Ионизационные детекторы сравнение

К преимуществам ионизационно-пламенного детектора (ДИП), по сравнению с другими ионизационными детекторами, относятся высокая чувствительность к органическим соединениям, широкий линейный диапазон, сравнительно малая зависимость рабочих параметров от конструкции и внешних условий, безынерционность и отсутствие жестких требований к стабильности электрического питания. [c.52]

В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

Широко распространены в газовой хроматографии также пламенно-ионизационные детекторы, отличающиеся более высокой чувствительностью по сравнению с катарометрами. Иногда используются и специальные детекторы (электронозахватный, микрокулонометрический, инфракрасный и т. п.), высокоселективные по отношению к определенным группам соединений. В конце 80-х годов в практику введены атомно-эмиссионные детекторы, селективные при анализе элементов, например, серосодержащих компонентов нефтяных фракций. [c.121]

Так, для пламенно-ионизационного детектора известно [19], что содержание в газе-носителе анализируемых веществ (легких углеводородов) на уровне 5% (об.) соответствует верхнему концентрационному пределу его линейного отклика. Если принять, что в поступающем после колонки в детектор потоке концентрация анализируемых веществ за счет эффектов размывания снижена в 10 раз по сравнению с исходной, то компоненты, содержание которых в дозируемой пробе превышает 50%, регистрируются за пределами линейного диапазона детектора. [c.416]

Четвертой положительной особенностью методов ХОН является увеличение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. Ярким примером резкого увеличения чувствительности является определение муравьиной кислоты в форме ее бензилового эфира [28] при использовании пламенно-ионизационного детектора (НМД). Как известно, муравьиная кислота не детектируется ПИД, и использование ее производных для анализа и детектирования позволяет проводить ее определение с весьма высокой чувствительностью. Естественно, что при анализе жирных кислот С1—Сб реализуются и другие преимущества методов ХОП. Особое значение этот метод имеет при анализе примесей и использовании селективных детекторов. В последнем случае появляется возможность высокочувствительного детектирования примесей [c.22]

Использование пламенно-ионизационного детектора в значительной стенени облегчило задачу контроля за чистотой продуктов, позволило определить основные полимеризационные яды путем сравнения продуктов, на которых полимеризация проходит хорошо, с продуктами, на которых полимеризация не проходит вообще. [c.114]

СРАВНЕНИЕ ДВУХ ИОНИЗАЦИОННЫХ ДЕТЕКТОРОВ [c.45]

Описаны два ионизационных детектора и приведены сравнительные данные, характеризующие эти устройства как количественно, так и качественно. Пламенно-ионизационный и аргоновый Р-ионизационный детекторы обладают более высокой чувствительностью по сравнению со стандартным детектором по теплопроводности. Линейность, динамический диапазон и величина относительной чувствительности скорректированы в соответствии с изменением условий работы. [c.45]

Сравнение ионизационных детекторов [c.47]

Как пламенно-ионизационный, так и ионизационный детектор с р-излучением обладают определенными преимуществами по сравнению с ранее описанными детекторами. Высокая чувствительность этих детекторов и их пригодность как для обычных заполненных колонок, так и для новых высоко эффективных колонок являются их главными достоинствами. Линейность пламенно-ионизационного детектора в пределах изменения величины концентрации на семь порядков делает его особенно пригодным для точных количественных исследований проб с различной концентрацией. Недостатками обоих детекторов является отсутствие чувствительности к легким газам при нормальных рабочих условиях и необходимость в хороших электронных усилителях. Для этих детекторов калибровка сигналов по отношению к различным веществам с целью повышения количественной точности при хроматографических определениях требует большей затраты труда. [c.58]

Сравнение ионизационных детекторов 63 [c.63]

СРАВНЕНИЕ ИНТЕГРАЛЬНЫХ И ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫХ ИОНИЗАЦИОННЫХ ДЕТЕКТОРОВ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.90]

Описан ионизационный детектор с радиоактивным изотопом в качестве источника излучения, работа которого основана на соударениях первого рода. Детектор может применяться как для дифференциальных, так и для интегральных измерений. Рассматриваются различные параметры, влияющие на показания и чувствительность детектора, и проводится сравнение двух указанных типов детекторов. Достоинство дифференциального детектора заключается в том, что он не чувствителен к небольшим изменениям температуры, давления и расхода газа-носителя. Интегральный же метод детектирования позволяет делать более простые точные количественные расчеты по хроматограмме. [c.90]

Комбинирование капиллярных колонок, внутренние стенки которых покрыты неподвижной жидкостью, с высокочувствительными ионизационными детекторами дает возможность осуществить газо-жидкостное хроматографическое разделение с эффективностью порядка 1000 тарелок на 1 м колонки [1—3]. Кроме того, по сравнению с обычными колонками, заполненными сорбентами, капиллярные колонки соответствующей длины обеспечивают большую степень разделения при сравнительно коротких временах удерживания. Эффективность разделения, измеряемая полумиллионом теоретических тарелок, достигалась при разделении компонентов, выходящих за 90 мин или меньще [4]. [c.283]

Детектор непосредственной ионизации обладает низкой по сравнению с другими ионизационными детекторами чувствительностью [c.175]

Детектор непосредственной ионизации обладает низкой по сравнению с другими ионизационными детекторами чувствительностью и используется поэтому лишь при высоких концентрациях определяемых компонентов. Однако, работая с таким детектором, можно применять любой газ-носитель и анализировать самые различные вещества [19]. [c.175]

По сравнению с анализом на смоле газовая хроматография имеет четыре преимущества (1) газовые хроматографы, снабженные пламенно-ионизационными детекторами, могут определять такие малые количества вещества, как 10" моля, а в соединении с масс-спектрометром —моля. Оба эти детектора можно использовать для контроля вытекающей со смолы жидкости, однако в газовом хроматографе они уже являются его составной частью (2) время анализа сведено к получасу и может быть уменьшено до 10 мин (3) возможно снижение стоимости оборудования на 50% (4) газовый хроматограф используют для других веществ, если он больше не требуется для аминокислотного анализа. [c.86]

Из двух наиболее распространенных детекторов для ГЖХ — детекторы по теплопроводности (катарометр) и пламенно-ионизационного детектора (ПИД)—последний предпочтительнее из-за большей чувствительности его по сравнению с катарометром и возможности ишользования азота в качестве газа-носителя, применения меньшей навески пробы, что уменьшает загрязнение испарителя. ПИД больше подходит для анализа в режиме программирования температуры колонок. [c.74]

Однако предположение о независимости актов взаимодействия, приводящих к появлению носителей заряда, не всегда обосновано. Так, например, в ионизационных детекторах частица на всем своем пробеге теряет энергию как на ионизахщю, так и на возбуждение атомов. И если бы энергия, затрачиваемая на ионизацию, бьша строго определенной в каждом акте ионизации, а вероятность возбуждения атомов бьша бы пренебрежимо малой в сравнении с вероятностью ионизации, то флуктуация числа созданных пар ионов равнялась бы 1 пара ионов. И только когда вероятность ионизации мала в сравнении с вероятностью возбуждения, процесс ионизации можно считать статистически независимым, и тогда дисперсия в числе созданных пар ионов равна N. Для водорода предположение о независимости актов ионизации приводит к завышению дисперсии почти в 3 раза по сравнению с наблюдаемой [2]. [c.97]

По сравнению с газо-жидкостным хроматографическим анализом жирных спиртов анализ гликолей, в особенности высокомолекулярных (>Св), разработан менее полно [2]. Производные гликолей. Сз—Се в виде ацетатов и триметилсилиловых эфиров более летучи, чем исходные гликоли, хорошо разделяются в изотермических " условиях на различных жидких фазах и лучше детектируются пламенно-ионизационными детекторами [251]. При разделении указанных эфиров гликолей Са—Ое с концевым расположением обеих гидроксильных групп на колонках с поляртаыми и неполярными жидкими фазами наблюдается линейная зависимость между логарифмами относительных удерживаемых объемов и числом атомов углерода в цепи гликоля [251]. Эта закономерность позволяет до-. стоверно идентифицировать указанные соединения. [c.106]

Ионизационные детекторы основаны на измерении тока меаду заряженными электродами, величина которого ипределяется скоростью ионизации органического вещества в детекторе (рис.82). Электроды,, помещенные около источника ионизации, соединены последовательно с источником постоянного тока на 100 - 500 в, измеряющим реостатом с небольшим сопротивлением по сравнению с R , и компеноациошой батареей с малым сопротивлением. Цоследняя компенсирует фоновой ионизационный ток в цепи детектора гак, что величину выходного напряжения Е можно доводить до нудя-. [c.235]

Интеграторы. Исследования С. Матушека [174] (Чехословакия) заключались в разработке интегрального ионизационного детектора и его сравнении с простым дифференциальным ионизационным детектором, основанным на столкновениях первого порядка (р-> азтиц с молекулами газа). Интегральный детектор имеет две ионизационные камеры. Электрическая схема и соединения камер таковы, что собственные ионизационные токи, идущие в камерах, компенсируются. Газ, элюированный из хроматографической колонки, проходит через одну из камер. Разница в токах создает заряд на присоединенном к камере конденсаторе. Потенциал конденсатора возрастает в течение всего периода, пока данный компонент проходит через детектор. [c.289]

Чувствительность детектора выражают в различных единицах. Количество вещества обычно выражается в миллиграммах, хотя Янг [109 ] определял его в миллимолях, а Кейлеманс [17] — в микрограммах. Выходной сигнал детектора должен быть также регламентирован. Для детектора по теплопроводности, в котором выходным сигналом является неуравновешенность напряжения моста, [3] = мв-мл1 гц1]. Сдругой стороны, ионизационный детектор образует ток, и было бы желательно выражать величину 8 в единицах основного явления. Однако в опубликованных материалах этот принцип не соблюдается вследствие чрезвычайно малой величины образующихся токов (10 —10 а) и практической необходимости экспериментального сравнения новых и работающих детекторов. [c.204]

Классический метод качественного анализа с помощью газовой хроматографии основывается на сравнении времени удерживания или удерживаемого объема неизвестного компонента с соответствующими характеристиками, полученными для известного соединения на той же колонке при идентичных условиях. Этот метод, как мы увидим далее, имеет ряд ограничений. Другая возможность качественного анализа методом газовой хроматографии заключается в создании такого детектора или такой группы детекторов, которые не только давали бы полезные характеристики удерживания для компонентов анализируемой пробы, но и производили сигнал, дающий информацию о природе разделяемых веществ. Такими детекторами являются масс-спектрометры, дающие масс-спектры колшопентов при выходе их из колонки ионизационные детекторы, измеряющие характеристическое сродство к электрону различных функциональных групп, и газовые плотномеры, дающие молекулярный вес компонента и характеристики его удерживания. Полезными оказались также методы улавливания в сочетании с независимо выполняемым снятием характеристик с помощью соответствующих приборов. [c.262]

В заключение можно сказать, что в статье проведено сравнение пламенно-ионизационного детектора, который имел несколько лучшие рабочие характеристики, чем детектор, описанный Онгкиехонгом и Дести, с аргоновым ионизационным детектором значительно худшего качества по сравнению с описанным Ловелоком. [c.62]

Матоушек. Сравнение данных на страницах 52 и 56 показывает, что пламенно-ионизационный детектор более чувствителен, чем аргоновый, однако постоянная времени различна в обоих случаях. Ее величина имеет большое влияние на шум и, следовательно, на чувствительность детектора, особенно в случае аргонового детектора. [c.64]

Хотя чувствительность детекторов первой группы не очень высока, она все же на один или два порядка больше, чем чувствительность детекторов по теплопроводности. Детекторы первой группы обладают теми важными преимуществами, что их реакция на данное вещество может быть предсказана на основании известных поперечных сечений ионизации молекул. Теория поперечных сечений ионизации молекул была предложена Бете [9], развита далее Моттом, и Месси [10] и экспериментально подтверждена работами Отвоса и Стивенсона [11]. Применение этой теории дает возможность выполнять количественные анализы без предварительных калибровок. Первый детектор такого типа описан Дилом и его сотрудниками [1]. Бэр [2] провел критическое сравнение ионизационных детекторов с другими методами детектирования. [c.91]

Гелий, есмотря на сравнительно высокую стои.мость, широко используется в хроматографии как газ-носитель. Его теплопроводность лишь немногим меньше, чем у водорода, чувствительность катарометра на этом газе в среднем на порядок выше, чем на азоте. Гелий также используется в ионизационных детекторах для определеиия микропри.месей перманентных газов. Так как гелий по сравнению с аргоном имеет значительно более высокий уровень энергии метастабильных атомов, все перманентные газы могут быть ионизированы. Однако для этих целей требуется высокочистый гелий. Поэто.му газовые линии прибора должны быть полностью свободными от течей, так как любые примеси, кроме неона, увеличивают фоновый ток гелиевого детектора. Даже ультрачистый гелий, содержащий менее 10 ppm примесей, нуждается в дополнительной очистке. [c.15]

Наиболее распространенным методом детектирования в препаративной хроматографии является отвод в детектор части газового потока из колонки, которая затем или возвращается в основной поток (байпасный детектор), или сбрасывается в атмосферу (детектор со сбросом). Эти схемы включения используются в большинстве выпускаемых препаративных хроматографов, причем в качестве детекторов применяются обычные аналитические детекторы с высокой чувствительностью, что позволяет использовать прибор и как аналитический. В последнее время, кроме катарометров, все более широкое применение находят ионизационные детекторы, главным образом нламенно-ионизационные. Применение этих детекторов значительно расширяет аналитические возможности приборов и полностью исключает инверсию пика. Однако при подаче в детектор части газового потока возможно запаздывание в показаниях детектора. Для исследования этого вопроса в детектор со сбросом с помощью тройника направлялась часть потока, которая регулировалась вентилем после детектора. Величина запаздывания определялась путем сравнения хроматограмм от двух детекторов основного и ионизационного детектора, размещенного на месте сборника фракций. Диаметр капилляра от тройника до катарометра й = 2 мм, диаметр основного канала Д = 10 мм, расстояние от тройника до ионизационного детектора / = 70 мм. [c.274]

Из сравнения рис. 1 и 2 видно что при применении ионизационного детектора получается более полный анализ стирола, чем при применении ячейки по теплопроводности. Условия работы даны в подрисуночных подписях. Применение ионизационного детектора приводит к увеличению чувствительности в 10 раз, а также к улучшению разделения, что выражается увеличением числа теоретических тарелок с 400 до 2000 на 1 ж длины колонки (для метилстирола). Число теоретических тарелок вычислялось по уравнению Литтле-вуда [10]. Так как на нашем заводе стирол применяется для изготовления многих сортов полистирола, а также для обогащения некоторых сортов каучука, то проведенный нами полный его анализ [c.86]

Ионизация газа в ионизационном детекторе может производиться также и другими способами, например электронами, ускоренными в электрическом поле (Райс и Брайс, 1957), ультрафиолетовым излучением (Лавлок, 1960а) или пламенем (разд. 3). Однако излучение радиоактивного источника имеет в сравнении со всеми другими методами ионизации то преимущество, что его интенсивность совершенно не зависит от внешних условий. [c.139]

Белл и Грошек (1962) распространили хроматографические измерения на область более низких давлений пара, при этом они подводили поток газа-носителя с парами исследуемого вещества в пламенно-ионизационный детектор. Известные трудности доставляло дозирование. При исследованиях в области от 0,1 до 1 мм рт. ст. измеряемый ток ионизации зависит от величины пробы. В еще более низких областях давления (10 —10 мм рт. ст.) для сравнения применяют стандартные вещества с известным давлением пара, такие, как гексадекан и додецилциклогексан. В этом случае при [c.460]

Этерификацию можно контролировать с помощью тонкослойной хроматографии, так как отсутствие реакции с нингидрином указывает на ацилирование а-аминогруппы. Будучи полезной на первом этапе исследования, методика, однако, не является удовлетворительной для определения процента превращения малых количеств аминокислоты. Сравнение площадей пиков в ГХ аминокислот, прошедших все микроколиче-ственные синтетические операции, с пиками высокоочищенных стандартных образцов позволяет провести точную количественную оценку методики получения соответствующих производных [41, 84]. Намного труднее поставить опыты для доказательства того, что вещество устойчиво на колонке, а площадь регистрируемого пика действительно отвечает известному количеству аминокислоты. Большинство исследователей довольствовалось предположением, что пик правильной формы измеряет все количество аминокислоты, нанесенной на колонку. Частичное решение этой проблемы было предложено Блау [И], рекомендовавшим сравнивать площади пиков, полученных на выбранной фазе и на очень неполярных фазах (5Е-30). Для того чтобы компенсировать потери, связанные с обработкой или различными условиями ввода пробы, необходимо включать внутренний стандарт. В пламенно-ионизационных детекторах молярная интенсивность сигналов для всех аминокислот различна, но линейность интенсивности сигнала в нормальных рабочих пределах позволяет проводить количественное измерение неизвестных соединений, поэтому между ними существует прямо пропорциональная зависимость. Для вычисления молярных соотношений (например, в пептидном гидролизате) внутренний стандарт не требуется. Его нужно включать в одинаковой концентрации в стандартную анализируемую смесь в том случае, если нужно рассчитать абсолютное количество каждой аминокислоты (см. разд. обсуждение в работе [41]), [c.127]