Синтез нитрита калия

По этому методу 8-оксихинолин (I) нитрозируют нитритом натрия в сернокислой среде до 5-нитрозо-8-оксихино-лина (И), который окисляют азотной кислотой до нитроксолина— 5-нитро-8-оксихинолина (1И). Окисление II феррицианидом калия в щелочной среде или перекисью водорода в присутствии щелочей дает худшие результаты. Прямое нитрование 8-оксихинолина (I) сопровождается образованием значительных количеств 7-нитро- и 5,7-ди-нитро-8-оксихинолинов, а синтез III по Скраупу из 2,4-динитрофенола или 2-амино-4-нитрофенола приводит к очень низкому ( 2%) выходу целевого продукта. [c.154]

Синтезы лимонной кислоты интересны для подтверждения принятого строения. Один из них состоит в превращении симметричного дихлор-ацетона с синильной кислотой в соответствующий циангидрин, омылении последнего в галоидзамещенную оксикислоту, конденсации последней с цианистым калием и омылении нитрила [c.119]

При исследовании синтеза и превращений о .-(а -фурил)-8-нитро-этилена И. Тиле нашел, что конденсацию фурфурола с нитрометаном целесообразнее вести при помощи раствора едкого кали понижение температуры реакции увеличивает выход. [c.42]

Важным производным акриловой кислоты является ее нитрил (акрилонитрил), находящий широкое лабораторное и промышленное применение (например, в качестве сополимера при синтезе бу-тадиен-нитрильного каучука). Он получается из 1) окиси этилена и цианида калия через -оксинитрил пропионовой кислоты [c.172]

Важным производным акриловой кислоты является ее нитрил (акрилонитрил), находящий широкое лабораторное и промышленное применение (например, в качестве сополимера при синтезе бутади-ен-нитрильного каучука). Он получается из 1) окиси этилена и цианида калия через р-оксинитрил пропионовой кислоты 2) ацетилена и цианида калия 3) пропилена — путем его одностадийного каталитического окислительного аминирования (последний способ лежит в основе производственного получения акрилонитрила, полимери-зуемого в ценное синтетическое волокно полиакрилонитрил) [c.175]

СОЛИ для получения хлора, едкого натра, соды и других солей нат-рия и соединений хлора. Сульфат натрия перерабатывается в сернистый натрий и другие содержащие серу соли. В производстве красителей применяют сернистый натрий, нитрит натрия, хлорат калия, сульфат натрия, бихроматы калия и натрия и многие другие соли. Значительный ассортимент солей и окислов используется в качестве катализаторов при синтезе органических продуктов, для беспламенного горения и других процессов. [c.35]

Существуют стандартные приемы, позволяющие быстро определить наличие в веществе различных групп альдегидной (—СН = 0), нитро- (—N02), амино- (—ННг) и других. Некоторые такие реакции, ранее применявшиеся для синтеза, утратили свое препаративное значение из-за появления более удобных методов, но сохранились в качестве аналитических приемов. Так, никто не делает кислоту из альдегида, окисляя его солью серебра,— есть способы и подешевле. А вот быстро отличить альдегид от кетона и в наши дни позволяет реакция серебряного зеркала . Окисление ненасыщенных углеводородов марганцовокислым калием применяется в синтезе редко уж очень трудно разделять образующиеся при этом смеси веществ. Но обесцвечивание разбавленного раствора перманганата при встряхивании с исследуемым веществом — так называемая перманганатная проба — до сих пор остается удобнейшим способом установить наличие в веществе хотя бы следов ненасыщенного соединения. [c.30]

Замещение у атома азота. Существуют три общих метода получения Ы-замещенных карбазолов—действие соответствующих алкил-, арил- или ацилгалогенидов на а) карбазол, б) иодистый карбазилмагний и в) калий-карбазол. В критическом обзоре этих методов Такер и Стивенс [65] отмечают, что первый из них имеет лишь ограниченное применение, второй довольно сложен в выполнении, а третий непригоден для синтеза нитро-и галогенопроизводных карбазолов вследствие необходимости поддерживать высокую температуру, которая требуется для плава. [c.243]

Бассэ и Додэ [119] исследовали возможность синтеза нитра-тоь из смеси кислорода с азотом (1 2) и окислов бария, калия и кальция при 3600 атм и температурах до 900°. Им удалось обнаружить образование небольшого количества нитратов. Так, в течение 2 час. из 0,52 г окислов бария и кальция при 800° было получено соответственно 36 мг азотнокислого бария и 27,5 мг азотнокислого кальция. А. И. Динцес, Б. А. Корндорф, [c.71]

При нагревании 8-цианэтилового эфира л-толуолсульфокислоты (до 80—120°) с углекислым калием происходит разложение [219а] с образованием нитрила акриловой кислоты с выходом 7а%. Еще более высокий выход получается при аналогичном синтезе этилового эфира акриловой кислоты [c.366]

А. М. Бутлеров впервые синтезировал триме-тилуксусную кислоту, действуя на грег-бутилнодид цианидом калия с последующим гидролизом образовавшегося нитрила. Напишите уравнения синтеза этой кислоты. Объясните механизм реакций гидролиза нитрила в щелочной и кислой средах. [c.66]

К настоящему времени получено большое количество нитро зилов. Один из обычных путей их синтеза — это реакция карбони лов или цианидов с N0, азотистой или азотной кислотами, соля ми катиона N0+. Так, при облучении смеси ЫО+Со2(СО)8 сол печным светом при 25°С получаются черные кристаллы Со(НО)з При действии МаЫОг на Со2(СО)в в ледяной уксусной кислоте получается o(NO)( O)з продуктом взаимодействия K4[Fe( N)в] с НЫОз является нитропруссид калия (нитрозопентацианоферрат калия) К2[Ре(СЫ)5НО]. Взаимодействие Ре(С0)2(Н0)а с Ы0+РРв (при —30°С в атмосфере азота, растворитель — СН2С12) приводит к образованию [Ре2(Ы0)б] (РРв)2- Экспериментальные [c.104]

Синтез о-толуиловой кислоты. Исходным веществом является о-толуидин, получаемый о з1чно из о-нитротолуола. Диазотированием о-толуидина получают хлористый о-толилдиазоний. При действии на него цианистой медью СиаССЫ) в растворе цианистого калия происходит разложение диазосоединения и образование нитрила. Последний может быть гидролизовав нагреванием с соляной или серной кислотой [c.506]

Фосфакол (П1) может быть получен при взаимодействии п-нитрофенола с хлорокисью фосфора в присутствии катализатора — хлористого калия — с последующей обработкой образующегося хлорангидрида я-нитрофенилфосфорной кислоты этиловым спиртом [1] или из п-нитро-феиолята натрия и диэтилхлорфосфата в ацетонитриле [2]. Одиако наиболее удобен следующий метод синтеза П1 взаимодействием треххлористого фосфора СО спиртом получают диэтилфосфористую кислоту (I), при хлорировании которой образуется диэтилхлорфосфат ДП). Последний с я-нитрофенолом дает П1 [3]. [c.23]

Улучшенный способ получения цианистого аллила (нитрила 3-бутеновой кислоты) состоит в следующем. В сухую (промытую абсолютным спиртом и абсолютным эфиром) трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой (стр. 225) и шариковым холодильником высотой 90 см, установлеппым вертикально и защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 85 г сухой цианистой меди (продажной или приготовленной, как было указано ранее , и высушенной в течение 72 час. в сушильном шкафу при 110 непосредственно перед применением), 0,25 г иодистого калия и 72,5 г хлористого аллила (высушенного над хлористым кальцием и свежеперегнанного т. кип. 45—47°). Пускают в ход мешалку и нагревают смесь на водяной бане примерно через 6 час. реакция в основном заканчивается, что можно заметить по прекращению кипения. После этого нагревание продолжают в течение еще 1 часа. Если синтез проводят с большими количествами реагентов, то в случае бурного кипения приходится отставлять водяную баню, чтобы уменьшить интенсивность протекания реакции. Обычно это случается через [c.139]

Третий, часто применяемый способ синтеза меченой карбоновой кислоты,— это гидролиз нитрила, образующегося при реакции алкилгалогени-дов с цианистым калием. При использовании радиоактивного цианида и неактивного алкилгалогенида получают кислоту, меченную в карбоксильной группе в противоположном случае получают кислоту, меченную в углеводородной цепи. Например, ацетат натрия-1-С был получен из иодистого метила и K N по уравнению [36] [c.681]

В качестве-осадителей ионов калия рекомендуются нитро-кобальтиаты лития [919, 1118, 1119], магния [1813, 2762], кобальта [220, 490], цинка [594, 961, 2762, 2959], применение которых приводит к получению осадка Кз[Со(Ы02)б] Для синтеза таких реагентов пропускают окислы азота через взвесь (или раствор) соответствующей окиси, вследствие чего в растворе образуется нитрит, к которому затем добавляют нитрат кобальта [1813], для получения нитрокобальтиата цинка окислы азота вводят в раствор ацетатов цинка и кобальта [594]. Эти реагенты образуют с солями калия осадок Кз[Со(Ы02)б] при условии, что в исследуемом растворе не содержатся соли натрия [c.43]

Авторами синтеза подробно изучено получение метилового эфира акриловой-2, З-Са кислоты в две стадии, в том числе и по изложенному ниже методу. Нитрил З-оксипропноновой-2, З Сг кислоты (выход 83—89%, Пп 1,427—1,422) получается при выдерживании смеси 5 AIмолей окиси этилена-С2 5 жмолей цианистого водорода, 0,003 г цианистого калия (в качестве катализатора) [5] и 100 МУ1 воды в течение 5 дней при температуре 24° в трубке, запаянной в вакууме. Смесь 0,500 г полученного нитрила, 0,400 г метилового спирта и 1 муг концентрированной серной кислоты встряхивают в течение 2,5 часа при температуре 140° в трубке, запаянной в вакууме [6], после чего перегоняют ее в вакууме. При этом выделяют 70%-ный раствор сложного эфира в метиловом спирте. Выход 90—967о (если судить по показателю преломления смеси известного состава) и до 54% (в расчете на ацетилен). [c.293]

Уже во время восстановления происходит замыкание цикла с отщеплением воды и образованием ожидаемой индолил-2-карбоновой кислоты (VI), которая и выделяется из реакционной смеси. При нагревании этой кислоты выше ее температуры плавления происходит отщепление двуокиси углерода, причем получается индол (VII). Шорыгин и Полякова [105] устаноЕили, чта из изученных ими методов синтеза индола наилучшие результаты дает метод Рейссерта [106]. Этот метод, в том виде, как он описан выше, применяется обычно для получения индолов, замещенных в ароматическом кольце. Некоторые примеры, иллюстрирующие приложение рассматриваемого метода, приведены в табл. 2. Хотя в большинстве случаев для конденсации с этиловым эфиром щавелевой кислоты в качестве катализатора применяют этилат натрия, Блейк и Перкин [108] нашли, что з присутствии указанного катализатора 2-нитро-6-метокситолуол в реакцию не вступает и что для этой реакции необходим алкоголят калия. [c.14]

Методики синтезов фторароматических соединений расположены в следующем порядке. Вначале приводятся несколько примеров введения атомов фтора в ароматическое ядро по реакции Бальца — Шимана. Далее даны синтезы о-нитро- и 2,4-динитро фторбензолов в качестве примера замены ароматически связанного атома хлора на фтор под действием фторидов калия и цезия в растворителе и в отсутствие растворителя. Во всех остальных методиках описаны синтезы полифторароматических соединенней. При этом сначала приведены синтезы ключевых соединений — полифторированных ароматических соединений и их галогенпроизводных. Далее идут полифторароматические соединения с алкильными и алкенильными. группами и их производные. Затем следуют соединения с карбонильной и карбоксильной группами и их производные, хиноны, оксисоединения и простые эфиры, соединения, содержащие серу, ароматические амины, гидразины и нитросоединения. В конце приведено несколько примеров синтеза полифторсодержащих гетероциклических соединений по реакции внутримолекулярного нуклеофильного замещения атома фтора. Для того чтобы найти методику синтеза конкретного соединения, необходимо пользоваться предметным указателем. [c.124]

Аналогично получают 4-трифторметиланилин, являющийся полупродуктом для синтеза Л ,Л -диметил-Л -трифторметилфе-нилмочевины. 4-Нитрофторбензол с хорошим выходом готовят по реакции Н. Н. Ворожцова из 4-нитрохлорбензола с фторидами калия при повышенной температуре. 1-Нитро-4-фтор-3-хлорбензол получают хлорированием 1-нитро-4-фторбензола в присутствии безводного хлорида железа при 50—120 °С. [c.322]

Раствор 40 г хлороплатинита калия (синтез см. стр. 8) в 100 мл воды нагревают до кипения, к кипящей жидкости при помешивании приливают по каплям раствор 7 г нитрита натрия в 25 мл воды. Жидкость несколько светлеет и в не слишком толстом слое имеет темно-желтый цвет. Если нитрит натрия приливать не к кипящему раствору, то при охлаждении его (через сутки) выпадает небольшое количество хлороплатинита калия (2—3 г). В растворе находится соль KafPtNOa lg]. [c.46]

Нами была поставлена задача найти оптимальные условия окисления ге-нитро- и г-ацетилнроизводных этилбензола до соответствующих ацетофенонов. Производные ацетофенона находят широкое применение в синтезе красителей, люминофоров, лекарственных препаратов, синтетических волокон и других продуктов. Описано [7—14] несколько методов получения замещенных ацетофенонов многостадийные синтезы с использованием малонового или ацетоуксусного эфиров, ацетанилида, стирола и окисление этилбензолов. В последнем случае в качестве окислителей применяют кислород в присутствии катализаторов [И, 12] и перманганат калия в уксусной кислоте или в водной среде в присутствии буферов [13, 14]. Недостатками этих методов являются сложность аппаратурного оформления, применение дефицитного сырья, низкий выход продуктов и образование большого количества сточных вод. [c.294]

Важным методом синтеза карбоновых кислот является гидролиз нитрилов. В обзоре [56],- посвященном малононитрилу, обсуждается его алкоголиз до диэтилмалоната. Синтез янтарной кислоты гидролизом нитрила показан на примере получения [57]1 фенилянтарной кислоты схема (61) . В этом синтезе й"спользо-ваны конденсация Кневенагеля и последующее присоединение к продукту реакции цианида калия по Михаэлю. [c.94]

Удобный метод получения глутаровой кислоты [58] основан на гидролизе нитрилов у-бутиролактон реагирует с цианидом калия при 190 °С, и калиевая соль получающейся цианокислоты гидролизуется до глутаровой кислоты. В тщательно контролируемых условиях гидролиза можно выделить моноамид глутаровой кислоты, который затем циклизуется в глутарамид схема (62) . Гидролиз динитрилов, получаемых из дигалогенидов, приводит к дикарбоновым кислотам. Дикарбоновая кислота (19), необходимая в качестве интермедиата для синтеза производного пропел-л.ана [59], была получена именно таким путем схема (63) . Подобные реакции замещения цианид-ионом не всегда протекают столь гладко, и как показано на схеме (64), в процессе реакции замещения промежуточный динитрил (20) циклизуется в енамино-нитрил. Тем не менее гидролиз и размыкание цикла все же приводят к искомой кислоте [59]. [c.95]

Синтез З-нитро-2-цианопропан,- Раствор 50 г Ькитропропеиа-1 в 240 мл спирта при —5° добавляют по каплям к хор-ошс перемешиваегп.ому раствору 40 г цианида калия в 300 мл воды. После часовой реакции раствор подкисляют прн О—5° 130 мл 5 н, соляной кислоты, затем концентрируют под пониженным давлением при 40" до 300 мл и после отделения эфиром цианида получают 16,4 а (25%) продукта с КПП. 68—70°/0.5 М1М рт, сг. [c.257]

Решение. По методу Зелинского -аминокислоты можно синтезировать взаимодействием альдегидов или кетонов со смесью цианистого калия и хлористого аммония. Для синтеза а-амино-изомасляной кислоты следует взять ацетон. Вначале образуется нитрил а-аминоизомасляной кислоты, который легко гидро.ти-зуется и превращается в а-аминоизомасляную кислоту [c.93]

Первая стадия синтеза, заключающаяся в получении 1-нитро-нентанола-2 СНз (СН,).,-СПОН- naNOj, проводится следующим образом в смесь 14,4 г свежеперегнанного в атмосфере водорода и-масляного альдегида, 12,2 г нитрометана и 60 мл воды вносят в несколько приемов при сильном встряхивании и охлаждении льдом 25,8 мл 33-проц. раствора едкого кали. Полученный прозрачный желтоватый раствор извлекают для удаления неизмененных исходных продуктов эфиром водный слой отделяют, охлаждают внесением льда и подкисляют на холоду очень сильно разбавленным раствором серной кислоты. Питропентанол выделяется при этом в виде желтоватого масла его извлекают эфиром, промывают эфирный раствор раствором поваренной соли и сушат сульфатом натрия. При перегонке в вакууме при 22 мм получается [c.482]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология