Трубки для экстрагирования

Экстрагирование при использовании аппарата Сокслета. В химических лабораториях для экстрагирования очень часто поль-зуются аппаратом Сокслета (рис. 133). Он состоит из трех частей колбы, экстрактора и холодильника, а также запасной колбы Все части аппарата соединяются при помощи шлифов. Колба через шлиф соединена с экстрактором. Основной частью аппарата является экстрактор, верхняя (широкая) часть его соединяется с колбой двумя трубками одной более широкой, через которую па -ры жидкости поступают в экстрактор, и изогнутой трубкой (сифоном), служащей для стока сконденсированной жидкости. Сверху экстрактор соединяется с холодильником. Холодильник—обратный, с яйцевидными или шаровидными расширениями. [c.143]

Фильтрационные исследования проводились с использованием естественных образцов пород месторождений республики Башкортостан. В экстрагированные и отмытые керны закачивали композицию кремнефторид аммония — жидкое стекло в количестве 2—3 поровых объемов при комнатной температуре. Затем кернодержатель вскрывали, тщательно промывали вентили, подводящие трубки и торцевые части керна. Это делалось для устранения вероятности забивки торцов кернового материала. Затем кернодержатель собирали снова, трубки и вентили заполнялись дистиллированной водой, а кернодержатель выдерживали при 80 °С в течение 10— 14 ч. Рядом ставили колбу с раствором композиции и следили за гелеобразованием. После того, как в колбе образовался гель, кернодержатель выдерживали еще несколько часов для полного завершения реакции. Затем через пористую среду пропускали модель пластовой воды, следя при этом за изменением перепада давления. [c.309]

Для откачки системы применяется форвакуумный насос типа ВН-461. ДнфЛузнонный ртутный иасос типа ДРН-50 служит для создания во всей системе высокого вакуума, а также для перекачки экстрагированных газов из печи в аналитический объем. Необходимо отметить, что во всех других аппаратах применяется несколько высоковакуумных насосов. Аналитический объем равен 700 мл- в него входят соединительные трубки, манометры Лil, М2 н форвакуум-ная часть парортутиого насоса, манометр Мак-Леода позволяет измерять давление от 10 до 2—3 тор. Манометр М2 представляет собой лампу ПМТ-2, которая служит для наблюдения за ходом процесса выделения газов, конденсации их в ловушке и т. д. Кроме того, к аналитическому объему присоединяются палладиевый фильтр П н трубка с СиО (Лсио). Палладиевый фильтр представляет собой трубку из палладия диаметром 1,5—3,0 мм, длиной 40—45 мм и толщиной стенок 0,15—0,2 мм. Один конец трубки запаян, другой соединен с установкой через спай палладий—ковар—стекло. Наилуч-шая диффузия водорода через палладий наблюдается при температуре 600—700° С. Для окисления СО в СО2 используют кварцевую трубку, наполненную окисью меди, смешанной с кварцевым боем. [c.17]

После охлаждения трубку вскрывают и двуокись углерода удаляют, подогреванием. Экстрагирование сухим эфиром и выпаривание дает 1,40 г (98%) бензойного ангидрида с т. пл.. 42—43 °С без дополнительной очистки [52]. [c.368]

Экстрагирование при использовании аппарата Сок-слета. В химических лабораториях для экстрагирования очень часто пользуются аппаратом Сокслета (рис. 133). Он состоит из трех частей колбы, экстрактора и холодильника, а также запасной колбы. Все части аппарата соединяются при помощи шлифов. Колба через шлиф соединена с экстрактором Основной частью аппарата является экстрактор, верхняя (широкая) часть его соединяется с колбой двумя трубками одной более широкой, через которую пары [c.176]

Горло колбы должно быть достаточно широким, чтобы через него можно было пропустить широкую вводную трубку. Весьма удобной можно считать широкогорлую колбу для экстрагирования емкостью 250 мл. [c.223]

Так как экстрагирование протекает медленно, рекомендуется разделить продукт на несколько порций и работать одновременно с несколькими экстракторами. В данном случае применялся экстрактор Сокслета видоизмененного типа (стр. 28, примечание 3), в котором трубка экстрактора обогревается парами растворителя. [c.444]

Экстрагируемую жидкость помещают в нижнюю наклонную трубку, а — для экстрагирования легкой жидкости более тяжелым растворителем 6 — для экстрагирования тяжелой жидкости более легким растворителем. /С — рабочий объем экстрактора К — рабочий объем экстрактора крупным планом. [c.408]

Фильтрат переносят в делительную воронку и извлекают эфиром (примечание 4), не слишком энергично встряхивая, так как расслаиваются жидкости с трудом. Эфир из вытяжки полностью отгоняют на водяной бане. Отогнанный эфир употребляют для повторного экстрагирования, после чего вытяжку переносят в ту же колбу и снова отгоняют эфир. К остатку после отгонки эфира добавляют осадок сырого хинона и через колбу пропускают струю водяного пара, регулируя скорость подачи его таким образом, чтобы в колбе конденсировалось как можно меньше воды. Через некоторое время в трубке холодильника появляются желтые иглы хинона, которые вместе, с водным раствором хинона постепенно перемещаются в сборник. Сборник следует охлаждать льдом с солью. Выделившийся в сборнике хинон отсасывают на воронке Бюхнера, осадок отжимают и сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над хлористым кальцием. Хинон следует сохранять в плотно закрытых сосудах из темного стекла. Его можно перекристаллизовать из спирта или петролейного эфира. [c.680]

Стеклянная трубка (колонка), свернутая в спираль и заполненная стеклянными шариками жидкость подается снизу вверх через колонку. После прохождения через спираль экстрагированная жидкость поступает в отстойник, где происходит разделение фаз. Более тяжелая фаза отбирается через дно отстойника более легкая фаза отсасывается или вытесняется через его верхнюю часть. Порция нужной фазы заданной величины отбирается для дальнейшей обработки (рис. 19.4). [c.403]

КИ 6, сдвигают в правую сторону, где его снова прочно зажимают. После этого отпиливают через щель 5 также и головку тигля, т. е. приваренную к нему пробку, и удаляют эту пробку, временно удалив пластинку 6 из прибора. Сплав после этого оказывается в открытой с обеих сторон тонкостенной железной гильзе. После удаления из трубки постукиванием по ней железных опилок можно вытолкнуть сплав из трубки при помощи введенного через отверстие пластинки 6 стального стержня. Однако в некоторых особых случаях дальнейшей обработке, например экстрагированию, может подвергаться и гильза с находящимся в ней сплавом. Необходимо, чтобы защитный газ выходил всегда только нз одного отверстия. Щель 5 для отпиливания может закрываться хомутиком 7, а отверстие пластинки — резиновой пробкой. Это приспособление было впервые применено при работе со сплавами Na—РЬ и Na—Sn. [c.2151]

Смесь переносили в хроматографическую трубку и элюировали колонку 95%-ным алкоголем, к которому постепенно прибавляли воду от 2 до 5% для каждого экстрагирования до тех пор, пока не были получены 29 фракций. Подобным же образом фракционировали лигносульфоновую кислоту из лабораторной варки западной тсуги с раствором бисульфита натрия (содержавшим 4% свободного и 1%1 связанного ЗОа) и три лигносульфоновые кислоты из той же древесины и с таким же щелоком. Продолжительность варки первой кислоты б ч при 137—139° С, трех кислот 6,5 и 20 ч при 135° С и 135 ч при 90° С. [c.214]

Следует однако отметить, что экстрагирование с применением описанных выше приборов — весьма длительный процесс, длящийся иногда несколько суток. Поэтому почти во всех случаях обычным аппаратам Сокслета следует предпочесть несколько видоизмененные конструкции, одна из которых изображена на рис. 62. Растворение вещества в таком приборе происходит при температуре кипения растаорителя, что приводит к значительному ускорению процесса Дополнительным преимуществом модифицированного аппарата является его меньшая хрупкость, поскольку наиболее уязвимая часть прибора — сифонная трубка — находится внутри рубашки. [c.123]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и затвором, термометром, стеклянной трубкой для подвода инертного газа. Загружают 30 мл 2 %-ного олеума, нагревают до 25°С, вытесняют воздух аргоном или азотом и при размешивании в атмосфере инертного газа (см. синтез 2.5) небольшими порциями прибавляют за 2—3 ч 7,8 г 1-гидрокси-4-(4-толиламино) антрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30°С. Смесь выдерживают в атмосфере аргона при 25— 30°С 5 ч. После этого отбирают пробу на конец сульфирования Реакцию считают законченной, если дихлорэтановый или хлороформный слой экстрагированной пробы (1—2 капли сульфомассы на 10 мл горячей воды) бесцветен. В противном случае выдержку продолжают до получения положительного результата на отсутствие непросульфированного красителя. [c.116]

Образцы загружают в стеклянный отросток, а затем поочередно сбрасывают в реакционную трубку. Трубка присоединена к системе через водоохлаждаемый шлиф и нагревается печью сопротивления. Точность регулировки температуры 5° С. Вначале трубку нагревают в течение 1 ч при 800—900° С для удаления адсорбированной влаги. Участки трубки, находяш,иеся вне печи, прогревают пламенем газовой горелки. Затем температуру снижают до рабочей и определяют холостую поправку в течение 20 мин. Она не должна превышать 5% От общего количества газа, экстрагированного из образца. [c.18]

Конструкция трубки позволяет удалять образец после анализа в холодную зону, что снижает холостую поправку. Экстрагированный из образца газ перекачивают стеклянным диффузионным насосом н аналитическую систему, где измеряется его давление. Экстракция газа из образца (й=8 мм, /=20 мм) продолжается 1,5—2 ч и считается законченной, когда результаты трех последующих замеров давления через каждые 10 мин совпадают или увеличиваются иа долю холостой поправки. По окончании экстракции палладиевый ка- [c.18]

При экстрагировании твердых веществ неизбежны потери применяемого растворителя. Он пропитывает твердое вещество и затем удаляется с ним из экстрактора. Кроме того, часть растворителя, особенно легколетучего и с низкой температурой кипения, испаряется через холодильник. Поэтому при продолжйтельном экстрагировании в аппарат Сокслета приходится добавлять некоторое количество свежего растворителя, соблюдая при этом все меры предосторожности. Добавлять растворитель можно, даже не разбирая аппарат. В холодильную трубку вставляют небольшую воронку и через нее осторожно добавляют растворитель. Во время добавления растворителя все средства обогрева должны быть выключены. Обогревание можно продолжать только посл того, как будет добавлен растворитель и вынута воронка из холодильной трубки. [c.145]

Подвергая смесь экстракции бензином, извлекают масла нейтральные смолы остаются на поверхности адсорбента. Достигнув полноты экстрагирования бензином, что устанавливается по цвету стекающей через сифонную трубку жидкости, бензиновый экстракт переносят в колбу Вюрца, отгоняют бензин, остаток переносят в небольшую, заранее взвешенную на точных весах чашку или тигель и ставят на 0,5—1 ч в сушильный шкаф (температура 120 °С) для полного удаления следов бензина. После этого, охладив чашечку с маслами, взвешивают и определяют количество выделенных из битума масел. Далее в прибор Сокслета заливают 100 мл хлороформа и вновь экстрс.гируют поглощенные адсорбентом органические вещества. [c.336]

Колбу закрывают корковой пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой, играющей роль обратного холодильника, и цомещают на электрическую плитку. Содержимое колбы кипятят в течение часа для экстрагирования асфальтогеновых кислот. После охлаждения и отстоя спиртовый раствор асфальтогеновых кислот переносят в другую чистую коническую колбу и титруют 0,1 н спиртовым раствором КОН в присутствии 0,5 мл 1 %-ного спиртового раствора щелочного голубого 6 В. Содержимое первой колбы следует два раза предварительно промыть спиртом, беря на каждую промывку по Омл и добавляя промывную жидкость к спиртовому раствору кислот во второй [c.463]

В трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мощной мешалкой, капельной воронкой, газоотводной трубкой и термометром (примечание 8), установленную на водяной бане, помещают 705 г (890 мл 22 моля) абсолютного метилового спирта и 2 л сухого бензола и, при перемешивании, постепенно добавляют тщательно измельченную натриевую соль циануксусной кислоты. Содержимое колбы охлаждают смесью льда с солью и, при перемешивании, по каплям приливают 10,80 г (11 моле концентрированной серной кислоты. Кислоту приливают с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси ни в коем случае не превышала 25°. По окончании приливания кислоты смесь перемешивают еще 34 часа при комнатной температуре и отделяют бензольный слой. В колбу добавляют еще 1 л свежего бензола, перемешивают еще 16 часов, вновь отделяют бензольный слой и повторяют экстракцию свежим бензолом, меняя его каждые 8 часов. Общая продолжительность экстрагирования- составляет 64 часа, а количество бензола—6 л (примечание 9). Полученную, бензольную вытяжку промывают 10%-ным водным раствором карбоната натрия, затем водой и отгоняют бензол прн нормальном давлении (примечание 10). Оставшийся метиловый эфир циануксусной кислоты перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 106—Ш8°/12 мм рт. ст. [c.438]

Нитрованием циклопропана Хэсс и другие [66] получили нитроциклопропан по следующему методу избыток циклопропана (2396 г) и 316 г N204 пропускали через трубку при 420— 455°. Время контакта было равно 2,36—2,44 сек. Из конденсатов, собранных при О—80° (после удаления окислов азота и циклопропана), обработанных водой, нейтрализованных и экстрагированных эфиром, фракционированием выделяют 45 г нитроциклопропана. Выход 15%, считая на N204. [c.396]

Колонку для хлористого кальция высотой 20 см или иной цилиндр узкого диаметра объемом около 1,3 л, можно применить в качестве экстракциотюй камеры. Трубка-рубашка, по которой пары эфира поступают в холодильник Аллина, сделана из трубки диаметром 25 мм и имеет в длину 50 см. Узкое горло, ведущее к колбе для экстрагирования, припаивается к рубашке примерно на высоте 8 с.м от пижней части. [c.311]

Внутренняя трубка, диаметром 14 мм и высотой 65 см, развернута в верхней части до диаметра около 20 мм. В нижнюю часть трубки впаяна фильтровальная пластинка Витта соответственного диаметра, для того чтобы эфир мог проходить черег водный слой в виде тока Л5елких пузырьков. Вместо этого нижний конец трубки можно запаять и сделать в дне 3—6 булавочных отверстий. Рубашка пригоняется к камере с помощью соответственно просверленной каучуковой пробки, холодильник к верхней части рубашки н колба для экстрагирования емкостью 500 mj к узкому горлу присоединяются с помощью предварительно обожженных [c.311]

Рогатый форштос заменяют на обратный холодильник, запертый осушительной хлоркальциевой трубкой, после чего свежеприготовленный раствор 13,8 г (0,60 г-атома) натрия в 140 мл безводного метилового спирта (примечание 7) прибавляют к бензольному раствору N, N-дихлор-а-фенилэтиламина с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение (примечание 8). После окончания загрузки метилата натрия реакционную смесь продолжают кипятить до отрицательной пробы на подкисленную иодкрахмальную бумажку (около 45—70 мин) (примечание 9). Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Соединенные фильтраты очень медленно прибавляют при перемешивании или при взбалтывании к 150 жл 2 н. соляной кислоты в 1-литровом стакане (примечание 10). Слои разделяют и бензольный слой экстрагируют тремя порциями по 50 мл 2 н. соляной кислоты. Соединенные кислотные вытяжки промывают дважды эфиром порциями по 50 мл (примечание 11). Эфирные вытяжки отбрасывают. Водный раствор, имеющий окраску от бледно-янтарной до желтой, выпаривают досуха при температуре не выше 40° (примечание 12). Остаток переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют 400 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 13). Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Твердый остаток (хлористый натрий) отбрасывают (примечание 14), Обе вытяжки охлаждают, каждую в отдельности, в холодильном шкафу в течение ночи, а затем фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 15). Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира (соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Из этих разбавленных фильтратов получают дополнительно две порции кристаллов (примечание 16). Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18,9—24,8 г (55—72% теоретич.) т. пл. 185—186° (с разл.) (примечания 17 и 18). Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5,5 г на 6,0 г неочищенного продукта. [c.172]

Смесь переносят в делительную воронку и отделяют водный сло(1, который про.мываюг один раз эфиром и затем сильно подщелачивают, для чего прибавляют 1 л 6 н. едкого натра (пр1 мечание 2). После этого сыесь снова возвращают в первоначальную 2-литровую трехгорлую колбу. В одно из боковых горл колбы помещают црпспособление для непрерывного экстрагирования эфиром, а в два других горла вставляют две трубки высотой 150 мч. Через среднюю трубку и горло колбы пропускают мешалку. Через трубку, присоединенную к боковому горлу, прибавляют эфир, пока он не достигнет надлежащего уровня. Затем эту трубку закрывают пробкой. Мешалку пускают в ход с не очень большой скоростью, так чтобы перемешивание не препятствовало отделению эфирного слоя непрерывное экстрагирование эфиром продолжают до,тех пор, пока проба pH на индикаторную бумажку не покажет, что отгоняющийся эфир не содержит более основания. Эфирный раствор препарата тщательно сушат над безводным поташом (примечание 3). Осушитель отфильтровывают, а растворитель отгоняют сперва при атмосферном давлении, а к концу перегонки—в вакуу.ме от водоструйного иасоса. Остаток перего- [c.59]

Экстрагирование твердого вещества проводят в специальном экстракторе непрерывного действия — приборе Сокслета (рис. 10). К колбе, содержащей растворитель и кипятильники, присоединяют специальную насадку с обратным холодильником Внутрь насадки помещают гильзу, свернутую из фильтровальной бумаги и наполненную твердым веществом. Гильза должна быть плотно закрыта с обоих концов, чтобы избелоть механического вымывания вещества. Растворитель в колбе нагревают до кипения. Пары, проходя через широкую трубку насадки, конденсируются в холодильнике, и постепенно растворитель скапывает в насадку, экстрагируя при этом вещество в гильзе. Наполнив гильзу до уровня боковой сифонной трубки, жидкость сифони-руется в колбу. Такая экстракция проходит непрерывно и сравнительно небольшим количеством растворителя [c.30]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

Этот прибор сконструирован по образцу прибора, описанного Бнльцем н Раль-фсом (см. т. 1, рнс. 79). На плотном фильтрующем слое 5 стеклянной ваты находится введенный через шлиф 1 материал сплава, подлежащего экстрагированию. Оба краиа 6 н7 присоединены к одной и той же установке, которая служит по желанию для вакуумирования до высокого вакуума, для пропускания аммиака и для соединения трубки 2 с трубкой 3. В трубке 2 конденсируют некоторое количество аммиака и образовавшийся синнй раствор щелочного металла переводят по тонкой трубочке 4 в трубку 3. В этой трубке аммиак [c.2163]

Сухой порошок количественно перемеш,ают на небольшой квадратный лист фильтровальной бумаги. В ступку добавляют еш,е немного безводной соли и после растирания также переносят на лист бумаги. Остатки со ступки и пестика собирают при помош,и небольших кусочков ваты, которые переносят на бумагу. Лист фильтровальной бумаги аккуратно свертывают в виде пакетика, завязывают обезжиренной ниткой и помеш,ают в патрон. Сверху в патрон закладывают небольшой тампончик ваты и помеш,ают в аппарат Сокслета. Ступку обмывают небольшими порциями эфира, которые сливают в экстрактор, соединенный с колбой. Далее собирают аппарат и приливают эфир, обмывая им патрон. Затем включают источник нагревания. Пары растворителя, образуюш,иеся в колбе, конденсируются в холодильнике и собираются в экстракторе. Нагревание регулируют и, если оно недостаточно (например, при высококипяш,их растворителях — спирте, хлороформе и и др.), утепляют (лучше асбестом) паропроводную трубку. Нагревание и кипение эфира следует отрегулировать так, чтобы за 1 ч происходило 3—4 сливания растворителя из экстрактора через сифон. Экстрагирование ведут около 12 ч (этого времени достаточно для полного извлечения жира). По окончании экстрагирования растворитель из колбы отгоняют, а остаток растворителя удаляют, поместив колбу на 1 ч в вакуум-сушильный шкаф при температуре 40—45° С с подачей сухого СОа (пропускают через концентрированную H2SO4). Содержимое колбы сушат до постоянной массы. Колбу перед каждым взвешиванием для удаления углекислоты продувают воздухом при помощи резиновой груши. Колбу взвешивают на аналитических весах. Количество жира (в %) вычисляют по формуле [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология