Камера для анализа кислорода и азот

Первая экспериментальная установка (рис. 4) состояла из камеры горения, системы отбора газа из реактора на анализы окиси азота и продуктов сгорания, систем подачи топлива, снабжения воздухом и кислородом, водяного охлаждения и контроля за параметрами (расход, давление, температура) основных компонентов процесса (газа, воздуха, кислорода и воды). [c.84]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20— 30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают пробу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.286]

Большинство ионов в масс-спектре образуется при мономолекулярных процессах, и в широком диапазоне давлений образца их количество прямо пропорционально давлению внутри ионизационной камеры. Однако часто встречаются пики (обычно мало интенсивные), высота которых измеряется с давлением значительно сильнее, чем в случае пиков, образующихся указанным выше образом. Такие ионы возникают в процессе столкновения двух или более молекул [1951]. Некоторые из пиков, высота которых подобным образом зависит от давления, являются острыми, другие размытыми это указывает на то, что эти ионы образуются при реакции, происходящей на пути движения ионов по направлению к коллектору, аналогично реакции метастабильных ионов. Острые пики характеризуют процессы столкновения, происходящие в ионизационной камере. Пики таких ионов, образующиеся при столкновениях в ионизационной камере молекул органических соединений, изучены очень мало, отчасти потому, что их чрезвычайно трудно наблюдать. Осколочные ионы, образующиеся при ионно-молекулярном столкновении в ионизационной камере, будут появляться в тех же самых точках спектра, что и ионы, образующиеся при мономолекулярном распаде, причем относительное число последних будет значительно больше. Ионы, возникающие при столкновениях, иногда обладают массой, большей массы молекулярного иона в этом случае они могут быть легко обнаружены, поскольку их пики не накладываются на пики других ионов. Их можно отличить от пиков примесей по зависимости от давления. Поскольку такие пики встречаются довольно редко, они используются в качественном анализе для установления присутствия определенных групп. Присоединение дополнительной химической группы к молекулярному или осколочному иону наблюдается чаще всего в случае соединений, содержащих атом кислорода или азота. Легче всего удаляется один из электронов неподеленной пары. Следствием его удаления является гибридизация электронных орбит, и проявляется связывающий характер третьей орбиты, так что трехвалентный [c.281]

Прибор может быть использован либо как газовый индикатор, либо как экспресс-анализатор газовых смесей. Индикатор устроен без сравнительной камеры. Служит он главным образом для определения более или менее значительного количества примесей в воздушной среде, используя при этом неодинаковое отношение различных газов к действию инфракрасного излучения. Одни газы, например, водород, азот, кислород, инертные газы, не поглощают инфракрасных лучей, другие же — окись углерода, бензин и т. п. — активны, они энергично поглощают лучи. Поэтому, если поместить чистый, без примесей, воздух, состоящий в основном из смеси кислорода и азота, в газовую камеру 3, то звуковой эффект при наличии прерывистого излучения не получится, стрелка гальванометра не отклонится от своего нулевого положения. Но как только к воздуху подмешивается примесь, например, окиси углерода, появляется звук, регистрируемый через микрофон и усилитель гальванометром. Для экспрессного анализа газовых смесей применяется дифференциальная схема. В прибор добавляют вторую, сравнительную камеру, в которую вводят достаточно большую концентрацию одной из возможных в газовой смеси примесей. Пучок инфракрасных лучей разде- [c.236]

Для определения содержания кислорода и азота в металле необходимо создать в камере вакуум порядка 10 мм рт. ст., а затем камеру заполнить инертным или другим, не мешающим анализу, газом. [c.281]

В другом методе анализа смесей низкокипящих газов, содержащих углекислый газ, использовано последовательное соединение двух колонок, заполненных соответственно силикагелем и молекулярными ситами. Ход анализа при этом следующий. Вначале проба поступает в колонку с силикагелем длиной 40 см и диаметром 4 мм. В этой колонке происходит отделение углекислоты от смеси азота, кислорода, метана и окиси углерода, затем газом-носителем эта частично разделенная проба вымывается в первую рабочую) камеру катарометра. Во вторую камеру (сравнитель- [c.55]

Термокондуктометрические газоанализаторы (ТКГ) основаны на использовании различной теплопроводности газов, входящих в анализируемую смесь. Эти приборы особенно удобны для анализа смесей аргон — азот и аргон — азот — кислород, так как коэффи-пиь нты теплопроводности азота и кислорода близки между собой, но примерно в 1 /г раза больше теплопроводности аргона. Для измерения применяют метод уравновешенного моста, через камеры которого пропускают анализируемый газ и воздух. Вследствие разности теплопроводности воздуха и анализируемой смеси температуры предварительно нагретых плеч моста, а следовательно, и их [c.666]

По окончании монтажа агрегата или ремонта футеровки конвертора метана проводят сушку футеровки для удаления из нее влаги. До загрузки катализатора футеровку просушивают при помощи электроподогревателя в естественном токе воздуха. После загрузки катализаторов конверсии метана и окиси углерода проверяют путем наружного осмотра исправность всех аппаратов и закрывают люки. Затем производят опрессовку агрегата сжатым азотом под избыточным давлением до 0,69 ат и приступают к разогреву агрегата. Для этого через катализатор пропускают продукты сгорания природного или конвертированного газа. При разогреве применяется стационарная камера сжигания или переносная горелка. В горелке можно также получить газ для восстановления катализаторов. Стационарную камеру сжигания соединяют с горловиной конвертора метана съемным футерованным изнутри газоходом (в виде колена). Смеситель, не имеющий центральной трубы для подачи в конвертор греющих газов, в этом случае снимают. Предварительно агрегат продувают азотом (избыточное давление до 0,4 ат), поступающим через камеру сжигания и далее — по ходу греющих газов. Азот удаляется в атмосферу из конденсационной башни. После получения удовлетворительного результата анализа продувочных газов (содержание в них кислорода должно соответствовать содержанию в продувочном азоте, т. е. составлять 2—3%, горючие примеси должны отсутствовать) прекращают подачу азота и приступают к розжигу горелки камеры сжигания. [c.43]

Ход процесса восстановления катализаторов. контролируется по результатам анализа газовых смесей на входе и выходе из конверторов. Содержание водорода в свежей газовой смеси должно быть постоянным, содержание СО2 в газе после конвертора должно сначала возрастать, а к концу восстановления медленно снижаться. По окончании восстановления катализаторов отключают камеру сжигания и продувают азотом весь агрегат. Смеситель газов устанавливают на место на конвертор метана или закрывают крышкой (если смеситель оставался на месте). Затем снимают заглушки на линиях природного газа, пара, кислородо-воздуш-ной смеси, конвертированного газа и приступают к пуску агрегата. [c.45]

Навеску в 0,5 г тонкоизмел ьченного олова помещают в кварцевый стаканчик емкостью 10 мл, приливают 4 мл концентрированной НВг и по каплям 0,6 0,7 мл Вг2 (тяга). Содержимое стаканчика выпаривают досуха при 250—270° С в течение 15—20 ми.ч в изолированной стеклянной камере, продуваемой фильтрованным воздухом К остатку добавляют 2 мл фонового раствора, стаканчик вставляют в электролизер и 10—15 мин продувают через раствор очищенный от кислорода азот. Затем проводят определение микропримесей методом амальгамной полярографии с предварительным накоплением на стационарной ртутной капле. Количественное определение примесей проводят методом добавок. В качестве примера в таблице приведены результаты анализа нескольких образцов олова высокой чистоты на фоне щелочного раствора этилендиамина. [c.113]

Ностыо, близкой к теплопроводности анализируемого газа. Обычно сравнительную камеру заполняют тем из компонентов анализируемой смеси, содержание которого преобладает. Так, анализируя двухкомпонентные смеси, состоящие из аргона и азота, водорода и азота, гелия и азота, водорода и аргона, сравнительную камеру следует наполнить азотом или воздухом. Точность анализа методом теплопроводности смеси аргон—азот при содержании аргона в азоте порядка 40—42% по объему составляет до 0,2%. При более высоком содержании аргона в смеси аргон—азот точность анализа уменьшается, но остается не ниже 0,4—0,5% по объему. Присутствие кислорода в смеси не мешает анализу аргона, так как теплопроводности азота и-кислорода близки по своим значениям. Это дает возможность определять содержание аргона в тройной смеси аргон—азот— кислород, что представляет значительный практический интерес. Анализируя смеси, состоящие из водорода и азота, а также водорода и аргона, которые резко различаются по значению теплопроводностей, можно получить высокую степень точности анализа. Разница в значении коэффициентов теплопроводности гелия и азота очень велика. Поэтому метод анализа газов, основанный на измерении теплопроводности, нашел широкое применение в гелиевой промышленности, заменив адсорбционный метод анализа. Методом теплопроводности можно анализировать гелий также и в тройной смеси, состоящей из гелия—азота— кислорода. [c.214]

Предложена программа расчета ЖРД с газообразными продуктами сгорания для установившегося режима работы и обычного сверхзвукового сопла [134]. В табл. 16 указаны учитываемые программой процессы и диапазоны свойственных им потерь. Расчеты базируются на двух подпрограммах — анализе двумерного течения в сопле с учетом кинетики химических реакций (TDK) и анализе турбулентного пограничного слоя (TBL). По первой рассчитывается удельный импульс для невязкого газа с конечными скоростями химических реакций. Подпрограмма позволяет учитывать две зоны с разным соотношением компонентов, а также неполное выделение энергии. Во второй рассчитывается влияние вязкости и теплопередачи в стенку камеры. Расчет носит итерационный характер в последовательности TDK- TBL- TDK и завершается определением удельного импульса (рис. 90). На рис. 91 графически представлены учитываемые виды потерь (интересно сравнить этот метод с аналогичной процедурой расчета удельного импульса РДТТ, которую иллюстрирует рис. 57). Эта программа пригодна для топлив, состоящих из следующих химических элементов углерод, водород, азот, кислород, фтор и хлор. Разработан метод расчета взаимосвязи полноты сгорания в камере с потерями в сопле. [c.170]

Газ, выделяющийся во всех этих стадиях, а также вследствие электронной бомбардировки различных частей трубки, был подвергнут исследованию [15881. Выделение газов из металлов [5681, слюды и геттеров [2099] также исследовалось с использованием омегатрона при давлениях порядка 10 мм рт. с/й. Описано применение омегатрона [1788] для изучения количества кислорода, окиси углерода и азота, адсорбирующихся на вольфрамовом катоде при 300° К, которые выделяются холодной нитью . Омегатрон может быть использован в качестве манометра для измерения давления ионизационный манометр неудовлетворителен для измерения давления кислорода. В работах, связанных с исследованиями верхних слоев атмосферы, радиочастотный масс-спектрометр особенно удобен благодаря своим малым размерам и весу (18421. Несколько таких приборов может быть установлено на одной ракете 1963], и специальные условия, при которых проводилась работа, обеспечили возможность создания очень простых конструкций. Например, при работе на большой высоте можно было устранить вакуумный кожух, системы напуска и с(качную систему, а для изучения ионов, присутствующих в атмосфере, иет необходимости в ионизационной камере. Разрешающая способность прибора была очень мала, поскольку нужно было различать только такие ионы, как N , NO и Oi, поэтому необходимо было иметь три прибора для анализа положительных и отрицательных ионов, а также нейтральных осколков. Описан метод для калибровки по массам [10531 и опубликованы результаты различных измерений арктической ионосферы [1052, 1054, 1188, 1371, 2041]. Было показано, например, что происходит диффузионное разделение аргона и азота на высоте выше 110 км, что при 220 км основными газами являются N2, О, NO и О2 в примерных соотношениях 2,8 2,9 1,4 1. Ионы О не появляются ниже 130 км, но представляют собой основные положительные ионы в спектре на высоте больше 200 км. В Арктике на высоте 200 км плотность атмосферы днем в летний период в 20 раз больше плотности ночью в зимнее время, равной 5-10" г/л . На высоте 100наблюдались ионы О , N0", NO (преимущественно ионы N0 и 0J). Преобладание ионов N0" можно объяснить низким потенциалом ионизации NO (9,5 эе). Ионизационные потен циалы О2 и N2 составляют 12,5 и 15,5 эв соответственно. [c.497]

По окончании монтажа агрегата или ремонта футеровки конвертора метана проводят сушку футеровки для удаления из нее влагн После загрузки катализаторов конверсии метана и окиси углерода агрегат подвергают опрессовке сжатым азотом под небольшим избыточным давлением и приступают к его разогреву. Для этого через катализатор пропускают продукты сгорания природного газа с воа-духом, получаемые в стационарной камере сжигания. Камеру сяся-гания соединяют с горловиной конвертора метана съемным футерованным изнутри газоходом (в виде колена). Предварительно агрегат продувают азотом, поступающим через камеру сжигания в конвертор и далее — по ходу конвертированного газа. Азот удаляется в атмосферу из конденсационной башни. После получения удовлетворительного результата анализа (содержание кислорода должно соответствовать содержанию его в продувочном азоте, т. е. составлять 2—3%, горючие примеси должны отсутствовать) прекращают пода азота и приступают к розжигу горелки камеры сжигания. [c.45]

График показывает, что при уменьшении концентрация углекислого газа сдвиг фазы в обоих случаях возрастает, причем для случая смеси с азотом он значительно больше, чем для случая смеси с кислородом. Из рисунка видно, что если одно и то же небольшое количество молекул поглощающего радиацию газа смешать один раз с азотом, а другой раз с кислородом, то, вследствие отличия длительности возбужденного колебательного состояния в этих двух случаях, сдвиг фазы сигнала на выходе усилителя относительно поступающей в камеру радиации будет существенно различаться. Это обстоятельство открывает возможность проведения анализа смеси двух непоглощающих газов. Если подлежащую анализу смесь (наример, азота с кислородом) подкрасить поглощающим газом (например, углекислым газом), то газовая смесь становится способной поглощать инфракрасную радиацию в спектральных интервалах, соответствующих полосам поглощения подкрашивающего газа. При этом, как уже указывалось, сдвиг фазы сигнала на выходе усилителя зависит от соотношения непоглощающих компонент смеси. К этому сдвигу фазы добавляется сдвиг фазы, обусловленный акустическими свойствами оптико-акустической камеры, несколько изменяющимися в зависимости от состава находящейся в ней смеси. Градуировка, выполняемая при помощи смесей заданной концентрации, позволяет однозначно связать сдвиг фазы с составом анализируемой смеси. [c.255]

Закись азота (см. т. I, в. 2) нашли в отработанных газах башни Гей-Люссака Inglis и Hempel. Inglis охлаждает отработанные газы жидким воздухом и фракционирует их при возможно низкой температуре, чем предупреждает возможность вторичных реакций и исключает необходимость в каких-либо непрямых методах анализа. Его метод позволяет определить значительно меньшее количество закиси азота в отработанных газах (максимум 10 g общей потери азота), чем метод Нет ре 1 я, сходный с описанным, но требующий непрямого определения. Эти методы определения небольших количеств закиси азота в присутствии больших количеств азота, кислорода, углекислоты, нитрозных газов и сернистого ангидрида очень затруднительны и требуют дорогой и сложной аппаратуры, вследствие чего их до сих пор не применяют для определения потери азота, как результата образования закиси азота в свинцовых камерах. [c.150]

Выполнение анализа. По достижении постоянства температуры печей, термостата и постоянного результата холостого опыта взвешивают пробы (масса навески может быть в интервале от ультрамикро до полумикро, т. е. 0,5—25 мг) в капсулах из оловянной фольги и помещают их в поворотный диск дозатора, рассчитанный на 49 проб. Пробы можно помещать в диск и по ходу определения, так как перед собственно вводом в реактор они проходят через шлюзовую камеру, где очищаются гелием от воздуха. Сожжение происходит при кратковременном добавлении кислорода, со взрывом, при температуре neiyi 950 °С этому способствует экзотермическая реакция окисления олова контейнера. Доокисление происходит в слое СиО и СеОг, абсорбция избытка кислорода и восстановление оксидов азота в слое меди при 550 °С. Мешающие элементы, такие, как галогены и оксиды серы, абсорбируются слоем серебряной ваты и РЬСг04. [c.40]

Установки для очистки аргона от кислорода с помощью ки-слородноактивных металлов. Очистка аргона от кислорода с помощью кислородноактивных металлов или их окислов основана на высокой химической активности кислорода и способности некоторых металлов к быстрому окислению, особенно при повышенной температуре. Чем ниже температура реакции и чем выше активность металла в отношении кислорода, тем проще и эффективнее можно организовать процесс очистки газов. Этому вопросу посвящен ряд работ, в которых приводится описание исследования многих металлов при разном их физическом состоянии. Следует отметить, что использование жидких металлов, амальгам, сплавов и паров металлов, как правило, не выходило за рамки аналитических целей, поскольку практически более удобно использовать раздробленные металлы (кольца, пластины, стружки, таблетки, порошки и т. д.). Одной из наиболее полных работ по использованию металлов для очистки инертных газов от кислорода (и в некоторых случаях азота) является работа [60] группы американских исследователей, которые испытали металлы пятнадцати наименований. Установка, на которой производились указанные испытания, состояла из емкости с очищаемым газом и системы осушки (в данном случае использовались хлорнокислый магний и фосфорный ангидрид), системы контроля за подачей газа, состоящей из регулятора и ротаметра, и очистительной камеры, в качестве которой использовалась труба с внутренним диаметром 27 мм я длиной 230 мм, имеющая внешний обогрев. Анализы газов производились с помошью масс-спектрометра. Барий, церий, лантан и уран из-за их крайне пирофорной природы не измельчались в дробилке, как остальные металлы, а их стружка, смоченная в масле, разрезалась на кусочки 5—Ю мм. Во вре.мя [c.122]

Для определения кислорода и азота О. Б. Фальковой сконструированы камеры, допускающие одновременную установку нескольких образцов (4—7). Для смены образца плато, на котором они установлены, поворачивается без нарушения герметичности камеры. Такое устройство существенно ускоряет производство анализов, сокращая время, необходимое на откачку камеры. Камера установлена на рельсе спектрографа и допускает юстировку электродов с помощью теневой проекции. Внешний вид и вертикальный разрез камеры даны на рис. 175— 177. [c.404]

Mикpotитpoвaниe в камере для сухого воздуха . Камеру с контролируемым составом атмосферы часто называют камерой для сухого воздуха . Ею можно пользоваться для титрования очень слабых кислот. В данном случае атмосфера внутри камеры может и не быть сухой, так как влага не мешает анализу. Нет также необходимости замещать воздух азотом, так как кислород не влияет на определение. Достаточно в один из углов камеры поместить стакан с таблетированной гидроокисью натрия для поглощения двуокиси углерода из воздуха. Камера должна быть достаточно большой, чтобы в ней уместилась микробюретка (см. рис. 11.3). Если в камере помещается еще и устройство для взвешивания, то все аналитические операции можно проводить с помощью резиновых перчаток, не открывая камеры . [c.373]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология