Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Смеси компонентов, анализ выбор

    Предварительный анализ свойств компонентов и смеси уже позволяет выделить группы альтернативных способов получения чистых компонентов, однако в большей степени полезен при выполнении анализа фазового и химического равновесия, так как сужает область экспериментальных и расчетных исследований. Например, если смесь относится к гомогенным без азеотропов с большой разностью температур кипения, но содержит компонент (или компоненты) с повышенной коррозионной способностью, то ее разделение может быть обеспечено обычной ректификацией (возможно, с применением аппаратов однократного испарения). Расчет этих процессов не представляет труда, однако, очевидно, особое внимание должно быть уделено подбору материала оборудования. С другой стороны, при наличии азеотропов число возможных способов разделения возрастает (азеотропно-экстрактивная ректификация, вакуумная ректификация или под давлением, мембраны, кристаллизация и т. д.). Ясно, что выбор оптимального способа разделения должен производиться на основе более полного расчетного и, возможно, экспериментального исследования. [c.97]


    Генерация схем производится с учетом выявленных ранее ограничений и оценок. Этапы, предшествующие непосредственно синтезу оптимальной схемы, позволяют сформировать список компонентов с учетом образования азеотропных смесей в процессе деления, добавления разделяющих агентов или избытка отдельных компонентов для обеспечения или исключения азеотропных условий, т. е. формализовать в некоторой степени этап синтеза, основанный на опыте и интуиции проектировщика. Список формируется также с учетом оригинальных разработок для разделения отдельных компонентов смеси и их физико-химических свойств. В результате этого выявляется стратегия целенаправленного поиска оптимальной схемы. Заметим, что список компонентов может отличаться от исходного питания по количеству, составу, числу компонентов. Непосредственно генерация вариантов схем заключается в анализе списка компонентов, выборе сечений и оценке получаемых схем, в том числе с учетом рекуперации тепла. Поскольку список компонентов формируется исходя из реальных условий протекания процесса (например, фазовое равновесие), математические модели должны воспроизводить эти условия. Однако если разделяемая смесь не содержит сильно неидеальные системы, то расчет можно проводить и по упрощенным методикам, поскольку такие системы чаще всего многовариантные. На рис. 2.10 схематически приведена взаимосвязь этапов синтеза. [c.142]

    Недостатком метода является его громоздкость, необходимость каждый раз наносить и хроматографировать искусственную смесь, иметь набор чистых веществ. Поэтому лучшим методом является метод измерения Р/. Если все анализы проводить в строго определенных и одинаковых условиях, необходимость в нанесении каждый раз искусственной смеси отпадает. Искусственную смесь хроматографируют однажды, причем для всех компонентов определяются значения / /, по которым и производится идентификация компонентов анализируемой смеси. Если два вещества из анализируемой и контрольной смеси обладают одинаковыми значениями Р/, они идентичны. Недостатком метода является зависимость Р/ от ряда трудно учитываемых факторов, в частности от плотности бумаги и направления ее волокон. Поэтому строгое соблюдение идентичности условий хроматографирования и, особенно, выбора бумаги для получения надежных результатов совершенно обязательно. [c.223]

    Выбор метода анализа зависит от концентраций, требуемой чувствительности, природы компонентов смеси. Анализируя углеводородную смесь, можно [c.145]

    Применение необходимого наполнителя хроматографической колонки определяется в зависимости от предполагаемого химического состава сложных веществ, подвергаемых анализу. Известно, что индивидуальные компоненты, составляющие исследуемую смесь, должны различаться сорбционными свойствами по отношению к наполнителю колонки, так как только в этом случае они смогут разделиться. Этим и определяется выбор того или иного сорбента. [c.67]


    Следующим этапом является выбор системы, в которой будет проведено распределение. Если смесь, подлежащая качественному анализу, состоит из многих компонентов, концентрация каждого из которых не превышает 95%, то такую смесь можно вводить в любую систему растворителей. При определении примесей в чистых продуктах (содержание основного компонента 95% и выше) в качестве одной из фаз системы должно быть выбрано само чистое вещество. Для определения компонентов, температура кипения которых не выше 150° С, а упругость пара над выбранными растворителями при температуре опыта достаточно высока (при анализе паровой фазы четко фиксируются пики, причем их величина достаточна для хорошо воспроизводимого обсчета), можно в качестве распределительной выбрать систему жидкость—пар, В остальных [c.56]

    Про Мышленные хроматографы сконструированы так, что способ регистрации зон — тип детектора — заложен в их конструкции и не может быть изменен произвольно. Кроме того, способ детектирования важен на последнем этапе хроматографического анализа, когда анализируемая смесь полностью разделена на зоны отдельных компонентов. Поэтому основное внимание исследователя всегда сосредоточено на достижении оптимальных условий разделения и в первую очередь — на выборе сорбента. В общем случае в подобной [c.131]

    Из этих калибровочных опытов могут быть получены значения а, Fb", ЛЯ и Vs - Последние две величины позволяют выбрать температуру проявления, поскольку основная задача как раз состоит в выборе температуры, при которой наблюдается максимальное различие удерживаемых объемов для всех компонентов смеси. Определение значений а и облегчит выбор растворителя, а последняя величина позволяет также рассчитывать вероятную длину колонки, необходимую для полного разделения. В теории тарелок Джемса и Мартина [2] и более поздней работе Глюкауфа [8] дается уравнение, связывающее эффективность колонки, выраженную в числе теоретических тарелок, с удерживаемым объемом и шириной полосы. Поскольку эти величины определяются экспериментально для колонки определенной длины, можно построить расчетным путем хроматограммы для колонок разной длины и рассчитать удерживаемые объемы с учетом поправки на изменение перепада давления по колонке при увеличении ее длины. В соответствии с длиной колонки определяют температуру проявления, так как обычно приходится делать выбор между двумя противоречащими друг другу стремлениями экспериментатора — полностью разделить смесь и как можно быстрее провести анализ, особенно в случае, когда примесный компонент появляется при анализе поздно. [c.247]

    Экстракция твердых веществ является первой ступенью изучения органических компонентов высушенных листьев и коры, а также некоторых горных пород и почв. Ткани растений можно иногда удовлетворительно экстрагировать в делительной воронке, но для более тяжелых и тонкоизмельченных неорганических материалов обычно требуется экстракция в приборе Сокслета. С целью экстракции возможно большего количества органического материала необходимо выбрать растворитель, в котором легко растворимы как умеренно полярные, так и неполярные соединения (например, алканы с длинной цепью). Неполярный растворитель, такой, как гексан, не годится для этого, поскольку экстракция многих полярных соединений (например, фенолов) будет неэффективной. Вместе с тем алканы с длинной цепью будут плохо экстрагироваться метанолом. Хлороформ был бы хорошим компромиссом, но при анализе следов требуется специальная очистка его. Хорошим экстрагентом оказывается смесь бензола с метанолом. Выбор растворителя для природных образцов не является единственным затруднением— даже тонко измельченные твердые вещества, первоначально свободно диспергированные в экстракционной гильзе, могут образовывать плотную массу, в которой контакт фаз будет затруднен. Поэтому часто проводят ультразвуковую экстракцию диспергированного в растворителе неорганического материала, помещая стакан с суспензией в ультразвуковую камеру на несколько минут. Это лучше всего делать после приблизительно часового перемешивания твердого вещества с растворителем, при этом необходимо принять меры предосторож-, ности, чтобы в результате использования звуковой энергии не произошел нежелательный синтез микроколичеств примесей на уровне следовых количеств вследствие разложения растворителя однако для смеси бензола с метанолом такая опасность исключена. [c.515]

    В физических газоанализаторах для анализа газовой смеси используется какое-либо физическое свойство газовой смеси, изменяющееся при изменении содержания определяемого компонента. В качестве такого свойства может быть выбрана любая физическая величина, характеризующая газовую смесь (плотность, теплопроводность, теплота сгорания, коэффициент преломления и т. п.). Единственным условием выбора является аддитивность свойств выбранной величины в данной газовой смеси. Если обозначим выбранную характеристическую величину каждого компонента смеси через е , 83, е, и т. д., а процентное содержание через р , р и т. д., то [c.439]


    Далее, выбор растворителя может быть произведен на основе анализа разности температур кипения разделяемых компонентов и их смесей азеотропного состава, образуемых с предполагаемым растворителем. Этот метод пригоден для подбора растворителей, не только для разделения веществ с близкой температурой кипения, но и принадлежащих к одному гомологическому ряду. Он основан на вполне очевидном положении, что если два вещества образуют каждое в отдельности азеотропную смесь с третьим веществом — растворителем, то большее отклонение от закона Рауля будет у того компонента, который дает азеотроп с более низкой температурой кипения (если рассматривать азеотроп с минимальной температурой кипения). Следовательно, при добавке растворителя активность и летучесть такого компонента повысятся в большей степени и разделение станет возможным. [c.566]

    Выбор растворителя зависит от природы сорбента и свойств анализируемых соединений. Часто применяют смеси растворителей из двух или трех компонентов. Например, при хроматографировании аминокислот используют смесь н-бутанола с уксусной кислотой и водой, при анализе неогранических ионов — водные буферные растворы, создающие постоянное значение pH, [c.344]

    Особенностью этих смесей является то, что в их спектрах не удается выделить изолированную полосу поглощения анализируемого компонента. Поэтому при анализе бинарных смесей в качестве аналитической используют полосу поглощения неопределяемого компонента. При анализе трехкомпонентных смесей влияние неопределяемых компонентов устраняют с помощью описанных выше методов (выбор оптимальной длины кюветы, применение системы двух анализаторов) или подбирают такие полосы поглощения, при использовании которых трехкомпонентная смесь может рассматриваться как бинарная. Смеси, приведенные в табл. 5.3, подобраны таким образом, чтобы при рассмотрении возможности их анализа можно было показать различные способы определения оптимальных условий анализа. [c.198]

    Вариант метода внутреннего стандарта, в котором в качестве внутреннего стандарта используется вещество, входящее в состав анализируемой смеси [3, 50, 54, 55], применяется в том случае, когда выбор вещества стандарта представляет большие трудности. Кроме того, метод внутреннего стандарта обеспечивает более точные результаты, если для оценки определяемого компонента в анализируемую смесь добавляется точное количество этого компонента, так как в этом случае увеличение площади пика определяемого компонента прямо пропорционально добавленному количеству компонента. Этот вариант метода внутреннего стандарта незаменим при значительном матричном эффекте (влияние состава пробы), особенно сказывающимся при анализе смесей полярных соединений (спиртов, альдегидов, сложных эфиров) [7, с. 283]. Анализ проводится дважды вначале хроматографируется анализируемая смесь, а затем, при тех же рабочих условиях, снимается хроматограмма анализируемой смеси с добавкой точно известного количества определяемого 1-го компонента. Расчет проводится по двум хроматограммам. В качестве пика сравнения используется пик какого-либо другого п-го компонента анализируемой смеси [56]  [c.30]

    Если анализу подвергается смесь различных газов, то прежнее требование пропорциональности между парциальным давлением любого компонента и высотой соответствующего ему пика на спектре сохраняет силу. Для этого каждый газ должен течь через впусковой капилляр независимо от других присутствующих газов со скоростью, полностью определяемой его парциальным давлением. Как было показано на стр, 74, этим характеризуется молекулярное течение газа через капилляр, и такое течение может быть обеспечено выбором соответствующего давления в напускном баллоне и достаточно малым диаметром капилляра. Кроме того, число образующихся ионов в ионизационной камере какого-либо газа не должно зависеть от давления других присутствующих компонентов. Этого можно достичь в том случае, если давление в ионном источнике достаточно мало и, следовательно, число ионов, возникающих нри вторичных столкновениях и могущих оказаться тоже ускоренными, незначительно. Наконец, необходимо, чтобы ионы одного соединения, образовавшиеся в ионном источнике, достигали коллектора, не взаимодействуя с ионами [c.107]

    Количественный анализ часто необходим как при проведении лабораторных исследований, так и при управлении производственными процессами. В работах [37, 38] рассмотрена оценка достоверности и точности результатов, получаемых при работе на спектрометрах с встроенными микрокомпьютерами. В работах [59, 6] обсуждены в общих чертах некоторые из проблем, возникающих при количественном анализе как чистых соединений, так и смесей. Наибольший практический интерес представляет, конечно, анализ смесей, когда для решения математических уравнений может потребоваться компьютер. Эти уравнения представляют собой разложение величины полного поглощения смеси в ряд по значениям поглощения индивидуальными компонентами. Анализ спектров соответствующих компонентов смеси позволяет определить многие из коэффициентов, входящих в математические выражения. Если исследуемая смесь содержит п компонентов, то необходимо одновременно решить п уравнений, для чего потребуется п экспериментальных данных, измеренных при оптимальных значениях длин волн. В идеальной ситуации выбор оптимальных значений длин волн проводится таким образом, чтобы каждая длина волны соответствовала поглощению только одного компонента. Однако такая ситуация наблюдается очень редко, и поэтому обычно необходимо вводить поправки, учитывающие перекрывание пиков. Применение компьютерной техники для решения про- блем спектрального анализа многокомпонентных смесей описано в работе [63]. Пример малой компьютерной системы, связанной с ИК-спектрометром и предназначенной для вычитания [c.114]

    При проявительном (элюентном) анализе в колонку вводят определенное количество смеси А + Б и проявитель (растворитель или газ-носитель) В, сорбирующийся слабее, чем компоненты смеси. Происходит смещение зон компонента Б относительно А и разделение зон. Вариант получил наиболее широкое применение при правильном выборе условий этот метод позволяет разделить все компоненты и проанализировать смесь. [c.119]

    При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

    Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

    Выбор размеров и подготовка адсорбционных колонок для фронтального анализа проводятся таким же образом, как для элюентной и вытеснительной хроматографии. Перед опытом колонка также промывается чистым растворителем, затем в нее непрерывно вводится анализируемая смесь. В результате сначала все компоненты анализируемой смеси удерживаются адсорбентом и из колонки в приемник пЬступает чистый растворитель. В это время компоненты смеси распределяются по высоте колонки в такой последовательности, что начальный слой адсорбента будет занят компонентом, молекулы которого удерживаются адсорбентом наиболее сильно. Естественно, что в этом слое не могут остаться компоненты, молекулы которых удерживаются менее сильно и поэтому они будут вытесняться первыми. [c.41]

    Выбор неподвижной фазы зависит от состава образца. Поэтому перед началом анализа необходимо располагать максимально возможной информацией о нем. Например, необходимо знать диапазон температур кипения компонентов, их структуру и т. д. Для успешного разделения необходимо, чтобы структура неподвижной фазы была похожа на структуру образца. Например, углеводороды лучше разделяются на парафиновой неподвижной фазе, а полярные компоненты — на полярной неподвижной фазе. Однако, если смесь содержит вешества различной химической природы, но с близкими температурами кипения, необходимы неподвижные фазы различной полярности. В этом случае используются взаимодействия между молекулами сорбата и неподвижной фазы. Во-первых, неспецифическое дисперсионное взаимодействие между молекулами неполярных соединений. При наличии такого взаимодействия разделение происходит в соответствии с давлением паров, т. е. приблизительно в соответствии с температурами кипения. Во-вторых, специфические полярные взаимодействия, которые обусловлены постоянными диполями (разделение в соответствии с полярностью компонентов смеси), индуцированными диполями (разделение в соответствии с поляризуемостью молекул) и образованием химических связей (например, водородных связей между группами —ОН, —5Н, —МНг, =]МН, —СО— и т. д. или связей между ненасыщенными углеводородами и Ад+, РбСЬ). [c.184]

    Другой путь заключается в проведении анализа сложной смеси па нескольких ненодвижных фазах различной полярности, число и выбор которых должны обеспечивать получение достаточно полного спектра характеристик удерживания для каждого компонента. Таким образом, в этом методе сложная смесь анализируется [c.163]

    При разделении определяющим фактором в выборе аналитического метода является природа образца. Если состав пробы относительно несложен, то ее можно эффективно разделить с помощью таких нехроматографических методов, как экстракция, осаждение, дистилляция. Однако если проба представляет собой сложную смесь или ее компоненты характеризуются близкими физическими и химическими свойствами, то для полного анализа обычно необходима хроматография. Выбор хроматографической системы в каждом случае зависит от различных факторов, таких как природа пробы, доступность оборудования, цель анализа и предпочтительный вид анализа. [c.44]

    В вытеснительном варианте смесь переносится газом-носителем, а затем пропускают газ, который сорбируется лучше любого компонента и как поршень вытесняет компоненты из колонки. Иногда одновременно с газом-вытеснителем применяют воздействие нагрева. Такая разновидность метода получила название хромотермографии. Всего же к настоящему времени насчитывается несколько десятков вариантов хроматографического анализа от наиболее старых и простых — адсорбционного и бумажного до ионообменного, окислительно-восстановительного и хромотермографии. Выбор того или иного способа зависит от целей, которые ставят перед собой исследователи. [c.149]


Смотреть страницы где упоминается термин Смеси компонентов, анализ выбор: [c.83]    [c.22]    [c.144]    [c.45]    [c.60]    [c.53]   
Фотометрический анализ (1968) -- [ c.138 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Компонент смеси

Смеси компонентов, анализ

Смеси компоненты



© 2025 chem21.info Реклама на сайте