Хроматографы и хроматографические приборы

Основным методом анализа сложных углеводородных смесей в настоящее время является газовая хроматография. Пока еще спрос на хроматографические приборы намного опережает возможность его удовлетворения. Поэтому многие заводские и исследовательские лаборатории работают на хроматографах, сконструированных и изготовленных собственными силами. [c.270]

Чтобы оценить современный уровень развития газовой хроматографии, достаточно сказать, что. существуют методики и приборы, позволяющие в течение часа производить раздельное определение углеводородов от С1 до Сто [Л. 93]. Хроматографические приборы могут быть настолько чувствительными, что позволяют при необходимости определять концентрации отдельных компонентов газовой смеси начиная от 1 10 % об. [Л. 94]. [c.75]

Как уже отмечалось выше, в хроматографических приборах катарометры получили наибольшее распространение. Прн анализе продуктов горения o ни могут быть успешно применены для определения негорючих газов — кислорода, двуокиси углерода, азота. Горючие компоненты при использовании катарометра не могут быть определены с требуемой чувствительностью. Так, пороговая чувствительность отечественного хроматографа ХТ-8, оснащенного катарометром типа Г-26, по окиси углерода и метану составляет всего 0,1% об. [c.130]

Хроматографический метод анализа находит самое широкое применение. Он прочно вошел не только в практику научных исследований по химии, атомной технике, биологии и медицине, но и в заводской контроль нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической и газовой промышленности. Хроматографический метод начинают применять для автоматизации технологических процессов, все шире хроматография становится методом изучения различных физико-химических констант вещества. Разрабатываются и выпускаются промышленностью различные типы хроматографических приборов. [c.3]

Начинающему хроматографисту с трудом удается отыскать книгу по основам хроматографии и по практике ее применения. Между тем наше приборостроение систематически производит несколько тысяч хроматографов в год, в основном газовых, а сам парк хроматографических приборов в стране с учетом убыли и простоя части приборов можно оценить приблизительно в 25—30 тыс. приборов. [c.7]

Ко второй группе можно отнести методы реакционной газовой хроматографии, т. е. сочетание хроматографического анализа и направленного превращения исследуемых соединений (химические реакции или селективная адсорбция) в едином хроматографическом приборе [4]. Эти методы позволяют использовать микроколичества вещества без предварительного выделения их из смеси. Реакции проводятся в микрореакторах или непосредственно в колонке в потоке газа-носителя. [c.5]

Теория радиальной динамики сорбции является теоретической основой бумажной и тонкослойной круговой хроматографии [112]. Для экспериментальной проверки теории радиальной хроматографии Ин-чиным был сконструирован хроматографический прибор, позволяющий получать круговые хроматограммы в толстом слое зернистого сорбента, например ионообменной смолы [116]. [c.84]

Классификация методов хроматографического разделения. Метод хроматографии был открыт в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом, который впервые использовал его для адсорбционного разделения и анализа растительных пигментов в жидком растворе. Однако этот метод привлек к себе внимание исследователей значительно позднее и только в 1952 г. были созданы первые хроматографические приборы. В настоящее время разработан ряд хроматографических методов, позволяющих разделять и анализировать разнообразные сложные смеси. [c.155]

Анализ можно проводить на любом хроматографическом приборе, имеющем датчик-анализатор с термостатированной камерой для помещения хроматографической колонки и дифференциальный детектор по теплопроводности, например на отечественном хроматографе ХЛ-3. [c.204]

Вопросам устройства хроматографических приборов и техники эксперимента посвящено несколько превосходных монографий. Некоторые из них процитированы в конце главы [1—8], в них читатель сможет найти ссылки на более специальную литературу. Целью настоящей главы не является изложение или обобщение многочисленных работ, написанных на эту тему. Мы рассмотрим этот вопрос с несколько более узкой точки зрения химика, использующего газовую хроматографию для анализа металлов или для изучения координационных соединений металлов. [c.70]

В своей простейшей форме прибор для газо-жидкостной хроматографии состоит всего лишь из трубки, содержащей жидкую неподвижную фазу, и детектора. На колонке происходит разделение смеси соединений, а детектор служит для измерения количества каждого из них. Все остальные части хроматографического прибора являются в той или иной степени дополнениями к двум основным. По этой причине хроматографическое оборудование просто в эксплуатации и обслуживании и недорого но сравнению с большинством приборов других типов. [c.70]

Всеобщий интерес к газовой хроматографии как одному из самых эффективных современных методов инструментального анализа вызвал появление множества научных статей, специальных сборников, монографий и справочников. Однако при всем обилии литературы по газовой хроматографии ощущается острый недостаток учебных руководств, содержащих достаточно подробное и вместе с тем лаконичное описание современной серийной аппаратуры, пригодных для использования студентами в жестких рамках учебных планов. Отчасти это объясняется тем, что начальный период развития техники газовой хроматографии, характеризовавшийся необычайным многообразием аппаратуры, ее изменчивостью, поисками наиболее практичных и целесообразных конструктивных решений, завершился совсем недавно. Только сейчас определились оптимальные конструкции и сочетания отдельных узлов, стабилизировались универсальные и специальные типы хроматографических приборов. Заводские описания и инструкции, незаменимые для работающего на хроматографах научно-техниче-ского персонала и обслуживающих их лиц, совершенно не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к учебным пособиям, и не учитывают специфику подготовки студентов-химиков, слабо знакомых с электроникой, современным приборостроением и технической терминологией. [c.3]

Принцип конструкции прибора для получения хроматограмм очень прост. Основной частью хроматографического прибора является хроматографическая колонка, которая состоит из стеклянного или металлического цилиндра, заполненного порошкообразным или волокнистым материалом (адсорбентом или носителем). В практике употребляются колонки различных размеров в зависимости от количества исходных веществ, подлежащих хроматографированию. В современной хроматографии для микроанализа используются хроматографические колонки диаметром 1—2 мм и высотой в несколько сантиметров в промышленности же сооружаются хроматографические колонны высотой в несколько метров и диаметром до 1 м . [c.22]

Для анализа используют хроматограф типа Цвет или любой хроматографический прибор с двумя детекторами. [c.22]

В заключение рассмотрения различных методов разделения можно сделать вывод, что газовая хроматография — наиболее универсальный способ по сравнению с остальными методами разделения, которые применяют в основном для решения лишь частных задач. Газовая хроматография также перспективна с точки зрения разработки, внедрения и промышленного выпуска многоцелевого реакционного газового хроматографа, состоящего из отдельных готовых узлов. Прибор такого типа мог бы значительно расширить доступный ассортимент хроматографических приборов. [c.27]

В последнее время в лаборатории развиваются работы по использованию метода газовой хроматографии для неаналитических целей. Разработан метод определения упругости пара органических и кремнийорганических соединений на серийном хроматографическом приборе [35]. Особый интерес представляло применение газовой хроматографии для изучения гетерогенных каталитических реакций. Совместно с технологической лабораторией изучался механизм прямого синтеза алкил(арил)хлорсиланов. Исследован распад исходных продуктов реакции на катализаторах. Подтверждено, что продукты частичного хлорирования кремния играют существенную роль в образовании метилтрихлорсилана [36—37]. [c.218]

Монтаж хроматографических приборов. За исключением некоторых случаев, различные элементы, составляющие прибор для хроматографии газов, могут быть заключены в соответствующий корпус как законченный агрегат. Установка включает самопишущее устройство и соответствующую регулирующую аппаратуру, смонтированную на панели конструкция должна обеспечивать легкий доступ к таким частям (как, например, колонка), которые иногда нужно менять или за которыми требуется постоянное наблюдение. [c.153]

Существует для раздельного определения кислот С2—С6 хроматографический метод, основанный на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пла.менно-ионизационным детектором. Отбор проб производится с концентрированием. [c.68]

Анализ проводят на хроматографе типа Цвет или любом другом хроматографическом приборе с двумя детекторами. [c.88]

Газовая хроматография занимает ведущее место при идентификации смесей газов и паров сложного состава [1253. Отсюда понятен интерес к методам микродозирования ГС в хроматографические приборы. В этих случаях применяют устройства микродозирования, как правило, встроенные и основанные на механических принципах действия. Выходная информация [c.121]

Для ступенчатого программирования скорости газа-носителя предлагается устройство, которое представляет оригинальную конструкцию, смонтированную на переносной панели. Устройство может быть использовано в виде приставки к обычным хроматографам. Это обеспечивает работу хроматографических приборов как в режиме постоянных скоростей, так и с программированием. [c.107]

В НИХ ВХОДЯТ система подачи подвижной фазы в колонку, устройство ввода пробы, разделительная колонка и система обнаружения разделенных компонентов. В ГХ важным является также наличие термостата, в котором размещается колонка, и отдельных термо-статируемых пространств для системы ввода и детектора. Чрезвычайно быстрое соверщенствование приборов для ГХ и ЖХ привело к тому, что в настоящее время сформировалась самостоятельная область приборостроения, задачей которой является разработка приборов для хроматографии. Целью данной главы отнюдь не является подробное рассмотрение современного уровня оснащенности хроматографии, мы лишь хотели бы обратить внимание читателя на те аспекты этой проблемы, которые важны при разделении энантиомеров. Для более детального ознакомления с хроматографическими приборами читателю следует обратиться к обстоятельной работе Поля и Шутте (см. список литературы к данной главе). [c.51]

В книге иаложевы основы теории хроматографии, критерии оценки качества разделения, описаны основные узлы хроматографических приборов, э первую очередь детектирующие системы, приведены данные об основных особенностях сорбционных сред, разделительных колонках, включая капиллярные, рекомендации по оптимизации режимов. Представлены данные по свойствам сорбо1тов, растворителей, сведения по калибровочным коэффициентам. Основное внимание уделено практическим рекомендациям по использованию газовой, жидкостной и тонкослойной хроматографии, по обработке результатов измерений, их метрологической характеристике. [c.2]

По той же примерной оценке хроматографический парк исследовательских центров и предприятий США оценивается цифрой 200 тыс., причем среди них не менее 25% жидкостных хроматографов. Поэтому каждый год то или иное число специалистов приобщаются к радостям и нередко нелегким заботам пользователей хроматографическими методами и хроматографическими приборами. Особенно велико число таковух в новых, нетрадиционных областях знаний и народного хозяйства. [c.7]

Для того чтобы собрать фракции, разделенные в процессе препаративной газовой хроматографии, нужно применять соответствующие улавливающие устройства. Ряд таких устройств, в том числе автоматических, имеется в продаже. Некоторые из них являются частью хроматографических приборов, а другие могут быть приобретены отдельно как самостоятельные элементы. При этом могут применяться поворотные устройства — коллекторы, которые биохимики используют для сбора фракций таких веществ, как, например, аминокислоты. [c.469]

Универсальность аналитического прибора определяется разнообразием объектов, для анализа которых (по возможности одновременного) он может быть использован, и областью изменений концентраций, в границах которой возможно прове дение количественного анализа. Таким образом, универсальность прибора непосредственно связана с его способностью к разделению сложной смеси на отдельные компоненты, о чем уже говорилось в гл. 2. Почти во всех приборах, предназначенных для анализа многокомпонентных проб, предусмотрена возможность их предварительного разделения на отдельные составляющие, с тем чтобы можно было осуществить обнаружение отдельных компонентов и оценить их концентрацию. Классическим примером таких приборов являются установки, основанные на принципах хроматографии. Для достижения необходимой разрешающей способности прибора конструктор аналитической аппаратуры может использовать любой из многочисленных физических или химических методов разделения с последующей математической обработкой экспериментальных данных. Различные типы приборов, которыми аналитики располагают в настоящее время, в первую очередь отличаются методами осуществляемого в них разделения и обнаружения (см. также гл. 12). Так, в хроматографических приборах разделение осуществляется вследствие различий в скоростях передвижения концентрационных зон исследуемых компонентов. В масс-спектрометрин используется возможность разделения ионов под действием электростатических или магнитных сил. В большинстве спектроскопических методов проводится разделение электромагнитных сигналов с помощью подходящих фильтров или различных монохроматоров. Если же полученные спектры имеют сложную структуру, разделение сигналов осуществляется путем математической обработки экспериментальных данных. Математические методы и компьютерные средства предназначены для косвенного измерения различных переменных и параметров процессов, часто применяемого, например, при контроле за окружающей средой. Проведение таких косвенных измерений с помощью компьютеров позволяет решать [c.95]

Газоанализатор Фрактовап вьшускается итальянской фирмой Карло Эрбе в Милане [42]. Прибор (рис. 74) предназначен для анализа жидкостей в паровой фазе и основан на методе распределительной хроматографии. Хроматографическая колонка наполнена инертным носителем (целит 545), пропитанным жидкостью с высокой Т0ЧК011 кипения. В качестве регистрирующего устройства использован детектор по теплопроводности. Газом-носителем служит гелий. Хроматографическая колонка и камера теплопроводности термостатированы и могут работать в температурных пределах от О до 150° С. По данным фирмы, точность регулирования температуры в термостате 0,25° С. Камера теплопроводности (элементы моста Уитстона) смонтирована в массивном металлическом блоке с целью обеспечения хорошего термостатирования. Хроматографические колонки выполнены из нержавеющей стали (из трубок диаметром 6 мм и длиной 1—2 м) в виде буквы и. Колонки взаимозаменяемы. При надобности из них могут быть составлены колонки длиной до 6 м. [c.200]

Развитие хроматографии во многом определяется успехами в создании хроматографических приборов. Вопросам создания аппаратуры для хроматографии традиционно уделяется определенное, но всегда второстепенное место во всех. монографиях н руководствах по хроматографии, н лишь одна монография [11] посвящена полностью этим вопросам. В настоящей книге сделана первая попытка описать особенности конструкций и основы рационального использования хроматографической аппаратуры. При этом наибольшее внимание уделяется не деталям конструкций отдельных узлов н устройств, число которых очень велико, а общим принципам, положенным в основу их создания и обеспечивающим эффективность всего хро.матографического процесса. Книга написана для тех исследователей, которые широко ]1споль-зуют хроматографические приборы, Поскольку преимущественное развитие получшти газовые хроматографы, то приборам этого типа отведена главенствующая роль. [c.3]

На II Всесоюзно конференции по газовой хроматографии (Мос ва, 1962 г.) было сделано более 90 докладов и сообщений. В некоторых докладах рассматривались теоретические вопросы. Большинство докладов и сообще1пн1 было посвящено методике газохромато-графического анализа в применен и решению различных задач и изучению состава продуктов при химических процессах. В нескольких докладах затрагивались вопросы о разрабатываемых и выпускаемых в Советском Союзе хроматографических приборах. [c.5]

Описан полный анализ смеси постоянных и конденсирующихся газов методом двухстадийной газовой хроматографии на приборе с одним детектором и одним самопишущим прибором. Для разделения конденсирующихся газов применяется распределительная колонка, а для разделения постоянных газов—адсорбционная. Не разделенные постоянные газы, выходящие из распределительной колонки, улавливаются в ловушке с древесным углем, охлаждаемой жидким азотом. Затем эти газы десорбируются из ловушки и разделяются на колонке длиной 8 м с насадкой из древесного угля. Анализ опытной смеси, содержащей водород, кислород, азот, окись углерода, метан, этан и я-бутан, хроматографическим и масс-спектрометрическим методами показал хорошее совпадение результатов. [c.91]

До последнего времени хроматографическое разделение применялось лишь в аналитических целях, теперь же получила развитие так называемая препаративная хроматография. В приборах, работающих по этому методу, производится разделение малых количеств смесей с целью выделения или очистки ценных компонентов. В литературе описано более 30 приемов препаративного разделения многих смесей углеводородов, терпенов, фторированных и хлорированных углеводородов и т. д. Для препаративной хроматографии важное значение имеет производительность приборов. [c.330]

Хроматографическая колонка - основной узел газового хроматографа, сердце прибора, в ней происходит разделение сложной смеси на отдельные компоненты назначение всех остальных узлов хроматографического прибора - обеспечить воспроизводимую работу хроматографической колонки в оптимальных условиях. Особенно многч) принципиальных ошибок и неудач связано с выбором, приготовлением и использованием насадочных колонок. Естественно, что первые неудачи при освоении нового метода - явление временное, они проходят, но для этого надо учиться и желательно - не на своих ошибках. К сожалению, до последнего времени было очень трудно, вернее практически невозможно, рекомендовать книгу, которая была бы написана [c.5]

Производительные газо-хроматографические приборы используют в анализе вод только тогда, когда требуется выделить и определить индивидуальные вещества — испаряемые компоненты пробы. Благодаря высокой чувствительности таких приборов во многих случаях можно пробу вод вводить непосредственно в прибор без ггредварительпого обогащения определяемого вещества. В других случаях больщую пробу воды экстрагируют малым ко-, лнчеством под.ходящего растворите.тя и экстракт хроматографируют в газовом хроматографе. [c.100]

В этой главе мы обсудим современные процедуры, цель которых— реальная оптимизация селективности. Для этого мы будем пользоваться информацией, изложенной в предыдущих главах, однако детальное изучение материала, изложенного в гл. 3 и 4, не является обязательным. Ясно, что для оптимизации селективности в газовой хроматографии вовсе не требуется знания параметров, существенных, например, для ион-парной хроматографии. Более того, существуют оптимизационные процедуры, для которых не нужны никакие знания об оптимизируемых параметрах или знания о том, как они влияют на хроматографическую селективность. Однако хро.матографист должен четко представлять себе, какой параметр и с какой целью он оптимизирует, а также где находятся разумные верхняя и нижняя границы значений этого параметра. В принципе и это требование можно обойти, создав базу знаний ( экспертную систему ) в хроматографическом приборе (см. разд. 2.2.1). Хотя в этой области и наблюдается некоторая активность, однако трудно себе представить, чтобы достаточно скоро определенное понимание хроматографии могло оказаться излишним для тех, кто вовлечен в разработку новых хроматографических методов. [c.213]

Различия в требованиях к конструктивному оформлению хроматографического прибора при работе с обьгаными наполненными и с капиллярными колонками можно пояснить с помощью следующего простого примера. Если время удерживания данного компонента принять равным 10 мин. и постоянным для обоих типов колонок, то при эффективности колонки 2 тыс. теоретических тарелок ширина его пика на средней линии составит 32 сек. В случае капиллярной колонки с эффективностью 40 тыс. теоретических тарелок ширина пика будет равна лишь 7 сек. При скорости газа-носителя на выходе наполненной колонки 50 мл1мин объем газа, соответствующий найденной ширине пика, будет близок к 27 мл. В случае капиллярной колонки, через которую проходит всего 1—2 мл мин, за время выхода пика пройдет не более 0,5л л. Если газовая линия, идущая, например, от колонки к детектору, имеет длину 100 мм и диаметр 2 мм, как в ряде существующих хроматографов, то ее объем, равный 0,3 мл, по отношению к объему газа, соответствующего ширине пика, составит лишь 1% в случае наполненной колонки и 30% для капиллярной. Понятно, что наличие такой коммуникации не отразится заметным образом на эффективности разделения в первом случае и вызовет ее весьма существенное снижение во втором. Помимо этого, наличие таких паразитных объемов приводит к серьезному искажению формы пиков, нарушению их симметричности и появлению размытых задних фронтов ( хвостов ). Опыт эксплуатации капиллярных колонок показывает, что особенно неблагоприятно наличие паразитных объемов на выходе колонки, т. е. между колонкой и детектором. [c.121]

Книга не лишена недостатков. Очень мало внимания уделено газо-адсорбционной хроматографии. Небольшая по объем восьмая глава, посвященная этому вопросу, ни в коей мере не отражает значения газо-адсорбцион-ной. хроматографии в разделении смесей газообразных веществ, свидетельс вом чего является развитие (главным образом в Советско.м Союзе) хроматермографиче-ских методов разделения. Недостаточно освещена аппаратурная часть. В настояигее время, когда многие исследователи для решения конкретных аналитических и препаративных задач предпочитают создавать хроматографические приборы собственных конструкций, хотелось бы иметь более подробное описание отдельных узлов хроматографов (регуляторов скорости потока, при- [c.6]

Работу проводили на хроматографических приборах ЛШЛ-7А, Выру-хром и американском хроматографе "раоЬагб", снабженных детекторами по теплопроводности и пламенно-ионизационным детектором. Для анализа были использованы колонки из стекла и нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм. В результате изучения времен удерживания продуктов синтеза на колонках с содержанием неподвижной фазы 5, 10, 15 и 20 тиодипропионитрила на хроматоне, который предварительно обрабатывали 5 КОН, установлено, что в коленке с Ь% фазы можно успешно разделить продукты синтеза нитрилов до С -д. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология