Деварда метод

Объемный метод определения нитратов основан на восстановлении нитрат-иона в щелочном растворе сплавом Деварда до образования аммиака и дистилляции последнего или в титрованный раствор соляной кислоты или в раствор борной кислоты. В первом случае избыток кислоты титруют щелочью [2]. Во втором — аммиак поглощается раствором борной кислоты, с которой он образует борат аммония по реакции [3] [c.116]

Метод восстановления нитратов сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой может быть использован при анализе сточных вод, содержащих нитраты в количествах, превышающих 5 мг/л. [c.137]

Метод Деварда. Метод Деварда не является модификацией метода Кьельдаля, но приводится здесь потому, что он применяется для определения азота в нитратах. Метод основан на восстановлении нитратов алюминием и цинком в щелочной среде. Обычно применяют сплав, содер жащий 50 весовых частей Си, 45 весовых частей А1 и 5 весовых частей 2п Медь придает сплаву хрупкость и способность легко измельчаться в по рошок в присутствии меди устраняются толчки при конечной перегонке Метод неприменим в присутствии азотсодержащих органических веществ Находящиеся в анализируемом материале аммонийные соли могут быть отогнаны из щелочного раствора перед добавлением сплава. [c.793]

Основной титриметрический метод определения нитратов основан на восстановлении их до аммиака с помощью сплава Деварда в щелочном растворе, отгонке аммиака, поглощении его стандартным раствором кислоты. Можно применять борную кислоту, которая удерживает аммиак и, как слабая кислота, не мешает последующему титрованию его сильной кислотой. [c.125]

Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после каталитической минерализации после восстановления сплавом Деварда [c.530]

Метод определения азота, стандартизованный ИСО 1(Ю48, является разновидностью метода Кьельдаля, в котором для минерализации применяется сплав Деварда. Данным методом можно определять азот в пробах воды, содержащих аммоний, нитрит, нитрат, органические азотсодержащие соединения. [c.152]

Определение основано на восстановлении нитратов до аммиака водородом в момент выделения, образующимся при реакции едкого кали со сплавом Деварда. Аммиак отгоняют из реакционной смеси и улавливают в приемнике с серной кислотой, в- котором его затем определяют либо объемным методом, либо колориметрически. Колориметрический метод следует применять при концентрации нитратов ниже 10 мг/л] при концентрации выше 5 мг/л N0 определение проводят объемным методом. [c.144]

Определение основано на восстановлении нитратов до аммиака водородом в момент выделения при реакции едкого калия со сплавом Деварда. Аммиак отгоняют из реакционной смеси и улавливают в приемнике с серной кислотой, затем определяют объемным методом. [c.33]

Описанный метод применен для определения общей серы, дисульфидов и полисульфидов в нефтепродуктах. Для восстановления серы наряду с натрием рекомендуется сплав Деварда (50% меди, 45% алюминия и 5% цинка). Разработан простой спектроанализатор, состоящий из горелки и ФЭУ. Между ними установлен оптический фильтр с полосой пропускания 20 нм в области 348 нм [381]. [c.264]

Сущность метода. Нитраты восстанавливаются до аммиака действием сплава Деварда или металлического алюминия в щелочной среде. Аммиак отгоняют в раствор борной кис-лМ ьг и определяют титриметрическим или фотометрическим методом. [c.184]

Метод основан на восстановлении нитратов в щелочной среде сплавом Деварда или металлическим алюминием до аммиака и определении последнего титриметрическим или колориметрическим методом. [c.73]

Восстановление нитрата до аммиака описано в разделе методов отделения нитрата. Применяют в качестве восстановителей Fe , Ti , сплав Деварда, r и В некоторых случаях определение проводят в отсутствие кислорода воздуха. Нитрат может быть восстановлен до NH3, N0, NO2 или гидроксиламина. [c.124]

Нитраты и нитриты. Рассмотренный выше метод пригоден также для определения неорганических нитратов или нитритов после восстановления их до иона аммония. В качестве восстановителя обычно используют сплав Деварда (50% Си, 45% А1, 5% 2п). Гранулы сплава вводят в сильно щелочной раствор анализируемого образца, находящийся в колбе Кьельдаля. По окончании реакции аммиак отгоняют. В качестве восстановителя подходит также сплав Арнда (60% Си, 40% Mg). [c.274]

Восстановление металлами в щелочной среде (метод Деварда). [c.691]

Восстановление нитратного азота и отгонку аммиака ведут по методу Деварда в обычном аппарате для отгонки или же в несколько измененном, показанном на рис. 58 (см. стр. 274). [c.301]

Определение общего азота ускоренным методом ведут так же, как описано на стр. 274. Для анализа берут 2 г нитрофоски и 6 г сплава Деварда. [c.302]

МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ (минерализация сплавом Деварда) [c.152]

Ранее метод Деварда, как правило, применяли для определения общего азота, но в настоящее время для этого применяют метод Кьельдаля. Однако определению азота по Кьельдалю долл на предшествовать химическая подготовка пробы. Нитрат взаимодействует с салициловой кислотой в среде H2SO4 с образованием нитросали-циловой кислоты, которая при восстановлении тиосульфатом образует аминосалициловую кислоту, после чего применяют метод Кьельдаля [15]. [c.121]

Мо(СО)б получают восстановительным карбоннлированнем МоСЬ прн высоком давленнн в присутствии сплава Деварда в качестве акцептора галогена [ср. метод получения для W( O)s]. [c.1935]

По Этому методу отвешенное коли шство вещества помещают в выложенный ватой платиновый сосуд, боковые стенки которого снабжены маленькими отверстиями, и подвешивают его на проволочке в пробке, закрывающей стеклянную банку, наполненную кислородом на дне банки налито 100 см 10%-ного раствора едкого натра, не содержащего хлора. Если зажечь вату, то вещество полностью сгорает. На случай взрыва банку обертывают предохранительной проволочной сеткой. Продукт реакции оставляют стоять в течение часа и затем содержимое склянки споласкивают в стакан и образовавшиеся в небольшом количестве хлораты восстанавливают каким-нибудь подходящим восстановителем, например измельченным в тонкий порошок сплавом Деварда (50 частей меди, 45 частей алюминия и 5 частей цинка). Затем подкисляют разбавленной азотной кислотой, фильтруют и обычным способом или осаждают, илп титруют азотнокислым серебром (см. т. I). Относительно экспериментальных подробностей при выполнении определения по Маркуссону и Дешеру следует обращаться к оригинальной литературе. [c.454]

Существует несколько методов определения нитратов в природных и очищенных водах 1) с фенолдисульфоновой кислотой при содержании NO3 0,5—50 мг/л 2) колориметрический метод с салицилатом натрия при содержании NO3 0,1—20 мг/л 3) при анализе вод с содержанием NO3 5—-10 мг/л может применяться полярографический метод 4) метод восстановления сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой используется для анализа сточных вод, содержащих нитраты более 5 мг/л 5) колориметрический метод с восстановлением нитратов до нитритов гидразином применим для концентраций NO3 0,01—2 мг/л. В этом методе, если в растворе присутствуют нитриты, содержание нитратов находят по разности. [c.29]

Методы, основанные на реакциях восстановления, можно разделить на два основных типа. Нитрат восстанавливают хлоридом трехвалентного титана и полученный аммиак определяют при помощи Hg l2 и МаС1 [197]. Нитрат можно также восстанавливать до аммиака алюминием [20] или сплавом Деварда [2, 137] и затем определять реактивом Несслера. В случае присутствия в анализируемом растворе каких-либо других восстанавливаемых соединений азота, например нитрита, необходимо вносить поправки. Кроме поправки на ранее присутствующий аммиак, следует учитывать возмржность гидролиза некоторых природных ве- [c.152]

Определение в присутствии нитратов. Предыдущий метод непригоден, если азот находился в виде нитратов. В этом случае можно пользоваться специальным вариантом этого метода, изложенным ниже (см. Метод с сульфосалициловой кислотой ), но более быстро и точно определение может быть выполнено методом Деварда (стр. 866). Метод с применением нитрометра в котором нитрат разлагают хлоридом железа (II) в солянокислом растворе и затем измеряют объем образующейся окиси азота, дает пониженные результаты, если он не базируется на результатах, полученных для чистых солей. Этот метод рекомендуется только для массовых контрольных анализов. [c.865]

По Деварда, вся операция может быть выполнена в продолжении 1ч. Точность метода доказывается результатами, полз ченными Деварда при анализе химически чистых нитратов калия и натрия, в которых он определил 13,88% и 16,46% при теоретическом содержании 13,86 в 16,46% N. Точность метода по сравнению с сульфосали-цилатным характеризуется следующими средними результатами, полученными 20 химиками [c.866]

Определение нитратов. На отгонке аммиака, описанной выше, основан имеющий большое значение метод определения нитратов после предварительного их восстановления до аммиака. Восстановление производят или в щелочном растворе сплавом Деварда" (50% Си, 45% А1, 5% Zn), или в почти нейтральном растворе сплавом Арида (60% Си, 40% Mg). Первый часто применяют в качественном анализе, но применение его для количественного определения нитратов имеет тот недостаток, что при выделении этим сплавом водорода образуется тонкий туман едкой щелочи, который трудно задержать от перехода в приемник. В методе Арнда раствор становится щелочным лишь в той мере, в какой идет реакция восстановления. Оба метода находят применение в техническом анализе, особенно при анализе минеральных удобрений. [c.213]

Восстановление до аммиака и отгонка последнего являются стандартным методом отделения нитрата. Выделенный аммиак можно определять спектрофотометрическим или титриметрическид методом и рассчитать содержание нитрата. Опубликовано описа ние реагентов и методов для восстановления нитратов [10]. Ис пользуемые ранее методы были длительными и трудоемкими. В пос леднее время созданы быстрые и автоматизированные методы [11] Наилучшим является известный старый метод с применением спла ва Деварда, состоящего из А1, Си и Zn (45, 50 и 5% соответст венно) [12]. Основное восстановительное действие проявляет алю миний, взаимодействующий с нитратом по схеме [c.120]

Метод основан на титровании аммиака, образующегося при восстановлении нитрита (и нитрата) сплавом Деварда. Современный вариант метода [12] использован для определения NO3 и NO2 в почве и экстрактах растений и применим для проб, содержащих до 2 мг неорганического азота. В одной аликвотной части раствора оба аниона восстанавливают до аммония. Аммиак отгоняют с паром, поглощают раствором борной кислоты и титруют сильной кислотой. В другой аликвотной части раствора разрушают ннтрит сульфаминовой кислотой и определяют нитрат. [c.143]

Можно также провести окисление обоих окислов азота хлоритом натрия МаСЮг или перманганатом серебра AgMn04 и определить затем общее содержание азота методом Деварда (стр. 691). [c.687]

Поглощение газов щелочными растворами. 1. Окислы NO2 и N2O3 можно поглотить раствором едкого натра и в полученном растворе определить обш ее содержание азота методом Деварда и содержание нитритного азота титрованием перманганатом. [c.688]

Опыт 61. Кусочек фильтровальной бумаги смо ите раствором AgNOs и положите на чистую стеклянную пластинку. На бумагу поставьте микротигель с каплей раствора арсенита или арсената. Прибавьте в тигель несколько капель Зн. NaOH, затем немного порошка алюминия или, лучше, сплава Деварда и накройте маленькой воронкой с заплавленной трубкой. Наблюдайте почернение реактивной бумажки. Напишите уравнения реакций. Этот метод позволяет открывать ничтожные количества мышьяка в присутствии всех катионов. [c.78]

Содержание ниобия определяли прокаливанием навески вещества до постоянного веса и взвешиванием в виде ЫЬгОб, нитрат-ионы определяли методом Деварда [8], а перекись водорода— титрованием в сернокислой среде перманганатом калия [9]. [c.398]

Продукты азотирования подвергали химическому и рентгенографическому анализам. В связи с тем, что нитрид цинка 2пдМ2 хорошо разлагается в разбавленных растворах щелочей навеску переводили в растворимое состояние обработкой 20—40%-ным КаОН и определение азота производили по методу Кьельдаля — Деварда. Содержание же цинка определяли после разложения нитрида цинка в серной кислоте (1 4) комплексонометрически — титрованием трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. [c.102]

Содержание К2О определяют методом пламенной фотометрии, содержание азота — методом отгонки со сплавом Деварда. Наличие влаги в апатитовом концентрате определяют путем сушки, а в пульпе из последнего реактора — иодацетатным методом. [c.173]

Метод определения азота, стандартизованный ИСО 10048, является разновидностью метода Кьельдаля, в котором для минирализации применяется сплав Деварда. [c.149]

Сущность метода заключается в восстановлении окисленных соединений азота до ионов аммония сплавом Деварда. Затем пробу выпаривают почти досуха, все азотные соединения превращают в сульфат аммония в присзггствии концентрироваанной серной кислоты и сульфата калия для повышения температуры кипения смеси и меди в качестве катализатора. Затем аммиак выделяют из смеси дистилляцией, поглощают раствором борной кислоты с индикатором и определяют его титриметрическим или спектрометрическим методом. [c.149]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]