Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Критерии оценки хроматографов

    ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ АППАРАТУРА 6-1. Критерии оценки хроматографов [c.155]

    Нефункциональные характеристики хроматографа. Выше были рассмотрены критерии оценки хроматографов, которые необходимы для выполнения их технических функций. Но при выборе хроматографа приходится считаться и с такими характеристиками, как стоимость и доступность, простота, надежность и др. [c.162]


    Условившись о критериях оценки хроматографа, можно сформулировать требования, которым он должен удовлетворять прн определении горючих компонентов в продуктах сгорания. Речь идет [c.476]

    Теория хроматографии должна быть использована в первую очередь для решения практических задач выбора оптимальных параметров опыта. Для изучения влияния параметров нужны объективные оценки, нужны критерии оценки. Критерии оценки необходимы также для сопоставления хроматографических методик и приборов в целом. [c.53]

    ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ ПРОЦЕССОВ РАЗДЕЛЕНИЯ. ХРОМАТОГРАФИЯ Критерии оценки последовательностей газохроматографического элюирования изомерных органических соединений И. Г. Зенкевич 92 [c.2]

    В случае сырых жиров обычно достаточно сведений о содержании в них триглицеридов, жирных кислот, токоферолов, стеринов. Распределение указанных компонентов является важным критерием, определяющим различия между жирами. Оценка продуктов их переработки должна включать также определение полярных веществ и продуктов окисления. Для глубокого анализа используют спектроскопические, хроматографические и рентгеноструктурные методы. За рубежом методики анализа с помощью газовой или жидкостной хроматографии утверждены в качестве стандартных. [c.96]

    Современное развитие химических и биологических наук истребовало более глубокого проникновения в существо изучаемых процессов, детального анализа химического состава разнообразных смесей и биологических объектов. Кроме того, для химического и биотехнологического ироизводства, в том числе для промышленности лекарственных средств, характерны постоянное возрастание требований к чистоте выпускаемых продуктов, ужесточение методов контроля, тенденция к использованию количественных критериев ири оценке качества. Поэтому помимо оценки интегральных характеристик, присущих объекту исследования в целом, часто требуется детальное изучение содержания отдельных компонентов, определяющих состояние биологических систем либо качество химических продуктов. Рещение этих задач, как правило, невозможно без применения достаточно эффективных методов разделения сложных смесей. Среди таких методов доминирует хроматография. Бурно развиваясь в последние десятилетия, этот метод открыл возможности разделения смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, их качественного и количественного анализа, препаративного выделения индивидуальных веществ. Принципы хроматографии весьма универсальны, благодаря чему она оказалась пригодной для изучения объектов самой различной природы — от нефти и газов атмосферы до белков, нуклеиновых кислот и даже вирусов. Этим объясняется огромный интерес представителей различных научных и технических дисциплин к хроматографическим методам. Только в пяти специализированных международных журналах по хроматографии ежегодно выходит в свет свыше 2000 публикаций ио различным вопросам теории и применения метода, общее же их число в несколько раз больше. [c.5]


    Наиболее ценные результаты дает применение тонкослойной хроматографии в качестве метода оценки низких уровней примесей в медицинских веществах. Для этой цели вещество наносят на хроматографическую пластинку и после хроматографирования любые вторичные пятна, которые могут быть видны на хроматограмме после соответствующего проявления, сравнивают по размеру и интенсивности с пятнами, которые дают небольшие количества ожидаемых примесей при одновременном хроматографировании на той же пластинке. Для этой методики нужно иметь в наличии ожидаемые примеси, поэтому в некоторых статьях предписывается использование аутентичных образцов примесей. Часто бывает, что в лабораториях этих примесей нет в таких случаях можно сравнивать вторичные пятна, образующиеся от следовых количеств примесей, с пятном, полученным при хроматографировании на той же пластинке соответствующего небольшого количества испытуемого вещества. Этот прием не всегда возможно применить, так как примеси и испытуемое вещество могут по-разному реагировать на метод обнаружения, однако с его помощью можно получить приемлемый критерий, по которому можно судить об уровне примеси в веществе. Третья, иногда рекомендуемая методика состоит в нанесении такого количества испытуемого вещества, при котором после хроматографирования не появляется никаких вторичных пятен, если образец приемлемо чист. Это наименее удовлетворительный из всех трех методов, так как возможность увидеть вторичное пятно зависит от субъективных особенностей наблюдающего, а интенсивность пятен на хроматограмме может значительно варьировать в зависимости от конкретных условий хроматографирования. [c.94]

    Присутствие в органическом соединении небольших количеств радиоактивных побочных продуктов или продуктов распада невозможно установить ни при помощи классических критериев степени химической чистоты [ЮЗ], ни в результате использования обычных химических и физических тестов. Хотя радиоактивные загрязнения составляют небольшую часть общего количества вещества, однако они могут составлять значительную долю общей радиоактивности. Наиболее подходящим способом определения изотопной чистоты соединения является разделение исследуемого препарата при помощи какого-либо хроматографического метода на химически чистые фракции с последующим определением содержания в них радиоактивных изотопов. Наиболее удобным способом является, вообще говоря, бумажная хроматография в сочетании с радиоавтографией [104—107]. Если на рентгеновской пленке обнаруживается только одно пятно, то это указывает на высокую степень изотопной чистоты исследуемого образца. Очевидные преимущества этого метода состоят в чувствительности и экономии вещества, а также в возможности оценки самопроизвольного распада путем сравнения радиоавтографов, полученных в разное время [108—ПО]. [c.30]

    В последние годы, помимо обычных физических и химических критериев, поведение белков при хроматографировании стали использовать как важную характеристику для оценки чистоты белков. Опубликовано несколько превосходных обзорных статей по хроматографии белков [94, 122]. Разделение белков хроматографическими методами усложняется склонностью многих белков денатурироваться во время хроматографирования. Это ограничивает исследование мягкими адсорбентами и средами, свободными от таких детергентов и других органических растворителей, которые в других случаях являются желательными проявителями. Чувствительность методики была продемонстрирована рядом тщательно проведенных исследований. [c.331]

    Химические методы в аналитической реакционной газовой хроматографии следует использовать только после оценки по всем перечисленным выше критериям. Такая оценка безусловно необходима для вновь разрабатываемых методов и методик. [c.9]

    Низкомолекулярные соединения, образующиеся в начальный период хранения белого медицинского масла в стационарных условиях, былн при помощи газовой хроматографии идентифицированы как продукты окисления. Описан простой способ концентрирования компонентов, получающихся в незначительных количествах. При нагревании и освещении низкомолекулярных альдегидов, начальные концентрации которых составляли примерно 0,1 10 г на 1 г масла, происходило повышение концентрации и появлялся заметный запах. Практическим критерием стабильности при хранении является степень сопротивления возникновению подобного запаха. Оценка альфа-токоферола и 2, 6-ди-грет-бутил-п-крезола как ингибиторов окисления при концентрациях 2 части на миллион в медицинском белом масле показала, что они эффективно препятствуют разложению, вызываемому нагреванием, но не проявляют подобного действия, когда масло освещается ртутной лампой. [c.476]

    Критерий на основе минимальных значений. В газовой [20] и жидкостной хроматографии [21—23] (см. разд. 5.5) в качестве критерия для количественной оценки степени разделения широко используется наименьшее из найденных значений а. Этот критерий, называемый критерием на основе минимального значения сс (атш), принимается равным наименьшему значению [c.175]


    Площадь сложного пика делится пропорционально высотам прямоугольных треугольников, гипотенузы которых проведены через точки перегиба элементарных пиков, а высоты — через их максимумы. Если допустимо некоторое увеличение погрещности, то вместо высот треугольников можно воспользоваться высотами пиков непосредственно [Л. 8, 78]. В литературе приводятся оценки погрешностей, возникающих при использовании этих методов [Л. 2, 14, 173] даны необходимые уравнения для расчета [Л. 14], корректирующие коэффициенты и программы для ЦВМ с их использованием (при расчете по методу перпендикуляра [Л. 156]) даны методы расчета перекрывающихся пиков по измеренным значениям h н а, ъ том числе и для несимметричных пиков [Л. 9, 84, 118]. Все эти методы просты, требуют малых затрат машинного времени, но не дают высокой точности (погрешность 4—10%). Третий метод состоит в подборе искусственного спектра, эквивалентного измеряемому при заданной априорно форме элементарных пиков, входящих в сложный пик. Задача сводится к подбору параметров, образующих вектор q , определяющий i-й пик. Для хроматографического пика в качестве таких параметров обычно выбирают h, ст, г о- В [Л. 167] предлагается учитывать еще и коэффициент асимметрии, однако для близлежащих пиков асимметрия обычно одинакова и, как показано в Л. 138], введение коэффициента асимметрии в число рассматриваемых параметров не дает существенных улучшений, но резко увеличивает время расчета. Подбор спектра производится методом наименьших квадратов Л. 24], причем проверка соответствия искусственного и фактического спектров производится в точках опроса детектора хроматографа. Критерием совпадения является минимум суммы квадратов ошибок А, (разностей между ординатами фактического спектра г/г и искусственного щ)  [c.99]

    Рассмотрение возможных источников погрешности при определении значений В12, газохроматографическим методом и соответствующие оценки имеются в ряде работ [62—64]. Анализ этих работ показывает, что оценить достаточно точно погрешность определения величин Bi2, полученных газохроматографическим методом из конкретного эксперимента, весьма затруднительно. Однако сравнение данных, полученных хроматографическим и статическим методами, являющееся критерием применимости метода, показывает, что в большинстве случаев сходимость данных вполне удовлетворительная [63, 65], хотя наблюдаются и расхождения [26]. Значения В12. определялись с помощью газовой хроматографии в ряде работ [9, 11, 23, 27, 36, 37, 53, 55, 62, 66—72]. Наиболее полная совокупность данных может быть получена на основе работ [23, 67]. [c.34]

    Для определения фазовых состояний и переходов полимера используют структурный и динамический критерии. Структурный критерий основан на оценке характера изменения структуры полимера на молекулярном уровне, которое может быть зафиксировано дифракционными методами исследования (рентгенография, электронография). Термодинамические критерии основаны па оценке изменения термодинамических свойств, которое может быть обнаружено методами дилатометрии, калориметрии, дифференциально-термического анализа (см. гл. 14), обращенной газовой хроматографии (см. гл. 17). [c.145]

    Исследование летучих компонентов дистиллированных спиртов. П. Исследование летучих компонентов виски с применением газовой хроматографии. (Анализ на содержание сивушных масел как критерий для оценки качества японского и шотландского виски.) [c.259]

    В книге иаложевы основы теории хроматографии, критерии оценки качества разделения, описаны основные узлы хроматографических приборов, э первую очередь детектирующие системы, приведены данные об основных особенностях сорбционных сред, разделительных колонках, включая капиллярные, рекомендации по оптимизации режимов. Представлены данные по свойствам сорбо1тов, растворителей, сведения по калибровочным коэффициентам. Основное внимание уделено практическим рекомендациям по использованию газовой, жидкостной и тонкослойной хроматографии, по обработке результатов измерений, их метрологической характеристике. [c.2]

    Бензойная кислота, широко применяемая в качестве исходного вещества для получения некоторых мономеров, а также в фармацевтической и пищевой промышленности, должна содержать минимальное количество микропримесей. Известно, что в процессе окисления толуола образуется ряд промежуточных и побочных продуктов [1, 3]. Для получения бензойной кислоты высокой степени чистоты требуется проведение специальной технологической стадии — очистки. Существующие критерии оценки чистоты бензойной кислоты — кислотное число и температура плавления — далеко не всегда могут дать полное представление о качестве продукта. Для полной оценки состава органических примесей в бензойной кислоте авторы предлагают- метод газо-жидкостной хроматографии. [c.136]

    Рудаков О. Б. Оценка полярности хроматографических растворителей по обобщенным критериям//Сорбциоипыс и хроматограф, процессы, 2002, Т,2, № 5-6, с, 596-608. [c.527]

    Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

    Величина , в случае идеальной распределительной хроматографии, представляет собой постоянную величину, равную коэффициенту распределения Генри между неподвижной и движущейся фазами. Если коэффициент Генри различных веществ различен, то зоны различных компонентов будут разделяться. Коэффициент Генри для идеально растворяющихся компонентов в неподвижной фазе пропорционален упругости чистых паров. В случае полярных растворителей коэффициент Генри не пропорционален упругости чистых компонентов. Для таких растворителей разделение компонентов может иметь место даже при близких значениях упругости паров чистых компонентов. Для оценки разделительной способности, как было показано в работе Туркель-тауба 14], удобно пользоваться критерием К  [c.191]

    Дальнейшее улучшение методов разделения с применением распределительной и ионообменной хроматографии, электрофореза и т. п. привело к установлению характера образующихся метаболитов. В полярной фазе установлено присутствие нескольких метаболитов с жж-триазинов, число которых меняется в зависимости от природы растения и строения смжж-триазина. Найдено, что в липофильной фазе, кроме исходных сыжж-триазинов, присутствуют и продукты их разложения. Общее содержание метки в гидрофильной и остаточной фракциях, которое часто использовали для расчета степени превращения, оказалось ненадежным критерием, так как при этом оценка способности растений подвергать сыжж-триазины метаболизму может быть завышена [24, 120—130]. [c.71]

    В работах [204,205 авторы использовали флуоресцентный зонд (пирен) для исследования полярности и динамических свойств привитых слоев некоторых коммерческих гидрофобных адсорбентов. В спектре флуоресценции пирена имеется пять основных колебательных полос, обозначаемых цифрами от I до V соответственно. Соотношение интенсивностей этих полос может служить критерием для оценки полярности окружения молекул пирена. Так, для раствора пирена в гексане соотношение интенсивностей П1/1 равно 1,63, а для раствора в воде 0,51 [204 . У алкилкремнеземов Лихросорб КР-2 и КР-18, диспергированных в воде, полярность окружения адсорбированного пирена соответствует полярности октанола 1. При увеличении содержания метанола в водной фазе полярность окружения уменьшается, что авторы связывают с проникновением молекул метанола в привитый слой и блокированием остаточных силанольных групп. В водно-ацетонитрильных смесях при малом содержании ацетонитрила (< 14%) полярность поверхности уменьшается, однако при содержании ацетонитрила 14-28 % полярность поверхности вновь возрастает, что объясняют насыщением привитого слоя молекулами ацетонитрила. Авторы [205] проводили аналогичные исследования с применением специальной кюветы, позволяющей моделировать условия жидкостной хроматографии. Изучали два коммерческих С18-адсорбента — мономерный и полимерный. Исследования показали, что полярность поверхности (точнее, полярность окружения адсорбированного пирена) уменьшается с ростом содержания воды в подвижной фазе для смесей ацетонитрил-вода, метанол - вода и тетрагидрофуран - вода. Поведение мономерного и полимерного привитых слоев было в целом аналогично. По мнению авторов [205], полученные результаты свидетельствуют о проникновении молекул пробы (пирена) в гидрофобный привитый слой в условиях обращенно-фазовой жидкостной хроматографии. В своей следующей работе [206[ авторы исследовали поведение в системе пирен-привитый слой С18 — растворитель в широкой области состава растворителя метанол-вода. Было показано, что при уменьшении содержания воды в растворителе от 90 до 20 % полярность окружения адсорбированного пирена проходит через минимум, соответствующий 50 %-му содержанию воды. По мнению [206[, при содержании воды более 50% привитый слой схлопывается , занимая меньший объем. При этом происходит выталкивание адсорбированных молекул пробы в водный раствор. Кроме того, полярность поверхности может увеличиваться за счет взаимодействия воды с остаточными силанольными группами. При дальнейшем снижении содержания воды от 50 до 20% происходит рост полярности привитого слоя, аналогичный описанному в более ранних работах [204,205[. [c.214]


Смотреть страницы где упоминается термин Критерии оценки хроматографов: [c.158]    [c.17]    [c.73]    [c.39]    [c.36]    [c.60]   
Смотреть главы в:

Контроль сжигания газообразного топлива -> Критерии оценки хроматографов




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Оценка по критерию



© 2025 chem21.info Реклама на сайте