Диамины анализ

Обработка носителей щелочами при анализе основных соединений, содержащих азот (амины, диамины и др.). [c.197]

Взаимодействие перфтор-2-метил-2-пентена с этилендиамином в присутствии триэтиламина ведет к образованию 5,9-бис(пентафторэтил)-6,8,8-трис-(трифторметил)-9-фтор-1,4-диазабицикло-[5.2.0]нона-4,6-диена 148, а с гек-сан-1,6-диамином — 11-(пентафторэтил)-10-трифторметил-1,8-диазабицикло-[7.2.0]ундека-8,10-диена 149 [171]. Структура соединения 148 подтверждена рентгеноструктурным анализом (рис. 6). [c.112]

Для спектрофотометрического анализа каждого аминосоединения необходима отдельная калибровочная кривая. Воспроизводимые кривые были получены для анилина, дифениламина, пиридина, диэтиланилина, фенилендиамина, п-толуидина, метиламина, этиламина, изопропиламина, пентиламина, 1,3-пропилен-диамина, морфолина и пиперидина. Стандартное отклонение для 10 определений 205 мкг анилина составило 4,5 мкг, максимальная погрешность гЬЗ%, что находится в пределах погрешности метода. [c.490]

В табл. 25.5 и 25.6 приведены результаты кинетического анализа искусственных смесей аминов. Были исследованы смеси первичных и вторичных аминов, смеси первичных, вторичных и третичных аминов, смеси двух первичных аминов и смеси двух вторичных аминов. Исследовали также диамин результат показывает, что можно различить две аминогруппы в одной и той же молекуле. [c.632]

Кинетический характер волн а-кетокислот и других соединений с гидратированной в водных растворах карбонильной группой не позволяет применить полярографический метод для точного количественного определения этих веществ анализ таких соединений по высотам волн в их растворах становится, однако, возможным, если в растворе присутствуют амины, например о-фенилен-диамин [204]. [c.39]

Ж-IV. Много лет назад Лившиц и другие исследователи заметили, что эти комплексы иногда бывают парамагнитными и окрашенными в голубой цвет, иногда диамагнитными с желтой окраской. Было установлено, что свойства комплексов зависят от многих факторов, в том числе от температуры, анионов, природы растворителя, в котором они растворены или из которого кристаллизуются, доступа атмосферной влаги и особенно от природы диамина. Сложнейшая проблема голубого и желтого , возникшая на основе довольно бедного экспериментального материала, в течение нескольких десятилетий ставила химиков в тупик высказывалось множество гипотез, пытавшихся дать объяснение экспериментальным данным. В настоящее время сложилось мнение, что все желтые комплексы имеют квадратное строение (29.Ж-IV), а голубые — октаэдрическое октаэдрические комплексы могут образовываться из квадратных путем присоединения еще двух лигандов — молекул растворителя, воды или анионов — сверху и снизу от плоскости квадратного комплекса. Эта точка зрения подтверждается спектральными и магнитными данными [Sal, а также результатами рентгеноструктурного анализа 1561. [c.305]

Певзнер [330] исследовала влияние ряда неводных растворителей,, в том числе метанола и изопропанола, на свойства диаминов и разработала титриметрические методы их анализа в указанных, средах. [c.95]

Эти результаты подтвердили справедливость исходной концепции связывания и вдохновили авторов работы на поиски возможностей улучшить ингибирующий эффект. Более подробный анализ модели позволь предположить, что связывание бакибола с ВИЧП можно значительно усилить, если вандерваальсовы взаимодействия дополнить солевыми (ионными) мостиками с двумя остатками аспарагина, присутствующими в каталитическом центре фермента. Таким образом, молекулу фуллеренового ингибитора следовало оснастить должным образом расположенными основными функциями, способными взаимодействовать с карбоксильными группами. Молекулярное моделирование, выполненное для 1,4-диамина 290, показало, что в комплексе этого соединения с ВИЧП аминогруппы расположены в тесной близости к аспартатным карбоксильным группам и, следовательно, способны образовывать желанные солевые мостики. Таким образом, в целом связывание должно значительно усилиться, т. е, 290 должен стать лучшим ингибитором ВИЧП, чем первоначально испытанное соединение, [c.516]

Анализ табл..24 показывает, что из вырабатываемых промышленностью веществ наибольшей биоцидностью обладают бензо-триазол, иодаллилуротропин, полиэтиленимин, бензальдегид и его производные, диамин, глицидол, поливинилпирролидон, пиперидин, полигексаметиленгуанидин, некоторые из них известны как индикаторы, красители, ингибиторы коррозии цветных и черных металлов или эффективные адденды, образующие прочные комплексные соединения в электролитах. [c.94]

Особое место в ряду гетероциклизаций ненасыщенных карбонильных соединений занимают циклоконденсации на основе ароматических 1,2-диаминов. Эти реакции характеризуются многообразием направлений формирования нового гетероцикла, приводящим к различным, подчас неожиданным, структурам. Данная особенность связана с тем, что, во-первых, продукты "нормального" взаимодействия непредельного кетона с о-диамином - дигидрированные ди- и триазепи-новые системы - весьма химически лабильны и способны к дальнейшим превращениям. Во-вторых, при наличии альтернативы, процесс образования семичленных гетероциклов термодинамически заметно менее выгоден, чем шести-и пятичленных структур (особенно гетороароматических). И как следствие, распространенными явлениями при взаимодействии о-диаминов с халконами являются наложение на процесс конденсации вторичных химических побочных реакций. Такая неоднозначность нашла свое отражение в литературных дискуссиях по строению образующихся продуктов достаточно отметить, что некоторым из них последовательно приписывалось по три и более различных структур. В данном обзоре сделана попытка систематизации накопленных к настоящему времени в литературе данных и анализа закономерностей, касающихся реакций о-диаминов с халконами и их использования в синтезе гетероциклов. [c.140]

Химические свойства продуктов циклоконденсации халконов с о-диаминами -аннелированных дигидродиазепиновых систем - в литературе освещены достаточно слабо. Наиболее полный, но отнюдь не исчерпывающий, анализ химических свойств 2,4-дифенил- и 2-метил-2,4-дифенилзамещенных 2,3-дигидро-1Я-1,5-бензодиазепинов дан в работах [56, 57]. [c.152]

Чаще всего в химическом анализе применяют органические лиганды, содержащие две и более функциональных групп. При их подходящем пространственном расположении такие лиганды могут быть би- и полидентатными. Комплексы с полидентатными лигандами содержат циклы, включающие центральный атом. Такие комплексы называются хелатиыми (от греч. hele — клешня). Согласно правшу циклов Чугаева, наиболее устойчивые хелатные комплексы образуются в том случае, когда в состав цикла входят пять или шесть атомов. Например, среди диаминов состава HjN-( H2) -NH2 наиболее устойчивые комплексы образуются для п = 2 (пятичленный цикл) и л = 3 (шестичленный цикл). Помимо размера цикла, необходимо также принимать во внимание возможность стерических затруднений при замыкании цикла. Так, для изомерных диоксибензолов [c.140]

С помощью различных реагентов амины и соответствующие исходные соединения легко превратить в амиды, которые можно без труда определить методом ГХ. При этом применяют как полярные, так и неполярные жидкие фазы. Амиды, образуемые из различных соединений, и соответствующие реагенты приведены в табл. 11.17. (Как правило, эти реагенты взаимодействуют также с группой ОН и другими группами, содержащими активный водород.) Ацетамиды и пропиоамиды получали до ГХ-анализа и во время него. Во втором из этих методов после ввода пробы или вместе с ней в колонку вводят ангидридный реагент и при повышенных температурах ГХ-колонки в ней почти мгновенно образуется соответствующее производное. При реакции амина с ангидридом или хлорангидридом легко образуется тригалогенацетамид. В отличие от трифторацетатов трифторацетамиды проявляют лишь слабые электронно-захватные свойства [32]. Поэтому высокая чувствительность электронно-захватного детектора при определении производных пирокатехинаминов обусловлена скорее 0-трифторацетильными, чем Ы-трифторацетильными группами. В анализе диаминов и аз-аминокислот, полученных из гомо- и сополимеров полиамидных смол, применяли трифторацетильные и триметилсилильные производные. Удобны и гептафторбутироамиды эти производные достаточно стабильны, проявляют хорошие электронно-захватные свойства и удобны для ГХ-анализа. [c.293]

Фотоколориметрический метод основан на образовании окрашенного соединения, получаемого при реакции хлора с 4,4-диамино-3,3 - диметилдифенилом (о-толи-дином). Для проведения анализа предварительно строят градуировочную шкапу (график), измеряя оптические плотности растворов сравнения, содержащих определенное количество свободного хлора, по отношению к контрольному раствору. Затем в мерную колбу помещают( 1/= 100 мл) навеску анализируе-118 [c.118]

В подобных условиях 1-метоксикарбонил-2-трифторметил-2-хлор-1-циа-ноэтилен дает 2-трифторметил-3-циано-4Н-пиридо[1,2-а]пиримидин-4-оны (выход 23-53 %). Структура 4-имино-7-метил-2-трифторметил-3-циано-4Н-пиридо[1,2-а]пиримидина (выход 56 %) подтверждена данными рентгеноструктурного анализа [249]. В случае действия ароматических аминов и диаминов образуются различные азотсодержащие гетероциклические соединения [249а]. [c.173]

В производстве акрифлавина из профлавина аминогруппу Защищают ацетилированием [86, 179, однако не всегда [141]. При анализе акрифлавина на. .содержание в нем метилированного и неметилированного основания обычно исходят из того, что метилированные основания проявляют более сильные основные свойства, а неметилированные менее растворимы [180]. Потенцио-.метрйческое титрование чистого хлористого 2,8-диамино-Ы-метилакридиния дает кривую, которая при pH 3 не отличается от кривой титрования эквивалентного количества соляной кислоты едким кали при 20°. Нельзя утверждать на основании одних только данных анализа на С, Н, N и С1, что любой образец четвертичного соединения не содержит примесь профлавина, так как имеется много других фактов, свидетельствующих против такого вывода. [c.404]

Образование бензидиновых солей, по-видимому, протекает количественно, при этом одна молекула диамина связывает две сульфо-1руппы. Бензидиновые соли легко фильтруются, они достаточно устойчивы и их можно сушить при умеренных температурах. Метод 111ираева [1] предположительно применим для анализа всех сульфоновых кислот с высокой молекулярной массой. [c.605]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Для использования сэндвич-гибридизации в зонд нужно ввести спехщальные группы, обладающие высоким сродством к вспомогательному белку, несущему метку. Как и в иммуноферментном анализе, с этой целью часто используют биотин. Его легко присоединить к олигонуклеотидам или ввести в молекулу ДНК мягкой обработкой зонда. Например, небольшое число цитозиновых остатков можно превратить в производные, несущие алифатическую аминогруппу. С этой целью зонд обрабатывается этилендиамином или гексаметилен диамином в присутствии бисульфита натрия в соответствии с реакцией [c.262]

Водорастворимые протравные красители типа производных антрахинона можно, согласно этим же авторам [56], хроматографически анализировать на слоях из порошка ацетилированной целлюлозы (MN 300 С/Ас, см. стр. 40). Свежеприготовленный растворитель этилацетат — тетрагидрофуран — вода (6 -Ь 35 + 47) заливают в лоток за 2 час перед помещением в камеру пластинки. При времени анализа 60 мин были получены следующие величины hRf 1,4-диоксиантрахинон 6 4-амино-1-оксиантрахинон 11 и 1,4-диамино-антрахинон 21. [c.350]

Химические методы установления молекулярной массы. Эти методы основаны на определении доли концевых групп в макромолекуле путем химического анализа (метод концевых групп). Например, полиа,мид, полученный из двухосновной кислоты и диамина, содержит на концах цепи свободные аминогруппы или группы —СООН, которые можно титровать кислотой или щелочью. Опре-деле1ше молекулярной массы в этом случае сводится к нахождению эквивалента. Если карбоксильная группа находится только на одном конце цепи и на титрование навески А г расходуется В г NaOH, [c.544]

Анализ известных способов получения имидазолинов позволяет выделить два основных направления их синтеза. Первый путь предусматривает использование в качестве электрофиль-ных реагентов нитрилов, изонитрилов, иминоэфиров, амидинов, а второй — карбоновых кислот и их производных (низших алкиловых эфиров, амидов солей щелочных металлов, амидоаминов). В качестве нуклеофильных реагентов используют олигомеры полиэтиленамина (этилендиамин, диэтилентриамин, три-этилентетрамин и т. д.) или аминоспирты (моноэтаноламин, N-гидроксиэтилэтилендиамин). Этилендиамины применяют в виде оснований или солей с неорганическими кислотами, арил-сульфокислотами. При использовании в качестве электрофиль-ных реагентов нитрилов, иминоэфиров, амидинов процесс получения имидазолинов протекает в сравнительно мягких условиях с высоким выходом целевых продуктов. Недостатком данных процессов является сложность получения электрофильных реагентов и их неустойчивость. Для промышленного внедрения более перспективными являются методы синтеза имидазолинов, основанные на реакциях нуклеофильного присоединения этилен-диаминов по карбонильному атому углерода алифатических кислот или их производных (эфиров, амидоаминов). [c.349]

На(П). Се(1У), ЫОГ, З О Г, Pt, ра. Оя, Лд, и(У) окисл.-восстановит. индикатор при объемном анализе. Канцероген (вызывает образование опухолей мочевого пузыря). БЕНЗИДИН-2,2 -ДИСУЛЬФ0КИСЛ0ТА (4,4 -диамино-2,2 -лифенилдисульфокислота), крист. (раал> 175 °С раств. в воде, плохо — в СП., эф. Получ. восст. нитробензол- 3- сульфокислоты цинком в щел. среде с по-след, перегруппировкой в N 2-кислой среде. Примен. в произ-ве протравных красителей для хлопка, кислотных красителей для шерсти, красителей для анодированного А1, прямых красителей для шубной овчины. [c.69]

Окисление ароматических -диаминов на пастовых электродах сопровождается быстрым гидролизом с образованием соответствующих хинонов [10]. Была исследована [53] зависимость от pH потенциала окисления изомерных фенилендиаминов. Большое количество последующих реакций затрудняет фльтамперо-метрический анализ их смесей. [c.111]

При изучении реакции образования полимеров из диаминов и макро-бмс-(хлорформиатов) Фолди и Кемпбелл [215] получили пизкомолекуляр-ные продукты. Анализ продуктов реакции позволил указанным исследователям разработать новый метод получения сополимеров полиуретанов и поликарбонатов, основанный на распаде высокомолекулярных поликарбонатов до пизкомолярных уретановых бисфенолов и их последующем фосгепировании. Механизм процесса следующий [c.378]

Дайер и Бартельс [307] сообщили, что полиуретаны из алифатических диолов и диизоцианатов не гидролизуются 1%-ным раствором едкого натра при 50°, хотя соответствующие ароматические аналоги этих соединений в тех же условиях подвергаются гидролизу. Проведен количественный анализ продуктов гидролиза в них обнаружены углекислый газ, диамин, фенол и нолимочевина. Последняя образуется при действии диамина на ненрореагировавший полиуретан. [c.395]

Качественные выводы могут быть сделаны путем анализа полярограмм также и при необратимых реакциях. Онштотт и Лайтинен [49] исследовали этилендиаминовый комплекс меди (II) Си епг в присутствии избытка этилен Рис. 42. Полярограмма 10 М рас- диамина И тиомочевины. Ти-твора Си еп +, 0,1 М по этилендиа- пичная полярограмма приведе-мину, 1,6 М по тиомочввине и 0,1 М на на рис. 42. Появление двух по ККОз с добавкой 0,01% жела- раздельных волн указывает, тины [49]. здесь протекает двух- [c.228]

Ход анализа. Навеску пробы 20—100 мг растворяют в 50 Л1Л ледяной уксусной кислоты, добавляют хлоранил (для аминов) или гидрохинон (для иминов) в количестве, равном или большем половины молярной концентрации диамина или диимина. Титруют при перемешивании приблизительно 0,1 н. уксуснокислым раство- [c.89]

Разделение первичных аминов, диаминов и полиаминов на ионообменных колонках с сорбентом типа аминекс с использованием несколько измененной аппаратуры, обычно применяемой для автоматического анализа аминокислот, показало, что жидкостная колоночная хроматография, по-видимому, является в настоящее время наиболее перспективным способом разделения [c.267]

Диамино-нафталин Спектр. 490 нм pH 0,6—0,7 (НС1 + + H3POJ 0,5—4 млн-1 Анализ стали 7 [c.522]

Поверхность диатомитовых носителей имеет довольно высокую способность к специфической адсорбции и хемосорбции. Для ее подавления используют различные методы. Обычно считается, что некоторая дезактивация происходит при нанесении жидких фаз, особенно сильнополярных, молекулы которых вступают в водородную связь с поверхностными гидроксилами. Нанесение неполярных и слабополярных жидких-фаз не приводит к дезактивации поверхности, В этом случае иногда к неполярной жидкой фазе добавляют небольшие количества полярных жидкостей, чаще всего поверхностно-активных, которые блокируют наиболее активные участки поверхности. Иногда для дезактивации носителя и получения симметричных пиков газ-носитель насыщают летучими полярными веществами, в частности, водой для разделения спиртов, муравьиной кислотой для разделения жирных кислот, аммиаком для разделения аминов и т. д. Все эти вещества-дезактиваторы не регистрируются ионизационно-пламенным детектором. Для анализа основных соединений, содержащих азот (аминов, диаминов, пиридинов, хинолинов, гуанидинов, меламинов, эпоксисоединений и др.), рекомендуется подвергать носитель щелочной обработке, например, при разделении аминов проводят обработку раствором аммиака. [c.153]

Как и во всех других отраслях науки, большинство примененных методов является видоиз.менениями более ранних способов анализа. Справедливость требует, чтобы при упоминании метода, где это возможно, сперва называлась бы фамилия исследователя, впервые предложившего этот метод, а затем фамилия давшего то видоизменение метода, которым пользуются в данном частном случае. Например, из.мененный Викери и Ливенуорсом [644, 645] метод Косселя и Кучера [379] для разделения диамино-кислот будет именоваться методом Коссель — Викери. Такой способ обозначения применяется в аналитической химии и облегчает припоминание общего метода, отмечая одновременно и частные его усовершенствования. [c.10]

X р о м а т о г р а ф и ч е с к о е о п р е д е л с н и е диаминов и динитрилов пров )-. шлось на приборе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором. Использовалась стеклянная колонка длиной 1,6. м. Неподвижная фаза — 5% нитрил-силиконового каучука ХЕ-60 на хроматоне N, газ-носитель азот. При анализе динитрилов температура колонки 210°, внутренний стандарт — адииоиитрил. Нри анализе диаминов температура колонки 150°, вн трепн1п" стандарт — -пирролидон. [c.66]

П. характеризуются высокой термостойкостью и устойчивостью к действию у-лучей, быстрых электронов и нейтронов. Наиболее высокой термостойкостью обладают П., макромолекулы к-рых содержат только ароматич. кольца и имидные циклы. Потери в массе у таких П. при 500 °С в вакууме не превышают 1 — 1,5% (по данным термогравиметрич. анализа). П. на основе диангидрида 3,3, 4,4 -дифенилтетракарбоновой к-ты и ароматич. диаминов устойчивы при нагревании до 450—500 °С. Прп наличии в макромолекулах между бен-зольнымп кольцами атома кислорода или серы потери в массе ири этой же темн-ре достигают ок. 7%. П., содержащие в цепи метиленовые группы, разлагаются при 260—300 °С. [c.416]

Тарасевич Н. И. Новый макро- и микрометод определения меди и ртути [в виде ( u-2Phen) (Hgl )]. ЖАХ, 1949, o, вып. 2, с. 103—113. Библ. 9 назв. 5778 Тарасевич Н. И. Автореферат диссертации Применение диаминов и их производных для определения некоторых элеменгов , представленной на соискание учен, степени кандидата химических наук. [М.], [1949]. Тит. л., 4 с. (Моск. ун-т). Стеклогр. 5779 Тарасенко М. И. К вопросу о коренном изменении методики весового анализа. [Весовой экспрессный метод определения свинца в виде сульфата]. Научно-техническая сессия по итогам научно-исследовательских работ 1940 г. (20—22 марта [c.221]

Диамины, хинонбромидная реакция 6782 Диантипирилметан, применение в неорганич. анализе 3879, 3884—3886 Диарилдитиофосфорные кислоты, определение в фенольных аэрофлотах 7618 Диафрагма стеклянная 1762 Диацетил, полярография 6699 5, 7 Дибоом-8-оксихинолин, получение 2377 Дибромэтан, определение в этилированном бензине 7089 Дибутилфталат, определение в воздухе 6835 Дивинила синтез, отбор проб продуктов контактного разложения спирта 2500 Дивинилацетилен, определение его перекисных соединений 6643 [c.359]

В работе [509], посвященной разработке методов анализа ароматических диаминов и некоторых полиамидов на их основе методом потенциометрического титрования в цепи с переносом, измерены термодинамические константы диссоциации ароматических диаминов в среде нитрометана (табл. 8). Установлено, что в среде НМ возможно дифференцированное титрование ряда двухкомпонентных смесей диаминов стандартным нитрометановым раствором хлорной кислоты. [c.129]

И последующее превращение ионной пары с образованием НгЗ. Для третичных аминов эти реакции, очевидно, невозможны. На образование заряженных частиц указывали резкое увеличение проводимости растворов аминов при добавлении к ним серы [169], изменение окраски растворов серы с аминами, углублявшейся при переходе к вторичным и первичным аминам, изменения в УФ-спектрах аминов, образование комплексов аминов с серой, по данным ЯМР [117], появление парамагнитного поглощения [170]. Проводимость возрастала в 10 раз в случае морфолина, в 10 раз — в случае ди-н-бутиламина и для третичных аминов — в 2—3 раза. Наибольшая концентрация полисульфидных свободных радикалов обнаружена в случае первичных диаминов, а также пиперидина и тетраметилгуанидина. В присутствии морфолина и первичных моноалкиламинов наблюдались слабые сигналы ЭПР, а в случае ароматических аминов, пиридина и вторичных алкил-аминов сигнал ЭПР не был зарегистрирован. Анализ данных, [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология