Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Спектроскопический буфер

    Внесение спектроскопических буферов и добавок. [c.44]

    Спектроскопический буфер применяют Для устранения влияния состава пробы на результаты, количественного анализа. Следовательно, буфер регулирует как процессы поступления пробы из электрода в разряд, так и процессы, происходящие в дуговой плазме. Для регулирования процессов поступления вещество буфера добавляют в пробу в количестве, сравнимом с количеством пробы, а часто и превосходящем его в 10 и более раз [240, 980, 1156]. Таким образом, вещество буфера становится основным компонентом, в известном смысле новой матрицей для определяемых элементов. [c.146]


    Состав пробы существенно изменяет основные параметры плазмы и переноса. При анализе порошкообразных материалов в пробу вводят так называемые спектроскопические буферы и носители -добавки, которые изменяют температуру, электронную [c.43]

    Подготовка пробы к анализу. Пробу обычно разбавляют пустой породой и вводят в нее внутренний стандарт интенсивности и спектроскопический буфер . При такой подготовке химические и физические свойства пробы до введения ее в дугу сохраняются, и этот метод анализа относят к числу прямых методов. Также подготавливают и эталоны. [c.249]

    РУ И тем самым условия возбуждения (спектроскопический буфер). При постоянном расстоянии между электродами и постоянной силе тока между температурой дуги и падением напряжения в межэлектродном промежутке (напряжение горения) существует линейная зависимость в широких пределах [5]. Таким образом, контролируя напряжение горения, можно получать информацию о постоянстве возбуждения. [c.188]

    С помощью спектроскопического буфера (разд. 2 2.9 в [1]) взаимное влияние элементов можно уменьшить, а в некоторых случаях практически полностью подавить. Метод по существу заключается в добавлении к анализируемым пробам соответствующего количества буфера, состоящего из подходящих веществ. Буферное вещество как третий элемент должно оказывать большее влияние, чем все мешающие элементы. Количество буферного вещества должно превосходить максимальное количество мешающих элементов в пробах. При таких условиях эффекты взаимного влияния элементов становятся пренебрежимо малыми по сравнению с действием буферного вещества. [c.230]

    Спектроскопические буферы — это вещества, специально добавляемые к пробе с целью смещения физико-химических равновесий в газовой фазе в нужном направлении и увеличения аналитического сигнала. Например, для увеличения степени атомизации трудно диссоциирующих оксидов 81, А1, Ва, Т1 и других к пробе добавляют соединения лантана, образующего в газовой фазе весьма прочные оксиды [c.237]

    Остаток после прокаливания растворяли в смеси, состоящей из двух капель разбавленной (1 1) азотной кислоты и одной капли 3%-ного раствора нитрата калия, служившего спектроскопическим буфером. Раствор тщательно перемешивали, засасывали в микропипетку, из которой затем наносили по одной капле раствора на нижние угольные электроды. Из каждой пробы получали по два параллельных спектра. [c.89]


    В солях цезия определяют п-10 % натрия в пламени пропан-бутан—воздух [172, 400]. Отмечается, что при определении натрия в бихромате цезия в пламени ацетилен—воздух цезий является спектроскопическим буфером [826]. Нуль прибора устанавливают по раствору бихромата цезия, содержащему 2500 мг/л соли. При применении низкотемпературного пламени водород—воздух снижается фон по сравнению с пламенами ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1) [1107]. Предлагается при анализе КС1 сп. ч. раствор КС1 наносить на микрозонд, определение проводить в пламени ацетилен— воздух [414]. Этим методом определяли из навески 100—200 мкг КС1 [c.172]

    Многие из вышеперечисленных соединений, в особенности соли щелочных металлов, действуют еще и как стабилизаторы горения дуги. Такие химические соединения, обладающие способностью поддерживать (стабилизировать) температуру в пламени дуги на постоянном уровне, называются спектроскопическими буферами. Буферные вещества выбираются так, чтобы определяемый элемент поступал в пламя дуги одновременно с химическим элементом буфера. В таком случае в составе газового облака в пламени дуги между электродами будут находиться химические элементы буфера с низкими ионизационными потенциалами, а следовательно, и температура пламени дуги, которая зависит от ионизационного потенциала газового облака, будет оставаться постоянной во все время сжигания пробы и буфера. [c.75]

    Небольшие количества магния почти не оказывают влияния на точность определения кальция. При высоком содержании магния результаты определения кальция при 4227 А занижены [791]. Если кальций в присутствии магния определяют по молекулярной полосе при 6200 А, то результаты завышены. Для уменьшения влияния магния используют так называемый спектроскопический буфер , содержащий избыток ионов магния [1136]. [c.140]

    Основными приемами подавления физико-химических помех служат изменение температуры атомизатора и использование спектроскопических буферов. При анализе твердых образцов с использованием электроразрядных атомизаторов, кроме того, применяют специфические приемы предварительного удаления мешающих компонентов, называемые обжигом или обыскриванием. [c.236]

    Физико-химические помехи в ААС имеют ту же природу, что и в АЭС. Основными мешающими эффектами здесь также являются неполнота атомизации и ионизация. Сходны и способы борьбы с этими помехами — регулирование температурного режима атомизации и применение спектроскопических буферов (модификаторов матрицы). Кроме того, в ААС с электротермической атомизацией очень эффективным способом борьбы с физико-химическими помехами (межэлементными влияниями) и тем самым повышения селективности определений служит программирование температуры атомизатора. На рис. 11.27 приведен типичный вид такой программы. Как правило, она состоит из минимум четырех [c.246]

    Эффект спектроскопического буфера можно получить не только в результате добавок, но и выбором соответствующего электрода для метода фракционной дистилляции или иногда выбором противоэлектрода. Так, при анализе диэлектрических материалов вместо угольных или графитовых электродов для метода фракционной дистилляции было предложено использовать алюминиевые [9]. Алюминий как металл с потенциалом ионизации, близким к [c.233]

    Эта трудность практически устраняется с помощью спектроскопического буфера (разд. 4.4.3). Буферное вещество, существенно [c.91]

    Термин спектроскопический буфер в литературе часто применяется условно, он относится к любому соединению, добавленному к пробе перед ее сжиганием в дуге. В строгом смысле этого слова термин спектроскопический буфер касается только буферного действия на температуру возбуждения в источнике света, обусловленного постоянным присутствием химического элемента с низким потенциалом ионизации. [c.75]

    Спектроскопический буфер вводится в пробу (эталон) самостоятельно или совместно с разбавителем (графитом) в пропорции 1 1 или 1 2 смесь должна быть тщательно растерта в агатовой ступке. Эффективность буфера всегда должна проверяться опытным путем. [c.76]

    ПРИМЕНЕНИЕ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ БУФЕРОВ [c.202]

    Для спектрального определения малых количеств тяжелых металлов используют электроды с каналом и дугу переменного тока. В канал нижнего электрода помещают так называемую спектроскопическую основу , представляющую собой однородный порошок, в состав которого входят электродный уголь, спектроскопический буфер (сернокислый калий), внутренний стандарт (соединения церия и стронция), а также примеси определяемых элементов. [c.68]

    При определении следов А , А1, В1, Со, Сг, Си, Ре, Мо, N1, 5п, РЬ, Т1, V и 2п в различных растительных и биологических материалах применяли аналогичную методику [5]. Последовательным воздействием купферона и оксина на раствор пробы авторам удалось добиться полноты осаждения всех указанных микроэлементов совместно с несколькими миллиграммами индия, который служил также внутренним стандартом и спектроскопическим буфером при спектральном анализе. [c.10]


    Метод пламенно-эмиссионной фотометрии обсуждается в гл. 25. Приводимая методика пригодна для определения натрия, калия и кальция в воде для уменьшения влияния каждого иона на интенсивность излучения других ионов применяют спектроскопические буферы. [c.398]

    Построение градуировочных графиков. Введите по 5,00 мл подходящего спектроскопического буфера в ряд мерных колб емкостью по 100 мл каждая. Затем добавьте стандартный раствор в количестве, необходимом для получения концентрации в интервале от О до 100 мкг/мл. Разбавьте до 100 мл дистиллированной водой и хорощо перемещайте. Измерьте интенсивность излучения для этих растворов для каждого из них сделайте по крайней мере три отсчета. Перед каждым измерением промывайте распылительную систему водой. Введите в полученные средние значения поправку на холостой опыт и постройте градуировочный график. [c.399]

    Влияние примесей на температуру плазмы открывает возможности управления процессом возбуждения. В практике часто используют спектроскопический буфер — искусственно вводимую примесь элемента с низким потенциалом ионизации. Роль спектроскопического буфера заключается в том, что в его присутствии устанавливается вполне определенная те.мпература плазмы, которая больше не зависит от содержания в анализируемой пробе третьих компонентов. Это уменьшает зависимость результатов анализа от валового состава пробы. Чтобы спектроскопический буфер выполнял свою роль, потенциал ионизации вводимого в качестве буфера элемента должен быть ниже потенциала ионизации случайных примесей в пробе — третьих компонентов. Поэтому чаще всего в качестве буфера применяются соли натрия или калия — щелочных металлов с низкими потенциалами ионизации. При этом нужно обеспечить одновременное поступление в плазму разряда анализируемой пробы и буфера. [c.221]

    Применение внутреннего стандарта позволяет проводить определения со стандартной ошибкой —10%. Это оказывается не очень трудной задачей и требует лишь хорошей стабилизации источника возбуждения спектра и стандартного нанесения раствора на торец электрода при помощи мерной пипетки. Для дальнейшего увеличения точности авторы рекомендуют применять спектроскопический буфер. Нанося на электроды 100 мкг свинца или олова, они смогли добиться хорошей воспроизводимости результатов (среднее отклонение не превышало 3%). Использование любого буфера, вводимого в таких количествах, в силу указанных выше причин неизбежно приводит к некоторому уменьшению чувствительности анализа. [c.279]

    Для спектральных определений к очищенному азотнокислому раствору суммы редких земель добавлялось 30 лкг 2п и несколько микрограммов Рс1. Последний вводился как элемент сравнения, и спектроскопические определения редких земель велись по измерениям относительных интенсивностей их линий и линий Рс1. Добавление цинка, играющего роль спектроскопического буфера, было вызвано тем, что градуировочные графики для определения отдельных редкоземельных элементов менялись при изменении состава проб. Введение цинка исключало влияние третьих компонентов, и градуировочные графики в этих условиях оставались неизменными в пределах ошибок опыта при значительных изменениях валового состава проб. [c.490]

    Нами был выбран и экспериментально опробован спектроскопический буфер, состоящий из 5% хлористого натрия, служащего носителем, 1 % окиси никеля (внутренний стандарт) и 94% угольного порошка. [c.67]

    Результаты экспериментальной проверки предложенной методики при помощи опытов введено — найдено и определения содержания двуокиси кремния с применением спектроскопического буфера и без него приведены в таблице. [c.68]

    Из таблицы видно, что применение спектроскопического буфера приводит к лучшей воспроизводимости результатов и увеличивает точность определения содержания двуокиси кремния в сернокислом барии. [c.68]

    Спектральное определение кальция в высокочистом ниобии основано на отгонке кальция из кратеров обоих электродов угольной дуги переменного тока после смешивания с угольным порошком и спектроскопическим буфером (2,5% Na l) кальций определяется по спектральной линии 3179,33 А. Чувствительность метода 5- 10 % [209]. В работе [773] приводится другой вариант метода. [c.126]

    Тантал имеет сложный спектр с большим числом спектральных линий, поэтому при его спектральном анализе применяют приборы большой дисперсии, физическое или химическое концентрирование-, а также особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения. Носители в окисной форме не увеличивают скорость испарения кальция. Они стабилизируют температуру дуги и поэтому увеличивают интенсивность спектральных линий и воспроизводимость. Скорость испарения кальция при анализе тантала отчасти увеличивает uj la и сильно увеличивает Ag l [211]. Анализируемые образцы обычно смешивают со спектроскопическим буфером — угольным порошком [1532] с добавками СеОз и ВеО [180], Na l [209], спектрографируют в кратере угольных электродов по линии Са 3158,87 A, чувствительность 5-10-30/,. [c.129]

    При анализе сульфидов Zn, Си, РЬ, As, Fe или их смесей анализируемую пробу переводят в раствор, добавляют d( 104)2 (внутренний стандарт) и К2ССЗ3 (спектроскопический буфер) и сорбируют примеси на катионите дауэкс 50 WX 12 в Н+-форме [1371] После высушивания катионит измельчают, наносят порошок на клейкую пленку и анализируют на квантометре ARL [c.164]

    Осаждение микропримесей смесью реагентов впервые нашло применение при спектральном анализе различных растительных и биологических препаратов. Описано [15] осаждение органическими реагентами микроколичеств Ве, Со, Сг, Ое, Мо, N1, РЬ, Т1, V и 2п из почв. Осаждение элементов проводили добавлением к раствору пробы 5%-ного раствора окси-на в 2н. растворе уксусной кислоты. Так как авторы обнаружили неполное выделение Сг, Ое, РЬ, 5п и V, они использовали смесь различных органических реагентов (окоин, танни-новую кислоту и тионалид), что обеспечивало полноту выделения всех микроэлементов. Микропримеси выделяли на 30 мг окиси алюминия и 2—5 мг окиси железа. Эти вещества служили носителями, а при спектральном анализе в угольной дуге постоянного тока одновременно играли роль спектроскопических буферов. Чувствительность определения 1.10 — [c.9]

    Дуга. Электрическая дуга — это электрический разряд при сравнительно большой силе тока (5...7 А) и небольшом напряжении (50...80 В). Разряд поддерживается за счет термоэлектронной эмиссии с раскаленной поверхности катода. Разряд пропускают между электродами из анализируемого образца или между образцом и электродом, не содержащим определяемых элементов. Температура дуги достигает 5000...6000 °С. Введение в электроды примесей, обладающих более низким, чем основной элемент пробы, потенциалом возбуждения понижает температуру дуги. Так, в присутствии солей калия температура дуги между угольными электродами падает с 7000 до 4000 °С. Это открывает возможность регулировать температуру дуги и подаерживать ее постоянной путем введения в зону разряда элемента с низким потенциалом возбуждения — так называемого спектроскопического буфера. Обычно это соли натрия или калия в достаточном количестве. В присутствии спектроскопического буфера устанавливается определенная температура плазмы, практически не зависящая от состава анализируемой пробы. [c.20]

    Для устранения или учета этих влияний разработан ряд методов, которые в первую очередь касаются подготовки пробы. Одним нз широко распространенных приемов является добавление к анализируемому порошку так называемого спектроскопического буфера , т. е. вещества, подавляющего влияние состава пробы на интенсивность линий определяемых элементов. Буфер (обычно солц натрия или калия) вводят в пробу в большой концентрации. Легко-ионизующиеся атомы щелочных металлов снижают температуру [c.196]

    В водную фазу добавлялось 2,5 мг алюминия в виде раствора А1(МОз)з и проводилось соосаждеиие гидроокисей алюминия и бериллия. Осадок растворялся в H2SO4, упаривался до определенного объема и по 0,05 см раствора наносилось на 3 угольных электрода, в которые было введено по 45 мг Na l, служившего спектроскопическим буфером. [c.468]

    Предложена методика для определения микропримесей двуокиси кремния в сернокислом барии с применением спектроскопического буфера, который состоит из 5% хлористого натрия, служащего носителем, % окпги никеля (внутренний стандарт) и 94% угольного порошка. Проверка предложенной метод 1Ки показала хорошую воспроизводимость и достаточную точность результатов анализа. [c.107]


Смотреть страницы где упоминается термин Спектроскопический буфер: [c.38]    [c.38]    [c.193]    [c.75]    [c.398]    [c.399]    [c.399]    [c.437]   
Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.279 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте