Золота определение в сурьме

Определению меди мешают ионы, восстанавливающиеся при электролизе раньше меди или одновременно с ней платиноиды, золото, серебро, сурьма, мышьяк, висмут и др., а также большое количество железа (Ш), окисляющего медь. Все мешающие элементы перед электролизом должны быть удалены. Для ускорения электролиза раствор подогревают до 50—70° и перемешивают. [c.140]

Определение мышьяка, золота, теллура, сурьмы, меди и цинка [c.258]

Определение никеля, меди, мышьяка, кадмия, золота и сурьмы в теллуре [c.472]

Предложены способы определения золота в сурьме, гальванических покрытиях и золе растений с использованием графитового (тип П) и насыщенного каломельного электродов. [c.43]

Определение золота в сурьме . Растворяют 0,5—1 г порошкообразной сурьмы в 15 мл смеси азотной и соляной кислот (1 3). После растворения навески приливают 5 мл бромистоводородной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Повторяют выпаривание с бромистоводородной кислотой 3—4 раза, растворяя сухой остаток в 8—10 мл бромистоводородной кислоты, для полного удаления сурьмы. Растворяют остаток в 10 мл 1 М соляной кислоты и переносят раствор в электролизер. Поляризуют графитовый электрод при потенциале + 1,3 в в течение 15 мин, удаляя кислород инертным газом. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале + 0,2 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15—20 сек, после чего регистрируют анодную поляризационную кривую в интервале потенциалов от + 0,2 до +1,3 в. [c.43]

Определение золота в золе растений . Растворяют 0,05—0,1 г золы растения, хорошо растертой и прокаленной при 400—500 °С, в 5 мл смеси азотной и соляной кислот (1 3) в стеклянном тигле объемом 20—25 мл. Выпаривают раствор на водяной бане до состояния влажных солей, добавляя 2—3 кристалла хлорида натрия. Растворяют влажный остаток в 1 М соляной кислоте, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки той же кислотой. Затем продолжают анализ, как указано в методике определения золота в сурьме. [c.44]

В работе [4] приведены еще две методики определения примесей полярографическое определение цинка, кадмия и свинца амальгамным способом с накоплением (чувствительность онределения цинка 3-10 %, кадмия и свинца 1-10 °%) и радиоактивационное определение меди, цинка, теллура, золота, мышьяка, сурьмы, селена и серы (чувствительность [c.358]

Применение внутреннего электролиза к определению золота, висмута, сурьмы разделение вис та, сурьмы и свинца разделение олова и сурьмы. [c.205]

Кроме галлия, в указанных условиях флуоресцирующие соединения образуют ионы золота (3), сурьмы (5) и таллия (3) [63], более слабое течение наблюдается в присутствии теллура (4) и молибдена (6) [44, 56] комплекс железа (3) не флуоресцирует, но мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет. Помехи от этих элементов устраняют путем восстановления их раствором трихлорида титана [39, 56, 63, 64] для полного восстановления таллия (3) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании [33]. [c.219]

Извлечение комплексных солей родамина С (методы определения сурьмы, галлия, таллия, золота, индия, теллура) проводят обычно [c.21]

Особенно часто применяют родамин В, на реакциях с которым основаны экстракционно-фотометрические методы определения сурьмы (стр. 370), галлия (стр. 154), золота (стр. 177) и других металлов. [c.52]

Определению сурьмы родаминовым методом мешают металлы, хлоридные комплексы которых дают такую же реакцию с родамином В, как и сурьма. К этим металлам относятся трехвалентные золото, таллий, галлий и железо. Золото отделяют после восстановления сульфитом до металла. Галлий и железо отделяют экстракцией в виде хлоридных комплексов еще до окисления сурьмы(П1) в сурьму(У). Следовые количества железа(1П) маскируют фосфорной кислотой. [c.376]

Метод активации быстрыми нейтронами используется для определения содержания натрия и фосфора в фосфорорганических соединениях . На базе этого способа для выявления золотоносных месторождений в пустынях разработаны методики определения золота, мышьяка, сурьмы и некоторых редкоземельных элементов в растениях, в которых эти элементы концентрируются . [c.15]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Введение в кристаллический кремний примесных атомов фосфора, имеющих по пять валентных электронов, также нарушает энергетическую однородность кристалла. В этих условиях каждый атом фосфора уже при сообщении ему энергии порядка 4,4 кДж/моль способен ионизироваться, перебрасывая один из своих электронов в зону проводимости и превращаясь в положительно заряженный ион. Аналогично ведут себя в кристаллах кремния и германия примесные атомы мышьяка, сурьмы и золота, обычно называемые донорными примесями. Для получения полупроводника с определенной концентрацией носителей (электронов или дырок) необходимо, чтобы количество собственных переносчиков тока в кристалле было примерно на два порядка ниже. [c.89]

Из 6 М раствора соляной кислоты с родамином Б, кроме галлия, бензолом экстрагируются соединения железа (III), золота (III), сурьмы (V), таллия (III). Однако в присутствии восстановителей ( ПС1з, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [c.217]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

На рис. 20 показана зависимость оптической плотности бензольных и толуольных экстрактов хлорантимонита и хлорталлата кристаллического фиолетового от количества избыточной (по сравнению с условиями, рекомендованными в [192]) кислоты, добавляемой в раствор перед экстракцией. Сопоставление кривых показывает, что при экстрагировании толуолом из растворов с повышенной [Н " ] мешающее влияние таллия может быть устранено полностью, при извлечении бензолом — уменьшено в 20 раз (кривые, характеризующие поведение золота, на рис. 20 не приведены, так как они во всех случаях сливаются с осью абсцисс при меньшей кислотности, чем кривые, построенные для таллия). Таким образом, при надлежащем выборе условий экстрагирования хлорантимонита кристаллического фиолетового определение сурьмы становится строго избирательным [57]. [c.140]

Определению сурьмы с бриллиантовым зеленым мешают по мехаш1зму (б) по меньшей мере три элемента — таллий, золото и галлий [206]. [c.141]

Реакции хлоридного комплекса золота (III) с родамином С [1] и метиловым фиолетовым [4] в водной фазе были описаны одновременно с аналогичными реакциями сурьмы (V). В некоторых работах, посвященных количественному экстракционно-фотометрическому определению сурьмы с основными красителями, отмечается завышающее влияние золота. Детальное исследование реакции золота с родамином С было проведено в 1955 г. Мак-Нальтии Волардом [11] Нормируя [Н+] и [С " ] различными реагентами (НС1 и NH4GI), они нашли, что максимальное извлечение золота достигается из растворов 0,2Н по соляной кислоте и 0,5—1,5/Г по хлористому аммонию. В качестве экстрагентов рекомендованы изопропиловый эфир [И] или бензол с обязательным центрифугированием экстракта [256]. [c.152]

Вместе с золотом коллектор адсорбирует и другие элементы фактор разделения золота и таллия при однократном осаждении составляет 300—400, золота и сурьмы в зависимости от содержания последней в исходном растворе — от 20 (— 0,2 мг сурьмы) до 100 (10—50 мг сурьмы). Содержание этих элементов в растворе ограничивает область применения метода (иди величины Хмин) навеска (или ее часть, отобранная для определения) не должна содержать более 0,2—0,4 мг сурьмы и 0,05 мг таллия (см. ниже). [c.203]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

Вард и Лакин [4] использовали родамин Б для определения сурьмы в почвах и породах. Их метод состоит в экстракции сурьмы изопропиловым эфиром с последующим образованием окрашенного комплекса с родамином Б в эфирном растворе. Железо(III), мышьяк, золото, олово и таллий также экстрагируются в изопропиловый эфир и при определении сурьмы могут вызывать серьезные ошибки, особенно при работе на микрограм-мовом уровне. Первоначально этот метод был предложен для анализа почв, содержащих сравнительно большие количества сурьмы, он неприменим непосредственно к горным породам, содержащим менее 0,5-10 % сурьмы. [c.109]

Органический адденд — катион. Органический реагент —катион принадлежит к классу К" или КН Реагирующий металл должен быть в виде аниона чаще комплексного аниона. Образующиеся вещества являются солями или солеподобными (с ионной парой) соединениями, обычно они слабо растворимы в воде. Растворенные в органических растворителях, они могут быть использованы для колориметрических измерений. Примером реагента такого типа является родамин Б. Он реагирует с рядом хлор-анионов и вольфраматом (стр. 180) и особенно удобен для определения сурьмы, галлия и золота, с которыми образует соединения (КН)5ЬС1с (КН)0аС14 и (НН)АиС14. Реакции этого типа могут протекать лишь в растворах сравнительно высокой кислотности, что необходимо для успешного проведения анализа. [c.125]

Для осаждения сульфидов наиболее подходящей является 0,5—1 н. серная или соляная кислота. Удобным носителем служит медь (II), для осаждения требуется не более 1 мг Си (И) на 50 мл раствора. Чтобы предотвратить осаждение ванадия и вольфрама, добавляют винную кислоту. Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином. В присутствии 500 мг Ре (III) еще достаточно полно извлекается 1 у 5Ь в 50 раствора. С сульфидом меди осаждаются или соосаждаются некоторые элементы, мешающие выделёнию сурьмы с помощью родамина Б. Галлий в значительной степени осаждается с сульфидом меди, поэтому его приходится затем отделять экстракцией изопропиловым эфиром из солянокислого раствора (стр. 233). Также соосаждается таллий, в результате чего может возникнуть необходимость отделения его экстракцией эфиром. Полностью осаждается сероводородом золото. В данных условиях железо соосаждается с сульфидом меди в очень небольших количествах и не мешает дальнейшему определению сурьмы с помощью родамина Б. [c.227]

Поданным Вебстера и Файрхола, определению сурьмы мешают золото, таллий и вольфрам, так как образуют с реагентом окрашенные соединения (вольфрам дает осадок). Известно, что железо(И1) и галлий также образуют экстрагируемые хлорантимонаты, окрашенные в красный цвет. В присутствии ртути(И) иод- и бром-ионы образуют осадки. Углеводороды (ацетилен) и гидриды кремния, азота, фосфора, мышьяка, серы, селена и теллура не мешают определению сурьмы, если они поглощаются раствором хлорида р ути(П). [c.233]

В методе Б (см. ниже) даны указания по отделению сурьмы сульфидным осаждением и определению ее в присутствии галлия, таллия и золота Окончательное определение сурьмы проводится в основном по методу Вебстера и Файрхола. В табл. 37 приведены типичные данные анализов, полученные по этому методу. [c.233]

Имеются детальные указания для определения 0,1—1 ч. на млн. сурьмы в металлическом германии и его двуокиси Сурьму(1П) отделяют от таллия (I) экстракцией купферрата хлороформом, затем после окисления сурьмы до пятивалентного состояния отделяют ее от железа(1П), экстрагируя купферрат последнего также хлороформом. Золото в виде металла соосаждают с селеном (носитель) при действии сернистого газа. Окончательное определение сурьмы проводят с помощью родамина Б в соответствии с общим ходом анализа, за исключением того, что избыток сульфата церия(1У) не разрушают солянокислым гидроксиламином. [c.243]

Платина. Вследствие очень малой химической активности и высокой температуры плавления (1770°С) платина является ценнейшим материалом для изготовления различных химических приборов и сосудов (тиглей, чашек, электродов для электрогра-виметрических определений и т. д.). Однако, несмотря на большую устойчивость платины, хлор, бром, царская водка (смесь концентрированных HNO3 и НС1), едкие щелочи ее разрушают. Платина об )азует сплавы со свинцом, сурьмой, мышьяком, оловом, серебром, висмутом, золотом и др. Соединения указанных элементов в платиновой посуде нагревать нельзя. [c.45]

Механизм обесцинкования не получил еще удовлетворительного объяснения. Имеются две точки зрения. Первая предполагает, что первоначально протекает коррозия всего сплава, а затем медь осаждается на поверхности из раствора с образованием пористого внешнего слоя. Согласно второй, цинк, диффундируя к поверхности сплава, преимущественно растворяется прИ -а,том поверхностный слой обогащается медью. Каждую из этих гипотез можно успешно применить для объяснения явлений, наблюдающихся в определенных случаях обесцинкования. Однако накопленные факты свидетельствуют, что второй механизм применим намного чаще. Пикеринг и Вагнер [17, 18] предположили, что объемная диффузия цинка происходит вследствие образования поверхностных вакансий, в частности двойных. Они образуются в результате анодного растворения, а затем диффундируют при комнатной температуре в глубь сплава (коэффициент диффузии для дивакансий в меди при 25°С О = 1,3-10" см с) [17], заполняясь преимущественно атомами цинка и создавая градиент концентраций цинка. Данные рентгеновских исследований обесцинкованных слоев Б-латуни (сплав 2п—Си с 86 ат. % 2п) и -у-латуни (сплав 2п—Си с 65 ат. % 2п) показали, что в обедненном сплаве происходит взаимная диффузия цинка и меди. При этом образуются новые фазы с большим содержанием меди (например, а-латунь), и изменение состава в этих фазах всегда идет в сторону увеличения содержания меди. Как отмечалось ранее, аналогичные закономерности наблюдаются в системе сплавов золото— медь, коррозия которых идет преимущественно за счет растворения меди. Растворения золота из этих сплавов не обнаруживают. В результате коррозии на поверхности возникает остаточный пористый слой сплава или чистого золота. Скопления двойников, часто наблюдаемые в полностью или частично обесцинкованных слоях латуни, также свидетельствуют в пользу механизма, связанного с объемной диффузией [19]. Это предположение встречает ряд возражений [20], однако данные рентгеноструктурного анализа обедненных цинком слоев невозможно удовлетворительно объяснить, исходя из концепции повторного осаждения меди. Хотя предложен ряд объяснений ингибирующего действия мышьяка, сурьмы или фосфора на обесцинкование а-латуни (но не Р-латуни), механизм этого явления нельзя считать полностью установленным. [c.334]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]