдий, с той лишь разницей, что при этом не следует вводить бромат или другие окислители во избежание образования летучих четырехокисей вместо гидроокисей осмия (III и IV) и рутения (III) и (IV). Для осаждения осмия раствор следует нейтрализовать до рН.= 4, а для осаждения рутения — до pH = 6. [c.419]

Физические свойства металлов платиновой группы сходны между собой (табл. 4). Это—очень тугоплавкие труднолетучие металлы светло-серого цвета разных оттенков. По удельным весам платиновые металлы разделяются на легкие (рутений, родий, палладий) и тяжелые (оомий, иридий, платина). Температура плавления и кипения убывает слева направо в обеих триадах (от рутения до палладия и от осмия до платины) и воз-)астает снизу вверх по вертикали в периодической системе. -1аиболее тугоплавки осмий и рутений, самый легкоплавкий — палладий. При высоких температурах наблюдается улетучивание платины, иридия, осмия и рутения. Рутений постепенно улетучивается при сильном прокаливании на воздухе вследствие образования летучей четырехокиси. Иридий теряет в весе при температуре около 2000° С. Осмий легко сгорает на воздухе, образуя летучий окисел 0б04. Осмий, рутений и родий очень тверды и хрупки. Платина и палладий (ковкие металлы) поддаются прокатке п волочению. Иридий поддается механической обработке лишь при температуре красного каления. [c.8]

Двуокись рутения RuOa — черно-зеленый порошок, образующийся при взаимодействии рутения с кислородом в процессе прокаливания Ru (ОН) 4, сульфата и хлорида рутения, а также при окислении RuSa. Двуокись рутения нерастворима в кислотах и в смесях кислот. [c.35]

Необходимость выполнения именно такого режима восстановления и прокаливания объясняется тем, что при прокалива-цип риОг при температуре свыше 600° С наблюдаются потери рутения из-за образования Ки04. Следует также учитывать, что разложение гидрата окиси рутения — экзотермическая реакция, в результате которой могут произойти механические потери рутения. Во избежание потерь следует восстановить гидратированную окись до наступления бурной экзотермической реакции. Это достигается добавлением в, раствор мацерированной бумаги. Иногда для этой цели смачивают осадок сернокислым аммонием, однако не всегда это предотвращает распыление осадка. [c.126]

Под свежим впечатлением работ Пастера, вскрывших во всей полноте роль микроорганизмов в жизни природы, Бертло первому пришло на ум одно возможное объяснение неудачи опытов Буссенго с культивированием бобов в прокаленных почвах. Прокаливание почвы заведомо изменяет одно из нормальных условий произрастания растений на воле населяющие почву микроорганизмы при прокаливании ее погибают. Доказательство взаимосвязи между растительным покровом и почвенной микрофлорой на примере мотыльковых рутений принадлежит Гельригелю (1886). Выращивая бобы без азотистого удобрен я в прокаленной почве, то зараженной почвенным настоем, то нет, Гельригель неизменно получал один и тот же результат если почва заражалась почвенным настоем, клубеньки на корнях боба возникали и растение развивалось нормально, совершенно не нуждаясь в азотистом удобрении, в противном же случаё клубеньков не образовывалось, растения хирели" и гибли. Таким образом, мотыльковые растения способны усваивать атмосферный азот лишь в условиях симбиоза с клубеньковыми бактериями. Но каков путь азота поступает ли он в растение через корни или через листья представляют ли населенные бактериями корневые клубеньки фабрику или только склад накопляемых растением азотистых соединений Этот вопрос был разрешен русским физиологом П. Коссовичем посредством опыта, столь же изящного по идее, сколь и убедительного по результатам. Коссовнч создавал для растения искусственную атмосферу, в которой азот воздуха был замещен водородом как физиологически-инертным газом. [c.335]

Единственным действительно важным соединением четырехвалентного марганца является МпОг — твердое вещество, имеющее окраску от серой до черной и встречающееся в природе в виде минерала пиролюзита. Марганец соединяется с кислородом при высокой температуре, образуя диоксид со структурой рутила, характерной и для многих других оксидов общей формулы М Оз, в частности для оксидов рутения, молибдена, вольфрама, рения, осмия, иридия и родия. Но при получении обычным методом, например прокаливанием Мп(Ы0з)2-6Н20 на воздухе, образуется несте-хиометрический оксид. Гидратированную форму получают при восстановлении КМПО4 в щелочном растворе. [c.466]

Металлы сначала получают в виде серовато-белых порошков при прокаливании таких солей, как (NH4)2Pt l6. Почти все соединения этих элементов при нагревании разлагаются до металлов. Однако осмий легко окисляется воздухом до очень летучего OSO4, а рутений образует RuOs. Поэтому необходимо восстановление водородом. [c.505]

Из соединенных фильтратов от осаждения нашатырем выделяют металлы путем продолжительной обработки цинком, отфильтровывают без доступа воздуха, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Затем их сплавляют с десятикратным количеством цинка в фарфоровом тигле (см. метод (а), стр. 333), растворяют цинк в соляной кислбте, а остающуюся при этом металлическую губку — в царской водке. Если останется немного нерастворимого, металла, то его определяют, как иридий III. Раствор в царской водке испытывают после удаления азотной кислоты нашатырем на иридий и выделяют его, как иридий IV (фильтрат содержит родий). Иридий I, II, III и IV соединяют вместе и сплавляют с десятикратным количеством соды в платиновом тигле. Плав растворяют в солянокислой воде, отфильтровывают окись иридия и превращают ее в металл прокаливанием в токе водорода. Если фильтрат окрашен в оранжево-желтый цвет, то в нем содержится рутений. К раствору прибавляют цинковых стружек, отфильтровывают рутений, прокаливают его в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Фильтрат от иридия IV содержит родий, который выделяют из раствора цинком, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. [c.335]

Нахождение, физические и химические свойства. Рутений встречается, кроме платиновой руды, еще в минерале лаурите (RuOs) Sg. Серый, хрупкий металл, температура плавления которого лежит около 2500°. На металл, взятый в виде компактных кусков, царская водка действует очень мало. Немного более значительная растворимость наблюдается для его сплавов с платиной или золотом. Свежеосажденная рутениевая чернь растворяется также и в соляной кислоте. Мелкораздробленный рутений при прокаливании на воздухе окисляется в двуокись рутения (RuOj). Окисел можно снова восстановить водородом до металла. [c.376]

Расплавленный кислый сернокислый калий не растворяет рутения. При прокаливании мелкоизмельченного или мелкораздробленного рутения в смеси с хлористым натрием до 700° в токе влажного, свободного от кислорода хлора образуется хлорорутениат натрия [Na.2(Ru l6)], растворимый в воде. Водный раствор разлагается при нагревании и становится черным вследствие выделения осадка. [c.376]

Мелкораздробленный рутений получается при прокаливании хлорору-тениата натрия при 400° в токе водорода и выщелачивании натриевых солей. [c.376]

Для отделения рутения от платины или родия Gibbs также рекомендует образование комплексных нитритов. В этом случае берут азотистокислый калий, выпаривают раствор полученных комплексных нитритов на водяной бане досуха, растирают остаток солей в порошок и извлекают легко растворимую комплексную соль рутения абсолютным спиртом. Спирт отгоняют и полученный остаток солей выпаривают. с соляной кислотой. Прокаливанием в токе водорода можно прямо получить металлический рутений. [c.380]

Первоначальный метод (И. и В. Ноддаков) выделения сырого эка- и дви-марганца из платиновых руд заключался в обработке минерала царской водкой, выпаривании раствора и прокаливании остатка, который затем восстанавливался водородом. Нерастворившаяся в царской водке часть минерала нагревалась в токе хлора, и хлорид восстанавливался цинком. Оба конечных продукта объединялись, и при попеременном нагревании в водороде и кислороде давали сублиматы окислов осмйя, рутения и мышьяка совместно с новым вещес вом, темнеющим от сероводорода. В случае колумбита сначала производилось сплавление с едким натром и азотнокислым натрием для удаления основной массы железа ниобия и тантала, а фильтрат обрабатывался сероводородом дважды—в щелочном и в кислом растворах. Осажденные сульфиды снова растворялись, и из полученных растворов после их упаривания до небольшого объема производилось осаждение записной азотнокислой ртутью. Объединенные осадки вое- станавливались, и в конечном продукте путем рентгенов-, [c.19]

Наличие в составе покрытия соеданений, содержащих металл, кислород, хлор, придает ему более высокую устойчивость,например йи, аиОд, ТЮ2, Т10С12 ) /59,60/. Для нанесения покрытия используют пасту, состоящую из носителя (изопропилового спирта), стабилизатора (Ш С1) и хлорида рутения. После нанесения производятся сушка на Воздухе и прокаливание при 250-500°С. Титановые аноды, основная часть покрытия которых представляла окисел полупроводникового металла (И., Та) и меньшая часть - окисел рутения с добавкой металла (1г Аи ), были испытаны на износ при плот- [c.54]

Подобные опыты проводились в Харуэлле с применением местных почв, состоящих из глауконитового песка и известняка, с содержанием углекислого кальция около 20°/о- После добавления активных растворов полученная смесь высушивалась и спекалась при температуре 1000°. Предварительные опыты показали, что при такой эемпературе и времени 24 часа возгоняется всего 0,01% цезия, а потери стронция и церия еще меньше. Потери рутения могли быть существенными (порядка 5%), если бы не были приняты меры предосторожнасти прокаливание проводилось в восстановительной среде. При проведении процесса спекания с получением стеклоподобной массы продукты деления прочно овязываются и не переходят в раствор при выщелачивании, за исключением обработки сильнощелочными растворами. [c.243]

Если в печь поступают отходы, содержащие в качестве макрокомпонента нитрат алюминия, то твердое вещество после прокаливания в печи состоит из окиси алюминия, а газы содержат пары воды и окислы азота. Газы пропускают через циклон для отделения твердого вещества, а затем охлаждают и конденсируют пары 1ЮДЫ с одновременным улавливанием окислов азота. Для окончательной очистки от взвешенных веществ газы пропускают через скруббер с трубой Вентури и, наконец, через фильтр из волокнистого материала. Таким образом, все нелетучие продукты деления фиксируются на твердом прокаленном материале (в данном случае на окиси алюминия). Если растворы содержат радиоактивный рутений, то часть его в печи может окислиться до RUO4 и улетучиться с газами. В этом случае для улавливания четырехокиси рутения приходится устанавливать специальные силика-гелевые абсорберы. [c.273]

При прокаливании осадка металлической платины химик должен считаться с явлением, которое становится заметным при высоких температурах. Прокаливание в этих условиях в присутствии кислорода приводит к потерям веса. По-видимому, при этом образуются летучие окислы, подобные тем, которые дают осмий и рутений. В гл. 1 читатель может найти высказанные по поводу этого явления различные гипотезы. Дюваль [95, 398] указывает на незначительное увеличение веса прокаленного осадка платины. Предположение о том, что при 538—607° появляется слой Р10, требует подтверждения. Исследования, проведенные за последнее время по хемосорбции кислорода на платине при температуре между О и 800°, подтверждают образование окисла нестехиометрического состава. Эта проблема представляет научный интерес и илхвет практическое значение. [c.73]

Танкратова [839] готовила стандарты для анализа аффинированных иридия и рутения путем смешения растворов иридия, платины, рутения, родия, палладия, золота и железа, выпаривания до солей и прокаливания в водороде. Полученный порошок смешивали с измельченным графитом и полностью испаряли из отверстия электрода. Куранов [840] описал подобную же методику определения примесей в иридии и родии. В 1962 г. Линкольн и Колер [841] опубликовали универсальную методику спектрального анализа платины высокой чистоты. [c.298]

В трудно растворимой части остаются осмий, ириди1 1 и рутений. Прокаливанием этого остатка п токе N02 И11И 300° в трубке из тугоплавкого материала удаляют осмий в виде ОяО [c.619]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология