Хлороформ как растворитель высушивание

Для превращения вторичных алкилхлоридов в соответствующие цианиды лучшим растворителем является диметилсульфоксид [4]. Хлорид медленно добавляют к нагретой смеси цианистого натрия и диметилсульфоксида, после чего нагревание продолжают еще 1—3 час. Реакционную смесь выливают в воду и продукт экстрагируют эфиром или хлороформом. После высушивания, удаления растворителя и перегонки алкилцианиды получают с выходом около 70%. [c.33]

В большую ступку, охлаждаемую в бане со льдом, помещают 55 г (0,2 моля) хлористого иодбензола (стр. 475), 50 г безводного углекислого натрия и ЮОг мелко наколотого льда. Смесь тщательно растирают (примечание 1) до тех пор, пока весь лед не растает и не образуется густая паста. К этой суспензии прибавляют 140 мл 5 н. раствора едкого натра порциями по 20 мл, тщательно растирая смесь после каждого прибавления. В заключение к смеси приливают 100 мл воды, чтобы сделать ее более жидкой затем смесь оставляют стоять в течение ночи. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, по возможности лучше отжимают на фильтре, переносят в стакан и тщательно промывают 300 мл воды (примечание 2). Осадок отфильтровывают с отсасыванием, вновь промывают в стакане 300 жл воды, отфильтровывают с отсасыванием и промывают на фильтре 250 мл воды. После тщательного высушивания на воздухе вещество размешивают с небольшим количеством хлороформа до образования жидкой кашицы (примечание 3), освобождают от растворителя при помощи фильтрования с отсасыванием и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Выход составляет 26—27 з (60—62% теоретич.) чистота препарата, определенная иодометрическим титрованием, составляет 99% (примечания 4 и 5). [c.264]

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

Если часто применяемые растворители расположить в порядке постепенного снижения их полярности, получится следующий ряд вода—метиловый спирт—этиловый спирт—этилацетат—ацетон—диэтиловый эфир—хлороформ— бензол—четыреххлористый углерод—лигроин (бензин). Вещество, растворимое в двух несмежных растворителях этого ряда, обычно растворяется и во всех промежуточных растворителях. Все эти жидкости достаточно летучи, чтобы не загрязнять полученные из них кристаллы после их высушивания. [c.39]

В качестве растворителя чаще всего применяют этиловый (серный) эфир ввиду его легкой очищаемости, большой летучести (температура кипения 35°) и хорошей экстрагирующей способности. Применяют иногда также петролейный эфир, бензин, трихлор-этилен, хлороформ. В зависимости от растворителя изменяется состав сырого жира и количество его, извлекаемое из масла. Количество жира зависит от содержания в эфире влаги. Например, при опытах извлечения жира из льняного семени найдено, что количество сырого жира, извлеченного абсолютно сухим эфиром, составило 42,5%, а эфиром, насыщенным водой, 44,0%. Так как в экстрагируемом материале также может присутствовать влага, то ее содержание будет отражаться на количестве и составе извлекаемого сырого жира (в присутствии влаги в вытяжку переходят веи ества, не являющиеся жирами). Поэтому исследуемое вещество и растворитель должны быть предварительно высушены (для предупреждения окисления "исследуемого вещества иногда высушивание проводят в атмосфере углекислого газа). [c.405]

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую залита смесь растворителей хлороформа, гексана и ацетона в отношении 10 5 0,5, Время насыщения камеры 7—10 мин. Край пластинки не должен быть погружен в раствор более чем на 0,5 см. После того как фронт подвижного растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Пластинку обрабатывают проявляющим реактивом. После высушивания пластинки на воздухе орошают 10%-ным раствором уксусной кислоты. Препарат обнаруживается на хроматограммах в виде синих пятен на желтом фоне. Величина Rf карбофоса 0,60—0,65. [c.82]

Обычно очистка капиллярной трубки осуществляется пропусканием через нее под действием повышенного давления определенного количества органических растворителей, таких, как хлористый метилен, хлороформ, ацетон, метанол, гексан и диэтиловый эфир. В ряде случаев промывку осуществляют, многократно пропуская через капилляр несколько растворителей в определенной последовательности. Рекомендована, например, следующая последовательность растворителей пентан, хлористый метилен, ацетон, диэтиловый эфир, растворитель, применяемый при нанесении жидкой фазы [33]. В лаборатории автора при подготовке металлических капиллярных колонок хорошо зарекомендовала себя следующая последовательность операций двух-трехкратная промывка капилляра порциями по 10 мл бензола, высушивание пропусканием сухого азота в течение 1 часа, промывка 1%-ным водным раствором детергента (ОП-7, Астра , Новость и т. п.), трехкратная промывка дистиллированной водой, затем метанолом или этанолом, ацетоном, этилацетатом, хлороформом, бензолом, гекса-ном и далее растворителем, который будет использован для нанесения жидкой фазы, чаще всего изопентаном или хлористым метиленом. После промывки раствором детергента первые порции воды и спирта пропускаются без промежуточного высушивания [c.73]

Введение этого пластификатора осуществляется двумя способами. По первому из них получают совместную суспензию полимера и пластификатора в эфире или ацетоне при тщательном перемешивании и последующем удалении жидкой фазы при повыщенных температурах (высушивание до постоянной массы). По второму, более удачному способу, готовят совместный раствор двух указанных полиарилатов в хлороформе (или в другом растворителе), а затем осаждают смесь полимеров ацетоном или серным эфиром. [c.198]

Взаимодействие дифенилстибина с бензотрихлоридом. Раствор 4,0 г дифенилстибина в 10 мл эфира введен по каплям в раствор 2,83 г бензотри-хлорида ъ 5 мл эфира. После 3-часового перемешивания из реакционной массы испарен растворитель. Образовавшийся кристаллический осадок отфильтрован и промыт петролейным эфиром. Высушенный осадок плавился при 66—68° С и весил 2,35 г. Смешанная проба с заведомой хлористой дифепилсурьмой плавилась при 66—67° С. Фильтрат экстрагирован хлороформом, после высушивания и удаления растворителя остаток (2 г) подвергнут перегонке. Получены фракции I — т. кип. до 195° С, 0,1 г, тгЬ 1,5320 II - т. кип. 195-198° С, 1,25 г, 1,5551 III - т. кип. 198° С, 0,3 г, Пц 1,5580. Продукт фракции II превращен действием 5 мл 75%-ной На804 при 60—65° С в бензальдегид [9]. [c.818]

Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

В смеси 0,4 моля хлороформа и 1 мл этанола растворяют 0,1 моля субстрата и 1 ммоль ТЭБА (или три-м-пропиламина). К раствору добавляют 0,4 моля охлажденного льдом свежеприготовленного 50%-ного раствора NaOH и перемешивают сначала на ледяной бане, затем при комнатной температуре в течение 1—2 ч. Затем реакционную смесь нагревают и перемешивают еще 3—5 ч при 50 °С, после чего реакционную массу выливают в большое количество воды. Органическую фазу многократно обрабатывают свежими порциями воды или разбавленной соляной кислоты для разрушения стойких эмульсий эти операции не требуются в тех случаях, когда фазы легко разделяются и происходит выпадение осадка полимеров коричневого цвета. Растворитель после высушивания отгоняют. [c.296]

Экстрагирование соединений металлов с органическими реактивами. В 22 было указано, что осадки, вьшадаюш,ие при осаждении катионов органическими осадителями, часто хорошо растворимы в органических растворителях. Нерастворимые в воде оксихинолинаты обычно хорошо растворяются в эфире, бензоле, хлороформе и других органических растворителях. Раствор оксихинолинатов окрашен в желтый или другой цвет (в зависимости от металла). Таким образом, вместо фильтрования, иромьшания, высушивания и взвешивания можно экстрагировать оксихинолинат хлороформом и измерять интенсивность окраски экстракта. Для разделения сложных смесей путем экстрагирования пользуются теми же методами, которые описаны для осаждения. Чаш,е всего для этой цели в растворе создают онределеннуювеличину pH применяют также связывание отдельных катионов в прочные комплексы с помощью маскирующих средств. [c.116]

Содержание побочных алкалоидов определяют путем обработки омнопона 30%-ным раствором щелочи и извлечением побочных алкалоидов хлороформом (морфин при этом в виде морфината остается в растворе). После удаления хлороформа отгонкой побочные алкалоиды извлекают эфиром и определяют весовым путем после отгонки растворителя (эфира) и высушивания при 70—80°. [c.471]

После высушивания пластинку помещают в хроматографическую амеру. Для проявления используется система раствор аммиака онцентрированный — хлороформ — этиловый спирт (1 3 3). Си-тема растворителей используется для хроматографирования одно- [c.160]

Из маточного раствора экстрагированием хлороформом, высушиванием хлороформеннои вытяжки сернокислым натрием и удалением главной массы растворителя можно получить еще 0,5 г ди(2-формилфурнл-5)сульфида. [c.102]

Объединенные гидрокарбонатные экстракты промывают эфиром (эфирные фазы отбрасывают), подкисляют при охлаждении льдом примерно 80 мл конц. НС1, охлажденной до О "С, и многократно экстрагируют хлороформом. После промывания объединенных органических фаз насыщенным раствором Na l и высушивания над MgSO4 растворитель отгоняют, а остаток дважды перекристаллизовывают из смеси ССЦ (осторожно )-h-tqk 2lR. Получают 1,84 г (30%) бесцветных кристаллов эн()о-монокарбоновой кислоты с т. пл. 132 "С. [c.321]

К раствору, содержащему 4,5 г моноацетонглюкозы в 50 мл пиридина, прибавляют по каплям при перемешивании раствор, содержащий 3,5 г тозилхлорида в 30 мл хлороформа. Смесь выдерживают сутки при комнатной температуре, упаривают до 40° в вакууме. Остаток экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают слабым раствором соды и водой, высушивают и выпаривают в вакууме. Образующийся густой сироп растворяют в минимальном количестве теплого спирта и добавляют петролейный эфир до помутнения. После выпаривания растворителя и высушивания над Р2О5 образуется конечный продукт (т.пл. 108°), [а]д—9,29° (хлороформ). [c.88]

Синтез альдегидов (перед ссылками). Для высушивания дигидрата Т. о. Франзен [5] рекомендует смешать его с ДМФА и перегонять сначала при нормальном, а затем при пониженном давлении до полного удаления растворителя. Остаток растворяют в хлороформе и обрабатывают -октилиодидом, который добавляют по каплям при перемешивании в течение 20—30 мин. Затем смесь кипятят с обратным холодильником в течение 20 мин, охлаждают и обрабатывают 2 н. водной серной кислотой при 50 . Органический слой отделяют, промывают, сушат и концентрируют. Остаток дваж- [c.432]

Водные вытяжки нейтрализуют в эмалированном двустенном котле емкостью 25—30 л с паровым обогревом и водным охлаждением чистой соляйой кислотой, затем разбавляют 15 л дестиллированной воды, прибавляют 600 с 36%-ной чистой соляной кислоты, нагревают 20 мин. до 80—90° (точно ), тотчас охлаждают водой, осаждают наркотин содой и перекристаллизовывают его после высушивания из спирта или ацетона. Для получения папаверина отгоняют из бензольного раствора после извлечения 3%-ным раствором едкого натра растворитель до кристаллизации алкалоида. <Полученный выше раствор хлороформа содержит смолы и немного папаверина, который довольно трудно выделить из остатков после отгонки хлороформа.) [c.395]

Бесцветные кристаллы кубической сингонии в виде ромбических додекаэдров с высоким лучепреломлением [1]. Кристаллизуются, по-видимому, вместе с растворителем, который при высушивании на воздухе удаляется, и блестящие прозрачные кристаллы становятся тусклыми и непрозрачными. Соединение довольно хорошо растворимо в эфире, спирте, хлороформе, бензоле. В воде и петролейном эфире оно нерастворимо. Разбавленные HNOg, H2SO4 на холоду не разлагают соединение. [c.88]

Хлороформ, трихлорметан. Один из наиболее распространенных растворителей, применяемых в химических лабораториях. Это прозрачная, бесцветная или слабо-желтая легкокипящая и летучая жидкость, т. кип. 61,1°. На воздухе при действии света хлороформ разлагается с образованием фосгена, хлора и хлористого водорода. Известны несчастные случаи отравления фосгеном, образовавшимся из хлороформа, хранившегося в теплом месте. При взаимодействии хлороформа с. концентрированной азотной кислотой образуется токсичное отравляющее вещество — хлорпикрин. Хлороформ можно очистить от возможного присутствия в нем фосгена действием на него фенолята натрия. Имеются указания на то, что в чистом виде хлороформ нельзя отнести к веществам, обладающим токсичностью. Токсическим компонентом в нем принято считать образующийся фосген. Следует соблюдать осторожность при нагревании хлороформа. Замечено, что пары хлороформа под влиянием высокой температуры и кислорода воз духа диссоциируют с образованием вредных для здоровья газов Рекомендуется хранить хлороформ в прохладном месте в склян ках с пришлифованными пробками из оранжевого стекла. Посту пающий в продажу хлороформ всегда содержит около 1% этило вого спирта, который добавляют к нему в качестве стабилизатора От спирта его легко освободить встряхиванием с водой (операция повторяется несколько раз) с последующим высушиванием над хлористым кальцием и перегонкой. В пожарном отношении хлороформ безопасен, не горит и не воспламеняется. [c.113]

Наилучшее разделение наблюдается на пластинках для ТСХ 8ИиГо1 иУ-254 (силикагель 511реаг1, закрепленный крахмалом на алюминиевой фольге). Некоторые партии пластинок нуждаются в дополнительной активации путем обезвоживания при температуре 120—150°С в течение 1—2 ч. Хроматографирование производится в системе бензол— хлороформ (5 1) или, что более эффективно, в чистом бензоле путем многократного (до 5 раз) проведения процесса с высушиванием пластинки от растворителя после каждой из стадий процесса. [c.333]

Наиболее часто для отделения воды при азеотропном высушивании применяютбензол, толуол, ксилол, хлороформ, четыреххлористый углерод. Поскольку последние два тяжелее воды, для них следует использовать отстойник, изображенный на рис. 65, б. Градуированную трубку перед началом нагревания заполняют соответствующим растворителем (засасывая его). Для отгонки больших количеств воды более удобно приспособление, показанное на рис. 65, в, в котором возможен постоянный сток воды, выделяющейся при азеотропной перегонке. Этот прибор работает безукоризненно только в том случае, если он установлен строго вертикально и перед отгонкой был заполнен дистиллятом (почему ). [c.68]

Сефадексы получают при взаимодействии растворимых декстранов с эпихлор-гидрином, в результате чего полисахаридные цепи [—GH2— 5HjO(OH)3—О—] сшиваются мостиками —СНаСН (0Н)СН2— О—. В набухшем состоянии имеют гелевую структуру, при высушивании образуется ксерогель. Обладают сильно выраженными гидрофильными свойствами. Наличие гидроксильных групп обусловливает небольшую сорбционную способность (0,02—0,04 мг-экв/г). На сефадексах избирательно адсорбируются некоторые липофильные вещества, особенно ароматические и гетероциклические. Гранулированные декстрановые гели устойчивы к действию органических растворителей, растворов щелочей и разбавленных растворов кислот (НС1 до 0,1 н.). Рабочая область pH лежит в пределах от 2 до 10. Сильные минеральные кислоты в концентрации выше 0,1 н. могут вызывать гидролиз поперечно-сшивающих мостиков. Декстрины неустойчивы также к действию окислителей, вызывающих появление в геле карбоксильных групп. Сефадексы подвержены бактериальному действию при длительной работе или хранении во влажном состоянии, поэтому необходимо введение антисептиков 0,02% азида натрия или 0,001% мертиолата или насыщение буферного раствора хлороформом. Термостойкость сефадексов в сухом состоянии составляет 120 °С. Возможна стерилизация их в автоклаве 30 мин при 100—120 °С, но только в нейтральной среде. [c.55]

Подготовка колонки. Помещают в фарфоровую чашку вместимостью 180 мл 1,5 г нитрилтрипропйонитрила, заливают 40 мл хлороформа, дают веществу раствориться, прибавляют 10 г твердого носителя (хромосорба ) и осторожно перемешивают несколько минут, после чего выпаривают растворитель на водяной бане, изредка перемешивая содержимое чашки. Перемешивать надо осторожным встряхиванием чашки (другие способы перемешивания могут привести к разрушению слоя неподвижной фазы на носителе). Окончательное высушивание сорбента проводят в сушильном шкафу. 1 ч при 60—80°С. Полученным сорбентом заполняют обе колонки. [c.412]

Для практических целей третичный бутиловый спирт является наиболее удобным для извлечения кремневой кислоты. В процессе этерификации он заменяется более высококипящим л-бутиловым спиртом, которьп" дает возможность быстрее удалять воду из системы. Свободный от растворителя полибутилсиликата, содержащий от 0,5 до 0,6 нормальной бутоксильной группы на атом кремния, несколько липок, представляет собой смолистый материал, хорошо растворимый во многих органических растворителях, включая хлороформ, ацетон и бензол. Однако этерификация кремневой кислоты, очевидно, протекает неполностью, так как свободный от растворителя продукт постепенно становится нерастворимым, если ему дают постоять несколько дней при обычной температуре. На присутствие неэтерифицированных кислотных групп также указывает химический анализ продукта после его высушивания в тонкой пленке при пониженном давлении. [c.83]

Полученная при высущивании сернокислого цинхонидина при 100 до постоянного веса безводная соль плавится при 215°. Если к водному раствору сернокислого цинхонидина прибавить раствора углекислого натрия, взболтать с хлороформом, затем выпарить растворитель, то получается свободное основание, плавящееся при 206° после высушивания над серной кислотой. [c.498]

Десорбцию пестицидов обычно осуществляют в аппарате Сок-слета из влажного или высушенного сорбента при высушивании сорбента необходимо помнить о возможных потерях пестицидов при их соиспарении с парами воды. Для сорбции всех пестицидов целесообразно пос.ледовательно использовать различные органические растворители, которые должны быть обязательно очищены и перегнаны. Для десорбции хлорированных углеводородов обычно используют смесь хлороформа с метанолом (1 1) или дихлорметана с нетролейным эфиром (2 8) для большинства фосфорорганических пестицидов — гексан или изооктан для ароматических хлорорганических и тиофосфорорганических пестицидов — бензол или смесь бензола с изопропиловым спиртом. Гексахлорбензол, хлордан, 2,2-(4,4 -дихлордифенил)-1,1,1-трихлорэтан, алдрин, 4,4 -дихлордифенилдихлорметилметаи (ДДД) и эндрии адсорбируются на 91—100% [10]. Однако полнота десорбции составляет 75—85%, причем эти величины могут значительно различаться при проведении параллельных определений, [c.223]

Цереброзидную фракцию предварительно очищают от сфингомиели-нов, сульфатидов и ганглиозидов пропусканием пиридинового раствора через колонку с основной окисью алюминия [79] (активность 2 по Брокману). Фракция цереброзидов не содержала фосфора и серы. На стеклянные пластинки размером 13X18 см наносят однородную пасту из 6,7 г силикагеля КСК (150/200 мещ), 0,35 г прокаленного гипса и 19 мл воды высушивают 2—3 часа на воздухе и 2 часа при 105°. Сохраняют в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. В качестве подвижной фазы в отличие от других авторов применяют безводные системы. Наиболее подходящими оказались смеси хлороформа и метанола, содержащие от 10 до 20% метанола. Смесь цереброзидов наносят в количестве 40 мкг в 20 мкл смеси хлороформа и метанола (2 1) на расстоянии 1,5 см от края на пластинку, которую помещают в камеру с растворителем на 1 час фронт растворителя при этом поднимается обычно на 10—12 см. После высушивания на воздухе хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой после 10—15-минутного нагревания под лампой цереброзиды проявляются в виде черных пятен. [c.93]

Смотреть страницы где упоминается термин Хлороформ как растворитель высушивание: [c.444] [c.70] [c.155] [c.188] [c.437] [c.565] [c.43] [c.424] [c.476] [c.547] [c.460] [c.362] [c.310] [c.432] [c.392] [c.460] [c.26] [c.93] [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология