Количественные методы определения альдегидов

Количественные методы определения альдегидов [c.466]

Следует отметить, что авторы указанных сообщений рекомендуют окисление йодом в щелочной среде как количественный метод определения непредельных альдегидов. По их данным, чувствительность его превышает чувствительность бисульфит-ного и гидроксиламинового методов. [c.70]

Разработан новый количественный метод определения бериллия осаждением его р-окси-а-нафтойным альдегидом. [c.86]

Многие количественные методы анализа альдегидов и кетонов основаны на реакциях, применяемых для их обнаружения. Однако общего метода нет, и в каждо.м отдельном случае надо решать, какой метод наиболее пригоден. Безукоризненное доказательство пригодности выбранного метода для количественного определения можно получить, только применив его к анализу чистого карбонильного соединения. После того как чистота вещества доказана элементарным анализом и проверена по физическим константам (температура плавления, температура кипения, коэффициент преломления и др.), устанавливают, дает ли избранный и, возможно, несколько видоизмененный метод анализа величину, близкую к 100%. [c.447]

Нингидринная реакция широко используется для анализа аминокислот. Реакция протекает количественно. Образующийся альдегид является характерным для каждой аминокислоты Специфическое определение альдегида позволяет установить соответствующую аминокислоту. Колориметрия окрашенного комплекса в сочетании с хроматографией и ионо-форезом является сейчас одним из самых распространенных методов аминокислотного анализа белковой молекулы. [c.469]

Первым методом превращения аминокислот для использования в ГХ-анализе была реакция с нингидрином. Как известно, в этой реакции наряду с окрашенными веществами и СОг образуются и упоминавшиеся выше альдегиды, имеющие на один углеродный атом меньше, чем в исходной молекуле. Опираясь на метод количественного определения аминокислот, разработанный на основе этой реакции [92], с помощью ГХ удалось разделить и идентифицировать эти летучие альдегиды [37]. Очевидно, этот метод пригоден только для тех аминокислот, которые в реакции с нингидрином дают летучие альдегиды, и, следовательно, из этой группы, естественно, исключаются Про и родственные ему аминокислоты [61]. Побочные реакции при ГХ, такие, как полимеризация, затрудняют или вообще делают невозможным идентификацию определенных аминокислот [130]. Чтобы преодолеть указанные трудности, альдегиды окисляли [3] до карбоновых кислот и хроматографировали в виде метиловых эфиров. Несмотря на отмеченные недостатки, Златкис и др. [130] указывают, что этот процесс модификации аминокислот интересен в техническом отношении. По принципу реакций, используемых в ГХ, превращение аминокислот, а затем разделение и количественное определение альдегидов, переводимых в результате каталитического гидрокрекинга в метан, может происходить [c.326]

Соединения, окисляющиеся в условиях данного метода до кислот, препятствуют определению. Некоторые альдегиды в этом отношении мешают почти количественно. Метанол, этанол и 2-пропанол оказывают незначительное влияние и в небольших количествах могут быть допустимы. Сложные эфиры н некоторые амиды количественно мешают определениям этим методом. Амины делают нечеткой индикаторную конечную точку, если только они не улетают при испарении в условиях анализа. Помехи от нелетучих аминов могут быть устранены введением в титруемую среду пиридина. [c.71]

Части прибора разъединяют, количественно переносят реакционную смесь в стакан емкостью 800—1000 мл и титруют ее 1 и. раствором гидроксида натрия, пользуясь рН-метром, как описано в разделе, посвященном определению альдегидов (с. 86). Наиболее точным методом определения конечной точки титрования является графический. Однако, если взята достаточно большая навеска анализируемого соединения, титрование до определенного значения pH не влечет за собой значительной погрешности. [c.394]

В табл. 11.34 указаны некоторые вторичные амины, успешно определенные этим методом (приведены только те вторичные амины, соответствующие которым первичные амины количественно реагируют с 2-этилкапроновым альдегидом) включены также вторичные амины, для которых нет соответствующих первичных аминов. Результаты, полученные альдегидно-сероуглеродным методом, сравниваются с результатами, полученными общим методом определения оснований. Первые результаты несколько ниже вторых, что, несомненно, обусловлено малыми количествами первичных и третичных аминов в пробах. В таблице указаны также рекомендуемые смеси растворителей для определения каждого амина. Влияние растворителя на реакцию этих аминов с сероуглеродом обсуждалось выше. [c.460]

Химические методы определения органических соединений основаны на реакциях их функциональных групп. Например, для качественного и количественного определения сортов используют реакции, характерные для спиртовой группы, для определения альдегидов, кетонов и аминов — реакции, характерные для групп —СНО,— [c.215]

Так, например, газохроматографический анализ смесей органических соединений с водой представляет серьезные трудности, вследствие несимметричности пика воды, близких времен удерживания воды и органических кислородсодержащих соединений, что особенно резко проявляется при определении малых концентраций воды в органических соединениях. Для преодоления этих трудностей в работах [11, 12] были разработаны специальные методы определения следов воды в органических растворителях и анализа водных растворов. Методика анализа основана на количественном превращении паров воды в ацетилен в результате реакции с карбидом кальция. Образующийся ацетилен в виде узкого пика быстро элюируется впереди анализируемых компонентов. Метод применим для анализа смесей воды и углеводородов, альдегидов, кетонов, эфиров, спиртов. [c.11]

Для количественного определения альдегидов и кетонов применяют метод оксимирования, основанный на взаимодействии альдегидов и кетонов с раствором солянокислого гидроксиламина освобождающуюся при этом соляную кислоту оттитровывают. Определите процентное содержание пропионового альдегида в смеси, если при обработке 1 а этой смеси хлоргидратом гидроксиламина выделяется 0,12 г хлористого водорода (соляной кислоты). [c.42]

Расщепление простых альдегидов и кетонов по Байеру — Виллигеру гидроперекисью трифторуксусной кислоты в растворе дихлорэтана происходит количественно и поэтому может служить методом определения таких [c.187]

Метод полярографического определения альдегидов (формальдегида, ацетальдегида, фурфурола и масляного альдегида) основан на способности альдегидов восстанавливаться на ртутно-капельном катоде и давать диффузионные токи. Применение этого метода для количественного определения альдегидов известно по ряду работ. [c.237]

Для количественных определений альдегидов в заводской практике используются следующие- методы сульфитный, гидроксиламиновый, метод окисления. [c.80]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ И КЕТОНОВ МЕТОДОМ ОКСИМИРОВАНИЯ [c.135]

Определение альдегидов, кетонов и хинонов с успехом можно проводить полярографическим методом. Количественное определение антрахинона и бензантрона химическим путем является очень трудоемким процессом, а полярографическое определение этих веществ не вызывает затруднений, и для его проведения требуется значительно меньше времени. Антрахинон количественно определяют в присутствии антрацена, фенантрена, фталевого и малеинового ангидридов. Полярографический метод удалось применить для определения фталевой кислоты в присутствии бензой- [c.417]

Метод оксимирования пригоден для анализа многих соединений, содержащих карбонильную группу чаще всего его применяют для количественного определения альдегидов и кетонов. [c.344]

Большинство количественных методов определения никотиновой кислоты и ее производных основано на реакции пирндннного ядра с бромцианом (98). Прн таком взаимодействии образуются бромцианпроизводные, которые в присутствии анилина распадаются с образованием окрашенного продукта производного глутаконового альдегида (99]. [c.90]

Альдегиды плазмалогенов, выделенные из липидов тканей путем метанолиза, можно определить методом ГХ в форме их ди-метилацеталей. В определенных условиях диметилацетали количественно превращаются в соответствующие алкен-1-илметиловые эфиры, и эту реакцию положили в основу метода определения альдегидов [3]. Алкен- -илметиловые эфиры содержат примерно одинаковые количества цид- и г ат/ -изомеров [4]. [c.262]

Количественный метод определения различных органических озонидов основан [79] на их восстановлении до соответствующих кетонов или альдегидов взятым в избытке трифенилфосфином (СвНБ)зР и оттитровывании избытка последнего раствором иода. Восстановление озонидов проводят в среде этанола в атмосфере двуокиси углерода или азота при комнатной температуре в течение трех дней, у [c.286]

Большое значение для аналитической химии представляют исследования Конанта и Бартлета методов определения альдегидов и кетонов при помощи гидроксиламина, фенилгидразина и семикарбазида. По данным этих исследователей оксимы менее гидролизуются, че.м фенилгидразоны и семикарбазоны. Конант и Бартлет особенно подробно исследовали образование и гидролиз последних. Как скорость образования, так и константа равновесия зависят от величины pH, но оптимальное значение pH для скорости образования не совпадает с значением pH, при котором образование семикарбазонов идет наиболее полно количественно. Образование ацетонсемикарба-зона имеет наибольшую скорость процесса при опти.мальном pH = 4,5, Было также отмечено, что недиссоииированные кислоты (в понимании Брёнстеда, см. стр. И) при присоединении к нону водорода ведут себя аналогично. Для количественного получения продукта конденсации следует учитывать тот факт, что с повышением концентрации водородных ионов гидролиз этого продукта возрастает, т. е, равновесие сдвигается справа налево [c.265]

ДЕЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД (деканаль, каприновый альдегид) СНз(СН2)8СПО, мол, в, 150,27 — бесцветная жидкость с запахом розы и апельсиновой корки т. кип, 208-2097760 мм 94712 мм] dp 0,828 1,42977. Д. а. образует кристаллич, производные оксим, т, пл, 69° семикарбазон, т, пл, 102° тиосе.микарбазон, т. пл, 99—100 2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 104° азин, т. пл. 34° димедоновое производное, т. пл. 91,7°. Д. а. может быть получен окислением или каталитич. дегидрированием децилового спирта, селективным гидрированием дециленового альдегида, содержащегося в масле листьев и цветов кориандра, пронускание.м смеси паров каприновой и муравьиной к-т над окисью марганца. Д. а. количественно определяется оксимированием и др, методами определения альдегидов, Д, а, применяют в парфюмерии как душистое вещество, в. Я, Ярасет. [c.539]

Шальтеггер (22) предложил новый количественный метод определения витамина D, заключающийся в том, что витамин с ароматическими альдегидами в присутствии перхлорной кислоты дает окрашивание, интенсивность которого пропорциональна количеству витамина D. [c.209]

Полярографическим методом удобно пользоваться в тех случаях, когда необходимо определить примеси органических веществ в различных материалах или одни органические соединения в присутствии других. Известны, например, методы определения акролеина в техническом глицерине, формальдегида в масляном альдегиде, антрацена и фенантрена в каменноугольной смоле, нитробензола в анилине, пикриновой кислоты в феноле и др. Регулируя pH раствора, можно получить раздельные волны фумаровой и малеиновой кислот и определить их количественно одну в присутствии другой. Ароматические галогенпроизводные, содержащие в ядре различные галогены, дают волны при неодинаковых потенциалах, что является, например, основой метода определения иоднафталина и хлорнафталина в смеси. Полярографический метод применяется и при исследовании процессов полимеризации. Известны методы определения мономеров в полимерных продуктах, например стирола в полистироле, акрилонитрила в полимеризационных ваннах. [c.510]

Количественное определение альдегидов и кетонов, которые в анализируелюм продукте обычно бывают представлены серией индивидуальных соединений, осложнено необходимостью количественного извлечения их в чистом виде или в виде производных. Наиболее просто это можно выполнить, превращая их в нерастворимые продукты. Однако методы количественного получения и количественного извлечения из реакционной смеси таких производных отсутствуют. [c.230]

Эта реакция является наиболее часто применяемым методом открытия альдегидов и может сл жить для количественного определения колориметрическим путем. Проще всего реактив готовят пропусканием сернистого газа в 0,025%-ный раствор соли розанилииа до обесцвечивания . Чем меньше избыток сернистого газа, тем чувствительнее реактив. [c.50]

Первоначально для определения альдегидов описанным методом применяли реактив Несслера, хотя готовили его по различным рецептам. Затем было установлено, что реактив Несслера не окисляет большинства альдегидов количественно. Поэтому стали исследовать сам реактив с целью установления его оптимального состава. Были проведены испытания по определению влияния концентрации меркуриодата калия, гидроксида калия и соотно [c.108]

При исследовании возможности разработки количественного метода было найдено, что никель-5-нитросалицилово-альдегидные производные нерастворимы в большинстве растворителей и поэтому не могут быть определены колориметрически. При замене соли никеля солью меди и нитросалицилового альдегида салициловым удалось получить производные первичных аминов, растворимые в некоторых органических растворителях. Был приготовлен реактив, содержащий салициловый альдегид, ацетат меди (или хлорид меди) и триэтаноламин в метаноле. Первичные амины образуют с этим реактивом растворимый окрашенный продукт, имеющий максимум поглощения при 445 нм. Вторичные амины мешают определению, так как они также дают окрашенные продукты. Для специфического анализа первичных аминов был приготовлен водный реактив, в котором большинство продуктов реакции первичных аминов нерастворимо. Их извлекают дии-зопропиловым эфиром или бензолом и анализируют колориметрическим методом. При этом оказалось, что окрашенные продукты реакции не обнаруживают максимум поглощения в видимой части спектра. Несмотря на это, была сделана попытка провести анализ, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора при 430 нм. Была построена калибровочная кривая, которая оказалась прямой, за исключением начальной ее части. Если к триэтаноламину, входящему в состав реактива, добавить 0,01% моноэтаноламина, то получается прямолинейная зависимость, соответствующая закону Ламберта — Бера во всем интервале концентраций. Однако вторичные и третичные амины вызывают смещение кривой поглощения. Поэтому необходимо было найти такой способ, при котором максимум поглощения находился бы в видимой области и не зависел от присутствия вторичных или третичных аминов. [c.441]

Определение альдегидной и кетонной групп. В органическом синтезе широко применяются многие альдегиды и кетоны жирного, ароматического и циклического рядов. Для количественных определений альдегидов и кетонов применяют главным образом методы, основанные на следующих реакциях присоединения с образованием бисульфитных соединений под действием бисульфита натрия или сульфита натрия замещения с образованием альдоксимов и кетоксимов при действии солянокислого гидроксиламина окисления альдегидов и кетонов. [c.228]

Были созданы методы колориметрич еского определения белофоров КД и КБ в воздушной и водных средах. Методы основаны на окислении отбеливателей по месту двойной связи перманганатом калия до альдегида с последующим количественным фотометрическим определением его в виде гидра-зонов. Чувствительность метода — 0,1 мг мл. [c.151]

Учитывая преимущестЁа этого метода, было решено использовать его для количественного определения альдегидов в промышленных сточных водах. [c.237]

Количественный флуоресцентный метод определения пировиноградного альдегида [94]. Метод основан на реакции взаимодействия пировиноградного альдегида с гомотропной кислотой (4,5-диоксинаф- [c.212]

Нами была изучена возможность применения метода бихрома-тометрии для количественного анализа формальдегида (мета- и цара-), уксусного альдегида, паральдегида и хлоралгидрата, так как более простые из сугцествующих количественных методов продолжительны, недостаточно точны или требуют для своего выполнения строгого соблюдения определенных условий. К тому же комбинирование новых методов количественного определения [c.132]

Количественное определение альдегидов бихроматометрическим методом [c.135]

Кроме приведенных выше реакций, предложено много других методов для качественного и количественного анализа альдегидов и кетонов. В последнее время для количественного определения альдегидов и кетонов широко применяют метод оксимирова-ния. [c.135]

Анализ больщинства органических веществ проводят методами, специфическими для того или иного класса органических веществ и основанными на специфических химических свойствах функциональных групп, содержащихся в этих веществах. Например, в альдегидах, кетонах и некоторых других соединениях имеется карбонильная группа >С = 0, способная вступать в реакцию с гидр-оксиламином. Эту реакцию и применяют для количественного определения альдегидов и кетонов. [c.298]