Кадмий осаждение следов

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Осаждение следов кадмия. Следы кадмия можно выделить сероводородом из раствора, содержащего свободную разбавленную кислоту. Коллектором служит медь (II). [c.789]

Для осаждения сплава —Сс1, содержащего примерно 50% кадмия, рекомендуется следующий электролит и режим осаждения [c.60]

Этот метод не может быть также применен при исследовании УСЛОВИЙ осаждения таких металлов, как цинк, кадмий, никель и др., которое обычно осложняется совместным разрядом ионов водорода. Следует иметь в виду, что величина перенапряжения водорода на ртути и на твердых электродах различна. Таким об разом, для суждения о кинетике разряда ионов металла целесообразно электродные процессы изучать на твердых электродах а в условиях, максимально приближенных к реальным. [c.252]

Электролиз — процесс, обратный процессу в гальваническом элементе с металлическим электродом. Минимальное напряжение для электролиза раствора соли определяется по таблице электродных потенциалов. Для осуществления процесса электролиза на электроды следует подать напряжение, несколько большее, чем э. д. с. гальванического элемента. При разряде катионов на катоде в первую очередь будут разряжаться те ионы, у которых. .. (наименьшее, наибольшее) положительное и. .. отрицательное значение потенциала. В растворе находятся катионы (С=1 г-ион/л) натрия, калия, алюминия, золота, серебра, меди, железа, кадмия. На электролизер подано напряжение 3 в. Какова теоретически последовательность осаждения металлов (См. табл. 3.4) [c.126]

В природе кадмий встречается в качестве примеси к рудам других цветных металлов. Основным сырьем для его производства служат побочные продукты, получаемые в металлургии цинка и свинца. Извлечение кадмия из этого сырья может производиться либо пирометаллургическим (дробная дистилляция), либо гидрометаллургическим методом, либо комбинацией того и другого. Наиболее распространенным является гидрометаллургический метод. При получении кадмия по этому способу проводят следующие операции 1) окисление кадмия, 2) выщелачивание, 3) очистку раствора и осаждение кадмиевой губки, 4) окисление губки, повторное растворение ее и очистку раствора, 5) электроэкстракцию, 6) переплавку катодного кадмия. [c.71]

Следует иметь в виду, что кислотность раствора в результате анодного процесса увеличивается. Это иногда замедляет выделение металла на катоде. Так, кадмий выделяется электролизом из слабого сернокислого раствора, однако чрезмерное повышение кислотности препятствует его количественному осаждению. В этом случае необходимо частично нейтрализовать раствор, прибавив, например, ацетат натрия. [c.228]

По результатам измерений в 1980-1990-х гг. в странах Западной Европы, поток различных металлов из атмосферы характеризовался следующими величинами [мг/(м год)] РЬ 2-50, 2п 5-35, Си 1-25, N1 0,2-2, Сё и Сг 0,1-1. На северо-востоке США в те же годы поток свинца, цинка и кадмия находился в пределах 20-50, 47-54 и 0,7-2 мг/(м год) соответственно. Поэтому осаждение из атмосферы - один из важнейших путей загрязнения почв и водоемов соединениями тяжелых металлов. [c.248]

Производство щелочных аккумуляторов менее вредно, чем свинцовых. При приготовлении растворов и осаждении активных масс-необходимо пользоваться защитными,приспособлениями спецодеждой, резиновыми. перчатками и очками. Следует остерегаться по падания на тело и одежду растворов солей и щелочи. При сушке и смешении сухих компонентов следует пользоваться респираторами и обеспечить надежную вентиляцию. Одним из наиболее вредных участков является приготовление оксида кадмия. Максимальное допустимое количество пыли С(10 в воздухе 0,1 мг/м , N 0 — 0,5 мг/м . Охрана окружающей среды, как и в других случаях, требует тщательной очистки сточных вод и выбросов в атмосферу отсосов воздуха от соединений никеля, кадмия, щело--чи и др. [c.402]

Уэллс [203] исследовал осаждение ряда солей металлов прп силикатном отношении 3,2, применяя недостаточное количество силиката, с тем чтобы вызвать лишь реакцию с ионами металла. Он обнаружил, что при применении двух солей металлов сразу можно было наблюдать относительно легкое образование осадка. Уэллс расположил металлы в следующий ряд по их способности к осаждению в сульфатных растворах медь, цинк, марганец, кадмий, свинец, никель, серебро, магний н [c.225]

As , Sb и Sn образуют растворимые тиосоли. Ионы Zn, Ni, Со, и Fe(III) в слабощелочной среде образуют гидроокиси, превращающиеся в сульфиды только после длительного нагревания. Гидроокись марганца в зтих условиях превращается в МпО(ОН)2-Количественное осаждение сульфида серебра совместно с сульфидами кадмия и меди может быть проведено следующим образом. [c.141]

Производство металлического кадмия обычно включает следующие основные стадии выщелачивание сырья, очистку растворов от основной массы посторонних элементов, электролитическое- осаждение кадмия или его цементацию на цинке, плавку выделенной губки, рафинирование и получение металла высокой чистоты [456]. [c.11]

Иногда процесс растворения — осаждения является основной технологической операцией производства тугоплавких веществ. Например, в технологии люминофоров на основе сульфидов цинка и кадмия, вольфрамата кальция и других основание люминофора получают осаждением из водных растворов. Следует особо отметить, что кристаллизацию из растворов успешно используют не только для синтеза тугоплавких веществ в поликристаллическом состоянии, но и в виде монокристаллов, что имеет чрезвычайно большое значение для различных отраслей народного хозяйства. [c.369]

Подобно реакции осаждения аммиаком реакцию осаждения амином на примере азотнокислого кадмия можно представить следующей схемой [c.273]

Метод ироведения опытов заключался в следующем. К растворам исходных солей с концентрацией 5 и 20 вес. %, взятым в количествах, отвечающих теоретическому выходу 15 г гидроокиси кадмия, постепенно при перемешивании добавляли осадитель. Осадки промывали дистиллированной водой сначала декантацией, затем на воронке Бюхнера. Отсутствие в промывных водах иона КОз контролировали по реакции с дифениламином, а ацетат-иона — по запаху при действии серной кислоты. Осадки отжимали и сушили до постоянного веса под инфракрасной лампой при 80—95° [ ]. Осаждение проводили при температурах 10, 20, 30 и 50°. [c.273]

Сущность примененного нами способа концентрирования состоит в следующем. Примеси цинка при частичном осаждении кадмия щелочью из раствора сульфата кадмия распределяются между раствором и осадком в соответствии с уравнением закона действующих масс [1] [c.303]

При определении висмута в присутствии кадмия или меди к слабоазотнокислому раствору прибавляют 50—100 мл 0,1 н. NN03, нагревают до кипения и осаждают висмут добавлением фосфата аммония при перемешивании. Когда кристаллический осадок осядет, прозрачную жидкость декантируют через фильтр. Следы фосфата висмута, попавшие на фильтр, промывают кипящей водой. Осадок в стакане обливают 50— 100 мл 0,1 я. Н. МОз, нагревают до кипения и дигерируют в течение 3—5 мин. При этом фосфаты кадмия и меди переходят в раствор вместе со следами висмута. Для осаждения следов висмута прибавляют 10— 20 мл раствора двухзамещенного фосфата патрия. Прозрачный раствор сливают через фильтр, осадок переносят на фильтр и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Осадок В1Р04 обрабатывают далее, как описано выше. [c.86]

При повышепной концентрации кислоты (0,3 н.) индий сероводородом не осаждается. Это позволяет отделять от индия металлы, осаждаемые сероводородом в сильнокислом растворе. Вада и Ато [459] детально исследовали условия отделения и установили, что РЬ, Си, В1 и Сс1 нужно осаждать из среды 0,6 н. НКОз или 0,6 и. НС1. В более кислом растворе некоторые из перечисленных металлов осаждаются не полностью, в менее кислом растворе соосаждаются слишком большие количества иг -дия. В присутствии кадмия необходимо продолжительное пропускание сероводорода кроме того, для осаждения следов кадмия фильтрат следует разбавить таким образом, чтобы кон центрация кислоты составила 0,3 н. [c.48]

Насколько метод экстракции проще и удобнее других методов, можно судить хотя бы по следующему примеру. Речь идет о выделении кадмия из смеси продуктов деления или отщепления. Экстракция хлороформным раствором дитизона в довольно неблагоприятных условиях (тартратный раствор, pH 13) позволяет извлечь кадмий. ча одну экстракцию с 77 %-ным выходом и с коэффициентами очистки от других продуктов деления от 10 (для цинка и таллия) до 10 (для церия, кобальта и других элементов). Хроматографическое выделение с помощью анионита за один цикл позволяло получить кадмий с теми я е коэффициентами очистки, но с меньшим выходом (62 %) и, конечно, требовало значительно больше времени. Меньше времени, чем в иоследнем случае, потребовало выделение кадмия осаждением с помощью тиомочевины и соли Рейнеке, но это было выделение с носителем, выход был еще ниже (48%), но коэффициенты очистки были выше (для цинка 103) [3]. [c.12]

Для определения в металлическом цинке кадмия, при содержании последнего менее 0,01%, необходимо предварительно сконцентрировать кадмий путем сульфидного осаждения. Следующий ход анализа позволяет определять в металлическом цйнке 0,001—0,002% кадмия с точностью до 5—10%. [c.256]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

При промывании осадки, полученные по ходу качественного анализа, частично проходят через фильтр. Это объясняется тем, что ионы электролита, захваченные при осаждении, растворяясь в воде, пепти-зируют осадок. Для предупреждения пептизации в промывную воду добавляют заметное количество H2S, НС1 или KNO3 (ионы К" и N0 не мешают исследованию осадка). Осадки гидроокисей металлов промывают водой, содержащей гидроокись и хлорид аммония. Образование золей нежелательно, так как оно препятствует полному разделению катионов. Однако иногда специально получают золи с яркой окраской, чтобы обнаружить следы некоторых ионов. Например, малое количество железа можно обнаружить по ярко-голубой окраске коллоидных растворов берлинской лазури (чувствительность г мл), меди — по яркой красно-коричневой окраске железистосинеродистой меди, кадмия — по желтой окраске сульфида кадмия, алюминия — по интенсивной красной окраске золя с алюминоном (лака) (чувствительность 10 г мл). [c.88]

В растворе N (N03)2 пластины сильно корродируют, что ослабляет их прочность, однако при этом никель основы, переходящий в раствор в ее порах, оседает там в виде гидроксида, что ускоряет пропитку. Было предложено производить пропитку в растворе Ni (N03)2 при катодной поляризации током плотности 50А/м . При этом раствор в порах подщелачивается за счет выделения водорода, в результате осаждение гидроксида ускоряется, тогда как коррозия основ резко сокращается. Готовые пластины тщательно промывают водой, чтобы не занести в аккумуляторы ион NO3-, вызывающий коррозию и саморазряд пластин. Для отрицательных пластин основы сначала 5—7 с протравливают в растворе HNO3 (110 кг/м ), затем подсушивают при обдувке воздухом и пропитывают в растворе, содержащем 750—830 кг/м d b. Дальнейшие операции кристаллизация, обработка в растворе щелочи, промывка и сушка — проводятся аналогично описанным для положительных пластин. Для отрицательных пластин также применяется пропитка при катодной поляризации, но вместо подвода тока извне создается короткозамкнутый элемент из основ пластин и металлических кадмиевых анодов. В раствор при этом добавляют 100 кг/м d(N03)2 и 20—30 кг/мз №(N03)2. Пропитка в контакте с кадмием продолжается от 2 до 18 ч в зависимости от толщины пластин, затем следуют обработка в растворе КОН, промывка и сушка. Пропитанные основы поступают на формирование. Оно проводится раздельно с вспомогательными никелевыми электродами для положительных пластин в растворе, содержа.щем 130 кг/м КОН, а для отрицательных — 240—270 кг/м при 15—30° С. Пластины пропитывают в растворе щелочи 2 ч, а затем включают ток плотностью 60—100 A/м . При заряде пластинам сообщают количество электричества, равное 200% их расчетной емкости, разряд проводят до потенциала 1,5 В по цинковому электроду для положительных и 0,8 В для отрицательных пластин. Если пластины не отдают количества электричества, на которое они рассчитаны, формировочные циклы повторяют. Формированные пластины промывают, сушат и отправляют на сборку аккумуляторов. Для сборки разработаны механизированные линии. Существует ряд вариантов дополнительного формирования аккумуляторов, собранных из уже формированных безламельных пластин. Все они направлены на то, чтобы обеспечить надежность изделий и отобрать для сборки в батареи аккумуляторы, наиболее близкие по емкости. Это необходимо для того, чтобы при разряде батареи из последовательно включенных аккумуляторов ни один из них не оказался слабее остальных и не переполюсовался. Формирование аккумуляторов малых типов проводят на автоматических стендах, выключающих ток при достижении аккумуляторами заданных напряжений. Разбраковка готовых аккумуляторов по емкости также производится на автоматах. Одна из важнейших операций при сборке герметичных никель-кадмиевых аккумуляторов — дозирование в них количества элект- [c.401]

Сульфиды цинка и кадмия — полупродукты, лежащие в основе производства обпшрного класса сульфидных люминофоров различного назначения дикальцийфосфат является основным компонентом в рецептурах фосфатных люминофоров. Синтез полупродуктов обычно складывается из стадий осаждения, отмывки от Маточного раствора и супши. Поскольку гранулометрический состав полупродуктов в значительной мере определяет гранулометрический состав получаемых из них люминофоров, постольку на этой стадии важен контроль за параметрами, определяющими дисперсность полупродуктов. К этим параметрам относятся концентрация и температура исходных растворов, pH среды, в которой ведется осаждение, и интенсивность перемешивания. Большое внимание при получении полупродуктов следует уделять предотвращению возможности их загрязнения. Это обстоятельство диктует выбор материала аппаратуры и ее конструкции. [c.59]

Следы кобальта (а также меди, никеля, цинка и кадмия) определяют в горных породах полярографическим методом [1339] после отделения меди, никеля, кобальта, цинка и кадмия от мешающих элементов в виде рубеанатов, последующего осаждения нитрозонафтолата кобальта. [c.182]

Предложено выделение следов кадмия экстракцией раствором дитизона в хлороформе [234, 351, 736], осаждение диэтилдитиокарбаминатом натрия [758] или рубеановодородной кислотой [351], а также соосаждение на коллекторах А1(0Н)з [260], 61283 и СаСОз [507]. Описано концентрирование кадмия на катионитах [205, 709]. [c.177]

Литьем невозможно сделать отливку с очень тонкими стенками. Изготовление полых деталей путем гальванопластики не ограничено толщиной стенок. При гальванопластическом изготовлений чем тоньше стенки, тем дешевле изготовление. В то же время, даже при незначительной толщине металла, прочность детали достаточно высока. При применении гальванопластики механическая обработка сложной внутренней части формы может быть заменена обработкой наружной поверхности. Только при гальванопластическом изготовлении можно достигнуть точных внутренних размеров и гладкой поверхности сложных полых изделий. Обычно волноводы готовят наращиванием из меди. В литературе описано изготовление волноводов любой сложности (крученых, с отводами, конусных и т. п.) из алюминия. Такие волноводы готовят электроосаждением алюминия на формы из оплава никеля с кадмием. Обычные формы из легкоплавких сплавов для этой цели непригодны, так как их трудно чисто удалить из алюминиевого изделия. Для получения зеркальной поверхности формы перед осаждением электрополируют и меднят. Осаждение алюминия ведут в электролите следующего состава (в весовых процентах). [c.132]

Следующую группу методов определения кадмия составляют методы с нрименением серосодержащих реагентов. Среди них надо назвать диэтилдитиокарбамат и пиперидиндитиокарбамат Оба реактива дают возможность титровать кадмий при потенциалах от + 0,6 до +0,8 в с платиновым электродом по току окисления избытка реактива на фоне 0,1 М соляной кислоты Однако цинк должен отсутствовать, так как он также осаждается диэтилдитио-карбаматом, поэтому применено весьма сложное разделение обоих элементов путем нескольких последовательных осаждений, [c.225]

Весьма эффективный катализатор для каталитического окисления углеводородов кислородом, в частности метана, может быть получен из подкисленного водного раствора растворимой соли металла, окислы которого с трудом восстанавливаются водородом при 600°, или из металлов группы железа, обработанных щелочным раствором фосфата или бората. Полученный осадок промывается, высушивается и нагревается с небольшим количеством такого газа, как хлористый водород или хлористый нитрозил, до или во время каталитической реакщ1И. Полученный таким образом катализатор применяется в следующих условиях на 90 частей метана и 10 частей кислорода добавляется 0,1 — 0,5% по объему хлора, смесь нагревается до 600 —700° при обычном давлении с высокопористым катализатором, взятым в количестве 0,1%. Можно также приготовлять катализатор из слабокислого раствора нитратов церия, кадмия и алюминия, взятых в равных молекулярных количествах и осажденных трехкратным ко.иичеством раствора двухзамещенного щелочного фосфата, содержащего 100 см. щелочи на моль фосфата [136]. [c.283]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]