Хроматографическое разделение органических соединении

МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.11]

Ф. М. Шемякин. Методы хроматографического разделения органических соединений........................ 11 [c.333]

Методы хроматографического разделения органических соединений. Шемякин Ф. М. Физические и физико-химические методы анализа органических соединений (Проблемы аналитической химии, т, I). М., Наука . 1970, стр. 11—15. [c.337]

При хроматографическом разделении органических соединений, особенно высококипящих кислородсодержащих, в ряде случаев протекают полимеризация, изомеризация, молекулярное разложение и другие химические реакции. Причиной этих крайне нежелательных превращений является каталитическая активность носителя, которая объясняется присутствием в носителе окислов различных металлов, главным образом окислов алюминия и железа. [c.80]

Адсорбционная хроматография используется главным образом для разделения веществ липофильного характера. Хроматографическое разделение гидрофильных соединений, прежде всего аминокислот, стало возможным после открытия Мартином и Синджем [15] в 1941 г. распределительной хроматографии. Эти авторы использовали в своей работе столбик силикагеля, насыщенного водой. На верхний конец столбика наносили смесь веществ, предназначенную для разделения, и промывали соответствующими органическими растворителями. Подвижной фазой, таким образом, служил органический растворитель, а неподвижной — вода, удерживаемая силикагелем. Разделение аминокислот в этих условиях было возможно лишь после их ацетилирования.. Кроме того, получить силикагель со стандартными свойствами было очень трудно. В связи с этим в качестве материала, способного удерживать на своей поверхности воду, авторы предложили использовать целлюлозу [16]. Целлюлоза оказалась пригодной для разделения свободных аминокислот. От использования целлюлозы как носителя неподвижной фазы оставался всего один шаг к замене порошкообразного носителя полосками бумаги. Так была открыта хроматография на бумаге. В 1944 г. английские авторы опубликовали сообщение [3] об использовании в качестве носителя водной фазы целлюлозы в виде фильтровальной бумаги, в качестве подвижной фазы был испробован ряд растворителей. В 1952 г. Мартин и Синдж были удостоены Нобелевской премии за открытие распределительной хроматографии типа жидкость — жидкость. В том же году Джеймс и Мартин [10], исходя из теоретических положений адсорбционной хроматографии [6], разработали теорию распределительной хроматографии типа жидкость — газ. [c.12]

В гл. 7 описаны некоторые операции, оказывающиеся полезными при разделении органических соединений. Рассмотренные в предыдущих изданиях стандартные приемы экстракции растворителями с применением, например, кислот и щелочей дополнены описанием различных видов хроматографической техники [c.9]

Хроматографическое поведение органических соединений зависит от их химического строения наличия непредельных связей, различных функциональных групп и радикалов, их числа и положения в молекуле [3]. На хроматографическое поведение органических молекул может сильно влиять конформационное состояние молекулы. Изомеры многих органических соединений, разделение которых с помощью других методов является до- [c.6]

Из сделанного обзора следует, что имеется немало стационарных жидких фаз, пригодных для разделения органических соединений двухвалентной серы. Однако применение этих фаз для идентификации сераорганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах, весьма затруднительно. Часто авторы ограничиваются лишь сообщением торговых названий стационарных жидких фаз даются различные хроматографические характеристики в одних работах относительный удерживаемый объем [2, 7, 11—14], в других — время удерживания [3—5] используются различные внутренние стандарты к-нентан [2], к-гексан [17], циклогексан [12], бензол [14, 16]. Отсутствуют данные о селективности по отношению к сераорганическим соединениям, принадлежащим к различным гомологическим рядам. [c.244]

Хроматографический метод разделения органических соединений был впервые предложен русским ботаником М. С. Цветом в 1903 г. [c.705]

Наряду с классическими неорганическими адсорбентами в последнее время в качестве адсорбентов в органической химии и биохимии применяются различные полимеры. Для хроматографического разделения низкомолекулярных соединений чаще всего используются адсорбенты типа полиамидов. Благодаря их способности разделять даже сильнополярные вещества при элюировании такими растворителями, как вода и водные растворы низших спиртов, полиамиды существенно дополнили набор адсорбентов, применяемых в органической химии. [c.171]

Структура органических соединений весьма разнообразна, и для хроматографического разделения этих соединений можно использовать самые различные реакции. На ионитах или аналогичных полимерных сорбентах можно разделять не только органические ионы, но и неионизованные и даже нерастворимые в воде соединения. Кроме ионного обмена для разделения используют также физическую адсорбцию, различие в растворимости в сорбенте и внешней фазе, молекулярноситовые эффекты, а также образование связей различных типов. Этим вопросам посвящено очень много работ, и мы ограничимся лишь некоторыми типичными примерами разделения на обычных ионитах, модифицированных ионитах и специальных полимерных сорбентах. [c.294]

Хроматографический метод впервые был применен для разделения смеси органических соединений. Классические работы М. С. Цвета, как известно, были проведены со смесью растительных пигментов—хлорофилла, ксантофилла и каротиноидов. В дальнейшем развитии хроматографического метода большое значение имели работы многих ученых, также изучавших хроматографическое разделение органических веществ. [c.131]

Широкое распространение хроматографические методы получили благодаря эффективности, простоте эксперимента, селективности, экспрессности, возможности автоматизации в сочетании с другими физико-химическими методами. Отличительной особенностью хроматографических методов является их универсальность, т. е. возможность использования для разделения и определения твердых, жидких и газообразных неорганических и органических соединений в широком интервале концентраций. Методы особенно ценны тем, что позволяют эффективно проводить разделение соединений с близкими свойствами. [c.185]

Результаты этих исследований и основные положения хроматографического разделения веществ были опубликованы М. С. Цветом в 1903 г., но не нашли в то время ирименения, а в дальнейшем были почти забыты. Только в 20—30-х годах текущего столетия к адсорбционному разделению веществ стал проявляться интерес в связи с необходимостью очистки воздуха от вредных примесей, изучением состава сложных смесей органических соединений и получением бензина из природных углеводородных газов. [c.220]

Хроматографический метод разделения и выделения органических соединений получил очень широкое применение. Метод основан на избирательной адсорбции веществ из растворов. Разработаны самые различные, варианты этого метода [I, с. 44-66]. [c.43]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Для работы с микроколичествами пользуются также хроматографическими методами, основанными на различной скорости движения растворенных веществ в многофазных системах. Это хроматография колоночная (распределительная), бумажная, ионообменная. Эти методы удобны для разделения смесей органических соединений в количествах, измеряемых миллиграммами. Каждый из них прост и позволяет выделять ничтожно малые количества веществ. Широкое применение они нашли для разделения природных органических соединений, а также для микроаналитической работы (см. гл. I, разд. 12). [c.57]

Уже сам М. С. Цвет понимал, что метод хроматографии в принципе применим не только для разделения окрашенных веществ, но и для выделения и очистки всевозможных неокрашенных органических соединений. Однако широкое применение хроматографический метод разделения веществ получил лишь в тридцатые годы, после того, как Кун и его сотрудники таким путем разделили а- и р-каротины, а также лу-теин и зеаксантин яичного желтка. [c.59]

Широко применяются в хроматографии силикагели различных марок. Силикагели применяют для хроматографического разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- н нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органических соединений. Нейтральный силикагель, который получают промыванием дистиллированной водой промышленного силикагеля, используют при хроматографировании нестабильных веществ. Несколько меньшее применение находят активированные угли, гидроокись кальция, силикаты кальция и магния, окись магния, гипс, сульфат магния, кизельгур, целлюлоза и др. [c.62]

Ответ. Высокая селективность гель-хроматографического разделения органических соединений в набухших гелях ацилхитозанов может быть объяснена [c.334]

Для хроматографического разделения органических соединений, которые растворимы лучше в малополярных и неполярных растворителях, используется обращенная распределительная хроматография, т. е. хроматография, где в качестве носителя неподвижной фазы применяются вещества, обладающие гидрофобными свойствами. Использование обращенной распределительной хроматографии в аналитической и препаративной практике расширяет область применения распределительной хроматографии. [c.209]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Предложен метод анализа, основапнып на хроматографическом разделении органических соединений в виде метиловых эфиров, меченых радиоактивным углеродом ( С) по метильной группе, с последующим анализом распределения радиоактивности на хроматограммах и расчетом процентного соотношения отдельных компонентов в исследуемых смесях веществ. [c.435]

История развития хроматографического разделения органических соединений на полиамидном сорбенте начинается с работ Грасмана [397, 39.8] и Хёрхаммера с сотр. [439] за р5 -бежом и работ Харьковского научно-исследовательского химико-фармацевтического института [86] в нашей стране. В этот период полиамидный порошок, приготовленный в лабораторных условиях, использовали главным образом для препаративных целей в колоночной хроматографии. [c.47]

В появившемся недавио обзоре Гухи и Яиака [130], по-свящеином применению комплексов металлов для хроматографического разделения органических соединений, имеется несколько дополнительных примеров лигандообменных процессов в режиме газовой и тонкослойной хроматографии. Уолтоном [131] подготовлена обзорная статья Лигандообменная хроматография . [c.40]

Gas hromatogr.,1968,6, 9,22A. Процесс для хроматографического разделения органических соединений в противотоке. [c.34]

В предшествующих главах данной книги внимание было сосредоточено в основном на общих концепциях, которыми может руководствоваться экспериментатор при разработке методик разделения органических соединений, ранее не хроматографировавшихся. Приведенный материал дает возможность ориентироваться во взаимодействии разнообразных факторов, которые определяют результаты хроматографического процесса. Он может оказаться полезным в таких ситуациях, когда поиск условий разделения в литературе нецелесообразен либо когда воспроизведение условий, опубликованных в литературе, затруднительно. Тем не менее хроматографисту немалую помощь могут оказать фактические справочные и библиографические данные по анализу определенных классов препаратов и отдельных лекарственных вешеств, составляющие содержание данного раздела. [c.295]

Сухие колонки можно приготовить, заполняя сухим оксидом алюминия или сухим силикагелем стеклянные колонки такого типа, как на рис. 7.11, а—в. Подлежащую разделению смесь растворяют в минимально возможном количестве растворителя, используемого для элюирования. Полученный раствор осторожно помещают на верх свежезаполненной сухой колонки. Часто для этой цели применяют колонки не из стекла, а из гибкой найло-новой пленки. Элюирующий растворитель добавляют до тех пор, пока его фронт не достигнет дна колонки. Проявленную колонку затем разделяют на несколько частей, содержащих разделенные фракции. При использовании найлоновых колонок их просто разрезают острым ножом. При этом аналитик должен быть очень внимательным, используя все возможные методы и средства (визуальные и др.) для того, чтобы определить положение хроматографических полос и таким образом наметить линии разреза. Затем все разделенные органические соединения экстрагируют из выделенных порций адсорбента, обычно с помощью метилового спирта или эфира. [c.439]

Р. Рейтсема и И. Олфин [26] разработали метод определения абсолютного содержания азота и метод определения отношения азота к углероду. Метод может быть использован как для непрерывного определения содержания азота в разделенных органических соединениях, так и в исходных пробах (в том числе нелетучих) без предварительного хроматографического разделения. [c.143]

Описаны свойства макропористых аэрр-силогелей (диаметр пор 400—16000 А), получаемых из непористого высокодисперсного аэросила. Показано, что прокаливание и гидротермальная обработка аэросилогелей повышает их геометрическую однородность и улучшает хроматографические свойства. Макропористые адсорбенты могут быть получены и из пористых стекол путем их специальной обработки. Эти адсорбенты обладают исключительно однородной структурой и могут быть использованы в молекулярной хроматографии как адсорбенты и носители адсорбционных слоев неподвижных жидких фаз для разделения органических соединений, а также в химии полимеров и в биологии как макромолекулярные сита для разделения высокомолекулярных веществ. Библ. — 5 назв., рис."— 2, табл. — 3. [c.262]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Значительное структурное сходство многих природных порфиринов, таких, как уропорфирины I (11.6) и III (11.1) ил копронорфирины I (11.7) и III (11.8), и близость значений р/Са присутствующих в их молекулах карбоксильных групп обусловливают появление некоторых весьма специфических проблем,, связанных с хроматографическим разделением этих соединений. Наилучшего отделения карбоксилсодержащих порфиринов ог других водорастворимых метаболитов легче всего добиться путем этерификации этих соединений, в результате которой они приобретают липофильные свойства и могут быть выделены экстракцией органическими растворителями. Такой способ предварительного фракционирования порфиринов имеет немаловажное достоинство, заключающееся в том, что для сложных эфиров порфиринов уже разработано множество методов разделения и анализа (разд. 11.3.1.1). Мы рекомендуем хроматогра- [c.206]

Таким образом, - в высококипящих фракциях нефти, идущих на производство масел, скапливается основное количество серо-органических соединений — обычно 60—707о от содержащихся в исходной нефти. В тех случаях, когда перегонка нефти сопровождается разложением, часть этих соединений, термически менее устойчивых, может теряться в виде сероводорода или переходить из высококипящих фракций в низкокипящие. Однако основная часть сероорганических соединений остается в тяжелых дистиллятах и остатках. При разделении нвфтя1ных погонов с помощью хроматографии- на силикагеле или активной окиси алюминия эти соединения выделяются вместе с ароматическими углеводородами и смолами. Ниже приведены результаты хроматографического разделения на силикагеле средневязких дистиллятов сернистых и малосернистых нефтей (во всех случаях сера сопут- ствует ароматическим углеводородам и смолам) [1] [c.22]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский, Д. В. Романов. Хроматографический анализ. Госхимиздат, 1955, (207 стр.). В книге описаны теория и методы хроматографического анализа, аппаратура и типы адсорбентов. Рассмотрено применение хроматограф 1и для качественного и количественного анализа неорганических веществ и использование ее для разделения и исследования ряда органических соединений. Приведены примеры применения хроматографии в промышленности и в техническом анализе. В конце каждой глявы приведен список литературы. [c.489]

Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органических соединений целесообразно гидрофильную бумагу превратить в гидрофобную, Для этого бy aгy ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги смесью 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. После ацетили-рования бумагу пропитывают различными гидрофобными веществами (1%-ный раствор парафина в петролейном эфире, 0,5%-ный раствор каучука в бензоле и т. п.). Первостепенное значение для разделения смеси хроматографическим путем на бумаге имеет правильный выбор растворителей. В табл. 7 приведены подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза—вода). [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология