Определение четыреххлористого титана по титану

Определение ванадия в четыреххлористом титане [353]. Анионный комплекс V(V) с ПАР в присутствии нитрона экстрагируется хлороформом. Определению не мешают А1, Са, Сг, К, Mg, Мп, Na, W, Zr, SO4", N-, 50-кратные количества Мо, 25-кратные — Nb, Sn, Та. Титан маскируют гидрофторидом аммония, Ре(П1) — тиомоче-виной. В этом случае не мешает 0,35 мг железа. Метод позволяет определять 10- % ванадия. [c.124]

Данные о распределении элементов по компонентам нефти могут быть использованы не только для квалифицированного выбора рациональной схемы деметаллизации нефти и ее разработки, но и дают информацию, необходимую и полезную для изучения геохимии нефти, при поисковых и разведочных работах. Показано [384], что при определении геологического сродства между сырыми нефтями лучшие результаты получаются при анализе растворимых в пентане асфальтеновых фракций, элементный состав которых различен для нефтей разного происхождения. Высокая степень извлечения смол и асфальтенов (95 и 99% соответственно) из нефти комплексообразованием с четыреххлористым титаном [383], а также высокая степень деметаллизации и наличие корреляции между содержанием асфальтенов, например, серосодержащих соединений и ванадия [377], позволяет сделать вывод о возможном использовании этого метода для получения фракций нефти, удобных для ее геологической идентификации [378]. [c.100]

Применение инфракрасной спектроскопии для определения примесей в четыреххлористом титане. [c.141]

Определен ряд активности стирола и его метильных производных в стереоспецифической полимеризации на катализаторе четыреххлористый титан — триэтилалюминий. Изучены строение и свойства полученных полимеров. [c.525]

В системе четыреххлористый титан — триэтилалюминий степень восстановления Ti зависит от молярного соотношения компонентов, температуры и длительности реакции. Не обнаружено устойчивых комплексов титан — алюминий вероятно, катализаторами полимеризации являются нестабильные поверхностные комплексы. Предложен метод определения активности триэтилалюминия по его способности восстанавливать четыреххлористый титан. [c.531]

Термодинамический расчет подтверждает, что последняя реакция (3) — реакция хлорирования в кратере электрода угольной дуги-—протекает при температурах 1200—1800 К-Четыреххлористый титан по сравнению с двуокисью титана— более летучее соединение, скорость испарения его увеличивается и чувствительность определения повышается. [c.20]

Определение четыреххлористого титана по титану [c.202]

В данной книге приводятся методы определения кислотного числа и бромного числа растворителей, содержания серусодержа-щих соединений, влаги , показателя преломления , испытание с четыреххлористым титаном. [c.216]

Четыреххлористый титан 200, 201, 20 7 методы определения 201, 202, 207 определение железа 204 [c.512]

Реактив применен для определения серы в едком кали 3],, трихлорсилане [4], уксуснокислом и углекислом аммонии [5], красном фосфоре [6, 7] и четыреххлористом титане [8]. [c.195]

Для определения процентного содержания алюминийтриалкилов в растворах используется реакция их с четыреххлористым титаном [c.285]

Для грубого определения малых количеств алюминийтриалкилов в растворах поступают следующим образом. Навеску какого-либо вещества (например, спирта), количественно реагирующего с алюминийтриалкилами, разбавленную инертным растворителем, титруют анализируемым раствором. В качестве индикатора применяют четыреххлористый титан, добавляя каплю раствора его после добавки каждой порции исследуемого раствора. В конечной точке титрования появляется желтая окраска, характерная для продуктов взаимодействия алюминийтриалкилов с четыреххлористым титаном [258]. [c.285]

Для определения содержания окситрихлорида ванадия в четыреххлористом титане применяли рентгено-флуоресцентный метод анализа с использованием анализатора УКА-2. Образцы для анализа готовили следующим образом. [c.26]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ ТИТАНЕ. Г. А. Певцов, В. 3. Красильщик, А. Ф. Яковлева. [c.206]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕИ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ ТИТАНЕ [c.70]

Определение примесей в четыреххлористом титане, Г. А. П е в- [c.230]

Химический анализ. Количественное определение красителя методом химического анализа возможно тогда, когда известно его строение и когда в молекуле красителя имеются реакционноспособные группы, количественно восстанавливающиеся, окисляющиеся или вступающие в другие химические реакции. Наиболее щироко применяется метод восстановления треххлористым титаном, зз Титрование можно производить непосредственно раствором этого восстановителя, или краситель можно восстановить избытком восстановителя, а затем оттитровать этот избыток. Раствор треххлористого титана готовят кипячением в течение 1 минуты 50 мл продажного 20%-ного раствора его со 100 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждением и доведением объема до 2 л в склянке, предназначенной для хранения раствора и соединенной с бюреткой и генератором водорода. Последний присоединяют так, чтобы водород вытеснял воздух во всем приборе и раствор в бюретке и склянке находился в атмосфере водорода. Надо избегать действия прямого солнечного света на раствор треххлористого титана, так как он подвержен фотохимическому окислению с образованием четыреххлористого титана. Все же незначительного разложения раствора избежать не удается. Поэтому титр раствора треххлористого титана надо устанавливать непосредственно перед применением раствора. Его устанавливают по стандартному раствору железо-ам монийных квасцов с роданистым аммонием (или Метиленовым голубым в присутствии салициловой кислоты) в качестве индикатора. Установлено, что сульфат трехвалентного титана имеет некоторые преимущества перед треххлористым титаном, Нитросоединения можно количественно определить только косвенным путем, в то время как некоторые азокрасители (например, желтые) лучше [c.1530]

Максимальный выход кристаллического полистирола с катализатором четыреххлористый титан — триизобутилалюминий (1 3) достигается при 70 . Повышение соотношения А1 Ti от 3 1 до 9 1 не изменяет выход, а добавка литийапюминий-гидрида слегка повышает выход изотактического продукта. Прогрев катализатора треххлористый титан — триизобутилалюминий до введения мономера и растворителя увеличивает активность каталитической системы. Поддержание определенной концентрации триизобутилалюминия путем введения свежих порций его также увеличивает а.ктжвность катализатора,. Выход крнсталл влеской фракции возрастает прн применении плохих растворителей. [c.524]

На рис. 1.1 представлена зависимость выхода ПЭ от мольного отношения алюминийорганического соединения (АОС) к четыреххлористому титану. Увеличение выхода полимера (до определенного предела) с повышением мольного отнощения АОС ТЮЦ при постоянной концентрации титана объясняется, с одной стороны, связыванием примесей в сырье алюминийорганическим соединением, а с другой — изменением состава каталитического комплекса вплоть до оптимального значения энергии связи Т1—С. Характер зависимости выхода полимера от отношения взятых для реакции АОС и четыреххлористого титана сохраняется независимо от алкилирую-щей и восстанавливающей способности алкилалюминия. Однако абсолютные значения выхода ПЭ при одном и том же мольном отношении А0С Т1С14 и разных алкильных составляющих отличаются. При постоянной концентрации АОС выход ПЭ увеличивается с повышением концентрации Т1С14. [c.17]

Особым типом полимеризации является координационная полимеризация. Она представляет собой реакцию между мономером и полимером, которые координированы с каталитическим центром определенного типа. Обычно применяют гетерогенные катализаторы наиболее известным нз них является катализатор Циглера — Натта, который получают взаимодействием триал кил алюминия с четыреххлористым титаном в инертном углеводородном растворителе. Существует множество аналогичных систем. Полагают, что инициирующая труппа и, следовательно, растущая полимерная цепь координируются с центрами титана на поверхности катализатора. Титан может также принимать мономер в свою координационную сферу в качестве л-связанного лиганда. Затем две координационно связанные частицы реагируют с образованием удлиненной алкильной цепи и освобождают место, доступное для я-координации другой мономерной молекулы. Истинная структура активного центра и вопрос, насколько тесно связан с происходящим процессом другой присутствующий металл (алюминий), не установлены. [c.408]

Присутствие AI I3 в четыреххлористом титане способствует коррозионному разрушению аппаратуры, особенно при нагревании. Предложено [177—179] переводить AI I3 в нерастворимый оксихлорид добавлением определенного количества воды, а затем отделять его вместе с другими взвешенными частицами при фильтровании. [c.557]

Разработаны методы определения сульфидной серы в солях никеля [80], в четыреххлористом титане [41] сероводорода — в атмосферном воздухе [1445], 10 % S — в треххлорсилапе, 10 % S — в воде [501], 8-10 % S — в фосфоре [523]. [c.121]

TiOa удобнее анализировать на установке с полым катодом, где зона испарения отделена от зоны возбуждения угольной мембраной [435]. Мембрана пропускает в зону возбуждения атомы элементов высокой и средней летучести, поэтому в спектре почти отсутствуют линии титана. Кальций определяют по линии 3179,3 А с чувствительностью 10 %. Для определения кальция в четыреххлористом титане в чашке из кварца к образцу добавляют коллектор (25 мг угля особой чистоты) и отгоняют Ti l4, при этом наблюдается его частичный гидролиз. Метод дает возможность определять кальций с чувствительностью 3-10 % [436]. [c.130]

Кубинова и сотр. [109] применили новый турбидиметриче-ский метод для определения малых (млн" ) количеств воды в углеводородах. Для этого к образцу добавляют четыреххлористый титан в виде газовой фазы. В результате реакции [c.542]

Описанным методом было получено более 50 партий титаната бария. В качестве исходного сырья использовались при этом следующие соединения безводный дистилляционный четыреххлористый титан, получаемый в качестве промежуточного продукта в производстве титаиа хлористый барий и углекислый аммоний имели квалификацию чистый . Полученные на таком сырье образцы титаната бария анализировались на содержание основных комионентов и нримесей. Пробы титаната бария растворялись в соляной кислоте, после чего титан в растворах определялся окси-диметрически, титрованием бихроматом калия, а барий — трплонометри-чески, после отделения титана экстракцией его купфероната. Точность определения титана составляла 0.5%, а бария +0.8% (абсолютных). Следует отметить, что все образцы не содержали свободных окислов бария и титана, что проверялось фазовым анализом [ ]. Содержание примесей в титанате бария определялось спектральным методом. [c.278]

Точку эквивалентности можно фиксировать различными способами. На ртутном капельном катоде четыреххлористый титан восстанавливается до трехвалентного и дает полярографическую волну при потенциале от —0,8 до —0,9 в. Это дает возможность титровать до исчезновения предельного тока восстановления титана. Известны также способы установления точки эквивалентности, основанные на наблюдении за изменением величины полярографического тока реактива. Купферон восстанавливается на катоде и окисляется на аноде, поэтому титрование можно вести с ртутным капельным катодом или с твердым платиновым микроанодом. В последнем случае раствор обычно сильно перемешивают или используют вращающийся электрод точность определения при этом увеличивается, так как к электроду поступает больше окисляющегося вещества и предельный ток возрастает. [c.267]

Известно, что как свойства полиэтилена низкого давления [194], так и технология его получения имеют определенные преимущества по сравнению с продуктом высокого давления. В то же время промышленная реализация каталитического способа получения полиэтилена связана с некоторыми трудностями, обусловленными, в частности, загрязнением полимера остатками катализаторов и продуктами их разложения содержание этих примесей в полимере сказывается на некоторых его свойствах и ухудшает качество продукта. При полимеризации этилена, например, в бензине галоша в качестве катализатора используют распределенные в жидкой фазе триэтилалюминий и четыреххлористый титан в молярном соотношении А1(С2Н5)з Т1С14 =1 1 [195]. [c.77]

Специфические свойства четыреххлористого титана создают определенные трудности при конструировании и изготовлении аппаратуры, используемой в этом производстве. Кроме того, ввиду наличия пульпы, образованной, как указывалось выше, вследствие содержания в четыреххлористом титане твердых хлоридов других металлов и жидкого четыреххлористого кремния, необходимо отделить последний от твердых примесей с помощью отстаивания, центрифугирования, фильтрации или ректификации. Удаление же из четырехх го-ристого титана таких примесей, как хлориды ванадия или оставшиеся в жидкости хлориды алюминия, вынуждает применять методы физико-химической очистки путем образования комплексных соединений за счет введения в жидкость медного порошка, влажного активированного угля с последующим отстаиванием и фильтрацией твердой фазы. [c.67]

Метод основан на свойстве алюминийалкилов восстанавливать Ti l до производных низших валентностей [74—82, 84]. Для определения процентного содержания алюминийтриалкилов в растворах при этом способе используется реакция их с четыреххлористым титаном. Реакция протекает по следующей схеме [74—76] [c.139]

Хавннга [78], погрешность в случае проведенных определений составляет менее 10% (отн.). Продолжительность определения 1,5—2,0 ч. Соломон с сотрудниками указывают [52], что из всех применяемых ими методов анализа для определения активности алюминийалкилов метод восстановления четыреххлористым титаном — наиболее подходящий. Он дает воспроизводимые результаты в узких пределах, проводится быстро и не требует сложной аппаратуры. Авторы при-водят для сравнения результаты определений активности триэтилалюминия по четыреххлористому титану, с помощью потенциометрического титрования изохинолином и определения концентрации алюминийалкилов по общему алюминию. Оба метода определения активности дают сравнимые результаты, но существует большая разница между определением активности растворов триэтилалюминия и концентрации триэтилалюминия, рассчитанной по общему алюминию. [c.140]

Газовая хроматография, интенсивно развивающаясй в последнее время [21], может найти более широкое применение в качестве способа аналитического выделения примесей из чистых веществ. Газовая хроматография с использованием обычных методов детектирования неоднократно привлекалась для идентификации органических загрязнений в жидких полупродуктах синтеза чистейших металлов. В качестве примера можно привести газохроматографический метод определения до 10- —10 объемн.% хлорорганиче-ских примесей в четыреххлористом титане [2]. С увеличением максимальной температуры процесса растет круг объектов анализа и появляется возможность выделения неорганических примесей. Интересной представляется, например, попытка прямого газохроматографического определения малых содержаний кадмия в сплавах (температура процесса разделения 800—1000° С) [757]. Вполне мыслимо сочетание газохроматографического метода разделения анализируемой (летучей) неорганической смеси с детектированием индивидуальных веществ по эмиссионному спектру составляющих их элементов. [c.318]

К ВЫВОДУ, что активный катализатор представляет собой твердую фазу, по-видимому состоящую из треххлористого титана, поверхность которого полностью покрыта адсорбированным триизобутилалюминием. При быстром добавлении алкилов алюминия к четыреххлористому титану свойства катализатора перестают зависеть от соотношения Al/Ti после того, как это отношение становится больше определенной величины. Тот же эффект наблюдается и при малых значениях отношения Al/Ti, когда в систему понемногу добавляют алкилалюминий. При соотношениях, ниже тех, при которых свойства катализатора перестают зависеть от величины соотношения Al/Ti, адсорбированный сокатализатор частично состоит из алкилалюминийхлорида, что понижает активность катализатора. При еще более низких значениях этого соотношения поверхность катализатора не полностью покрыта адсорбированным слоем соединений алюминия. [c.182]

Например, Zr U практически совершенно нерастворим в четыреххлористом титане, а в присутствии хлористого алюминия (легкоплавкий сплав, содержащий 17 вес.% Zr U и 83% Al lg) растворяется в значительных количествах. Это свойство представляет известный интерес для получения сплавов титана с другими металлами восстановлением натрием или магнием растворов хлоридов в четыреххлористом титане определенной концентрации. [c.166]

Второстепенное значение имеют другие соединения титана, нашедшие определенное техническое применение щавелевокислый титан-калий [TiO (КС20 )2 2НзО] и соединение с молочной кислотой применяются в крашении, в особенности в качестве протравы при окрашивании кожи четыреххлористый титан применяется как туманообразователь, как исходный материал в производстве треххлористого титана и, наконец, при производстве радужных стекол. Небольшие количества TiOg вводят в фарфоровые глазури для создания кристаллических образований, подобных ледяным цветам, и для сообщения от желтого до коричневого цвета глазурям, применяемым для окрашивания искусственных зубов. [c.453]

Бабко с сотрудниками предложили визуальный флуориметри-ческий метод определения сульфидной серы, основанный на том же принципе гашения люминесценции тетрамеркурацетатфлуорес-цеина. Метод рекомендуется для определения микроколичеств серы в четыреххлористом титане [5]. [c.334]

При взаимодействии метилгидросилоксанов с четыреххлористым титаном [979] выпадает коричнево-красный осадок, что указывает на переход титана в низшее валентное состояние. При введении в эту систему олефинов происходит их полимеризация. Характер продуктов реакции TI I4 с (СНз51НО)п точно не определен, однако установлено наличие в них трехвалентного титана, хлора, силоксановых звеньев и связей Si—Н. Идет ли здесь расщепление силоксановых связей с вступлением титана в структуру полимера или имеет место комплексообразование — сказать пока трудно. [c.376]