Определение цинка в сульфате никеля

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Определению не мешают алюминий, барий, кальций, кадмий, кобальт, калий, магний, марганец, молибден (VI), никель, теллур (IV), натрий, цинк, аммоний, бромид, хлорид, нитрат, фосфат, сульфат, цитрат, оксалат и тартрат. [c.383]

В развитии никелирования можно различить три периода. Новейшее направление состоит в том, чтобы разработать электролиты высокой производительности и вести осаждение таким образом, чтобы получать блестящие покрытия, не требующие дальнейшего полирования. При работе с этими электролитами необходимо соблюдать определенные условия. Это, прежде всего, полное предупреждение загрязнения ванны растворимыми или нерастворимыми веществами [14]. Особенно вредны цинк, медь и железо (табл. 14.4). Необходимо применять только легко растворимые аноды, не образующие больших количеств шлама и не содержащие вредных металлов [14а]. Современные электролиты часто являются высококонцентрированными, но Б противоположность прежним, имеют простой состав. В качестве стандартного раствора применяется так называемая ванна Уатта с сульфатом никеля, хлоридом никеля и борной кислотой [15]. Еще проще чисто хлористая ванна , преимущество которой заключается в том, что с ней можно ра ботать при значительно более высоких плотностях тока, чем с обычными никелевыми электролитами [16]. [c.686]

Определению не мешают следующие ионы ацетат, арсенит, борат, бромид, хлорид, цитрат, формиат, фосфат, силикат, сульфат, тартрат, тетраборат, роданид, алюминий, аммоний, барий, кадмий, кальций, двухвалентный кобальт, литий, магний, двухвалентные марганец и никель, калий, натрий, стронций, торий и цинк. [c.134]

Определению железа роданидным методом мешают большие количества сульфатов, хлоридов, фосфатов, фторидов, ацетатов, тартратов, боратов, а также кобальт, никель, хром, висмут, молибден, вольфрам, медь, титан, кадмий, цинк, свинец, нио-бин, палладий, ртуть и др. Мешающее влияние анионов обусловлено конкурирующими реакциями в процессе комплексообразования [53]. По степени мешающего влияния анионы можно расположить в ряд Р">оксалаты>тартраты>цитраты>фос-фаты>ацетаты>504 >С1->.Н0з СЮ4- Мешающее влияние катионов связано с образованием перечисленными металлами роданидных комплексов, большинство из которых окрашено л хорошо экстрагируется. [c.99]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Т. В. Арефьева и С. Н. Стефанович для определения малых количеств тяжелых металлов (медь, цинк, никель, кадмий) в промышленных сточных водах применили полярографический метод анализа с предварительным концентрированием определяемых металлов. Концентрирование проводят путем простого упаривания раствора с серной кислотой до выделения ее паров. Полярографирование проводят на фоне аммиачного раствора сульфата аммония. [c.216]

Определению не мешают дитиофосфаты и цинк. Если содержание цианидов превышает 40-кратное по отношению к содержанию ксантогенатов, надо добавлять большее количество соли никеля рекомендуется прибавлять 5 мл 10%-ного раствора сульфата никеля. Определению мешает свинец для устранения его влияния вводят в анализируемую воду карбонат кальция (1 г на 50 мл сточной воды), взбалтывают 10 мин, дают постоять 10 мин, фильтруют и промывают осадок небольшим количеством воды. В фильтрате определяют ксантогенат описанным ниже способом. [c.208]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сульфата никеля растворяют в делительной воронке в 50 мл воды и подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты. Прибавляют 1—2 капли насыщенного раствора тиомочевины и 15 жл 50%-ного раствора роданида аммония. Красную окраску, вызванную присутствием железа, устраняют прибавлением твердого фторида аммония, после чего экстрагируют цинк смесью амилового спирта и эфира (1 4). Экстракт отделяют, разбавляют его во вместительном стакане 300 мл воды, прибавляют 15 мл буферного раствора, 1—2 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют 0,002 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. При этом титруются следы магния, кальция и других элементов. Затем демаскируют цинк 4%-ным раствором формальдегида, который прибавляют во время титрования малыми порциями до тех пор, пока синяя окраска индикатора не перейдет опять в красную. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств цинка в растворе. Так, например, в образце сульфата никеля, содержавшем 0,040% 7,п, было найдено 0,039% Zn. [c.478]

Определение цинка производят на фоне сульфата аммония. Потенциал полуволны цинка соответствует —1,2—1,4 в. Определению мешают никель и кобальт, потенциал восстановления которых близок к потенциалу восстановления цинка. Поэтому перед анализом навеску сплава растворяют в едком натре и затем цинк осаждают из щелочного раствора сульфидом натрия. Этот метод применим при содержании цинка от 0,001% и более. [c.107]

Метод определения ксантогенатов предложен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой [И] и основан на образовании окрашенного раствора ксантогената никеля, который экстрагируется четыреххлористым углеродом или толуолом и окрашивает слой растворителя в желто-зеленый цвет при соблюдении определенной реакции среды (pH в пределах 4,8—5,2), что достигается добавкой ацетатного буферного раствора. Колориметрическое определение проводится путем сравнения со стандартной шкалой визуально или с помощью фотоколориметра с синими светофильтрами. Выявлено, что в присутствии меди получаются результаты, пониженные прямо пропорционально количеству меди (1 мг меди соответствует 5,9 мг ксантогената). Поэтому, зная содержание меди в испытуемой пробе, вводят соответствующую поправку. Так же поступают в присутствии комплексных цианидов меди. Определению не мешают тиофос-фаты даже в количестве 1 г/л, цинк, простые цианиды (в 40-кратном избытке), комплексные цианиды цинка. Присутствие цианидов в очень большом количестве может связать в комплекс добавляемый сульфат никеля в этих случаях количество прибавленной соли никеля увеличивают. Свинец образует с ксантогена-том бесцветное соединение и в его присутствии результаты определения получаются пониженные. Чтобы избежать этого, свинец предварительно связывают добавлением небольшого количества карбоната кальция. После добавления карбоната кальция жидкость фильтруют и в фильтрате определяют ксантогенат. Результа- [c.281]

При действии висмутата натрия [24] на сернокислый раствор, содержаший сульфат родия, раствор окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Цинк, магний, медь, никель в количествах, в три раза превышающих содержание родия, не мешают определению. [c.78]

Никель осаждается количественно из аммиачных растворов, неполностью — из слабокислых растворов и совсем не осаждается из сильнокислых растворов. (Следовательно, для количественного отделения меди от никеля необходимо лишь поддерживать достаточно высокую концентрацию кислоты.) Серьезное мешаюшее влияние при определении никеля оказывают серебро, медь, мышьяк и цинк, которые, однако, можно удалить осаждением сероводородом. Присутствие железа (II) и хрома-тов нежелательно з , они могут быть удалены осаждением в виде гидроокисей. В присутствии кобальта осаждаются оба элемента, но для количественного осаждения кобальта необходимо добавить сульфит, препятствующий образованию аминов кобальта (III). Добавление сульфита, однако, приводит к загрязнению выделившихся металлов серой. Поэтому поступают следующим образом выделившийся осадок растворяют, никель определяют по реакции с диметилглиоксимом, серу — путем осаждения ее в виде сульфата бария, а содержание кобальта находят по разности. [c.349]

Определению мешают никель, кобальт, цинк и кадмий, вступающие в реакцию с индикатором, алюминий и висмут, образующие нерастворимые фосфаты, и сульфаты, арсенаты и хроматы, реагирующие со свинцом. Допустимы только малые количества хлоридов, ацетатов, магния и марганца. Нитраты щелочных металлов могут присутствовать в довольно больших количествах. [c.394]

Метод экстракции. Он заключается в экстрагировании искомых элементов из основной массы раствора каким-либо экстрагенто.м. Затем экстрагент удаляется, а определяемые элементы обрабатывают соответствующими фонами и полярографируют в малом объеме (0,1—1,0 мл). Таким способом Поль и Бонзельс [25] определили примеси свинца, кадмия, железа, индия, меди, никеля, таллия, висмута и цинка при содержании 1.10 % каждого в кремнии ос. ч. с предварительной экстракцией диизопропиловым эфиром некоторых из перечисленных элементов. Определение 10 % свинца и 10 % цинка в хлористом натрии х. ч. [26] проводили путем экстракции их дитизоном в растворе с pH 9 с последующим разрушением последнего и полярографированием на фоне винной кислоты и ацетата аммония. При определении следов цинка в сульфате никеля [27] цинк экстрагировали из раство-вора дитизоном при добавлении цианистого калия (для блокирования никеля) и ацетата натрия (pH 5—5,5) и затем после разложения экстрагента полярографировали на фоне 0,1 М раствора уксусной кислоты и 0,025 М раствора роданида калия. При содержании 0,001% цинка ошибка определения составляла 6%. [c.85]

К. Мотогима [50] применял при экстракции и определении бериллия 2-метил-8-оксихинолин, однако при этом возникали помехи от висмута, кадмия, кобальта, меди, индия, железа, никеля, олова, титана и цинка. Все эти ионы, за исключением титана, можно удалить на ртутном катоде. Кадмий, медь, железо, никель и цинк могут быть также замаскированы цианидом или частично удалены экстракцией хлороформом при pH = 4,5 5,0. К 35 мл слабокислого раствора, содержащего 30 мкг бериллия, добавляют 3 мл 1%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, растворенного в 2%-ной уксусной кислоте, и 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. Устанавливают pH = 8 при помощи 2М раствора аммиака и отстаивают 30 мин перед экстракцией хлороформом. Сушат экстракт безводным сульфатом натрия и определяют экстинкцию по отношению к холостой пробе при 380 нм. [c.116]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Определение магния, никеля и цинка можно проводить различными способами. В аликвотной части раствора, после добавления цианида калия, магний определяют прямым титрованием комплексоном по эриохрому черному Т. При последующем демаскировании добавлением ( юрмальдегида выделяется свободный цинк, который также титруют раствором комплексона. Во второй порции раствора определяют суммарное содержание всех трех катионов обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата магния. В оттитрованном растворе проводят еще контрольное определение цинка и никеля следующим образом к раствору прибавляют цианид калия в течение 5 мин. образуются цианидные комплексы никеля и цинка выделившийся комплексон титруют раствором сульфата магния затем выделяют свободный цинк добавлением в раствор формальдегида и скова титруют комплексоном. [c.418]

Многие вещества в тем числе барий, бериллий,кальций,свинец, литий, магний, марганец (2+), никель (2+),калий, натрий, стронций, торий, уранил, цинк,арсенат,бензоат, борат,броглид,хлорид, цитрат, фторид, формиат, йодат,лактат,молибдат,нитрат,окса- лат,фосфат, пирофосфат, салицилат, селенат,сульфат, тартрат,тетраборат и роданид не мешают определению нитритов. [c.46]

Поданным Вебстера и Файрхола, висмут, кадмий, кобальт, медь, фтор-ион, железо(И), магний, марганец, ртуть, молибден, никель, нитрат-ион, олово(П), сульфат-ион и цинк, присутствуя в количестве нескольких миллиграммов, не образуют с родамином Б окрашенных соединений. Из данных табл. 37 следует, что небольшие количества многих других металлов также не мешают определению. Хром(У1) обесцвечивает родамин Б. Ртуть(П) в 3 М соляной кислоте дает соединение, окрашенное в красный цвет окраска, обусловленная присутствием золота, более интенсивна в 3 УИ, чем в 6 УИ соляной кислоте. [c.233]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

Определение цинка в выделенном осадке можно проводить несколькими способами. Во-первых, можно осадок растворить в соляной кислоте, ртуть замаскировать йодидом калия и цинк оттитровать комплексометрически. Во-вторых, можно осадок растворить в растворе цианида калия и демаскировать цинк ( рмальдегидом. В последнем случае осадок растворяют в комплексоне и избыток последнего определяют титрованием сульфатом магния. При этом расход комплексона удваивается, так как им связывается также и ртуть. В случае присутствия в анализируемой пробе также и никеля последний сперва осаждают реактивом Чугаева и в осадке определяют никель косвенным комплексометрическим методом. [c.482]

Так, уже в первых своих исследованиях Э. Митчерлих нашел, что сульфаты меди и марганца, железа и кобальта, а также магния, цинка и никеля представляют собой вещества, отличающиеся по кристаллической форме и содержанию воды. Первая группа сульфатов (медь, марганец) кристаллизуется в триклин-ной системе с пятью молекулами воды, вторая группа (железо, кобальт) — в моноклинной системе с шестью молекулами воды, третья группа (магний, цинк, никель) — в ромбической системе с семью молекулами воды. Вместе с тем все эти сульфаты способны давать в определенных условиях истинные смешанные кристаллы. Так, сульфат железа кристаллизуется в интервале температур от —10,8 до 56,6° в виде РеЗО -ШгО моноклинной [c.23]

К кислому анализируемому раствору прибавляют раствор комплексона, избыточное количество которого обратно титруют раствором сульфата магния в присутствии буферного раствора. После прибавления твердого купраля количественно осаждается дитиокарбамат свинца в виде белого осадка. По количеству выделившегося в свободном состоянии комплексона, которое определяют обычным путем, вычисляют содержание свинца. При прибавлении димеркапрола осадок свинца легко растворяется и одновременно связывается цинк (последующее титрование раствором сульфата магния). Для. маскирования никеля применяют цианид калия. Содержание магния находят вычислением. Определению не мешает присутствие алюминия, если он замаскирован триэтаноламином. [c.435]

Присутствие в растворе сульфатов, образующих комплексные соли с рядом указанных металлов, при осаждении коричнокислым аммонием сказывается только на осаждении бериллия, урана, редкоземельных элел1ентов и иттрия. Для устранения их мешающего 5<лияния при осаждении бериллия и урана достаточно прибавит примерно равное сульфату количество Nn4N03, а в присутствии редкоземельных элементов и иттрия применять для осаждения двойное количество реактива (40 мл). Бериллий осаждается в виде основной соли, а редкоземельные элед1енты и иттрий — в виде средних коричнокислых солей. Эти соли имеют постоянный состав и после фильтрования, промывания и высушивания являются надежной формой для весового определения указанных элементов. Остающиеся в фильтрате марганец, никель, кобальт, цинк, кальций и магний можно разделить и определить, как указано на стр. 22. [c.99]

Л1етод может быть использован для, определения до 1.10 моля вольфрама (VI) или молибдена (VI) в присутствии ионов, не влияющих на скорость данной реакции (хлоридов, бромидов, нитратбв, сульфатов, щелочных, щелочноземельных металлов и таких, как никель, кобальт, цинк и медь). [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология