Пробы на кремний

Мышьяк определяют в высокочистом кремнии методом НАА по реакции А5(п, 7) Аб. Для этого пробу кремния и стандартный образец облучают в ядер-ном реакторе. [c.120]

Таким образом, содержание мышьяка сде (г/г) в пробе кремния составляет [c.121]

Освоен и применялся рентгенофлуоресцентный метод анализа продуктов цеха —шихты, шлаков, штейнов, руды. Лаборатория, размешенная в здании цеха, была оснащена двумя рентгеновскими анализаторами ФРА-Ш и двумя рентгеновскими квантометрами ФРК-2, рентгеновским спектрометром РС-5700. Медь в шлаках и штейне определяли при помощи прибора ФРА-1М. Результат анализа можно было иметь через 3—5 мин после доставки пробы. Кремний, железо, кальций и серу определяли на квантометре ФРК-2 в этом случае продолжительность анализа одной пробы — 15 мин. Правильность анализа обеспечивалась применением стандартных образцов, химический, вещественный и гранулометрический состав которых близок к составу анализируемых проб. Относительная ошибка рентгенофлуоресцентных определений меди составляла 7% при содержаниях ее 0,05—0,15% и до 2,5% при содержаниях 8—30%. Между прочим, относительная ошибка анализа тех же проб химическими методами составляла соответственно 16 и 2%. Результаты рентгенофлуоресцентных анализов использовали для оперативного управления производством и составления балансов. [c.151]

В связи с большим распространением кремния в природе определение его малых содержаний затрудняется. Источниками загрязнения пробы кремнием могут служить лабораторная посуда, муфельная печь, асбест, агатовые и яшмовые ступки, воздух лаборатории и др. [c.228]

Рис. 9. Влияние различной подготовки проб кремния на результаты анализа

Имеются, например, данные о внесении загрязнений из кальки при хранении в ней угольных концентратов [20]. Некоторые результаты опытов приведены в табл. 2. Угольные концентраты были приготовлены обогащением примесей из пробы кремния на угольном порошке. Один из угольных концентратов анализировали спектральным методом сразу же после приготовления, другой сохраняли завернутым в кальку в течение недели и после этого подвергали анализу. В последнем случае угольный концентрат оказался значительно загрязнен примесями. [c.24]

Спектральные методы в анализе кремния применяют чаще после предварительного концентрирования примесей физическим или химическим путем. Для физического концентрирования использовалось сплавление кремния в перл высокочастотным индукционным током, причем образующийся возгон примесей конденсируется в специальном приемнике [17]. По данным авторов, возможно определение примесей до 10 —Ю %-При анализе 51 и 51С по методу испарения достигается чувствительность Ю —10[40, 41]. Химическое концентрирование производится обработкой пробы фтористоводородной и азотной кислотами с удалением кремния в виде тетрафторида. Нелетучие примеси собирают на сульфате стронция [42] или на угольном порошке [43], которые затем подвергают спектральному анализу. В этом случае, чувствительность, прежде всего, будет определяться поправкой на холостой опыт, которая в свою очередь зависит от чистоты применяемых реактивов, материала посуды и т. д. При особо благоприятных условиях работы чувствительность определения может быть повышена для некоторых примесей до 10 —10- %. Чувствительность в значительно меньшей степени ограничивается чистотой реактивов при обработке пробы кремния парами фтористоводородной и азотной кислот [5—7, 9], поскольку уменьшается возможность попадания в пробу загрязнений, присутствующих в кислотах. Повышение чувствительности анализа тетрахлорида кремния, в некоторых случаях до 10 %, может быть достигнуто, прежде всего, за счет увеличения навески пробы [44]. Тетрахлорид в этом случае удаляют испарением в токе азота. Не ясно, не происходит ли одновременно улетучивание и некоторых примесей, например титана. [c.36]

Ход анализа. Кремний элементарный. Пробу кремния измельчают в полиэтиленовой пленке до зерен размером 0,5—1 мм. 2 г З помещают во фторопластовый стаканчик с крыщкой, добавляют 18—20 мл НР и по каплям 8 мл НМОз. Стаканчик закрывают крыщкой и нагревают на водяной бане. После окончания растворения пробы раствор переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха. [c.85]

Ход анализа. Элементарный кремний. Пробу кремния измельчают в ступке ИЗ сплава ВК-6 или в полиэтиленовой пленке, промывают при нагревании в смеси НС1 и НЫОз, затем деионизованной водой и просушивают. [c.87]

Пробоотбор и обработка образцов диэлектрических материалов, таких, как руды, горные породы, почвы, продукты неорганической химической промышленности и т. д., проводятся методами, идентичными с уже описанными в разд. 2.3. Требования к этим методам менее жесткие, например риск загрязнить пробу кремнием при ее размельчении в агатовой ступке или шаровой мельнице незначителен, поскольку предел обнаружения кремния визуальным методом очень низок. Даже в этом случае целесообразно смешать порошковую пробу с соответствующими добавками, например с угольным или медным порошком для улучшения проводимости смеси, с буферным веществом, уменьшающим эффекты взаимного влияния элементов, с веществом, содержащим внутренний стандарт, и т. д. Требования к чистоте этих материалов не так строги. [c.274]

Рис. 11. Прибор для бромирования пробы кремния

Общее количество анализов, поступающих в цеховые лаборатории, зависит от числа обслуживаемых агрегатов и технологического регламента, предусматривающего периодичность контроля. Например, в сталеплавильных цехах во время плавки отбирается в различное время для определения углерода около 10 проб, фосфора, серы и марганца 7 проб, кремния 1—2 пробы, окислов железа, кремния, марганца и кальция в шлаках 3—4 пробы. Если в цехе работает пять сталеплавильных печей, можно легко рассчитать общую загрузку лаборатории. Например, нужно будет сделать около 50 определений углерода и, учитывая необходимость быстрого выполнения анализов и возможное их повторение для этой работы, надо выделить одного лаборанта. При испытании качества сырья и готовой продукции количество анализов определяется числом партий. [c.58]

НИТЬ с помощью растворителя, который не взаимодействует с пробой, но растворяет загрязнения. В качестве примера можно назвать удаление железа с помощью соляной кислоты из пробы кремния, измельченной в стальной ступке. [c.35]

Анализ глинозема. На катализаторные фабрики технический сернокислый глинозем транспортируют в виде квадратных плит размерами примерно 350 X 350 X 150 мм. При приеме отбирают пробу от каждой партии. Общее количество отобранной пробы должно составлять не менее 10 кг, из которых методом квартования составляют среднюю пробу примерно около 1 кг. Ее передают в лабораторию для определения содержания окислов алюминия, натрия, кремния и железа, а также количества нерастворимого остатка и свободной серной кислоты. [c.153]

По величинам относительных интенсивностей аналитических пар спектральных линий проб определяют по графику логарифмы концентраций кремния в сталях. [c.34]

Дата № реактора Проба отобрана с уровня, м Массовая доля общей влаги по ГОСТ 27588, % Массовая доля летучих веществ по п. 4 ГОСТ 22898, % Действительная плотность после прокаливания по п. 4.4 ГОСТ 22898, г/см- Массовая доля серы по ГОСТ 1437, % Массовая доля серы по ГОСТ 8606,% Зольность по ГОСТ 22692, % Массовая доля кремния по п. 4.6 ГОСТ 22898, % Массовая доля ванадия по п 4.6 ГОСТ 22898, % Массовая доля железа по п. 4.6 ГОСТ 22898, % [c.26]

ГОСТ 22898 методы определения массовой доли железа, ванадия и кремния заключаются в озолении пробы, смешении ее с безводным двууглекислым натрием и сплавлении полученной смеси с последующим ее растворением и осаждением. Соли кремния и ванадия остаются в растворе, а железа в осадке. [c.74]

В последнее время широкое распространение получил рентгено-флуоресцентный метод измерения содержания серы в нефти и нефтепродуктах. При выполнении измерений этим методом через образец нефти или нефтепродукта пропускается пучок рентгеновского излучения, возбуждающий флуоресцентное излучение серы, интенсивность которого зависит от массовой доли серы в образце. Преимуществом этого метода является быстрота выполнения измерений (одно измерение длится не более 5 мин). Однако имеется ряд ограничений его применения. Он не применим для образцов нефти и нефтепродуктов, содержащих более 0,1 % кремния, фосфора, кальция, калия или галоидов (в совокупности). Поэтому перед измерением содержания серы в неизвестных образцах нефти и нефтепродуктов эти образцы должны пройти тест на содержание вышеперечисленных элементов, что не всегда возможно. Кроме того, перед проведением измерений прибор должен быть откалиброван не менее чем по трем стандартным образцам серы в нефти с обязательным применением холостой пробы (пробы нефти или нефтепродукта, не содержащей серы) для того, чтобы устранить влияние матрицы на результат измерений. [c.256]

Если наблюдается равенство интенсивностей этих линий для образца с содержанием кремния 0,6%, приступают к анализу проб, руководствуясь спектроскопическими признаками, приведенными выше. [c.105]

Определение кремниевой кислоты. Кремниевая кислота или ее соли входят в состав многих горных пород, руд и других объектов. При обработке горных пород или минералов кислотой в осадке остается кремниевая кислота с переменным содержанием воды. Если анализ начинается со сплавления пробы, гидратированная кремниевая кислота образуется при кислотном выщелачивании плава. Большинство элементов при такой обработке образует растворимые соединения и легко отделяется от осадка фильтрованием. Однако разделение может быть неполным, так как гидратированная кремниевая кислота может частично проходить через фильтр в виде коллоидного раствора. Поэтому перед фильтрованием осадок кремниевой кислоты стремятся полностью дегидратировать выпариванием с соляной кислотой. При прокаливании кремниевая кислота переходит в безводный Ог, который является гравиметрической формой. По его массе часто рассчитывают результат анализа. Гидратированный диоксид кремния 5102-гаН20 является отличным адсорбентом, поэтому осадок 5102 оказывается загрязненным адсорбированными примесями. Истинное содержание диоксида кремния определяют путем обработки осадка фтороводородной кислотой при нагревании, в результате чего образуется летучий 81р4 [c.165]

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 мл, смачивают во-дой, приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/мл) и 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й). После растворения навески добавляют 20 мл хлорной кислоты (57%-й). Раствор охлаждают, добавляют еще 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й) для полного удаления кремния и упаривают досуха. Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. Сухой остаток солей растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/мл), переводят в мерную колбу, вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. [c.165]

Микрофотометрирование. Для определения железа в пробе кварцевого песка берут линию спектра железа Я = 2510 А. В качестве линии внутреннего стандарта берут линию в спектре кремния Я = 2503 А. При помощи планшета № 10 атласа спектральных линий находят линию кремния (элемент сравнения) I = 2503 А и линию железа X = 2510 А. На микрофотометре МФ-2 определяют величину плотности почернения 5ре линии железа и величину плотности почернения 5з1 линии кремния, затем находят их разность А5 А5 = 5ре — 5з1. [c.241]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

Теоретические основы этого метода изложены в статье Г. С. Терешина [194]. Обязательным условием выполнения всех фотометрических методов определения кремния является применение никелевых тиглей при растворении сплава в растворах щелочей, что устраняет возможность загрязнения анализируемых растворов и холостой пробы кремнием. [c.94]

Измельченную пробу кремния промывают при нагревании в смеси НС1 и HNO3, затем деионизованной водой и высушивают. Дальше работу с пробой проводят в боксе с очищенным воздухом. 2 г пробы помещают во фторопластовый стакан, приливают 15 мл HF п добавляют осторожно по каплям 5 мл HNO3. После растворения основной массы кремния добавляют еще 3 мл [c.107]

Кремневая основа создает наиболее благоприятные условия для возбуждения большинства элементов [209]. Так, например, 10-кратное разведение пробы кремнием повышает интенсивность линий кальция. Однако при изучении изменения относительной иитеисивности линии кальция при 3158,87 А и линии никеля при [c.113]

К 1—2 г пробы кремния в платиновой чашке прибавляют 20 мл концентрированной HNO3 и необходимое количество концентрированной HF. Кислоты добавляют попеременно небольшими порциями. После растворения выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 10 мл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. Смачивают остаток [c.56]

Возможность протекания химических реакций в плазме отмечена в работах [13, 101, 118]. Райхбаум и Костюкова [101] расчетным способом показали, что при температуре плазмы 3000—5000° С некоторые металлы образуют устойчивые двухатомные молекулы. Это приводит к уменьшению концентрации свободных атомов и ослаблению интенсивности спектральных линий. Для элементов, образующих прочные соединения с кислородом, таких, как Zr, Ве, Nb, Мо, Та, одним из путей повышения чувствительности определения является введение в пробу кремния, имеющего сродство к кислороду больше, чем эти металлы, Примером уменьшения отрицательного влияния химических реакций в плазме может служить определение Li в форме ЦР в присутствии СаО (рис. 80). В присутствии Са концентрация свободных атомов Li в плазме возрастает за счет связывания Р-иона в устойчивое соединение СаР. Одновременно возрастает интенсивность молекулярной полосы СаР. Химические реакции в плазме электрической дуги и их роль при проведении спектральных определений изучены пока недостаточно. Можно отметить, что многообразие факторов, влияющих на процесс испарения веществ, позволяет управлять этим процессом в нужном для практических целей направлении. Метод фракционной дистилляции элементов часто используется для решения ряда аналитических задач (например, при определении микропримесей). [c.127]

Другую среднюю пробу анализируют. Для этого квартованием отбирают навеску около 10 г, быстро растирают в агатовой ступке до тончайшего порошка и хранят в небольшой широкогорлой колбе емкостью не более 100 мл с хорошо запарафинированной пробкой или в хорошо герметизированном бюксе. В полученном порошке определяют содерн ание окиси кремния, сумму содержания окислов алюминия и железа, содержание окиси натрия, окиси кальция и т. д. [c.152]

На промышленных предприятиях, в колхозах и совхозах рабочие жидкости на складах ГСМ также содержат большое количество загрязнений. По данным [21], в пробах рабочих жидкостей, взятых на складах ГСМ разных климатических зон, содержание твердых загрязнений было от 0,01 до 0,24% (масс.), а содержание воды от 0,001 до 1,0% (масс.). Исследование загрязненности рабочих жидкостей в гидравлических системах тратгго-ров, эксплуатируемых в разных климатических зонах, показало, что содержание твердых загрязнений после 300—1000 ч эксплуатации может составлять от 0,02 до 0,24% (масс.). Химический анализ неорганических загрязнений показал, что в них преобладает двуокись кремния (70—85%), содержится также много окиси алюминия (10—15%) и окиси железа, т. е. эти загрязнения имеют преимущественно атмосферное происхождение. Размер частиц загрязнений в этих условиях, как правило, не превышает 60—70 мкм. [c.57]

Об обработке отравленного катализатора ацетилацетоном в литературе встречаются разноречивые данные. Известен патент [346], в котором предлагается метод реактивации отравленного катализатора ацетилацетоном. Эксперименты были проведены на катализаторе, состоящем из 90,85 вес. % окиси кремния, 9 вес. % окиси алюминия и 0,15 вес. % окиси хрома и отравленном 0,01 вес. % никеля при работе в течение 141 сут на смеси калифорнийских газойлей на промышленной крекинг-установке с движущимся слоем катализатора. Обрабатывали 200 г этого катализатора 300 мл ацетилацетона при кипении с обратным холодильником 4 и 16 ч, после чего катализатор отделяли от ацетилацетона, промывали, сущили и прокаливали при 537 С. Ацетилацетоном очищали также более загрязненный синтетический катализатор, содержащий около 91% окиси кремния, 9% окиси алюминия и приблизительно 255-10 % никеля, а также пробу природного катализатора, активированную кислотой, — монтмориллонитовую глину, которая содержала около 190-10 " % никеля. Эту пробу (100 г) обрабатывали 130—160 мл ацетилацетона 4 ч. Затем катализатор отделяли от ацетилацетона, сущили, прокаливали при 760 °С и обрабатывали паром 10 ч при 650 °С. Результаты крекинга после обработки катализатора по методу Кат-А приведены в табл. 58. [c.218]

Чтобы эти признаки мвжно было использовать для оценки содержания кремния в анализируемых пробах, необходимо с помощью стандартного образца отрегулировать условия возбуждения спектров таким образом, чтобы обеспечивалось равенство Нтенснвностей указанных линий. [c.105]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Пробу смешивают с 5 к. 40%-ной НР и 5 к. 18 М Н2504 (в платиновом тигле не применять стеклянную посуду ). Затем смесь осторожно нагревают в платиновой чашечке на небольшом пламени горелки. После охлаждения и повторного добавления 1 к. НР эту операцию повторяют. Смесь нагревают затем до образования дыма (весь кремний должен улетучиться в виде 81р4 или соответственно НгЗ Рв) и разбавляют. [c.54]

Повьпиение точности при введении графитового порошка хорошо видно, наиример, при анализе железных и марганцевых руд разных месторождений, которые отличаются минералогическим составом, физическими и химическими свойствами. Измельченную пробу руды смешивают (1 1) с карбонатом никеля (внутренний стандарт). К полученной смеси добавляют (1 1) графитовый поронюк. Источником света служит дуга переменного тока. На рис. 142 приведены градуировочные графики для определения кремния, построенные с помощью одних п тех же эталонов, с применением графитового порошка и без него. [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология