Определение разлагающихся цианидов

Минеральные кислоты и концентрированные растворы щелочей разлагают рубеановодородную кислоту. Аммиак не разрушает реактив. Рубеановодородная кислота довольно устойчива в сухом виде и в этанольных растворах. При добавлении воды к этанольному раствору слегка гидролизуется с выделением серы. При нагревании с концентрированным раствором гидроксида калия разрушается с образованием цианида калия, тиоцианата калия и сульфита калия. Образует с ионами Си +, Со +, 2п +, N 2+, Р(1 +, цветные комплексные соединения, плохо растворимые в воде и устойчивые при обычной температуре. Комплексные соединения с Ре +, Ag+, РЬ + и Hg + нестойки. Применяют для фотометрического определения рутения, а также кобальта, никеля и меди. [c.196]

Лучшим методом определения общего содержания циана в растворе, невидимому является кипячение с избытком окиси ртути, фильтрование и удаление ртути щелочным сульфидом. Избыток сульфида удаляется взбалтыванием с углекислым свинцом, прибавляя его небольшими порциями, и затем отфильтровыванием. Чистая жидкость после прибавления иоДистого калия титруется,обычным путем азотнокислым серебром, При этом способе практически все цианистые соединения превращаются в синеродную ртуть, которая разлагается щелочным сульфидом на нерастворимую сернистую ртуть и щелочной цианид. [c.50]

Предложены методики определения сульфид-ионов в присутствии алифатических меркаптанов [1436] (их маскируют акрило-нитрилом [1433]), в присутствии цианидов [1435] (которые разлагают формальдегидом) и серусодержащих соединений. Метод использован, для определения сульфидов в вискозе [1444] и в табачном дыму [1441], а также серы в органических соединениях [608, 1437]. [c.69]

Многие соли щелочноземельных металлов трудно растворимы в воде. В изменении растворимости этих солей часто обнаруживается определенная закономерность так, у сульфатов растворимость быстро уменьшается с возрастанием атомного веса щелочноземельного металла. Приблизительно так же изменяется и растворимость хроматов. Большинство солей, образуемых щелочноземельными металлами со слабыми кислотами и с кислотами средней силы, растворяется с трудом, например фосфаты, окса-латы и карбонаты-, некоторые из них, однако, легко растворимы к последним относятся сульфиды, цианиды, роданиды и ацетаты. Вследствие ослабления основного характера гидроокисей при переходе от Ва к Ве, в этой же последовательности возрастает степень гидролиза их карбонатов. В том же направлении изменяется и их термическая устойчивость в то время как карбонат бария даже при температуре белого каления разлагается далеко не полностью, карбонат кальция можно полностью разложить на СаО и СОа уже при сравнительно слабом прокаливании, а карбонат магния разлагается еще легче. [c.267]

Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных (в основном коричневых, оранжевых или красных) ко.мплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово (II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [c.277]

Ход определения. Навеску 0,1—0,5 г анализируемого сплава растворяют в стакане емкостью 600 мл в 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 1) и разлагают окислы азота прибавлением 50 мг сульфамида и кипячением. Раствор разбавляют ведой, прибавляют в твердом виде аскорбиновую кислоту (в качестве восстановителя можно также применять гидроксиламин) и снова разбавляют водой до объема 350— 400 мл. Медь связывают в комплекс введением 20%-ного раствора цианида калия (на каждые 0,1 г сплава прибавляют 3 мл 20%-ного раствора цианида калия) и подщелачивают 10 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,05—0,005 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. В случае определения малых количеств марганца можно титровать на холоду при большом содержании марганца лучше титровать при 60°. Следы железа не мешают. [c.483]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Обычный метод Кьельдаля пригоден для анализа самых разнообразных азотистых соединений, например аминов, аминокислот, алкалоидов, но непригоден для анализа нитратов, нитритов, азосоединений, цианидов и производных гидразина. Для определения нитратов можно пользоваться методом добавления салициловой кислоты [35]. Азосоединения можно количественно проанализировать, если их предварительно восстановить путем кипячения с хлоридом олова (И) и соляной кислотой в сосуде, снабженном обратным холодильником. Производные гидразина предварительно разлагают нагреванием с формальдегидом, цинковой пылью и соляной кислотой, после чего добавляют хлорид олова (II) и затем проводят обычное разложение по Кьельдалю [36], [c.131]

З.6. Фотометрические методы определения. Минимальные количества (до 0,05 мкг) синильной кислоты можно определять обменной реакцией с хлорамином Т, в результате которой получается хлорциан. Последний, реагируя с никотинамидом в щелочном растворе, дает соединение, обладающее интенсивной флуоресценцией 256. Для определения до 0,02 мкг цианида используют способность циан-ионов разлагать хелатный комплекс палладия с 8-окси- [c.110]

Так как не все органические соединения, содержащие галогены, количественно реагируют с натрием в жидком аммиаке, то был предложен следующий метод. Раствор пробы и натрий, растворенный в жидком аммиаке, помещают в стеклянную трубку, герметично запаивают ее и выдерживают при комнатной температуре 5 ч, периодически слегка встряхивая трубку для гомогенизации раствора [6.160]. Некоторые органические соединения разлагаются с образованием цианида, который мешает последующему титриметрическому определению галогенид-ионов. Вместо натрия в жидком аммиаке для разложения органических соединений используют также литий, растворенный в м-пропиламине [6.161 ] или в гексаметилфосфортриамиде [6.162], и натрий в смеси моноэтиламина и диоксана [6.163]. Последний реагент применяют для разложения фосфорорганических соединений [6.164]. [c.288]

Сильвон в комбинации с комплексоном является по Ченгу [41] совершенно специфическим реактивом для весового и объемного определения серебра. Комплексон связывает практически все двухвалентные металлы в комплексы, не мешающие определению. Исключение составляет двухвалентное железо, которое в присутствии компочексона восстанавливает серебро и потому должно быть окислено перед осаждением серебра. Также надо окислить одновалентную ртуть. Осаждение сурьмы, бериллия и титана предотвращают путем прибавления достаточного количества тартрата. Из анионов определению не мешают хлориды, бромиды, фториды сульфаты, нитраты, фосфаты и ацетаты. В растворе не должны присутствовать йодиды, цианиды и тко-сульфаты. Полученный осадок соли серебра не разлагается при высушивании, даже если температуру повысить до 175°. [c.140]

При определении золота весовым методом с купе-лирование.м следующих 5 мл электролита помещают в стакан на 150 мл, осторожно (под тягой) приливают 5—10 мл H2SO4 (уд. вес 1,84) и разлагают цианиды выпариванием до начала появления белых паров SO3. После охлаждения пробу осторожно разбавляют водой до 50 мл и нагревают на плитке в течение 5—10 мин. Золото при этом выпадает в виде бурого осадка. Охлажденный раствор отфильтровывают, осадок золота промывают горячей водой, фильтр с осадком высушивают, переносят в купель и купелируют. Фильтрат оставляют для определения примеси меди и цинка. Содержание золота подсчитывают по формуле [c.116]

Была показана возможность отделения ионов Т1+ в виде дитизоната от ряда других катионов, в особенности от ионов Fe + и u +i разлагают извлеченный дитизонат таллия, окисляют в полученном растворе ионы TI+ до осаждают последние йодидом калия и определяют выделивщийся свободный йод. Г4одометрическому определению не мешает присутствие малых количеств ионов и Bi +. Так, например, Хэддок [35 ] определяет ионы Т1 в присутствии большого числа других ионов металлов при этом он выделяет их из щелочного раствора, содержащего цианид и цитрат (pH около 9,6), экстракцией избыточным количеством 0,005 Ai раствора дитизоиа в хлороформе. Аналогично Сил п Петерсон [49 ] полуколичественно выделяют 10 % таллия из руд и пыли в воздухе . [c.326]

Синеродная ртуть является одним из немногих простых цианидов тяжелых металлов, растворимых в воде. Благодаря ее устойчивости в реакциях ее обнаруживаются аномалии. Так, она не показывает реакций с железом на цианиды (стр. 23) л не осаждается азотнокислым серебром. Она образует, однако, желтовато-белый осадок синеродистого палладия при прибавлении раствора азртноклслой закиси палладия. Сянеродная ртуть не осаждается щелочами но при ее кипячении с соляной кислотой выделяется синильная кислота, и образуется хлорная ртуть. Растворы синеродной ртути легко разлагаются сероводородом после отделения осадка сернистой ртути в фильтрате может быть определен циан д по методу Liebig a (сто. 32). [c.42]

Определение металлов в цианистых растворах. — Все цианистые соединения без исключения (включая ферроцианиды, феррицианиды и кобальти-цианиды) полностью разлагаются, и металлы превращаются в сульфаты или окиси при обработке в платине смесью из трех частей концентрированной серной кислоты и одной части воды. При нагревании смеси до тех пор, пока почти вся кислота не удалится, получают остаток, свободный от циана. Он может быть растворен в воде или кислоте, а металлы определены обычными методами. Этот метод не может применяться для определения ргути потому, что часть этого металла может улетучиться. [c.51]

Мешают определению ксантогенаты и цианиды. Если сточная вода содержит ксантогенаты, ее предварительно подкисляют до pH ниже 2,7 (ксантогенаты легко разлагаются уже при pH 3—4, дитиофосфаты устойчивы и в сильно кислых растворах). Через 5—10 мин пробу нейтрализуют и продолжают определение, как описано выше. [c.213]

Иодиды, бромиды, цианиды и роданиды осаждаются нитратом серебра и мешают определению ртуть (II) и палладий должны быть удалены, так как они образуют нерастворимые соединения с роданидом. Азотистая кислота и окислы азота разлагают роданистоводородную кислоту и вызывают преждевременное появление красной окраски раствора. Хлор в хлориде таллия TI I3 нельзя определять методом Фольгарда, так как таллий (III) в азотнокислом растворе окисляет роданистоводородную кислоту, что вызывает повышенный расход роданида и, следовательно, пониженные результаты Определение хлора в растворе Т1С1з можно проводить методом Мора при условии предварительного добавления ацетата аммония [c.813]

Принцип метода. Для определения свинца в продуктах металлургического производства Киннунен и Веннестранд [59] рекомендуют осаждать свинец в щелочном растворе цианида калия добавлением купраля и выделенный дитиокарбамат свинца экстрагировать хлороформом или этилацетатом. Хлороформный раствор дитиокарбамата свинца разлагают азотной кислотой и определяют свинец комплексометрическим титрованием. [c.472]

Если очистку сточной воды от цианидов обработкой хлорной известью проводили неправильно, при слишком низком значении pH (<11), то в растворе может образоваться хлорциан 1 N в присутствии неокисленных цианидов. Хлорциан реагирует и как активный хлор , и как цианид-ионы (при определении последних пиридинбензидиновым методом). В этом случае раствор надо сильно подщелочить и дать ему постоять некоторое время в закрытом притертой пробкой сосуде. Хлорциан в щелочной среде разлагается [c.228]

Для определения цианидов может быть -использован метод Букштега (см. разд. 7.16.3.2) со следующими изменениями. Прн отгонке синильной кислоты нет необходимости в добавлении бихромата, поскольку комплексных цианидов меди сточная вода обычно не содержит. Кроме того, количество вводимой соли цинка следует значительно увеличить, потому что в процессе отгонки тиокарбамид разлагается с образованием сульфид-ионов, для связывания которых требуется больше ионов цинка. [c.417]

Описан вариант метода Фоля, основанный на определении хлора и брома путем сплавления вещества с калием После осаждения иона галогена избытком нитрата серебра непрореагировавщий нитрат серебра титруют раствором роданида. Серу предварительно окисляют пергидро-лом до сульфата. Цианид калня, образующийся из веществ, содержащих азот, разлагают перед титрованием подкислением раствора уксусной кислотой и кипячением его до удаления синильной кислоты. [c.144]

Понятие разлагающиеся под действием гипохлорита циа-1шды > совпадает с понятием токсичные цианиды . Комплексные цианиды железа и кобальта, т. е. цианиды, на которые гипохлорит натрия или кальция не оказывает разрушающего влияния, практически не являются ядами именно вследствие своей очень большой устойчивости. Раздельное определение этих двух групп имеет поэтому большое значение. Мы приводим ниже метод, который, по нашим опытам, дает более четкое разделение комплексные цианиды железа ни в какой мере не разлагаются и содержащийся в них цианид-ион не присоединяется к группе токсичных цианидов, а комплексные цианиды меди, относительно устойчивые и в то же время сильно токсичные, полностью разрушаются и включаются в группу токсичных цианидов. [c.115]

В первом методе, разработанном для субмикроколичеств, образец разлагали в запаянной пробирке сплавлением с металлическим натрием или калием при этом связанные бром и иод превращались в соответствующие ионы, которые затем определяли описанными выше методами умножения . Позднее, в связи с успешным применением колбового окислительного метода для определения серы и хлора, этот метод разложения был распространен на определение брома и иода методы умножения были сохранены для определения бромидов и иодидов [5]. Колбовый метод оказался более простым в обычной практике он позволяет избежать неудобства, связанного с разрушением цианидов, образующихся при сплавлении в запаянной пробирке в случае присутствия азота, а также не требует очистки натрия или калия. Азот при сожжении в колбе, наполненной [c.75]

При определении других металлов с константами устойчивости от 10 до 102° одновременно титруется и Со . Однако это не мешает определению металлов, образующих более устойчивые комплексы, если титрование проводят при низких значениях pH. Кобальт можно замаскировать цианид-ионом при окислении воздухом образуются цианидные комплексы цианида с Со , окрашенные в желтоватый цвет. Если этим путем замаскированы большие количества Со, то могут возникнуть помехи, являющиеся следствием этой окраски, если индикацию конечной точки проводят визуально. Цйанокомплексы кобальта (III) не разлагаются формальдегидом. [c.243]

Органическое соединение, содержащее иод, разлагают калием в запаянной трубке по методу Фоля. После разложения содержимое трубки обрабатывают кипящей водой и фильтруют. При малом содержании иода его окисляют до иодата больщим избытком брома. Вещества, содержащие азот, частично образуют цианид калия, который мещает определению иода, поэтому цианиды предварительно удаляют из подкисленного раствора. [c.156]

Смотреть страницы где упоминается термин Определение разлагающихся цианидов: [c.512] [c.488] [c.512] [c.154] [c.29] [c.124] [c.101] [c.233] [c.237] [c.286] [c.119] [c.95] [c.119] [c.57] [c.234] [c.1055] [c.178] [c.353] [c.438] [c.277] [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология