Уранила нитрат, определение

При определении урана по свечению его перлов NaF U анализируемый раствор упарили досуха сплавлением сухого остатка с фторидом натрия приготовили перл. Затем 1 мл стандартного раствора (А), содержаш его 0,3940 г нитрата уранила в 100 мл, разбавили до 1000 мл (раствор Б). Эталонные перлы приготовили из порошка плавня, в который ввели 0,10 0,25 0,50 [c.219]

При определении 6—60 мг урана ошибка не превышает 0,1%. Большие количества хлоридов и нитратов определению мешают. Фосфаты, если они присутствуют в большем количестве, чем уран, также мешают определению. [c.64]

Те, Сз, Ва). С целью выделения неиспользованного топлива и удаления примесей, отравляющих цепную реакцию, облученный уран через определенные промежутки времени подвергается переработке его растворяют в азотной кислоте и экстрагируют образовавшиеся нитраты органическими растворителями. В исходном растворе содержатся также и вспомогательные компоненты топлива 2г, ЫЬ, Сг и А1. Путем подбора соответствующих условий экстракции получается полное отделение урана и плутония от продуктов распада, а затем разделение урана и плутония, которые служат дальше топливом в реакторах различного типа. [c.433]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

Для концентрирования следов тория, а также отделения больших его количеств от малых количеств р. з. э, чрезвычайно эффективна экстракция тория окисью мезитила, которую можно применять в присутствии фосфатов и арсенатов. Значительный интерес, с точки зрения возможности анализа сложных минералов с невысоким содержанием тория, а также определения урана и тория из одной навески, представляет метод распределительной хроматографии на целлюлозе, основанный на различной растворимости нитратов уранила и тория в эфире в зависимости от кислотности последнего. [c.158]

Для определения урана большой интерес представляют реагенты, дающие с ним цветную реакцию в неводной среде. Они полезны, например, для быстрого обнаружения урана непосредственно после экстрагирования нитрата уранила эфиром или другим органическим растворителем. В качестве такого реагента наиболее часто применяют дибензоилметан, дающий с 1)0 оранжево-желтое устойчивое [c.39]

К 10 мл раствора, содержащего 0,01—0,1 мг/мл урана, прибавляют 5,1 г нитрата натрия азотной кислотой и едким натром устанавливают pH 3, используя рН-метр. Переносят раствор в делительную воронку объемом 60 мл и экстрагируют уран 10 мл 25%-ного раствора трибутилфосфата в изооктане. Оптическую плотность экстракта измеряют в кювете с /=10 мм при 250 ммк относительно раствора, полученного аналогичным образом, но не содержащего урана. При концентрации урана больше чем 0,1 мг мл вводимая в раствор аликвотная часть должна быть такой, чтобы органическая фаза содержала 0,01—0,1 мг/мл. В интервале концентраций 0,002—0,01 лгг/лм измерения производят в кювете с /=50 мм. Обычные отклонения при определении урана составляли меньше 1% (отн.). [c.114]

Так как дибензоилметан не растворим в воде, его применение удобно прн определении урана в органических растворах, а также в сочетании с экстракцией. При этом определение возможно после экстракции урана в виде комплекса с дибензоилметаном, а также после экстракции в виде нитрата уранила. Так, [c.123]

Экстракция урана в виде нитрата уранила в органические растворители для отделения его от мешающих элементов с последующим определением урана с дибензоилметаном была использована в ряде работ [ 299, 1022]. Кроме эфира как экстрагент [299] был использован этилацетат [1022]. В последнем случае цветная реакция осуществлялась в среде этилацетат—спирт. [c.123]

Для избежания трудностей, связанных с реэкстракцией урана в водную фазу, был предложен ряд методов определения урана непосредственно в получаемых экстрактах [540, 790, 505]. Так, например, Пейдж, Эллиотт и Рейн [790] экстрагируют нитрат уранила растворами трибутилфосфата в изооктане и определяют уран По собственному светопоглощению полученного экстракта при 250 ммк (см. стр. 114), обусловленному присутствием молекулярного Соединения трибутилфосфата с нитратом уранила. Гилл, Ролф и Армстронг [540] экстрагируют нитрат уранила растворами трибутилфосфата в четыреххлористом углероде и определяют уран фото- [c.297]

Раствор чистого комплексона III существенно маскирует и уран, поэтому определение проводится в присутствии избытка нитрата кальция. При этом Fe(III), V (IV), u и редкоземельные элементы могут быть замаскированы практически полностью. Для маскирования алюминия Может быть использована сульфосалициловая кислота и для маскирования титана — винная кислота. Торий, присутствующий в 40-кратных по отношению к урану количествах, может быть практически полностью замаскирован смесью следующего состава (указываются молярные концентрации в конечном растворе) комплексон III 0,05 М Са(МОз)а—0,05 М AI I3—0,05 М KF— 0,10 М сульфосалициловая кислота 0,05 М. [c.52]

Для определения урана в рудах и других материалах уран после вскрытия переводят в уранил-нитрат, который экстрагируют бутиловым спиртом или ацетоуксусным эфиром из насыщенного по NH4NO3 раствора, а затем после разбавления спиртом и водой (или ацетоном) производят полярографическое определение урана на фоне 0,1 М КС1 или Li l. Необходимо до снятия полярограмм тщательно удалить кислород из раствора (продувание азота 15— 20 мин.), так как в органических растворителях он более растворим, чем в воде. Концентрацию урана определяют методом добавок или по градуировочной прямой. [c.199]

В качестве высаливающего агента нередко используют также азотную кислоту. Однако химизм действия азотной кислоты не сводится только к увеличению концентрации нитрат-иона и уменьшению активности воды. Как уже ука-зьшалось, при экстракции из а-Ю азотнокислых растворов актиноиды могут экстрагироваться и в форме оксониевых комплексных солей. Азотная кислота, особенно в присутствии других высаливателей, сама хорошо экстрагируется органическим растворителем. В растворе молекулы кислоты, так же как и молекулы нитрата уранила, сольватируются определенным количеством молекул растворителя. [c.95]

Уран (VI) находится в фазе нитрата ТКМА в форме аниона[(и02(М0з)з [1, 21]. Тот же самый анион суш,ествует в растворах нитратов третичных аминов [21—28], где, однако, он всегда ассоциирован с нитратом амина или путем сольватации [21], или путем ассоциации уранилнитрата с полимерными формами нитрата амина [29]. В случае четвертичных аммониевых соединений ассоциация с избытком экстрагента определенно исключена при высоких насыщениях органической фазы, где отношение уран нитрат тетраалкиламмония достигает 1 (хотя существует ассоциация самих соединений урана, которые, очевидно, образуют недиссоциированные ионные пары при очень низких концентрациях и более высокие ионные агрегаты при несколько повышенных концентрациях) [1], а также, возможно, исключена при низких насыщениях, если присутствует НМОз (или другие формы, соединяющиеся с нитратом тетраалкиламмония). Однако если анион [и02(М0з)з] находится в растворе нитрата тетраалкиламмония в отсутствие компонентов, соединяющихся с последним, происходит изменение спектра, которое можно объяснить частичным образованием аниона [иОг (МОд) ]- [30]. [c.192]

В работе был использован уранил-нитрат квалификации ч. д. а. . Расчет показал, что нет необходимости дожидаться времени установления радиоактивного равновесия, так как уже через щесть месяцев в свежеприготовленном уранил-нитрате содержание UXi составляет свыше 90% от равновесного. Для опытов брались растворы объемом по 50 мл, в которых содержалось по 0,5 г U02(N03)2-6H20. Перемешивание производилось электромагнитной мешалкой. Измерения радиоактивности как раствора, так и осадка угля проводились на установке типа Б с торцовым счетчиком типа МСТ-17. Для определения активности осадков использовались кюветы-воронки из органического стекла (рис. 1). Активность растворов измерялась после высушивания [c.49]

Для определения урана осаждением перекисью водорода может быть рекомендована следующая методика [8]. pH анализируемого раствора с помощью растворов гидроокиси аммония и азотной кислоты устанавливают в пределах 2,0—2,5. В случае присутствия железа добавляют молочную кислоту. Раствор охлаждают почти до 0 и при перемешивании прибавляют холодный 30% -ный раствор перекиси водорода в двойном молярном количестве по отношению к урану. Затем с помощью бани из спирта и сухого льда замораживают и охлаждают до примерно —45°. При этой температуре выдерживают не менее 1 часа. Далее оттаивают и при температуре не выше - -2 фильтруют через бумажный фильтр синяя лента , который предварительно смачивают промывным раствором с pH 2,0—2,5, содержащим 3% перекиси водорода и 3% нитрата аммония. Осадок промывают этим же промывным раствором, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде и 08-Если осадок очень мелкий или студенистый, что обычно имеет место в случае высокого содержания железа, то его отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр, затем вновь растворяют в разбавленной азотной кислоте и осаждают в виде диураната аммония, который отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают, высушивают и после прокаливания до иаОв взвешивают. [c.60]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

Определение осаждением хинальдиновой кислотой. При добавлении хинальдината натрия (натриевой соли 2-хинолинкарбоновой кислоты) к слабокислому или нейтральному раствору нитрата, хлорида или сульфата уранила уран количественно осаждается в виде основных солей хинальдиновой кислоты [837]. Состав осадка Точно не установлен. По условиям осаждения и по характеру мешающих элементов осаждение хинальдиновой кислотой в основном совпадает с осаждением 8-оксихинолином. [c.73]

Титрование растворов солей уранила фосфатами основано на образовании нерастворимого двойного ( сфата уранила типа UO2MPO4, где М — одновалентный катион. Хотя метод не отличается большой точностью, но позволяет быстро проводить определение. В качестве индикаторов применяют ферроцианид калия, салицилат натрия или 2-окси-5-метилбензоат натрия [206, 739, 954]. Титр раствора фосфата устанавливают по стандартному раствору нитрата уранила в тех же самых условиях, в которых ведут определение. [c.102]

Тиогликолят был использован и как реагент для автоматического определения урана [1019] в сбросных растворах сложного состава, содержащих 2—100 мг л U. После смешивания с раствором нитрата уран извлекали трибутилфосфатом, разбавленным керосином, в колонке роторного типа. Вымывание урана из этого раствора в другой такой же колонке производили раствором тиогликолята. аммония этот реагент давал с ураном прочный комплекс, оптическая плотность которого при 420 ммк не изменялась при изменении концентраций нитратов, аммиака и тиогликолята, [c.126]

П. Н. Палей и А. В. Давыдов, изучая возможность применения методики определения урана с морином Алмаши и Нади [328], показали, что уран можно определять в присутствии трехкратных количеств никеля и кобальта, тысячекратных количеств нитрат- и сульфат-ионов, десятикратных количеств фтора и фосфатов. Изучалось также влияние ванадия. В присутствии пятивалентного ванадия получаются очень заниженные данные, так как ванадий окисляет морин. Добавлением 1 мл сернистокислого натрия восстанавливают ванадий, который в восстановленном состоянии связывается комплексоном HI, чем исключается окисление реагента и, таким образом, присутствие десятикратных количеств ванадия не мешает определению урана. [c.129]

Определение урана с помощью арсеназо /. Т. Н. Кукишевой (1958 г.) был предложен экспрессный метод определения урана с помощью арсеназо I. Сущность его заключается в том, что после разложения навески к раствору, содержащему нитраты или сульфаты, добавляют комплексон HI, нитрат кальция и экстрагируют уран метилэтилкетоном. Аликвотную часть экстракта растворяют в воде, пользуясь тем, что метилэтилкетон растворим в воде до 37 г на 100 г воды, добавляют уротропиновый буфер, вводят раствор арсеназо и измеряют оптическую плотность. [c.132]

В настоящее время лучшим способом для разделения служит метод экстракции эфиром или этилацетатом [414, 596 и др.] из азотнокислой среды в присутствии нитрата алюминия. Использование при экстракции нитрата алюминия вместо общепринятого нитрата железа в случае люминесцентного определения представляется весьма выгодным, так как небольшие количества нитрата алюминия, проэкстрагировавшиеся вместе с ураном, оказывают значительно меньшее влияние на интенсивность свечения урана в плаве фтористого натрия по сравнению с железом [561], [c.153]

Имеется сообщение об определении следов урана в нитрате тория люминесцентным методом [1059], причем торий связывают в комплекс с ЭДТА, уран экстрагируют 5%-ным раствором трибутилфосфата в керосине при pH 2,5, высаливатель — Са(ЫОз)а. После промывания органической фазы насыщенным раствором нитрата аммония уран реэкстрагируют в водную фазу и определяют флуориметрически. [c.161]

Полярографическому определению урана в различных неорганических кислотах в качестве электролита посвящены также исследования С. И. Синяковой [245] и Лгуаш да Сильва[302]. Измерения проводились с хлоридом, сульфатом, ацетатом и нитратом уранила, причем фоном служила обычно кислота с тем же анионом, что и взятая соль уранила. Через растворы продували азот или водород, а для подавления максимума на полярограммах прибавляли тимол. Во всех случаях найдена прямолинейная зависимость между концентрацией урана и величиной диффузионного тока [245]. [c.176]

Хлориды, сульфаты, перхлораты, фосфаты, оксалаты, фториды должны отсутствовать. Широкому применению этого метода мешает также влияние многих катионов, восстанавливаюш.ихся при более положительных потенциалах, чем —1,2 в, и некоторые анионы, образуюш.ие комплексы с ураном. Поэтому метод может быть применен только после предварительного отделения урана. На использовании каталитической волны нитрат-иона основан метод определения малых количеств урана в минералах, фосфатах, бокситах и других материалах [587, 672, 673]. [c.195]

Для объемного определения урана после разложения сплава HNO3 переводят нитраты в сульфаты обработкой H2SO4 сернокислый раствор восстанавливают в редукторе, наполненном металлическим свинцом, и титруют уран (IV) любым окислителем [744]. [c.355]

Максимум абсорбции света растворами соединения шестивалентного молибдена с салицилгидроксамовой кислотой находится при длине волны менее 400 ммк. Реактив при этом практически не поглощает. Оптимальное значение pH находится в интервале 6,6—7,2. Растворы подчиняются закону Бера в пределах 10—20 мг Мо на 1 л (при 400 ммк). При содержании не более 0,1 мг Мо достаточно 20—25 мл 0,5%-ного водного раствора салицилгидроксамовой кислоты при конечном объеме 50 мл. Оптическая плотность растворов остается постоянной 24 часа она уменьшается с повышением температуры. Чувствительность составляет 0,015 мкг/мл Мо. Определению молибдена мешают уран, ванадий и другие элементы. Не мешают хлориды, нитраты, сульфаты, фосфаты, фториды, ацетаты, оксалаты, цитраты и тартраты. [c.241]

ОТДЕЛЕНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРНОИ КИСЛОТЫ В РАСТВОРАХ НИТРАТА УРАНИЛА [116] [c.214]

Оба рекомендуемых метода определения урана включают предварительную экстракцию ионов у ранила из анализируемого раствора, содержащего добавку нитрата алюминия, раствором три-и-бутилфос-фата в изооктане . После экстракции уран в пределах ЬЮ" —15- 10- % определяют фотометрическим методом, основанным на образовании желтого комплекса ионов уранила с дибензоилметаном. [c.161]

Основное место при отделении отводится экстракции, как наиболее быстрому и эффективному способу. U может быть экстрагирован многими реагентами (см. также стр. 131). Чаще всего для этого используется эфирная экстракция нитрата уранила и азотнокислой среды [609, 1107, 1804], повторяемая несколько раз до практически полного удаления U. Остающийся водный раствор передается для спектрального анализа на индивидуальные рзэ [II07, 1804] или для пламенно-фотометрического определения La [609]. Чувствительность в этих определениях равна 10 %. Кроме того, определение La в сульфате уранила может быть проведено и без отделения U [1432], но только с гораздо меньшей чувствительностью. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология