Методы концентрирования примесей

Примеры применения газо-адсорбционной хроматографии для разделения смесей и контроля производства. Хроматермография и теплодинамический метод. Концентрирование примесей. [c.297]

Экстракционные методы. Наибольшее применение экстракционные методы концентрирования примесей имеют при анализе -ВОДЫ, кислот, щелочей, щелочных металлов и их солей. Характерно для этого способа концентрирование анионных форм таких элементов, как мышьяк, фосфор, вольфрам, селен, теллур, и неметаллов. Основные элементы, как правило, экстрагируют из сильно кислых сред активными кислородсодержащими растворителями в виде галогенсодержащих комплексных соединений. Такой метод отделения примесей в ряде случаев сопровождается побочными нежелательными эффектами (например, соэкстракцией). [c.202]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Среди методов концентрирования примесей в нефтепродуктах или перевода пробы в удобную для анализа форму наибольшее распространение получило озоление. Количество озоляемого образца зависит от предполагаемой концентрации в нем определяемых примесей, способа озоления и метода спектрального анализа золы. Для эмиссионного и пламенного атомно-абсорбционного методов анализа ориентировочно можно рекомендовать следующие навески образца для озоления кокс — 1—2 г тяжелые остатки — 5—10 г вакуумные ди- [c.78]

Для концентрирования примесей в нефтях и нефтепродуктах можно использовать метод концентрирования примесей в природных водах. В качестве адсорбента используют медицинский активный уголь карболен. В 1 л образца воды вводят 250 мл тонкорастертого карболена, перемешивают 1 ч, уголь отфильтровывают через бумагу синяя лента , вместе с фильтром озоляют в муфельной печи при 600 °С и анализируют золу. Выход платины и палладия из нейтральных водных растворов составляет лишь 40 и 85% [c.89]

Для устранения перекрывания примесей зоной растворителя целесообразно химически поглощать растворитель в колонке-реакторе. Например, уксусную кислоту (растворитель-сорбент в методе концентрирования примесей из воздуха) удаляют, нанося на колонку до 20% гидроксида натрия и 10—15% полиэтиленгликоля [28]. [c.219]

Одним из перспективных методов концентрирования примесей является метод химического концентрирования [8]. Методики этого типа основаны на селективном поглощении примеси из анализируемой пробы в результате образования нелетучих или малолетучих соединений с последующим выделением исходных соединений (или продуктов их превращения) при повышении температуры или воздействии новых химических реагентов. Прототипом таких методик можно считать методику определения воды в бутане, основанную на селективном поглощении воды в реакторе с полиэтиленгликолем вследствие образования водородных связей. Предел обнаружения 2-10 %, проба 10 л. [c.223]

Разделение компонентов раствора при контакте с твердым веществом (см. табл. 30 группу 5) может быть проведено либо при внесении твердого вещества в раствор в готовом виде, либо при выделении его из раствора физико-химическими способами. В первом случае примеси могут концентрироваться преимущественно на поверхности твердой фазы. Если же осадок образуется в растворе или создаются условия для перекристаллизации осадка. Примесь может входить и в объем твердой фазы. В последней преимущественно концентрируют определяемые примеси. Осадок соединений основы выделяют из раствора только в исключительных случаях. Относящиеся к данной группе методы соосаждения с коллектором одними из первых были использованы для концентрирования примесей при спектральном определении микрокомпонентов в природных водах и почвах. Для анализа чистых веществ рассматриваемая группа методов в целом не имеет общего значения. Некоторое развитие в последнее время получили адсорбционные, особенно ионообменные, методы концентрирования примесей, чему способствовало появление сорбентов и синтетических ионитов высокой степени чистоты. [c.291]

АДСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ. [c.291]

Статический процесс пригоден для поглощения следов примесей в отсутствие в растворе избытка мешающих (поглощающихся ионитом) ионов. В частности, с успехом применяли ионообменное концентрирование примесей Си, РЬ и 2п катионитами из природных вод [15], следов и, ТЬ и Се из разбавленных растворов [664]. Предложен метод концентрирования примесей N1, Т1 и Мп в УОз с предварительным переведением вольфрама в несорбируемый катионитом анион надвольфрамовой кислоты [531]. Для концентрирования следов примесей А , Со, Си, 1п и п из 0,1 н. раствора КМОз опробованы катионообменные мембраны [1071]. Концентрации, меньшие 10 —10 моль/л, требуют для установления равновесия нескольких дней, и анализ становится непрактичным. [c.299]

Спектральные методы анализа чистых веществ с предварительным концентрированием примесей представлены в следующем порядке. После названия анализируемого объекта указаны (в скобках) величина навески, если она отличается от 1 г, и коэффициент обогащения метода концентрирования. Рядом с символами определяемых элементов-примесей (в скобках), даны относительные пределы их обнаружения в 10" вес.% (если нет специальной оговорки). Далее дано краткое описание метода концентрирования примесей (1), вид концентрата и условия его анализа (2). Порядок перечисления анализируемых веществ принят, как и в 15.1. Расшифровку сокращенных обозначений групповых органических экстрагентов см. в примечании к табл. 37. [c.375]

В настоящее время наиболее часто применяются экстракционные методы концентрирования примесей. Для определения Ре, Си, N1, Сс1, РЬ, 2п, В1, и Со нами предложен метод, основанный на экстракции органическим растворителем диэтилдитиокарбаминатов перечисленных примесей (см. настоящий сборник, стр. 254). Для определения Со, N1, 7п, РЬ, Си и Сс1, а также для проверки правильности определения некоторых при- [c.247]

Применение метода концентрирования примесей вакуумной возгонкой кадмия может найти широкое применение, если испарение основы вести не из порошковой, а из цельнометаллической навески. [c.383]

При помощи несложного химического метода концентрирования примесей на гидроокисях многовалентных металлов возможно значительно повысить чувствительность определения А1, Ре, РЬ, В1, 8Ь, Зп, Аз, Т1, Зе, Те и Hg спектральным, колориметрическими и электрохимическими методами. [c.386]

Частный, но наиболее распространенный случай отгонки основного компонента — удаление летучего растворителя — является классическим примером абсолютного концентрирования веществ. Упаривание достаточно большого до 100 мл) объема жидкости на навеске угольного порошка [518 (стр. 511, 515), 760] или другого коллектора [633, 1316] служит обычным методом концентрирования примесей при анализе воды и кислот (азотной, уксусной, серной, галогеноводородных кислот). Большинство микроэлементов практически полностью (с выходом более 95%) переходит в концентрат. Механические потери примесей в виде аэрозолей и из-за уноса капелек жидкости с парами при упаривании в открытых тиглях со скоростью менее 2,5 мл ч несущественны [934, 973]. Соединений, способных улетучиваться из воды и водных растворов кислот, немного и возможные потери легко предусмотреть (табл. 34). В основном, следует опасаться потерь примесей при [c.265]

На удалении основы выпариванием основаны методы концентрирования примесей в органических растворителях и легколетучих жидкостях, например в четыреххлористом углероде и в три-хлорсилане [59]. В последнем случае коллектором служила двуокись кремния, образующаяся в результате частичного гидролиза трихлорсилана при его испарении. Этот метод впервые предложен авторами работы [10]. [c.179]

Испарение основы. Эти методы концентрирования примесей основаны на использовании значительного различия в упругости пара матрицы и примесей. Примером может служить работа [76], в которой описано спектральное определение примесей Ад, Си—ЫО-П В1, 5п, РЬ — 5-10-6% ЗЬ, №, Со, Оа — Ы0 % из навески 5 г цинка высокой чистоты. Относительная ощибка из трех параллельных определений составляет 30—35%. Концентрирование примесей проводят в ампуле из жаростойкого стекла при пониженном давлении и температуре 500°С. Возгон цинка концентрируется на охлаждаемой части специальной пробки ампулы, а примеси вместе с небольшой окисной пленкой цинка остаются на дне ампулы. Концентрат переносят в угольный электрод и испаряют в дуге постоянного тока. [c.182]

Контроль процессов концентрирования элементов. Почти все методы концентрирования примесей элементов нуждаются в быстром, чувствительном и точном методе контроля процессов разделения и обогащения. Таким требованиям наиболее удовлетворяет метод радиоактивных индикаторов, или меченых атомов, [78—82]. Этот метод нашел широкое применение при концентрировании примесей соосаждением, экстракцией, адсорбцией и другими методами, применяемыми в химико-спектральном анализе. [c.184]

Применение предварительного концентрирования определяемых примесей физическими и химическими методами с последующим спектральным анализом концентратов. Последний называют химико-спектральным методом. Методы концентрирования примесей описаны в работах [7—9 и др.] [c.20]

Существует несколько главных способов пробоотбора, многие из которых являются одновременно и методом концентрирования примесей (в процессе пробоотбора происходит обогащение пробы контролируемыми компонентами) для последующего определения микроколичеств загрязняющих веществ. [c.66]

При разработке метода анализа молибдена [47] сравнили ряд методов концентрирования примесей [c.21]

Метод концентрирования примеси кремния в плавиковой кислоте с добавкой ионов калия либо рубидия, очевидно, может быть использован для очистки плавиковой кислоты от примеси кремния и для определения значительно меньших количеств примеси кремния в плавиковой кислоте. [c.286]

Концентрирование примесей в аналитических целях. Традиционные методы концентрирования примесей (ионный обмен, экстракция и т. д.) получили хорошее дополнение в виде зонной плавки и направленной кристаллизации. [c.3]

Большинство данных о равновесной сокристаллизации относится к захвату легирующих добавок из расплава кристаллами полупроводников и металлов (в основном германием, кремнием, антимонидом индия, алюминием и железом). Много сведений собрано о распределении водорода, кислорода и азота между газовой фазой и кристаллами металлов. Обширный материал накоплен по переходу примесей в осадки солей и оксигидратов из водных растворов в связи с разработкой способов разделения продуктов ядерного распада и созданием методов концентрирования примесей в аналитической химии. Наконец, собрано достаточно много сведений о поведении активаторов при кристаллизации веществ, используемых в качестве люминофоров. [c.181]

Оказалось, что ни одна из тяжелокипящих примесей в хлористом виниле не может быть найдена на хроматографических аналитических колонках при концентрации меньше сотых долей процент . Для установления более низких концентраций необходимо применять различные методы концентрирования примесей или же использовать детектор, избирательно фиксирующий заданный компонент. Установлено, что лишь, легкие примеси (типа ацетилен) можно исследовать на аналитических хроматографических колонках до концентрации 10 %. [c.86]

Наибольшее распространение в аналитической химии получили методы концентрирования примесей соосажде-нием следов на различных носителях, и особенно экстракция органическими растворителями. Экстракция дает возможность отделять следы от основы или основу от следов. Избирательность экстракции можно в широких пределах изменять, используя различия в прочности комплексных соединений, в степени окисления элементов [c.5]

Далее следует кратко остановиться на сорбционных, термических и сорбционно-термических методах концентрирования примесей. [c.199]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

Методы концентрирования примесей, включаюш,ие удаление основы путем ее полного или частичного осаждения, также часто используются в спектральном анализе. Таким путем концентрируют Sb и другие примеси в свинце, его сплавах и соединениях. В одном из методов пробу растворяют в HNO3, раствор упаривают до малого объема выпавший при этом Pb(N03)2 отделяют, а маточный раствор упаривают досуха, прокаливают, взвешивают (для определения коэффициента обогащ,ения, который необходим для расчета содержания Sb и других примесей в анализируемом материале) и спектрографируют [726]. В другом методе пробу свинца растворяют в HNOg и РЬ осаждают в виде хлорида [1260] или сульфата [80]. Th рекомендуется выделять осаждением в виде окса-лата или пероксида [307], Те — в виде НаТеОз [728]. Описан метод концентрирования Sb и других примесей в меди, включаюш,ий выделение основной части Си электролизом. Электролит отделяют, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, взвешивают и спектрографируют [43J. [c.84]

С(1ДДК + угольный порошок [332] и С(1ДДК + ЗгСОз + угольный порошок [67]. Описан высокочувствительный спектрохимический метод одновременного определения хрома и других микроэлементов в природных объектах [443], основанный на осаждении примесей 8-оксихинолином в присутствии тионалида и угольного порошка в качестве коллектора. Используются хроматографические методы концентрирования примесей на катионитах [454, 540] и анионитах [787, 1117]. [c.87]

В ряде других спектральных методов концентрирование примесей осуществляется путем экстракции мышьяка в виде As lg к-дециловым спиртом [210, 214]. [c.188]

При разработке метода концентрирования примесей в элементарном боре [4] нами, были,исдользонаны известпыа, химические свойства бора — его способность окисляться до борной кислоты и вступать в реакции с галоидами, образуя летучие соединения типа ВГд. [c.123]

Способы анализа нефтей и нефтепродуктов данным методом могут быть прямыми и косвенными. При первом варианте анализируемый образец просто разбавляется соответствующим растворителем. Косвенный способ анализа основан на озолении, экстракционном или ином концентрировании примесей, переводе концентрата в раствор и его анализе. Среди методов концентрирования примесей в нефтях и нефтепродуктах для перевода пробы в удобную для анализа форму наибольшее распространение получили способы озоления (табл. 2 [3]). При этом металлоорганические вещества переводятся в неорганическую форму. Основным недостатком этого способа концентрирования является потеря некоторых летучих элементов. Установлено, что наименьшие потери элементов достигаются при мокром озолении нефти смесью ПКОз и НСЮ4, взятых в соотношении 2 1 [3]. [c.108]

В последнее время получил развитие метод отгонки основы в виде летучего галогенида в сочетании с растворением анализируемого металла в неводной среде — галогенированием в среде метанола, четыреххлористого углерода или обработкой галоген-производными углеводородов. Возможность глубокой очистки жидких реагентов и высокая селективность являются положительными сторонами подобных методов концентрирования примесей. Например, при анализе чистого алюминия металл растворяют в бромистом этиле и отгоняют диэтилбромид алюминия при 130° С под вакуумом [1304]. В нелетучем остатке, состоящем из окисла и бромида алюминия, концентрируется большинство примесей, за исключением кремния, галлия и цинка. [c.267]

В методе концентрирования примесей, называемом пирометал-лургическим шлакованием [325], через расплав металла барботи-руют влажный воздух (окисление) или воздух, насыщенный парами соляной кислоты (гидрохлорирование). При этом образуется некоторое количество окислов и хлоридов металлов основы, нерастворимых в расплаве, которые служат коллектором примесей. [c.311]

Метод концентрирования примесей путем отделения основы в виде А1С1з 6Н2О использовался также [23] для определения в алюминии десяти элементов-примесей. [c.265]

В работе 15] описан химико-спектральный метод определения 22 элементов-примесей в чистом теллуре. Для концентрирования примесей навеску 2 г теллура растворяют в 30 мл 40%-ной азотной кислоты. Затем основную массу металла отделяют в виде теллуровой кислоты. Раствор после отделения осадка выпаривают досуха. Остаток прокаливают, взвешивают, помещают по 50 мг в угольные электроды и подвергают спектральному анализу в дуге переменного тока 12 а. Чувствительность определения 10- — 10 %. Коэффициент вариации для разных элементов колеблется от 15 до 30%. Примером отделения основы в виде хлорида может служить метод концентрирования примесей в алюминии, заклю- [c.170]

Направленная кристаллизация ВСЭ является о гдшм из наиболее подходящих в данном случае методов концентрирования примесей в водорастворимых солях. При помощи ИСЭ можно непосредственно измерить активность определяемого иона в растворе концентрата без какцх-либо дополнительных операций, кроме разбавления, зависящего от максимально допустимой ионной силы. Однако кристаллизационное концентрирование не может повысить селективность определения данного иона по отношению к сопутствующим, поскольку значения кь для разных примесей в данной матрице близки. Это относится, в частности, м к примесям СГ и Вг в KNO3 (см. табл. 23). Коэффициенты селективности указанной пары ионрв (Хсг/вг = 3-10 K r / r = 31O ) свидетельствуют о том, что хлориды практически не мешают определению бромидов при помощи бромид-селективного электрода, тогда как присутствие бромидов существенно ограничивает возможности ионометрического определения хлорид-ионов. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология