Фосфат-ионы циркония

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Во многих методах определения магния мешают фосфат-ионы, поэтому их предварительно удаляют либо в виде труднорастворимых фосфатов железа или циркония, или же методом ионообменной хроматографии. [c.45]

Осаждение солями циркония [922, 1009, 1081] является также хорошим, быстрым и простым методом удаления фосфат-иона. [c.45]

Система, состоящая из двух последовательно соединенных колонок, содержащих фосфат и окись циркония, использовалась для сорбции следов цезия и иодид-ионов из исходного нейтрального раствора при температуре 25°. За счет выделения фосфат-ио-нов раствор после прохождения через первую колонку имел pH 3, и поэтому колонка с окисью циркония действовала как анионообменник. Иодид-ионы, сорбированные второй колонкой, постепенно замещались фосфат-ионами, что приводило к заметному проскоку иодида после прохождения 2000 объемов колонки. Полное вымывание иодида происходило при превращении окиси в фосфат, после чего вторая колонка функционировала как катионообменник. Содержание фосфата в элюате было меньше чем 0,1 г. [c.169]

Отсюда видно, что как арсенат-ион, так и фторид-ион катализируют образование четырех хелатных молекул циркония, тогда как фосфат-ион — образование 8 молекул. Микроколичества фосфат-, арсенат-, фторид- и сульфат-ионов образуют с ионом циркония лабильные комплексы, которые могут реагировать с лигандом более быстро, чем устойчивые к замещению полимерные молекулы цирко-нила, обычно существующие в слабокислых растворах. На основе [c.35]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Метод радиометрического осаждения. Ионы циркония осаждают при помощи меченого фосфата, отделяют осадок от маточного раствора. После промывания осадок растворяют и наносят полученный растюр на мишень для измерения активности. [c.160]

Метод основан на растворении образцов в растворе буры и титрования фтор-иона нитратом циркония в присутствии ализаринового красного S в солянокислой среде. Фосфат-ион осаждается молибдатом аммония и 8-ортооксихинолином [53]. [c.185]

В настоящее время распространены методы определения фторид-ионов, основанные на их свойстве связывать ионы многовалентных металлов циркония, тория, титана, железа(III) в очень устойчивые комплексные анионы. В анализируемый раствор вводят окрашенные соединения указанных металлов фторид-ионы, связывая эти металлы в бесцветные комплексы, вызывают ослабление окраски пропорционально своей концентрации в растворе, и по ослаблению окраски рассчитывают их содержание. Поскольку такое ослабление окраски происходит и под действием других ионов, часто присутствующих в природных и сточных водах, например сульфат- и фосфат-ионов, в большинстве случаев определение фторид-ионов требует предварительной их отгонки из рас- , твора (см. разд. 7.13.3). [c.217]

В промьипленности используют как природные ионообменные сорбенты (цеолиты, бентонитовые глины, фосфаты титана, циркония и др.), так и синтетические, среди которых преобладают ионообменные полимеры. Синтетические сорбенты - иониты-представляют собой полимерную матрицу с трехмерной структурой макромолекул, имеющую ионогенные группы. В растворе иониты образуют неподвижные макромолекулярные ионы и подвижные ионы противоположного знака. В настоящее время преобладающее [c.189]

Осаждение ионов Р04= проводите следующим образом прокипятите раствор, содержащий катионы III, IV и V групп, до полного удаления сероводорода (под тягой), перенесите в коническую пробирку (емкостью 4 мл) и прибавьте 2—3 кристаллика хлорида аммония затем медленно, тщательно перемешивая, прилейте 10 капель раствора нитрата циркония и раствор аммиака до щелочной реакции по лакмусу. Поместите пробирку на 5 мин. в кипящую баню, прибавьте 6 н. соляную кислоту до кислой реакции по метилоранжевому и затем нагревайте до полного растворения гидроокисей металлов III группы. В осадке останутся Zr(HP04)2 и H2Zr03 центрифугируйте, отделите раствор от осадка и сделайте испытание на полноту осаждения фосфат-ионов (как описано выше). Если установлено, что фосфат-ионы не полностью удалены, то повторите осаждение, прибавив [c.85]

Примечание. Если перед анализом третьей группы производилось удаление фосфат-иона при помощи соли циркония ( 18), то в исследуемом иа алюминий растворе может присутствовать небольшое количество циркония. Для его отделения растворите выделившийся осадок гидроокиси циркония в нескольких каплях 6 н. H I и к полученному кислому раствору прибавляйте по каплям раствор Na2HP04 до прекращения выделения осадка. После нагревания раствора с осадком центрифугируйте и отделите раствор от осадка Zr(HP04)2. К раствору прибавьте аммиак до слабощелочной реакции. В присутствии алюминия выделяется белый хлопьевидный осадок AIPO4. [c.90]

Реакция неприменима в присутствии фосфат-ионов, которые образуют с ионами циркония малорастворимый 2г(НР04)г. [c.112]

Исходя из фактов, что даже мелкокристаллический фосфат циркония имеет не явно выраженное кристаллическое строение, а гранулированные фосфат и двуокись циркония, образующиеся при быстром осаждении, почти совсем аморфны, можно сделать вывод, что их строение в основном аналогично строению комплексных ионов циркония, существующих в водных растворах. Рентгеноструктурные исследования гранулированной гидроокиси циркония [36], высушенной при разных температурах, показали, что уже при температуре 300° появляются признаки кристаллического строения, а при 1000° кристаллическая решетка идентична моноклинной решетке 2гОг. В аналогичных исследованиях строения гранулированного фосфата циркония было установлено, что при температурах до 500° наблюдается аморфная структура, а при 1000° он имеет строение, присущее пиро--фосфату циркония 2гРг07, химический состав которого уже отличается от состава исходного продукта. Все эти изменения связаны с необратимой потерей воды. Несмотря на то что детали процесса потери воды при нагревании по-разному истолковываются различными авторами [27, 29, 36], общим является то,- что ни для фосфата, ни для двуокиси не найдено [c.129]

Цирконий редко даже в разбавленных растворах присутствует в виде простого иона Zr + или цирко-нил-иона ZrO + в основном он находится в виде комплексных ионов или гидролизованном состоянии с преобладанием полимерных форм. Именно такие фор мы присущи сравнительно концентрированным растворам, которк- применяются для получения двуокиси циркония и фосфата циркония. Поэтому естественно, что строение этих продуктов пытаются объяснить исходя из строения тех ионов, из которых они образуются. Даже из данных по рН-титрованию очень разбавленных растворов и опытов по ультрацентрифугированию [41] следует, что цирконий существует в виде гидролизованных форм, таких, как ZrOOH+, в то время как в более концентрированных солянокислых растворах он находится в виде полимерных ионов, например [(ZrO)3(OH)3]3+ и-I(ZrO)4(OH)4] +. Другие данные, основанные на коагуляции отрицательно заряженных золен AgBr и Agi, также подтверждают существование высокозарядных гидролизованных полимеров, содержащих до трех атомов циркония в каждом ионе [42]. Результаты исследования водных растворов окси-галогенидных соединений циркония и гафния методом рассеяния рентгеновских лучей [43] непосредственно подтверждают существование соединении типа [Л 14(0Н)8(Н20),б]Ха, где М — ион циркония или гафния, а X — ион галогена, причем допускается, что их строение сходно с установленным для кристаллических оксигалогенидов [44] и что полимеры могут содержать даже более четырех ионов циркония. Существование в растворе полимеров с четырьмя центральными ионами согласуется с рентге- новскими исследованиями основных солей таких четырехвалентных металлов, как Ti, Zr и Th [45], синтезированных в гидротермальных условиях при 50—250°. Согласно этим исследованиям, цирконий образует полимерные цепочки типа [Ег4(0Н)бСг04] [c.131]

Определению мышьяка этим методом мешает фосфат-ион, образующий 12-молибдофосфорную кислоту, экстрагирующуюся изобутанолом, а также цирконий, образующий прочный арсенат циркония и препятствующий этим самым образованию 12-молибдомышьяковой кислоты. [c.86]

Интересна способность циркония переходить в осадок купфероната даже в том случае, если он связан фосфат-ионом и находится в растворе в виде взвеси фосфата циркония. Такой же способностью обладает фосфат гафния. Это позволяет амперометрически титровать не растворы циркония, а взвеси его фосфата, что оказывается очень удобным в тех случаях, когда необходимо, например, определить цирконий в растворах, содержащих, кроме циркония, уран и ниобий . [c.353]

Фосфат-ион можио гомогеино генерировать в растворе в результате гидролиза триэтил- или триметилфосфата. Этот метод используется при отделении и определении циркония и некоторых других элементов. [c.232]

Отсюда видно, что как арсенат-ион, так и фтор-ион катализируют образование четырех хелатных молекул циркония, тогда как фосфат-ион — образование 8 молекул. Микроколичества фосфат-, арсенат-, фтор- и сульфат-ионов образуют с ионом циркония ла-, бильные комплексы, которые могут реагировать с лигандом более быстро, чем устойчивые к замещению полимерные молекулы цирко-нила, обычно существующие в слабокислых растворах. На основе этих кинетохроматических реакций были найдены кинетохромати-ческие коэффициенты светопоглощения для арсенат-иона (200 ООО), фтор-иона. (200 ООО), фосфат-иона (400 ООО) и сульфат-иона (40 ООО). [c.45]

Испытать на полноту промывания нужно тогда, когда имеются основания полагать, что большая часть примесей отмыта. Для этого собирают маленькие порции вытеканщей из воронки жидкости и испытывают их на присутствие нежелательных примесей. Некоторые осадки имеют склонность разлагаться по удалении избытка осадителя. Если ионы осадителя при этом освобождаются и снова переходят в раствор, то нельзя делать испытание на эти иоПы Для проверки полноты промывания, а надо проверять полноту удаления других ионов, которые присутствовали с самого начала. Так, при промывании осадка фосфата алюминия или фосфата циркония, осажденных в присутствии хлоридов, можно считать, что избыток фосфат-ионов отмТдт, если проба на хлориды дает отрицательный результат. [c.130]

СОЛЯНОЙ кислоты, сильным разбавлением водой и нагреванием на паровой бане. При этом должны отсутствовать серебро, ртуть (I), таллий (I), образующие нерастворимые хлориды, элементы, соли которых легко гидролизуются, как, например, сурьма, олово и цирконий, а также сульфат-ионы, фосфат-ионы и арсенат-ионы, которые образуют с висмутом нерастворимые осадки. При выделении больпшх количеств висмута состав полученного таким способом осадка может полностью не соответствовать формуле ВЮС1, и поэтому его нельзя непосредственно взвепшвать. [c.275]

Определению мешают 1) катионы, образующие малорастворимые фосфоровольфраматы — калий и, особенно, аммоний 2) элементы, образующие малорастворимые фосфаты — титан, цирконий, висмут, сурьма и олово 3) молибден в концентрации, превышающей 500 мг л (дает желтое окрашивание) 4) иодиды, роданиды и другие восстановители, восстанавливающие фосфоровольфрамовую кислоту, и 5) элементы, образующие окрашенные в растворе ионы — медь, кобальт, никель, хром и т. п. [c.517]

При анализе силикатов цирконий подобно титану, частично выделяется совместно с кремнекислотой вследствие гидролиза его солей, в большей степени когда присутствуют фосфат-ионы, с которыми он дает нерастворимое соединение. После Отгонки кремнекислоты цирконий можно извлечь из нерастворимого остатка и присоединить к той части циркония, которая осталась в растворе. При осаждении аммиаком цирконий переходит в осадок и, когда присутствие его не учитывается, принимается за алюминий. Если осадок представляет собой только гидроокись циркония, его можно прокалить и взвесить в виде после внесения поправки [c.636]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение /г-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл солян(ш кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают "бнова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до ркиси 2тО . Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. "Если в анализируемом растворе цри-сутствуе.т достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты. [c.639]

При содержании значительных количеств циркония или когда требуется высокая точность определения, поступают следующим образом. Прокаленный остаток сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают сначала 1 %-ным раствбром карбоната натрия, затем водой и прокаливают. Сплавляют с пиросульфатом, плав растворяют в разбавленной серной кислоте, раствор кипятят и затем осаждают аммиаком. Отфильтрованный осадок от аммиака промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают в виде В связи с трудностью количественного отделения фосфат-ионов сплавлением с карбонатом и выщелачиванием плава водой, а также удаления солей щелочных металлов однократным осаждением аммиаком обе эти операции целесообразно повторить. [c.642]

В первоначальном методе осаждение проводилось не прибавлением фосфата, а одной только перекисью водорода осадок представлял собой гидрат перекиси циркония Zr205 или ЪхО . Наши попытки (а также и других авторов) получить осадок в кислых растворах сульфата циркония при помош и одной только перекиси водорода потерпели неудачу осаждение происходит лишь из очень концентрированных растворов и то только с 30%-ной перекисью водорода. Если бы можно было выделить цирконий свободным от фосфат-ионов, это было бы, конечно, большим улучшением описанного метода. [c.973]

В сильных кислотах в присутствии избытка фосфат-иона раство-римость практически равна нулю. Фосфат циркония растворим в НаРз, щавелевой и частично в конц. Н2504 и Н3РО4. В присутствии оксикислот он растворим в щелочах, а также в концентрированном растворе карбоната аммония или натрия. Сильно прокаленный пирофосфат растворяется только в НгРа- [c.60]

Для фотометрического определения урана в сплавах с цирконием применяют [216] хлорофосс назо П1 [2,7-бис- 4-хлор-фосфонбензол-азо)-1,8-диоксинафта-лин-3,6-дисульфокислота]. Не мешают 100-кратные количества фторидов (считая на Кар), 50-кратные количества щавелевой кислоты и 5000-кратные количества фосфатов (считая на КаНаР04). Поэтому маскируют ионы циркония добавлением Ш Р. [c.197]

Применяют метод бумажной хроматографии, где в качестве подвижного растворителя используют 2 н. раствор NH4OH, при этом пятно фосфат-иона проявляется раствором молибдата аммония, фтор-ион — цирконий-ализариновым реактивом. Этот метод применен для разделения монофторуксусной кислоты и монофторацетамида [31], а также неорганических фторидов [32, 33]. Предложена количественная оценка пятен на бумаге путем сожжения последней в колбе, наполненной кислородом. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология