Микроанализатор рентгеновский

Микроанализатор рентгеновский для определения химического состава в микрообъемах ТУ 3-3-822—73 [c.239]

Важную информацию получают при исследовании поверхности излома цементного камня методами электронной микроскопии, особенно растровой электронной микроскопии в сочетании с рентгеновским микроанализатором. Эти методы позволяют наблюдать форму и размеры кристаллов при увеличении в 50—100 тыс. раз, характер их взаимного расположения и срастания, форму и размер пор. [c.117]

Некоторые конструкции рентгеновских микроанализаторов позволяют получать изображение распределения элементов на поверхности образца с помощью характеристических рентгеновских лучей. Для этого электронный зонд, падающий на образец, специальной электромагнитной системой отклоняется так, что пробегает по некоторой площади (метод сканирования). Время, затрачиваемое электронным зондом для пробега одного растра, равно 8 с, число строк — 400. Возможные увеличения 300, 600 , 1200 и 2400. Спектрометр прибора настраивается на характеристическую линию определенного элемента. Рентгеновские кванты, попадающие в спектрометр, преобразуются счетчиком в электрические импульсы, которые модулируют электронный луч телевизионной трубки. В результате каждому зарегистрированному кванту соответствует яркая точка на экране. Поскольку развертка электронного зонда синхронна с разверткой электронно-лучевой трубки, то светящиеся точки располагаются на экране в соответствии с характером распределения элементов на анализируемой площади. [c.153]

S Е A i А (США). Растровый электронный микроскоп, работающий при ускоряющих напряжениях до 50 кВ м имеющий предельное разрешение 10 им в режиме вторичной электронной эмиссии. Микроскоп может использоваться вместе с рентгеновским микроанализатором. [c.154]

Метод рентгеновского микроанализа (фотоэлектронной спектроскопии) основан на том же принципе, что и метод Оже-спектроскопии, только для этого метода выбивание электронов с нижних уровней достигается облучением поверхности не электронами, а жестким рентгеновским излучением. Этот метод обладает большей разрешающей способностью по энергиям вторичных электронов, и благодаря этому при помощи рентгеновского микроанализатора можно установить валентное состояние одного и того же элемента в различных поверхностных соединениях. Однако из-за глубокого проникновения рентгеновских лучей в глубь вещества даже при малых углах облучения анализ захватывает относительно толстый поверхностный слой ( 5 нм). [c.85]

В рентгеновском микроанализаторе (РМА), который часто называют электронным микрозондом, нас прежде всего интересует характеристическое рентгеновское излучение, возникающее под действием электронной бомбардировки. Анализ характеристического рентгеновского излучения может дать как качественную, так и количественную информацию об областях образца диаметром в несколько микрометров. [c.9]

РЭМ и РМА в действительности два очень похожих прибора. Поэтому некоторые фирмы сконструировали приборы, которые могут работать как рентгеновский микроанализатор и как растровый электронный микроскоп высокого разрешения. На рис. 1.1 приведена блок-схема такого комбинированного прибора. В этом приборе как детектор вторичных электронов, так и детекторы рентгеновского излучения установлены ниже конечной линзы. Для количественного рентгеновского анализа и для измерения интенсивности рентгеновского излучения от легких элементов желательно иметь по крайней мере [c.10]

Наиболее часто в качестве детектора в кристалл-дифракционных спектрометрах рентгеновских микроанализаторов используется газовый пропорциональный счетчик, схема которого приведена на рис. 5.4. Он состоит из газонаполненной трубки с натянутой посередине тонкой проволокой, обычно из вольфрама. [c.196]

В 1968 г. была опубликована важная работа [105], в которой впервые было описано использование твердотельного детектора рентгеновских лучей в электронно-зондовом микроанализаторе. Хотя эта система едва могла разрешать соседние элементы, она все же продемонстрировала возможность совместного использования двух приборов. В течение нескольких последующих лет разрешение детектора было значительно улучшено — от 500 эВ до менее чем 150 эВ, в результате чего эта методика стала существенно более пригодной к требованиям микроанализа. В настоящее время идея использования твердотельных детекторов в рентгеновской спектроскопии средних энергий (1 —12 кэВ) не является новшеством и их можно найти в боль-шо.м числе растровых и просвечивающих микроскопов, а также в рентгеновских микроанализаторах. [c.210]

Рис. 5.44. Спектры, полученные в рентгеновском микроанализаторе (Еа= =20 кэВ), от частей цилиндра Фарадея.

Для демонстрации распределения сигнала от одного элемента обычно используются черно-белые фотоснимки. Однако зачастую бывает трудно по казать корреляцию сигналов от двух или более линий рентгеновского излучения, не прибегая к цветному изображению. С помощью изображений в рентгеновских лучах, полученных в рентгеновском микроанализаторе, были получены составные цветные фотографии. В одном из таких методов из черно-белых изображений получают цветоделенные позитивы. Цветные отпечатки можно получать с помощью соответствующих светофильтров, комбинируя три различных сигнала [115]. В настоящее время разработаны методы, в которых используется цветное, видеоконтрольное устройство для одновременного воспроизведения трех сигналов [116]. [c.301]

Одним нз путей суммирования результатов рис. 7.8 является использование вероятностных терминов с вероятностями 2 1 результаты анализа находятся в пределах 1 отн. % (1% от имеющегося количества), большинство даже в пределах 2,5 отн. %, а при вероятности 7 1 результаты анализа лежат в пределах 5 отн. % Этп вероятности являются оценками точности для почти оптимальных образцов, т. е. правильно подготовленных и анализируемых при нормальном падении пучка в стандартном рентгеновском микроанализаторе. [c.34]

В большинстве рентгеновских микроанализаторов пучок падает нормально на плоский образец. В большинстве же растровых электронных микроскопов для получения соответствующего угла выхода образец устанавливается в наклонном положении. [c.38]

ЛО экспериментальных данных, но для модельных систем имеются данные, указывающие на потери хлора, натрия, калия, фосфора и серы таким образом, есть основания ожидать, что это явление также имеет место в биологических образцах. Недавний обзор [184] этого вопроса показал, что потеря анализируемых элементов из образцов представляет серьезную проблему. Единственным проблеском является надежда на то, что потери элементов, подобно потере массы, значительно уменьшаются при низких температурах, хотя и полностью не исключаются. Кроме того, покрытие тонкой проводящей пленкой может уменьшить подвод тепла к образцу, а также удержать подвижные фрагменты органического материала, которые в противном случае испаряются в микроанализаторе [180]. Проводящие покрытия следует использовать с осторожностью, так как осажденный проводящий слой может поглощать испускаемое рентгеновское излучение, ослаблять первичный пучок и во многих случаях приводить к появлению рентгеновских линий, которые влияют на интересуемый сигнал. [c.72]

В этой и следующей главах мы рассмотрим практические аспекты препарирования образцов как для растрового электронного микроскопа, так и для рентгеновского микроанализатора Хотя эти приборы очень сходны и во многих случаях могут быть взаимозаменяемыми с точки зрения биолога, полезно рассмотреть методики препарирования раздельно. Растровый электронный микроскоп дает информацию о морфологии объекта, в-то время как рентгеновский микроанализатор дает аналитическую информацию об образце. Для исследователя важно полностью осознать это различие, так как оно существенно для выбора метода препарирования. Способы и методики, которые приводятся в этих двух главах, обеспечат оптимальные условия препарирования объекта для растровой электронной микроскопии или рентгеновского микроанализа. Следует иметь в виду, что любые неоптимальные условия подготовки объекта будут приводить к потере передаваемой с образца информации. Далее также станет очевидным, что зачастую будет необходимо прибегать к некоторому компромиссу между двумя подходами, которые могут привести к потере информации с объекта. [c.216]

В настоящее время имеется много надежных биохимических и механических методов, которые дают возможность изолировать отдельные клетки и органеллы. Эти методы не будут обсуждаться, но будет рассмотрено, как такие клетки и фрагменты тканей можно изучать в рентгеновском микроанализаторе. В качестве примера плодотворного исследования одиночной клетки служит рис. 12.2, на котором представлены результаты исследований и анализа клеток спермы человека в электронном микроскопе-микроанализаторе [208]. В некоторых отношениях изолированные клетки и органеллы, толщина которых составляет всего лишь несколько микрон, можно рассматривать как самостоятельный объект исследования, но их чрезвычайная мягкость и высокое содержание воды налагают серьезные ограничения на возможные используемые способы препарирования. В зависимости от их размера изолированные клетки и органеллы, а по этой причине неорганические материалы в виде частиц для аналитических целей могут рассматриваться либо как массивные образцы, либо как срезы. Некоторые примеры препарирования изолированных клеток приведены в недавно опубликованных работах [392, 393]. [c.271]

Обычно перед исследованием принято покрывать образцы тонким проводящим слоем, чтобы минимизировать нежелательный нагрев и предотвратить возникновение локального заряда. Однако при условии, что образец находится в хорошем контакте с подложкой, без процедуры покрытия в основном обходятся тогда, когда образец должен анализироваться рентгеновским спектрометром с дисперсией по энергии. Более высокие токи образцов и более продолжительные времена счета, обычно необходимые для анализа с кристалл-дифракционными спектрометрами, могут вызвать необходимость нанесения покрытия на образец до того, как он будет помещен в микроанализатор. Процедуры нанесения тонких слоев покрытий на образцы рассматривались в гл. 10 и не будут здесь указаны. [c.286]

Указанные закономерности были установлены при использовании разнообразных физико-химических методов исследования, в том числе довольно чувствительного метода — локального рентгеноспектрального анализа с помощью рентгеновского микроанализатора М5-46 французской фирмы Сатеса по Яа-линиям при напряжении 15 кВ [58]. В качестве примера на рис. 2.7 и 2.8 прч-ведены концентрационные кривые, полученные при исследовании этих сплавов с намошью микрозонда. Как видно из рис. 2.7 [58],. сплав Си—Л1 содержит фазу СиЛЬ и эвтектику (Л1-гСиЛ12). На рис. 2.8 показана концентрационная кривая, полученная при исследовании сплава Си—А1—2п. Видно, что этот сплав содержит фазу СиА1г и эвтектику. [c.53]

ЭММА. Электронный микроскоп и микроанализатор ЭММА кроме задач, которые решаются с помощью электронного микроскопа, позволяет произвести рентгеновский анализ исследуемого вещества по всем элементам, начиная от магния и кончая ураном. В электронном микроскопе и мпкр оанализаторе могут использоваться приставки ПРОН-2 и держатель объекта ДО-2. Электронный микроскоп и микроанализатор ЭММА имеют без приставок предельное разрешение 7 А вместе с устройством рентгеновского микроанализатора предельное разрешение 5 нм, [c.147]

Рентгеновский микроанализатор МАР-1 (МАР-2) представляет собой двухтумбовый стол, в котором размещены основные узлы и системы 1) электронно-оптическая система, состоящая йз электронной пушки и электромагнитных конденсаторной и объективной линз, собирающих электроны в узкий пучок 2) вакуумная система, состоящая из колонны, в которую вмонтированы электроннооптическая система и держатель образцов, а также соответствукэ-щих насосов 3) два рентгеновских спектрометра 4) оптический микроскоп 5) механическое устройство для перемещения образца. В МАР-1 используется неподвижный электронный луч, относительно которого механическим способом перемещается образец. [c.151]

RSEM (Голландия). Растровый электронный микроскоп работает при ускоряющих напряжениях до 50 кВ, при этом достигается предельное разрешение 10 нм как при растрово-просвечивающем режиме, так и в режиме электронной эмиссии. Микроскоп имеет телевизионное изображение и может использоваться совместно с рентгеновским микроанализатором. [c.154]

IXA-3A (Япония). Рентгеновский микроанализатор электронно-оптическая система состоит из электронной пушки и фокусирующей электромагнитной линзы. Благодаря высокоА-абильным источникам питания эта система дает возможность получить стабильный во времени и, следовательно, пригодный для продолжительных измерений пучок электронов диаметром менее 1 мкм, интенсивность которого можк о регулировать от О до Ю Д, Ускоряющее напряжение меняется ступенями через пять киловольт от О до 50 кВ. [c.154]

Микроанализатор снабжен двумя идентичными вакуумными спектрометрами, расположенными симметрично относительно точки падения электронов на образец, поэтому можно одновременно анализировать два различных элемента, а также отличать влияние микрорельефа от микрохимических неоднородностей образца, что особенно существенно ввиду сравнительно малого угла выхода рентгеновских лучей — 20°. Увеличение 300—2400Х. [c.154]

Определение характера распределения веществ в материале (авторадиографический анализ). При контрастном контактном методе анализа в исследуемое вещество вводят радиоактивный изотоп или облучают вещество потоком ядерных частиц активированный материал приводят в прямой контакт с фотоматериалом и выдерживают в кассетах в течение необходимого времени (экспозиция). Места пленки, находивЩиеся в зоне локализации радиоактивного изотопа, засвечиваются и после ее проявления темнеют. Пленку с засвеченными местами качественно и количественно анализируют под микроскопом. Авторадиографический анализ по характеру даваемой информации близок к рентгеновскому микроанализатору. С его помощью можно установить распределение легирующих элементов в спекшихся материалах, однородность порошков и т. п. [c.176]

Сведения о химическом составе иногда можно получить с помощью рентгеновского или электронно-лучевого анализа поверхности покрытия или металлографическим исследованием щлнфа готового изделия (под микроскопом или при использовании электронного микроанализатора). [c.135]

Рентгеноспектральный микроанализ основан на возбуждении электронным зондом характеристич. рентгеновского излучения исследуемого образца (см. Рентгеновская спектроскопия). Рентгеновские микроанализаторы создают на основе просвечивающих и растровых электронных микроскопов. Они состоят из электронной пушки с системой линз для формирования электронного зонда, рентгеновского спектрометра, к-рый разлагает излучение в спектр и преобразует его в электрич. сигналы, и регистрирующей системы. В приборе поддерживается высокий вакуум. По спектру характеристич. рентгеновского излучения определяют атомные номера элементов, а по интенсивности спектральных линий — их концентрации. Метод примен. для качеств. и количеств, определения всех хим. элементов, начиная с В абсолютные и относит, пределы обнаружения соотв. 10" —10 г и 10 —10 %. Относит, стандартное отклонение при количеств, анализе 0,02—0,05. Объем образца, к-рый можно анализировать данным методом, зависит гл. оор. от энергии первичных электронов [1—50 кэВ, или (0,16—8)-10 Дж], плотности образца, степени поглощения излучения и составляет 0,1—10 мкм . Рентгеноспектральный анализ примеп. для определения состава микровключений, распределения элементов в тонких слоях и фазового анализа твердых в-в, [c.701]

РС С где - поправочный, коэф., учитывающий разл. поглощение выходящего излучения в анализируемом и сгаццартном образцах, разл. рассеяние и торможение первичных электронов в них, а также различие в эффектах возбуждения рентгеновской флуоресценции характеристич. и непрерывным излучением. Для расчетов Р чаще всего используют микро-ЭВМ, установленные на выходе ренггеновских микроанализаторов. [c.444]

В век быстро развивающейся техники ученому необходимо наблюдать, исследовать и правильно объяснять явления, происходящие на микронном (mikm) и субмикронном уровнях. Растровый электронный микроскоп и рентгеновский микроанализатор— это два прибора с большими возможностями, позволяющие на таком уровне наблюдать и изучать неоднородные органические и неорганические материалы и поверхности. В обоих приборах исследуемая область или анализируемый микрообъем облучаются тонко сфокусированным электронным пучком, либо неподвижным, либо разворачиваемым в растр по поверхности образца. При взаимодействии электронного пучка с поверхностью образца возникают следующие типы сигналов вторичные электроны, отраженные электроны, оже-электроны, характеристическое рентгеновское излучение и фотоны различных энергий. Эти сигналы исходят из специфических эмиссионных областей внутри образца и могут быть использованы для изучения многих характеристик объекта (состава, топографии поверхности, кристаллографической ориентации и т. д.). [c.9]

Химический анализ в растровом электронном микроскопе и peнтгeнoв кOiM микроанализаторе осуществляется иутем измерения энергии и интенсивности рентгеновского излучения, генерируемого ири бомбардировке образца сфокусированным электронным пучком. Вопросы генерирования рентгеновского излучения обсуждались в гл. 3, посвященной взаимодействию электронного иучка с образцом, где рассматривались механизмы образования характеристического и непрерывного рентгеновского излучения. В данной главе обсуждаются методы регистрации и измерения рентгеновского излучения, а также преобразования их в форму, пригодную для проведения качественного и количественного анализа. [c.190]

Анализ образцов в виде тонкой фольги представляет собой простейшую аналитическую проблему. До некоторой степени микрорентгеноспектральный анализ образцов в виде тонкой фольги проще, чем анализ плоских массивных образцов. Когда образец очень тонкий, упругое рассеяние и потери энергии уменьшаются до такой степени, что эффекты атомного номера исключаются или в лучшем случае оказываются второстепенными. Поскольку сечения как упругого, так и неупругого рассеяния уменьшаются с увеличением энергии пучка, образцы в виде тонкой фольги лучше всего анализировать с помощью аналитического электронного микроскопа (АЭМ), который обычно представляет собой комбинацию просвечивающего и просвечивающего растрового электронных микроскопов, работающих при ускоряющем напряжении 100 кВ и снабженных рентгеновским спектрометром с дисперсией по энергии. В случае отсутствия АЭМ можно использовать РЭМ или рентгеновский микроанализатор, работающий при ускоряющем напряжении 40—60 кВ, хотя роль эффектов атомного номера в зависимости от состава фольги или ее толщины может стать значительной. Как поглощение, так и флуоресценция также становятся незначительными для тонкой фольги в зависимости только от толщины фольги и независимо от энергии пучка. Таким образом, при анализе образцов в виде тонкой фольги можно пренебречь всеми матричными эффектами — влиянием атомного номера, поглощением и флуоресценцией, па которые должна вводиться поправка при анализе массивных образцов. В результате анализ тонкой фольги можно провести ири помощи простого метода относительной чувствительности, [169, 170]. [c.57]

Хотя рентгеновский микроанализ может быть определенным и точным, свойства биологических материалов часто приводят к ограничению точности анализа величиной, составляющей +10 отн. % истинного значения. Такая неопределенность обусловлена тем, что биологические материалы являются далеко не идеальными образцами, имеют различную геометрию и шероховатость поверхности, часто для их приготовления используются сомнительные методы, и они могут явиться эффективным источником загрязнений чистой в других отношениях окружающей среды. Другая проблема, специфическая для количествен-lioro анализа биологических систем, заключается в том, что большинство элементов в образце, например углерод, кислород, азот и водород, трудно точно измерять. В отличие от анализа в материаловедении в большинстве случаев использования рентгеновского микроанализа в биологии требуется измерить концентрацию элементов (2>10), содержащихся в малом количестве в плохо известной органической матрице. Следует также напомнить, что рентгеновские спектрометры регистрируют только вышедшее рентгеновское излучение, а оно не всегда полностью соответствует рентгеновскому излучению, генерируемому в образце. Эта проблема усугубляется тем, что в биологических материалах электроны проникают более глубоко, вследствие чего возрастает поглощение генерируемого рентгеновского излучения. Попытки впоследствии скорректировать поглощение затрудняются отсутствием полной характеристики органической матрицы и точных значений массовых коэффициентов поглощения для элементов с низкими атомными номерами. Поэтому центром обсуждения этого раздела являются поправки, которые можно ввести, чтобы сузить разрыв между численными значениями интенсивностей рентгеновского излучения, генерируемого в образце, и регистрируемого и измеряемого. Рассмотрение вопроса, что меряет рентгеновский микроанализатор в биологических системах [179], показывает, что [c.69]

Для определения значения постоянной Крамерса кв необходимо выполнить абсолютные измерения спектрального распределения непрерывного рентгеновского излучения. Выполнить таккс измерения на микроанализаторе с кристалл-дифракциои-ным спектрометром чрезвычайно трудно, так как эффективность спектрометра изменяется с энергией и, более того, обычно неизвестным образом. В дисертации Грина [65], опубликованной за несколько лет до появления детекторов с дисперсией 1го эн е ргии, описан ряд измерений эффективности генерации как непрерывного, так и характеристического рентгеновского излучений, в которых для прямого измерения спектров рентгеновского [c.108]

Как указывалось ранее, биолог должен выбрать компромисс между свойствами образца и условиями, в которых должен проводиться анализ. Оказывается, компромисс за счет рабочих характеристик приборов дает малый выигрыш, и это означает, что мы должны внимательно рассматривать способы препарирования биологического материала. Большая часть разработанных процедур основывается на методах, используемых в просве-чиваюш,ей электронной микроскопии. Это неоптимальное наследие, так как просвечивающая электронная микроскопия полагается на адекватную сохранность макромолекул, в то время как в рентгеновском микроанализаторе определяются элементы и он, таким образом, лучше всего подходит для анализа неорганических материалов. Тщательные исследования, проведенные в работе [184], показывают, что на всех этапах стандартных гистологических методов имеют место огромная потеря и перераспределение почти всех элементов. Потеря вещества также далеко неоднородна, например, большое количество калия удаляется, а количество удаляемого фосфора различно и зависит от строения ткани. Концентрации элементов, которые могут быть введены в ткань в процессе препарирования, должны быть одинаковы. Методы препарирования при рассмотрении делятся на две группы (проводимые при обычной температуре и проводимые при низкой температуре) и представлены в поряде проведения процедуры препарирования от лживого объекта до образца, исследуемого внутри рентгеновского микроанализатора. Мы кратко обсудим высокотемпературный метод препарирования — микроозоление . Для достижения необходимого представления о состоянии и перспективе методов препарирования мы в первую очередь рассмотрим виды аналитических исследований в применении к биологическим системам, типы исследуемых образцов, а также стратегию и критерии препарирования. [c.267]

Многие исследователи пытались осаждать диффундирующие элементы in situ до того, как произойдет фиксация. Этот метод основан на реакции иона с соединением тяжелого металла для создания плотного для электронов осадка, который можно либо наблюдать в просвечивающем электронном микроскопе, либо обнаруживать в рентгеновском микроанализаторе. В табл. 12.1 [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология