Амино хлорной кислотой

Приведенная методика не столь широко применима, как титрование аминов хлорной кислотой в среде уксусной кислоты (см. ниже, с. 417), однако этим методом часто пользуются для проверки качества продажных материалов. [c.411]

При обсуждении титрования третичных аминов хлорной кислотой в метилцеллозольве не рассматривались средства для определения конечной точки титрования для аминов, указанных в табл. 11.44, точки перегиба кривых потенциометрического титрования были соотнесены с интервалами перехода окраски некоторых индикаторов. В свою очередь эти цветовые переходы (интервал pH) были сопоставлены с основностью (в воде) этих аминов. Оказалось, что можно подобрать для титрования данного амина подходящий индикатор, зная приблизительное значение константы диссоциации Кь этого амина. [c.476]

Аминные числа определяли по данным потенциометрического титрования аминов хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте[13]. [c.152]

Титрование амина RNH в среде уксусной кислоты раствором хлорной кислоты [c.410]

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

Описываемая методика потенциометрического определения амина (анилина, толуидина, пиридина и т. п.) основана на растворении определяемого вещества в среде безводной уксусной кислоты и последующем титровании его уксуснокислым раствором хлорной кислоты. [c.442]

В табл. 18 дана относительная способность присоединения протона некоторыми аминами по отношению к серной и хлорной кислотам (см. стр. 328). Эта таблица доказывает, что все амины (№ 14—17 включительно), которые нитруются е хорошим выходом в отсутствие хлористоводородного катализатора [11], являются наиболее плохими акцепторами электронов. Напротив, диметиламин и пиперидин (сильно основные амины) в отсутствие катализатора дают крайне низкий выход нитросоединений (соответственно, б и 22%) [10]. [c.327]

С органическими соединениями хлорная кислота образует перхлораты аминов, сложные эфиры и др. О практическом применении этих соединений в литературе нет сообщений. [c.459]

Первое изучение относительных основностей в безводных средах для получения кривых нейтрализации [7] было проведено в ледяной уксусной кислоте с хлорной кислотой в качестве титранта. В этой работе абсолютный потенциал в точке ППН был принят за меру основности изучаемых аминов. На рис. 3 приведена зависимость ППН [c.17]

В описанном здесь методе [10 ацетилирование и последующее титрование проводят в метилцеллозольве в качестве титранта используют стандартный раствор хлорной кислоты в метилцеллозольве. В зависимости от силы титруемого третичного ампна в качестве индикатора используют тимоловый синий пли конго красный. В методе указаны два типа растворов титранта для определения высоких и низких (0,005 до 1,0%) концентраций третичных аминов. [c.59]

КИСЛОТЫ, при увеличении числа ароматических радикалов у атома азота наблюдается еще большее уменьшение основности амина. Соли дифенила.мина гидролизуются в воде в значительной степени с частичным выделением свободного основания. Трифе-ниламин является нейтральным соединением и не образует солей, за исключением комплексного соединения с хлорной кислотой. [c.341]

Гофман с сотр. в 1906 г. начали изучение соединений, образующихся при добавлении водного раствора хлорной кислоты (72 о НСЮ к различным органическим соединениям, в том числе к спиртам, аминам и кетонам. Почти все или даже все эти соединения термически неустойчивы и детонируют при нагревании. Гофман обнаружил, что хлорная кислота в большей степени, [c.13]

Кисьяк [38] рекомендует использовать реакцию с фталевым ангидридом при ацидиметрическом определении воды в муравьиной кислоте. Непрореагировавший ангидрид связывают избытком К-этиланилина, затем оттитровывают избыток амина хлорной кислотой. Метод с фталевым ангидридом является более длительным, чем методы, основанные на использовании ангидридов других кислот, однако при этом определению не мешают сильные кислоты, кетоны и, конечно, исключается дегидратация муравьиной кислоты. [c.53]

Советские исследователи Г. Д. Гальнерн и Н. Н. Безингер [39] разработали метод потенциометрического титрования в среде уксусной кислоты смесей первичных, вторичных и третичных аминов. Метод основан на количественном связывании первичного амина с нолющью фталевого ангидрида п титровании суммы вторичных и третичных аминов хлорной кислотой. Затем связывают первичные и вторичные амины уксусным ангидридом и титруют третичные амины кислотой. Общую основность определяют титрованием без нредварительной обработки ангидридом. Метод проверен на [c.296]

Взвешивают такое количество смеси аминов, чтобы фталевый ангидрид (мол. вес 148,1), который берется в количестве 1 г, был в 2-3-кратном избытке по отношениЕО к первичному амину. После добавления 1 г фталевого ангидрида к 20—25 мл раствора, содержащего уксусную кислоту, нагревают 30—40 мин на водяной бане и после охлаждения титруют непрореагировавшие вторичные и третичные амины потенциометрически 0,1 н. хлорной кислотой. Нагревают другую порцию анализируемого раствора с 10—15 мл уксусного ангидрида, как описано выше, и после охлаждения титруют третичные амины хлорной кислотой. Как только ацетилируемые амины перейдут в амиды кислот, они не реагируют с хлорной кислотой. [c.346]

Аминосоединенжя можно дифференцировать в соответствии со степенью их замещенности, проводя три титрования хлорной кислотой в уксуснокислой среде титруя исходный образец (определение суммы оснований) и аликвотные части образца после их обработки фталевым (перевод первичных аминов в нейтральные фталимиды и определение суммы вторичных и третичных аминов) или уксусным ангидридом (перевод первичных и вторичных аминов в ацетамиды и определение третичных аминов) [184, 195]. Такой подход в сочетании с восстановлением LiAlH использован для группового анализа нефтяных амидов и нитрилов карбоновых кислот [196], при этом амиды, в зависимости от их строения, восстанавливаются в первичные, вторичные или третичные, а нитрилы — только в первичные амины [197, 198). [c.25]

Методы спектрофотометрического определения производных л-феннлендиамннов, основанные на измерении оптической плотности окрашенных продуктов их окисления — солей Вюрстера [172], обладая высокой чувствительностью, недостаточно точны и избирательны, так как при этом определяются и другие амины, которые. могут присутствовать в топливе. Более точным и объективным, по мнению некоторых исследователей [173], является метод неводного потенциометрического титрования, который был ранее предложен [174] для определения К,К -двухзамещенных-п-фе-нилендиам-инов в резине. Присадку экстрагируют хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты. В работе [173] этот метод был использован для определения чистоты /г-фенилендиами-нов. [c.198]

В процессе титрования оснований в растворе устанавливается несколько равновесий между растворенными частицами, растворителем и продуктами реакции. Например, при титровании амина НЫНг в безводной уксусной кислоте уксуснокислым раствором хлорной кислоты протекают следующие реакции [c.219]

Задание. Провести потенциометрическое титрование уксуснокислого раствора амина или нескольких аминов уксуснокисльт раствором хлорной кислоты. [c.181]

Выполнение работы. 1. Растворить любой амин или несколько> аминов в безводной уксусной кислоте (содержание воды не более 0,095%) 2. Приготовить уксуснокислый раствор хлорной кислоты.. Титр титранта установить по уксуснокислому раствору гидрофталата калия H IO4 + НООССбН4СООК= K IO4-f (СООН) 2. [c.181]

Относительная основность некоторых вторичных аминов определялась колориметрическим титрованием. В качестве индикатора авторы применяли о-нитроанилин, который в ледяной уксусной кислоте не диссоциирует в значительной степени и имеет оранжево-желгую окраску. В серной и хлорной кислотах при их концентрации, достаточной для превращения индикатора в ион аммония, о-нитроанилин почти бесцветен. Если добавить один эквивалент вторичного амина к одному эквиваленту раствора сериой или хлорной кислоты в уксусной кислоте, содержащей индикатор, то отношение недиссоцииро-вацных (окрашенных) молекул индикатора ко всему количеству индикатора будет наибольшим, когда исследуемый амин будет иметь максимальную способность к присоединению протона. [c.327]

Авторы не пытались оценить степень ассоциации индикатора в уксусной кислоте в виде нитррфениламмоний-ацетата и поэтому выражали результаты титрования толькб в виде отношения интенсивности окраски индикатора в присутствии определенного количества амина и серной (или хлорной) кислоты к интенсивности окраски того же количества индикатора в уксусной кислоте. [c.327]

Звездочкой отмечены амины, которые не титровались хлорной кислотой, и цифры Пересчитаны по данным, полученным с сераой кислотой. Склонность присоединения прогона пиперидином почти такая же, как и у метилэтаноламина. [c.328]

Сущность метода определения соединений основного характера в пеке, в основном ароматических аминов /преимущественно третичных/, заключается в потенциометрическом титровании яавески пека в присутствии ледяной ускусной кислоты раство-т ром хлорной кислоты [26]. [c.119]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мя, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 33,8 г (0,2М) дифениламина и 100 мл нитробензола. Смесь насыш,ают хлористым водородом до привеса 7—8 г и нагревают до температуры 135°. Затем прибавляют по каплям в течение 1,5—2 часов раствор солянокислого 4-(диэтиламино)-бутанона-2 в нитробензоле. Для его приготовления 35,8 г (0,25 М) 4-(ди.этил-амино)-бутанона-2 растворяют в 60 мл нитробензола и насы-ш,ают хлористым водородом до привеса 14—15 г. Смесь нагревают при перемешивании еще 4 часа, затем нитробензол отгоняют с водяным паром. Водный раствор, содержаш ий солянокислый 1-фениллепидиний, отделяют от смолы и упаривают до объема 100—200 мл. После этого прибавляют разбавленную хлорную кислоту для осаждения труднорастворимого перхлората 1-фениллепидиния. При этом также выпадает значительное количество смолы (см. примечание). Из смолы соль многократно извлекают кипящей водой (2 л). Водную вытяжку обесцвечивают кипячением с активированным углем и выпаривают до начала кристаллизации. [c.100]

Дифениламин является одним из наиболее трудноацети лируемых ароматических аминов. Ацетилирование его уксусным ангидридом требует длительного кипячения реакционной массы [1]. Однако, как показал Берлин [1], в присутствии каталитических количеств хлорной кислоты дифениламин аце-тилируется в течение нескольких минут при 80—90°. Недостатком этой методики является большой расход уксусного ангидрида и неудобный для производства метод очистки продукта перекристаллизацией из воды (большие объемы растворов). Мы значительно уменьшили загрузку уксусного ангидрида и предложили метод очистки продукта перекристаллизацией из изопропилового спирта. [c.10]

В многочисленных работах Г. Т. Пилюгина с сотрудниками [63—81) разработаны доступные методы синтеза четвертичны.х солей N-apилxинaльднния и Ы-ариллепиди-ния на основе реакции конденсации вторичных ароматических аминов с формальдегидом и ацетоном в присутствии хлорной кислоты [c.20]

Применяются соли четвертичных аммониевых оснований, позволяющие извлекать рений как из кислых, так и из щелочных растворов. Например, описано применение хлористого трикаприламина для экстракции рения из щелочных растворов. Практически используется его 5%-ный раствор в керосине, к которому добавляется дециловый спирт, предотвращающий осаждение малорастворимого перрената амина. При pH 12 коэффициенты распределения рения и молибдена равны соответственно 140 и 0,03. Для реэкстракции предлагается хлорная кислота [98]. [c.302]

Бифункциональные нуклеофилы обеспечивают стереоселек-тивный бифункциональный катализ, как в случае замещения дейтерия на протий (дедейтерирования). Дедейтерирование 3-пентанон-2,2,4,4-с/4 было исследовано в присутствии хлорной кислоты, гидроксида натрия и четырех аминов вида КСНдЫМег. Параметр в уравнении Бренстеда р в случае аминов равен [c.285]

Та же синяя соль получастся, если соответствующий тетрамет- ксид и фенил амин в спиртовом растворе окислить РеС1з, разбавить ледяной водой и прибавить хлорной кислоты [c.144]

Как уже было обсуждено, уксусная кислота выравнивает большинство аминов и поэтому представляет собой очень хороший растворитель для определения общей основности. Хлорную кислоту в уксусно1г кислоте используют в качестве титранта вследствие ее большой силы, а в качестве индикатора при этом обычно применяют кристаллвиолет. Вследствие выравнивающего эффекта уксусной кислоты, большой силы хлорной кислоты и хорошей растворимости солей хлорной кислоты в уксусной кислоте этот метод идеален для определения общей основности. [c.35]

Поместить по 100 мл метилцеллозольве в две эрленмейеровские колбы па 250 мл со стеклянными пробками. Одну колбу сохранить для холостого опыта. Если используется 0,5 н. раствор титранта, в другую колбу отвесить не более 15 мэке третичного аяииа. При применении 0,01 н. раствора титранта можно попользовать не больше 0,3 мэкв третичного амина. Образец не должен расходовать более 50% уксусного ангидрида. Осторожно в каждую колбу добавить по 20 мл уксусного ангидрида. Оставить колбу па 30 мин при комнатной температуре (не охлаждать). Добавить 6 капель соответствующего индикатора в каждую колбу. Следует использовать тимоловый синий для аминов с рА (ПдО) > 6,5 и конго красный для аминов с рА а (Н2О) < 15- Оттитровать содержимое каждой колбы стандартным раствором хлорной кислоты соответствующей силы в метилцеллозольве. [c.59]

Методика Г. Эту методику используют в том случае, если азот находится в обменнике в виде амина. В колбу Кьельдаля помещают 3 см концентрированной серной кислоты, 0,50 г катализатора, 0,200 г обменника и нагревают смесь до кипения. После того как раствор становится прозрачным, смесь нагревают еще 120 мни. Затем раствор охлаждают и количественно переносят, используя приблизительно 30 см воды, в днстилляцноииый аппарат дпя определения аммиака. Прибавляют 12 см 10 М NaOH, разбавляют водой до 50 — 60 см и отгоняют аммиак в течение 5 мии (чистое время дистилляции) в приемник, содержащий 5 см 4%-ного раствора борной кислоты и 5 капель индикатора. Отогнанный аммиак титруют 0,05 М хлорной кислотой. [c.89]

Ароматические амины образуют продукты присоединения с ди- и тринитросоединениями, например с 1, 3, 5-тринитробен-золом и 2, 4, 6-тринитротолуолом. Эти продукты также иногда служат для идентификации аминов . Некоторые амины при действии 70%-ной водной хлорной кислоты дают хорошо кристаллизующиеся соли, которые могут служить для их выделения и идентификации [c.342]

Нестандартным образом реагирует 4-амино-З-фенилфуроксан (аналогично фуразаиовому аналогу [725]) с ацетилацетоном в присутствии хлорной кислоты, давая бнциклнческнй катион, в котором фуроксановый цикл аннелирован по связи С=Ы [726] . [c.313]