Смеси растворителей омыление

Результаты исследования кинетики щелочного алкоголиза ПВА в смесях различных растворителей также не позволили установить какие-либо корреляции межДу конформацией макромолекул полимера и скоростью реакции омыления [83]. Вместе с тем природа растворителей, добавляемых в реакционную смесь, оказывает значительное влияние на структуру частично гидролизованного ПВА. [c.79]

Фазовый переход (выпадение гелеобразной массы) в процессе алкоголиза является первоисточником всех проблем, возникающих при разработке технологии производства. Образование в процессе омыления ПВА геля и необходимость его разрушения требуют применения аппаратов специальной конструкции и оказывают существенное влияние на технико-экономические показатели производств ПВС. Так как использование в качестве омылителей ПВА мешателей тяжелого типа оказывается обычно невыгодным вследствие их высокой металлоемкости, больших энергозатрат и неудобств, связанных с размещением оборудования, стараются проводить процесс омыления в обычных емкостных аппаратах, однако для этого приходится разбавлять реакционную смесь избыточным количеством спирта. При этом так называемый модуль ванны (отношение массы полимера к массе жидкой фазы) увеличивается с 1 2- 3 до 1 5- 12 в зависимости от ММ полимера. Чем выше значение модуля ванны, тем ниже производительность омылителей и больше затраты на регенерацию циркулирующего растворителя. [c.82]

Нейтральные вещества черного щелока представляют собой многокомпонентную смесь веществ, относящихся к различным классам органических соединений. Качественный и количественный состав нейтральных веществ меняется в зависимости от видовой специфичности сырья. Нейтральные вещества, извлекаемые из сульфатного мыла малополярным растворителем, в основном состоят из неомыляемых, но в них всегда присутствует какое-то количество сложных эфиров, не подвергнувшихся омылению при сульфатной варке древесины. [c.88]

Малое кислотное число полученного продукта и большое число омыления его показывают, что он является веществом эфирного типа. Уменьшение ацетильных чисел свидетельствует о том, что во время реакции происходит до некоторой степени дегидратация оксикислот. Последнее подтверждается также увеличением йодного числа. Метиловые эфиры оксикислот— смесь веществ жидкой консистенции, темно-бурого цвета, с приятным запахом, хорошо растворимая в органических растворителях, за исключением бензола и петролейного эфира. [c.180]

При промывке отработанных адсорбентов (после очистки ферганского реактивного топлива от нафтеновых кислот) смесью ацетона с бензолом (30 70) в десорбате получена а-фракция, т. е. смесь нафтеновых кислот и смолистых соединений, в составе которых были и сернистые, и азотистые соединения. Судя по кислотному числу десорбата (62,5 мг КОН/г), количество нафтеновых кислот здесь составило около 20%. Выделенные затем из десорбата нафтеновые кислоты (омылением КОН, обезмасливанием бинарным растворителем и последующим раскислением соляной кислотой с промывкой водой) имели высокое кислотное число — 298 мг КОН/г (рис. 33, кривая 4). [c.118]

Омыление АБЦ. После достижения прозрачности сиропа и нужной вязкости содержимое ацетилятора охлаждается до 20— 25° и производится частичное омыление АБЦ. Омыление производится приливанием в смесь 50%-ной уксусной кислоты порциями. Для омыления АБЦ с малым содержанием масляной кислоты (марка I) добавляется 75% уксусной кислоты от веса целлюлозы, для марки II—150% от веса целлюлозы. После омыления сироп передавливается в высадитель и производится отгон растворителя—метиленхлорида катализатор нейтрализуется 20%-ным раствором уксуснокислого натрия. [c.59]

Наиболее эффективными растворителями для экстракции каротина являются петролейный эфир, гексан, ацетон и их смеси предполагают, что они разрывают белково-каротиновый комплекс. Для объектов, богатых каротином, лучшим экстрагентом служит смесь гексана и ацетона (1 1). При экстракции тканей, бедных каротином, желательно увеличение доли ацетона в смеси. Хорошие результаты дает применение смеси петролейного эфира и ацетона (2 1). Если каротин экстрагируют из продукта, содержащего хлорофилл, в присутствии которого ускоряется фотохимический распад р-каротина, то экстракцию проводят по возможности быстро с добавлением антиоксиданта и хлорофилл из экстракта удаляют омылением с этаноловой щелочью при комнатной температуре. [c.201]

Вместо обезжиривания растворителем (или во многих случаях в сочетании с ним) можно использовать химические способы очистки грязи и снятия жира. Химические очистители вызывают растворение, эмульгирование, омыление или пепти-зацию загрязнений. При химическом способе очистки наиболее часто применяется смесь щелочных моющих средств в виде порошка. Силикаты, фосфаты и карбонаты щелочных металлов используют в виде горячих водных растворов при добавлении поверхностно-активных веществ, служащих для ослабления поверхностного натяжения, загрязненное изделие более легко смачивается раствором для очистки и обеспечивается эмульгирование масел и смазок. Соли щелочных металлов обладают хорошими детергентнымн свойствами, в силу чего происходят реакция омыления с жирными веществами и пептиза-ция. Сохранение в растворе нерастворимых загрязняющих веществ во взвешенном состоянии упрощает процесс очистки. При изготовлении специальных моющих растворов к таким наиболее распространенным солям щелочных металлов, как метасиликат и трехзамещенный фосфат натрия, часто добавляют Триполи- или гексаметафосфаты, которые снижают жесткость растворов, препятствуя образованию нерастворимых осадков. [c.56]

Авторы синтеза указывают, что высокоплавкий изомер 9,10-диоксистеариновой кислоты можно получить из элаидино-вой кислоты примерно по той же методике, которая предложена для олеиновой кислоты. При работе с элаидиновой кислотой можно не отгонять муравьиную кислоту, а вылить реакционную смесь в горячую воду и отделить образовавшийся маслянистый слой. Получаемый препарат плохо растворим в эфире. В случае применения в качестве растворителя смеси уксусной и серной кислот реакционную смесь выливают в горяяую воду при тщательном перемешивании, смеси дают охладиться до комнатной температуры, после чего препарат отфильтровывают. Дальнейшие операции (омыление и подкисление) проводят так же, как при гидроксилировании олеиновой кислоты, но неочищенную диоксистеариновую кислоту, полученную после под-кисления мыла, нельзя расплавить при помощи горячей воды во время промывания ее следует просто хорошо перемешать при 95—100°, нагревая на паровой бане с большим количеством горячей воды (примечание 7). Для перекристаллизации следует взять 5 мл этилового спирта на 1 г кристаллизуемого вещества. Чистый препарат плавится при 130— 31°. Выход зависит от сте- [c.22]

Добавление воды к смесям ВА с метанолом или метилацетатом вначале способствует увеличению вязкости раствора полимера, а после достижения определенной концентрации (>30% от массы растворителя) вызывает появление гетерофазности системы вследствие ухудшения растворимости ПВА в реакционной среде. В этих условиях активные концы макроцепей оказываются окклюдированными в клубке полимерной молекулы, что, как и в случае описанного выше гель-эффекта, приводит к уменьшению значения ко и увеличению скорости полимеризации и доли высокомолекулярных фракций [26, а. с. СССР 275290]. Введением в реакционную смесь 20—30% воды (от массы растворителя) удается повысить степень полимеризации ПВА и продуктов его омыления, однако с увеличением содержания воды усиливается реакция передачи цепи на полимер, приводящая к образованию ответвлений как по основной цепи, так и по ацетатным группам [c.19]

При введении бензина в омыляющую ванну скорость реакции щелочного алкоголиза ПВА увеличивается (рис. 4.5), особенно после разделения раствора на две несмешивающиеся фазы. До тех пор, пока смесь остается гомогенной, ускорение реакции может быть вызвано уменьшением степени сольватации ацетатных групп ПВА метанолом в присутствии апротонного растворителя (см. раздел 4.2). С отделением бензинового слоя возрастает концентрация щелочного катализатора в растворе ПВА, так как NaOH нерастворим в бензине. Ускорение процесса омыления ПВА при добавлении бензина позволяет осуществить реакцию в присутствии небольших количеств катализатора. На рис. 4.6 показана кинетика щелочного алкоголиза ПВА при различных концентрациях NaOH. [c.86]

Для проведения реакции к эфиру фенола прибавляют, в случае необходимости при охлаждении, —р/г-кратнсе весовое количество тонкоиз.мельчеиного хлористого алюминия и затем нагревают смесь в открытой колбе в течение нескольких часов до 120 — 200°, в зависимости от легкости, с которой происходит дезалкилирование. По окончании омыления алюминиевое соединение разлагают очень разбавленной соляной кислотой и освобождают образовавшийся фенол от неизмененного исходного материала обработкой зфиром и щелочью. Для ослабления реакции (например в случае эфиров нитрофенола) рекомендуется добавление и н л и ф е р е II т н о г о растворителя, наир1шер сероуглерода бензола или тр1 лористой сурьмы При осторожной работе таким путем можно о.мылить даже эфиры оксиальдегидов 1 . [c.209]

Как уже было указано в гл. 43, ири окислении парафинов образуются сложные эфиры, которые окисляются дальше в кислоты. Это окисление можно производить с целью получения искусственных восков. Воски, получаемые этим способом, могут служить заменителями карнаубского и пчелиного воска и подобных им веществ. Перед окислением парафин можно смешивать со смолами окисление смеси является стадией очистки. Так например ЗсЬИетапп получал искусственный воск, окисляя воздухом при 90 смеси парафина с американской смолой или с французской канифолью. Во время окисления выделяется нерастворимая смола, и масса приобретает своеобразный сладкий запах. После отделения нерастворимой части масса обрабатывается водяным парО М. Полученный продукт можно смешать с небольшими количествами высокоплавкого парафина и с красителями. Такая обработаная смесь парафина со смолой представляет собой пластическую массу, которая формуется без прилипания и сохраняет это свойство даже при длительном хранении. Она находит широкое техническое применение в качеств е заменителя воска или смол. Было разработано множество способов производства таких веществ, как сапожная мазь, крем, мастика для полов и сурогаты пчелиного воска. Для получения последнего парафин окисляют воздухом при 150° продукты окисления разделяют на твердую и полужидкую части прессованием или экстракцией органическими растворителями. Синтетический воск, полученный таким путем из парафина с темп. пл. 52", имеет следующие показатели кислотное число 21, число омыления 75,6 и йодное число 4,7. [c.1071]

Омыление. К 0,1 моля сырого тиоморфолида добавляют смесь 80 г 50%-ного раствора едкого кали и 140 мл спирта. Смесь кипятят с обратным холодильником 6 час. Затем отгоняют спирт, а остаток разбавляют водой, фильтруют и сильно подкисляют концентрированной соляной кислотой. (Осторожно Выделение сероводорода ) После охлаждения отсасывают выпавшую кислоту. Если она растворима в воде или отделяется в виде масла, то ее трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл, сушат объединенный экстракт сульфатом магния и растворитель отгоняют. Кислоты перекристаллизовьь вают из воды, добавляя, если нужно, активированный уголь. [c.340]

Выбор растворителей для получения прядильных р-ров ацетилцеллюлозы определяется химич. составом исходной ацетилцеллюлозы. Частично омыленная ацетилцеллюлоза, в отличие от исходной триацетилцеллю-Л0.3Ы, растворяется в одном из наиболее доступных и дешевых растворителей — ацетоне. Это и явилось одной из основных причин, определивших целесообразность частичного омыления триацетилцеллюлозы. Поэтому при производстве А. в, растворителем для вторичной ацетилцеллюлозы служит ацетон или его смесь с небольшим количеством (5%) воды. [c.114]

Для разделения жирных кислот льняного масла, по Грюну и Янко [137], превращают это масло или смесь свободных кислот после его омыления в этиловые или метиловые эфиры. Смесь эфиров (15—20 г) растворяют в пятикратном количестве хлороформа, четыреххлористого углерода или петролейного эфира, охлаждают в ледяной воде и при встряхивании по каплям добавляют бром, цока не прекратится исчезновение окраски, или с небольшим избытком против йодного числа смеси. Если смесь эфиров имеет темный цвет, можно производить испытания иодокрахмальной бумажкой. Затем оставляют смесь на холоду еще на 30 мин., отгоняют растворитель и фракционируют в вакууме. Эфиры насыщенных кислот отгоняются при значительно более низких температурах, чем дибромпроизводные эфиров ненасыщенных кислот, причем при температуре кипения небромированных эфиров дибромпроизводные не разлагаются. Например, этиловый эфир стеариновой кислоты кипит при 172° при 2 мм, а дибромолеиновая кислота разлагается только выше 190°. Полезно вести разгонку в токе или в атмосфере углекислого газа. [c.72]

Если применявшийся растворитель не смешивается с водой и продукт реакции имеет нейтральный характер, реакционную смесь можно промыть (предварительно профильтровав) разбавленной соляной кислотой, чтобы освободиться от непрореа-гировавшего эфира аминокислоты, а затем водным раствором соли и водным раствором бикарбоната натрия для удаления оставшейся ациламинокислоты. При синтезе перкарбобензил-окси-Ь-аргинина вместо водного раствора бикарбоната натрия применяли триэтиламин [94]. Применение соленой воды обычно рекомендуется, чтобы избежать образования эмульсии. Раствор, оставшийся после экстрагирования, высушивают, фильтруют и упаривают в вакууме. Нейтральные эфиры лучше всего получать в кристаллическом виде путем растворения их в этилацетате с последующим прибавлением петролейного эфира. Если этилацетат не вызывает кристаллизации, то ее можно осуществить путем растирания с эфиром или нитрометаном. Если продукт реакции остается в виде сиропообразной жидкости, то обычно он бывает достаточно чистым для применения в следующей стадии (например, в омылении, гидрировании, деацилиро-вании). [c.209]

Сырьем в производстве целлона являются ацетат целлюлозы (частично омыленный близкий по составу к диацетату), пластификаторы (смеси фтала-тов и фосфатов, иногда с добавкой триацетина), растворители (спирто-бен-зольная смесь, ацетон и др.) и красители. В зависимости от назначения целлона различны и применяемые рецептуры. На 100 кг ацетата целлюлозы загружают 25—45 кг пластификатора и 60—300 кг растворителя. [c.390]

Ацетилирование в присутствии растворителя— уксусной кислоты. При применении в качестве растворителя ацетата целлюлозы уксусной кислоты меняется режим ацетилирования. Ацетилируюшая смесь, состояшая из уксусного ангидрида, уксусной и серной кислот, оказывает сильное деструктирующее действие на целлюлозу в первой стадии процесса ацетилирования (т. е. пока целлюлоза не превратилась в ацетат целлюлозы, цепи которого значительно более устойчивы).. Поэтому для уменьшения деструкции начальная стадия процесса идет при 4—6°С, и лишь через 3—4 ч температура медленно (в течение 10—12 ч) поднимается до 20—25 °С. Процесс омыления также проводят медленнее (30—40 ч). Регенерация растворителя — уксусной кислоты значительно сложнее, чем регенерация метиленхлорида. В настоящее время основное количество вторичного ацетата целлюлозы получается при применении в качестве растворителя метиленхлорида. [c.320]

Сложные эфиры прежде всего определяют по их способности к омылению щелочами. К 50 мл 1 н. раствора NaOH прибавляют в зависимости от содержания сложных эфиров 2—10 г исследуемой смеси растворителей, несколько раз сильно взбалтывают и через 30 мин титруют 1 н. раствором НС1 в присутствии фенолфталеина. Если в смеси имеются малорастворимые в воде сложные эфиры, то 1 н. раствор щелочи разбавляют равным количеством воды и омыляют смесь в течение 1,5—2 ч при 20° С. [c.350]

На рис. 8.1 приведена периодическая схема производства ацетилцеллюлозы гомогенным способом [1]. Предварительно разрыхленную хлопковую целлюлозу через бункер 14 подают в активатор 16. Из активатора целлюлоза через циклон 18 поступает в ацетилятор 17, в котором обрабатывается уксусным ангидридом, подаваемым из мерника 11, для связывания воды, содержащейся в целлюлозе и уксусной кислоте. Из аппарата 13 подают ацетилирующую смесь, состоящую из уксусного ангидрида, серной кислоты и метиленхлорида. Серная кислота используется в процессе в качестве катализатора, метиленхло-рид— растворителя. При получении частично омыленной триацетатцеллюлозы в ацетилятор сначала загружают уксусный ангидрид, затем целлюлозу и перемешивают смесь до равномерного распределения уксусного ангидрида. Процесс ацетилирования проводят при 40—45 °С и 0,127 МПа и контролируют по вязкости продукта и его растворимости в уксусной кислоте. По окончании процесса для проведения гидролиза в ацетилятор подают воду в таком количестве, чтобы получилась 85—87 %-я уксусная кислота. [c.308]

Содержание остаточных ацетатных групп определяли 1етодом щелочного омыления в спирто-водной среде с последующим оттит-ровыванием избытка щелочи соляной кислотой, т. е. использовали метод, применяемый для ПВС [1], но с подбором соответствующего растворителя. В зависимости от содержания звеньев этилена в сополимере в качестве растворителя использовали смесь тилсвый спирт — вода в объемном соотношении от 2— 1 до 5—1. [c.22]

К таким сополимерам относятся сополимеры винилацетата с виниловым спиртом, с этиленом, поливинилацетали. Для анализа поливинилового спирта в качестве растворителя используют воду, для поливинилацеталей — смесь этилового спирта с бензоло.м (1 1), а для сополимера винилацетата с этиленом— смесь ксилола с гексиловым и этиловым спиртами. Растворы полимеров обычно готовят концентрацией не выше 2— 3 %. Растворитель желательно выбирать более высококипящий, так как это позволяет вести реакцию омыления ири более высокой температуре, значит сокращать ее продолжительность, а следовательно, н длительность всего анализа. [c.148]

Пропилизоборнеол (VIII). Пропилизоборниловый спирт получался нами омылением его уксусного эфира водно-спиртовым раствором едкого кали при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 час. Затем реакционная смесь выливалась в холодную воду, и выделившееся масло экстрагировалось нетролейным эфиром. После отгонки растворителя при охлаждении закристаллизовывался в колбе в крупнокристаллическую массу. При медлен- [c.126]

Смотреть страницы где упоминается термин Смеси растворителей омыление: [c.536] [c.232] [c.78] [c.387] [c.122] [c.344] [c.209] [c.115] [c.112] [c.277] [c.526] [c.81] [c.357] [c.115] [c.117] [c.389] [c.194] [c.450] [c.389] [c.399] [c.277] [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология