Осаждение в качественном анализе

Применение буферных растворов в качественном анализе. Буферные смеси широко используются в аналитической химии, например, при проведении реакций окисления — восстановления при осаждении нерастворимых солей многих катионов и анионов, требуют,их соблюдения определенных знамений pH, как, напрнмер, осаждение сульфидов, гидроокисей, карбонатов, хроматов, фосфатов II по многих других случаях. [c.201]

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

То обстоятельство, что ионы металлических элементов образуют соли с весьма различной растворимостью, обладают разными кислотно-основными свойствами и способностью к комплексообразованию, позволяет проводить их разделение и устанавливать присутствие ионов различных металлов в их смесях. Качественный анализ представляет собой определение наличия или отсутствия иона металла в смеси ионов металлов в растворе. Такой анализ обычно проводят путем разделения ионов на группы с помощью реакций осаждения и последующего анализа на ионы индивидуальных металлов в пределах каждой группы. [c.137]

Амфотерность широко используется в качественном анализе для отделения элементов, обладающих этим свойством, от остальных. Следует при этом помнить, что интервал осаждения амфотерных гидроксидов довольно узок, поэтому надо особенно тщательно регулировать pH раствора. [c.41]

Произведения растворимости можно использовать для разработки методик разделения ионов в растворе селективным осаждением. Вся традиционная схема качественного анализа основана на использовании данных [c.255]

Наконец, большое значение при маскировке, как и при осаждении, имеет величина pH раствора. Это наблюдается всегда, когда лигандами в данном комплексном ионе являются молекулы или иопы, способные связываться Н+-ионами. Таковы, например, молекулы аммиака, образующие с Н"" катионы NHI, а также анионы слабых кислот, например цианистоводородной, винной, лимонной, диметилглиоксима и т. д. Во всех этих случаях увеличение концентрации ионов водорода, т. е. понижение величины pH раствора, сопровождается разложением комплекса и делает маскировку соответствующих катионов невозможной. С этим мы неоднократно встречались в качественном анализе. Например, подкисление аммиачного раствора, содержащего комплексную со ь [Ag(NH3)2] l, вызывает разложение комплексного иона [c.96]

Создание оптимальных условий осаждения при количественных определениях имеет еще большее значение, чем при качественном анализе, так как всякая потеря вещества здесь совершенно недопустима. Поэтому необходимо остановиться на этом подробнее. [c.98]

I См. также Метод осаждения в качественном анализе (стр. 239). [c.77]

Вероятные размеры первичных центров кристаллизации соответствуют формулам (СаРз) [Ва (50 )з1+ и т. п. Однако такие группы, по-видимо-му, еще не могут создать поверхности раздела. Образование первых частиц твердой фазы и срастание этих частиц в агрегаты, состоящие из нескольких десятков и сотен молекул, еще не представляет осаждения вещества. Эта стадия формирования осадка соответствует коллоидным системам. Из качественного анализа хорошо известно образование коллоидных растворов сульфидов металлов, например сернистого никеля. Произведение растворимости N 8 очень мало расчет, а также ряд экспериментальных методов подтверждают, что в коллоидном растворе N 5 никель количественно переходит в нерастворимое соединение. Тем не менее отделить сернистый никель от раствора в обычных условиях фильтрования невозможно, так как коллоидный раствор проходит через поры фильтровальной бумаги. [c.54]

Сумма содержания определяемых компонентов при полном анализе должна быть равна 100%. Этот способ проверки правильности часто применяется при полном анализе горных пород, технических силикатов и сплавов. Если сумма не равна 100%, то это указывает либо на ошибку при выполнении анализа, либо на неправильный качественный анализ. Так, например, по содержанию серы (взвешенной в виде сернокислого бария) рассчитывают содержание серного ангидрида в горной породе, между тем как в действительности сера находилась в виде сульфида. В этом случае ошибочно рассчитанная сумма, очевидно, может превышать 100%. К тому же, удовлетворительная близость суммы к 100% не гарантирует еще точности анализа. Например, если при осаждении гидроокиси алюминия в осадок попадут также кальций и магний, то сумма будет равна 100%, несмотря на ошибочность результатов для окислов алюминия, кальция и магния. [c.482]

В количественном и качественном анализе при изменении pH осуществляют фракционированное осаждение сульфидов. [c.516]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

В ходе разработки качественного анализа были предложены разнообразные методы разделения, целью большинства которых являлась замена газообразного НгЗ другими реагентами или устранение операции осаждения ионов в виде сульфидов. Одкако классический метод разделения по Фрезениусу все еще применяется и в настоящее время. [c.80]

В. Растворите немного полученных кристаллов в воде. Содержится ли в растворе свободный (растворенный) сероводород Можно ли пользоваться полученным клатратом в качественном анализе для осаждения малорастворимых сульфидов [c.447]

Этим явлением широко пользуются при качественном анализе, применяя для осаждения различных веществ соли аммония. [c.184]

К исследуемому раствору катионов пяти групп прибавляют избыток НС1 до полного осаждения хлоридов свинца, серебра и ртути. При этом осадок фосфатов различных катионов растворяется. В осадке остаются сульфаты и хлориды соответствующих катионов. Анализ хлоридов и сульфатов проводят по методике, принятой в классическом качественном анализе. [c.203]

Осаждение. Осаждение обычно проводят в пробирках для центрифугирования (рис. 4, а). В качественном анализе для осаждения групп катионов сероводородом применяются стаканы (рис. 11). [c.14]

Абсолютно нерастворимых в воде веществ не существует, по-этол у величина ПР всегда больше нуля. Отсюда следует, что тео-рвти чески ни одно осаждение не бывает совершенно полным. Часть осаждаемых ионов, соответствующая величине произведения растворимости осадка, всегда остается в растворе. Но, как и в качественном анализе, нас интересует, конечно, не теоретическая, а практическая полнота осаждения. В качественном анализе осаждение какого-либо иона считается практически полным тогда, когда остающиеся в растворе количества его настолько малы, что никаким дальнейшим операциям анализа помешать не могут. По-Д0б10 этому, в гравиметрическо.ч анализе осаждение считается практически полным, когда остающееся в растворе количество осаждаемого соединения находится за пределами точности взвешивания, т. е. не превышает 0,0002 г. [c.71]

Буферными смесями в качественном анализе пользуются для разделения гидроокисей, сульфидов, карбонатов, выделения сульфида цинка, осаждения хромата бария ( 66, 67, 74, 81, 60). Их применяют в гравиметрическом анализе для разделения катионов и анионов ( 114) в титриметрическом ( 135, 156), экстракционном анализе, в инструментальных методах анализа ( 165, 174). [c.59]

Систематический ход анализа анионов нельзя проводить подобно систематическому анализу катионов, потому что растворимость серебряных, бариевых, свинцовых и ртутных солей с анионами различных кислот не так четко различается при изменении кислотности среды, как растворимость сульфидов катионов разных металлов. При осаждении серебряных, бариевых и свинцовых солей сильно сказываются изоморфизм ( 22) и сорбция ( 24), которые обусловливают соосаждение ряда анионов и делают невозможным их четкое разделение по ходу качественного анализа анионов ( 108). [c.244]

Например, если для анализа используются реакции осаждения, качественную информацию получают по появлению или отсутствию осадка в определенном, весьма узком интервале концентрации иона-осадителя. При испускании света атомами натрия такую качественную информацию получают по появлению сигнала (испускания света) при длине волны, соответствующей желтому цвету. [c.11]

Химические методы разделения, как и в качественном анализе,. осно аны обычно на осаждении тех или иных ионов в виде мало-растиоримых соединений. Отфильтровав и промыв полученный осадок, достигают разделения соответствующих ионов. [c.119]

Осаждение широко применяют для разделения ионов при выполнении качественного анализа. Его используют также в. количественном анализе. Так, например, при осаждении аммиаком гидроксида отделяют железо (П1) от ионов ряда металлов меди (И), цинка, никеля, магния и др. [c.242]

В качестве примера на рис. 24 изображена зависимость от pH показателей реальных констант растворимости сульфидов Hg(И), Си(П), С(1(11), РЬ(Н), 2п(П) и Ре(П). В систематическом ходе качественного анализа катионов по сероводородному методу осаждение сульфидов осуществляют сперва при pH 0,5, а потом при pH 9—10. При этом концентрация осаждаемого катиона обычно близка к 0,1 моль/л и в раствор вводят сероводород до суммарной концентрации Сд = [c.118]

В качественном анализе для отделения катионов в виде сульфидов осаждение сероводородом осуществляют из кислой среды, соответствующей 0,3 н. соляной кислоте. [c.291]

Реакции образования труднорастворимых соединений— осадков — применяют в аналитической химии для разделения ионов, а также для их обнаружения в качественном анализе и для гравиметрического и титриметрического осадительного определения в количественном анализе. Процессы осаждения и растворения соединений являются сложными физико-химическими процессами и имеют большое значение не только в химическом анализе, но и для разделения и выделения различных веществ в химической технологии. Способность к осаждению зависит от многих факторов свойств катионов и анионов, входящих в состав труднорастворимого соединения, концентрационных условий, в которых проводят процесс осаждения, pH раствора, температуры, ионной силы раствора, состава и содержания других веществ в растворе, которые не должны принимать прямого участия в образовании осадка, однако могут соосаждаться с ним или, наоборот, препятствовать осаждению. Все это необходимо учитывать при проведении реакции осаждения. [c.158]

Качественный анализ. Различия в значениях произведений растворимости солей лежат в основе схем качественного анализа смесей ионов методом разделения катионов этих солей. Например, добавление хлороводородной кислоты к раствору, содержащему различные катионы металлов, сопровождается осаждением только тех хлоридов, значения произведений растворимости которых мало [c.299]

В качественном анализе нередко полученный на холоду осадок (например, КНС4Н4О6) при нагревании снова растворяется. Ясно, что в таких случаях температура должна сильнейшим образом влиять на полноту осаждения. Но и тогда, когда полного растворения осадка при повышении температуры не происходит, с влиянием ее на растворимость осадков все же нередко приходится считаться. Например, растворимость АдС1 при 100°С почти в 25 раз больше, чем при 10 °С. Растворимость большинства других осадков тоже увеличивается с повышением температуры, хотя обычно не так сильно. Так, растворимость Ва304 при повышении температуры от 10 до 100 °С увеличивается всего в 2 раза. Наконец, иногда растворимость осадков уменьшается с повышением температуры. [c.82]

Как и в случае гидроокисей, величина pH, требуемая для до-с-тижения практически полного осаждения какой-либо малорас-"воримой соли слабой кислоты, зависит прежде всего от величины ее произведения растворимости. При малой величине произведения растворимости для осаждения требуется и малая концентрация осаждающего иона. В соответствии с этим полное осаждение соли с малой величиной произведения растворимости нередко может быть достигнуто даже в сильнокислой среде, т. е. при малой неличине pH. Так, из качественного анализа известно, что полное осаждение сульфидов катионов IV и V аналитических групп, величины произведения растворимости которых меньше достигается уже в сравнительно сильнокислой среде, именно при pH 0,5. Наоборот, для осаждения сульфидов катионов П1 группы, величины произведений растворимости которых колеблются [c.86]

Работа завершается обобщением предложенных методов классификации катиоиов и их разделение группами или по отдельности осаждением при помощи различных растворов созданием методики качественного анализа катионов. [c.254]

В пособии описаны бессероводородные методы качественного полумикроанализа методы анализа катионов — аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, бифталатный, сульфидно-щелочной, тиоацета-мидный, методы анализа анионов и физико-химические методы качественного анализа — полярографический, хроматографический,, спектральный, лкаминесцентный. Приводятся методы разделения и концентрации с помощью осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии и электрохимические. Первое издание вышло в )971 г. Предназначено для студентов нехимических специальностей вузос. [c.295]

Аналитическая химия сформировалась в современную науку в процессе длительного исторического развития. Становление аналитической химии как науки относят к XIX в. В XVIII в. были открыты законы стехиометрии (И. Рихтер), постоянства состава (Ж. Л. Пруст), сохранения массы вещества (М. В. Ломоносов, А. Л. Лавуазье). В распоряжении химиков-аналитиков имелись различные методы качественного анализа и количественных определений были усовершенствованы процедуры осаждения, отделения, подготовки аналитической формы вещества, заложены основы газового анализа. [c.5]

При действии сероводорода HaS на растворы соответствующих солей (или сухим путем — из элементарных веществ) могут быть получены сульфиды (кроме PbS г) в виде нерастворимых осадков GeS, (белый), SnSa (желтый), GeS (буро-красный), SnS (бурый), PbS (черный). Осаждением этих сульфидов сероводородом пользуются в качественном анализе. Известный интерес представляет сероуглерод, получающийся при пропускании паров серы через слой раскаленного угля [c.288]

Другой пример — повышение полноты осаждения катионов хрома(Ш) Сг виде фосфата хрома(111) СГРО4, из растворов при одновременном выделении осадка фосфата железа(П1) РеР04, чем пользуются в аммиачно-фосфатном методе качественного анализа катионов. Если раствор, из которого удаляют катионы хрома(П1), не содержит катионы же-леза(1П), то в него перед осаждением СГРО4 специально добавляют рас- [c.239]

Вместе с тем из понятия ПР вытекает условие образования осадка малорастворимый электролит выпадает в осадок, когда произведение концентраций ионов сделается больше величины ПР электролита, т. е. в случае Ag l, когда [Ag+][ l ]>nPAg i. Это будет достигнуто прибавлением избытка электролита, содержащего Ag+- или С1"-ионы. Такой прием используется в качественном анализе для возможно более полного осаждения. [c.172]

Многие реакции в качественном анализе и титриметрическом методе осаждения (аргентометрия, меркурометрия) основаны на образовании мало растворимых соединений ( 19, 21). Повышенная растворимость галогенидов щелочных металлов объясняется ослаблением сил взаимодействия между ионами в кристаллической решетке. С этим связано отсутствие группового реагента на щелочные металлы. Вещества со слоистыми или молекулярными решетками растворяются лучше, чем вещества с решеткой координационной структуры. Это используют в химическом анализе для разделения катионов подгруппы соляной кислоты от катионов подгруппы сероводорода. Катионы серебра и свинца (II) образуют хлориды, имеющие решетки координационной структуры и поэтому менее растворимы. Хлориды СиС и СсЮЦ имеют слоистые решетки и поэтому хорошо растворимы, как и близкий к ним по строению решетки 2пС 2. Растворимость солеи связана также с радиусами их ионов. Соли с большими катионами и малыми анионами хорошо растворимы, а соли с малыми катионами и большими анионами — плохо (Яцимирский). Растворимость вещества зависит от соотношения полярностей растворенного вещества и растворителя. Установлено также, что растворимость солей зависит от их химической природы, например, для гидроокисей, сульфатов, хлоридов, фторидов элементов 1-й и 2-й групп периодической системы [c.69]

При промывании осадки, полученные по ходу качественного анализа, частично проходят через фильтр. Это объясняется тем, что ионы электролита, захваченные при осаждении, растворяясь в воде, пепти-зируют осадок. Для предупреждения пептизации в промывную воду добавляют заметное количество H2S, НС1 или KNO3 (ионы К" и N0 не мешают исследованию осадка). Осадки гидроокисей металлов промывают водой, содержащей гидроокись и хлорид аммония. Образование золей нежелательно, так как оно препятствует полному разделению катионов. Однако иногда специально получают золи с яркой окраской, чтобы обнаружить следы некоторых ионов. Например, малое количество железа можно обнаружить по ярко-голубой окраске коллоидных растворов берлинской лазури (чувствительность г мл), меди — по яркой красно-коричневой окраске железистосинеродистой меди, кадмия — по желтой окраске сульфида кадмия, алюминия — по интенсивной красной окраске золя с алюминоном (лака) (чувствительность 10 г мл). [c.88]

Сульфиды щелочных и щелочноземельных металлов — бесцветные вещества, легко растворимые в воде. Сульфиды большинства других металлов нерастворимы или очень слабо растворимы в воде, и осаждение их в разных условиях составляет важную часть обычной схемы качественного анализа на ионы металлов. Многие сульфиды металлов встречаются в природе важные сульфидные руды включают FeS, U2S, uS, ZnS, Ag2S, HgS и PbS. [c.196]

В качественном анализе часто пользуются образованием осадка хлороплатината калия K2[Pt l6] [58, 228, 518, 1412, 1849, 1928] Осадителем служит 5--10%-ный раствор H2[Pt ls] Реагент позволяет обнаруживать I мг К в 5 мл раствора [58, 1912, 1936, 2684, 2872] и еще мепьшие количества калия [228] Вследствие дороговизны реагента испытание на калий производят на предметном стекле, наблюдая под микроскопом характерные довольно крупные желтые октаэдры [26, 56, 60, 75, 250, 328, 346, 437, 558, 580, 593, 699, 724, 954, 1189, 1356, 1407, 1768, 1856, 1901, 1912, 2223, 2666, 2684, 2775, 2872] В капле раствора удается заметить 0,01—0,5 мкг К [56, 250, 346, 724] Добавление этанола повышает чувствительность реакции [228, 2 0, 346, 580] Такие же осадки дают ионы аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия Осаждение хлороплатината применяется для обнаружения калия в гистологических срезах [1620, 2048], биологических жидкостях [751], золе растений [2048], алюминии и магнии [364] [c.13]