Пробы на муравьиную кислоту

Образующийся муравьиный альдегид и муравьиная кислота могут быть обнаружены известными качественными пробами. [c.239]

При взятии пробы надо иметь в виду, что теплая хлоруксусная. кислота разъедает кожу сильнее муравьиной кислоты. [c.234]

Получение хроматограммы. Гидролизат после упаривания на роторном испарителе растворяют в 0,5 мл смеси муравьиная кислота — уксусная кислота — вода. Гидролизат можно растворять также в смеси изопропанол — вода (1 9). В этом случае, если необходимо для лучшего растворения, добавляют каплю концентрированной уксусной кислоты или концентрированного аммиака, что определяется экспериментальным путем в отдельной пробе. [c.127]

Рассмотрим метод расщепления полисахаридов по Берри на примере галактана [99]. В 50 М.Л воды помещают 5 г галактана и обрабатывают 200 мл 0,18 М раствора метапериодата натрия. Ход окисления контролируют по количеству муравьиной кислоты (в пробах по 1 мл) и расходу перйодата (в пробах по [c.119]

Это произошло в самом начале 1900-х гг. В одной иа университетских лабораторий в Москве изучали действие оксида фосфора(У) на муравьиную кислоту. Время было зимнее, а вытяжная вентиляция работала с перебоями. Хотя в помещении не ощущалось никаких посторонних запахов, все работники лаборатории стали жаловаться на сильнейшую головную боль, одна из лаборанток даже упала в обморок. Тогда вызвали врача-токсиколога, и он, пропустив пробу воздуха через трубочку с белыми кристаллами оксида иода(У), увидел, как они почернели. Врач сказал, что в воздухе чрезвычайно много... Чего [c.178]

Перманганатная проба (по Вагнеру). В 2 мл воды, спирта или ацетона растворяют 0,1—0,2 г исследуемого вещества и по каплям, при энергичном встряхивании добавляют водный 1—3%-ный раствор марганцовокислого калия (перманганата калия) Если присутствуют ненасыщенные углеводороды, альдегиды, муравьиная кислота, многоатомные фенолы, аминофенолы, то окраска перманганата, как правило, исчезает и образуется осадок двуокиси марганца. Пробу следует считать положительной, если быстро обесцветилось не менее 10 капель раствора перманганата. [c.301]

Это расхождение между результатами в случае муравьиной кислоты вызывает недоумение, так как при обоих определениях применялась одна и та же проба кислоты [c.478]

Часто анализируемые пробы содержат не только диолы, но и глицерин. Йодная кислота количественно окисляет и диолы, и глицерин. В этом случае можно определить отдельно глицерин, а затем по разности найти содержание диола. В результате реакции диолов с йодной кислотой образуются только альдегиды, при взаимодействии же глицерина с йодной кислотой выделяются формальдегид и муравьиная кислота [c.42]

Сосуды, применяемые в этом определении, нельзя закрывать корковой пробкой, так как йодная кислота реагирует с веществами пробки. Расход раствора щелочи на титрование муравьиной кислоты (разность результатов титрования пробы и в холостом опыте) должен составлять не менее 30% и не более 40% от расхода титранта в холостом опыте. [c.44]

Примечания при сплавлении 100 хг пробы с 4 г гидросульфата натрия и разбавлении до 200 мл в 1 мл исходного раствора содержится 20 мг ЫаН 04. Раствор гидросульфата натрия должен быть приготовлен в тех же условиях, в которых сплавляют навеску тантала с гидросульфатом натрия. Для этого в кварцевые стаканчики отвешивают по 4 г безводной соли и нагревают в муфеле почти до прекращения выделения паров серной кислоты. Содержимое растворяют в воде из расчета получения 8%-ного раствора. Для получения 1 л формиатного буферного раствора с pH 4,50 к 53 мл 22,5 М раствора муравьиной кислоты, разбавленной до 500 мл водой, прибавляют 70 мл 14,3 М раствора аммиака и разбавляют водой до 1 л. [c.129]

Проба 0,5 цл 0,1 н. солянокислого раствора, содержащая по 0,5 цг каждой кислоты растворитель метилэтилкетон — пиридин — вода — ледяная уксусная кислота (70 + 15 + 15 4- 2) время анализа 4,5 час обнаружение нингидрином. При наличии метионина необходимо окисление яад-муравьиной кислотой [44]. Для надежной идентификации лейцина и изолейцина параллельно хроматографируют каждую из этих аминокислот в качестве эталонных веществ. [c.402]

В реакционную колбу помещают 60 г ледяной уксусной кислоты и 5 г красного фосфора, нагревают смесь до кипения и пропускают быстрый ток хлора. Реакцию лучше всего производить на прямом солнечном свете (или при освещении лампой в 500—1000 у). При обычных условиях освещения реакция продолжается долго часов 6—10. Пропускание хлора прекращают тогда, когда проба кислоты при охлаждении до нуля в пробирке при растирании палочкой станет затвердевать. Следует иметь в виду, что теплая хлоруксусная кислота вызывает сильные ожоги кожи (сильнее муравьиной кислоты). [c.182]

Ход определения. Фильтр с пробой вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают 10 мл смеси кислот при умеренном нагревании, избегая бурной реакции, которая может привести к улетучиванию селена. Полученный раствор упаривают почти досуха, избегая перегревания по той же причине. Затем в стакан вносят 10—15 мл воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Вносят 2—3 капли крезолового красного, 1 мл комплексона III, 2 мл муравьиной кислоты раствор тщательно перемешивают и добавляют аммиак до желтой окраски (pH = 2,0— 3,0). К холодному раствору приливают 2 мл реактивного раствора 3,3 -диаминобензидина, который готовят непосредственно перед употреблением, перемешивают и помещают в темное место на 30 мин. После этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления фиолетовой окраски (pH = 8,0) и переводят в делительную воронку. Вносят 5 мл толуола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После полного расслаивания жидкости водную фазу отбрасывают, а экстракт через сухой фильтр сливают в кювету спектрофотометра. [c.261]

Можно убедиться, что муравьиная кислота легко окисляется, образуя углекислый газ. Если в пробирку с газоотводной трубкой поместить 1 мл муравьиной кислоты (чистой или полученной, как описано выще), 1 мл серной кислоты и 1 мл раствора марганцевокислого калия и нагреть до кипения, то раствор марганцевокислого калия обесцветится, а проба с известковой водой обнаружит выделение углекислого газа. [c.103]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Колбу из термостойкого стекла закрепите на штативе на асбестированной сетке, добавьте в нее H2SO4 (р = 1,84) и закройте пробкой с капельной воронкой и газоотводной трубкой. В нагретую до 80—90 °С серную кислоту добавьте каплями муравьиную кислоту. После вытеснения из прибора воздуха (проба СО на чистоту) наполните цилиндр оксидом углерода (II) и подожгите его, отметив цвет пламени. Для того, чтобы пламя было в верхней части цилиндра, в него доливайте воду. Напишите уравнение реакции горения оксида углерода (II). В цилиндр добавьте известковой воды. Что наблюдается Составьте уравнения реакций. [c.204]

В реакционную колбу, снабженную электромеханической мещал-кой и обратным холодильником, помещают 26,6 г (0,1 моль) соли АГ и 25 мл ж-крезола. Реакцию полиамидирования проводят при 210—220 °С на бане со сплавом Вуда. Непосредственно перед )астворением соли в реактор пропускают ток инертного газа. 4ерез 60 и 120 мин после растворения соли по методике, описанной в работе I. 6, отбирают по две пробы реакционной смеси. После отбора последних проб вместо мешалки к реактору присоединяют водоструйный насос и при откачке нагревают реакционную смесь еще 1 ч. Затем расплав выливают в термостойкий стакан (на 200 мл) и добавляют 100 мл муравьиной кислоты. После растворения полимера раствор небольшими порциями переливают в ста-кац емкостью 500 мл, содержаш ий 250 мл водного раствора [c.49]

Окисление полисахаридов проводят следующим образом [162]. В мерную колбу на 250 мл помещают около 0.2 г полисахарида, добавляют 10 г Na l и 3,4 г йоднокислого калия. Объем раствора доводят до метки, перемешивают и оставляют в темноте при температуре 4—5° С. Параллельно аналоги (ным образом готовят контрольные растворы, но без добавления полисахарида. Периодически из реакционной смеси отбирают пробы и определяют в них содержание муравьиной кислоты и перйодата. [c.107]

Пробу (10—50 г) обрабатывают соляной и азотной кислотами, раствор выпаривают досуха. Осадок отфильтровывают, сернокислый фильтрат нейтрализуют аммиаком, слегка подкисляют азотной кислотой и осаждают индий при помощи Mn(N03)2 и КМп04. Осадок растворяют в НС1 и удаляют из солянокислого раствора металлы группы H2S. Из фильтрата выделяют аммиаком гидроокиси железа, алюминия и индия, растворяют их в НС1, раствор нейтрализуют, прибавляют к нему сульфосалициловую и муравьиную кислоты, и осаждают индий сероводородом. Продолжительность выделения 12 час. [c.21]

На бумажный круг наносят на линию старта микропипеткой около 0,01 мл анализируемой пробы из пробирки так, чтобы диаметр нанесенной пробы составлял 7—8 мм. Каждую последующую порцию раствора наносят после высыхания предыдущей. В отверстие круга вставляют бумажный конус, основание которого опускают в стакан на 50 мл, содержащий 30—35 мл 80 %-ной муравьиной кислоты. Стакан помещают в эксикатор. Хроматограмму вынимают, когда фронт элюента приблизится к краям круга, сушат на воздухе при комнатной температуре в вытяжном [c.109]

Получение дифенилбензола, дидифенила, и дидифенилбеизола. Горячий раствор 85 г анилина в смеси 170 г концентрированной серной кислоты и 520 г уксусной кислоты быстро охлаждают до 5—10 и диазотируют прибавлением 110 г амилнитрита. По окончании диазотирования прибавляюг 50 г муравьиной кислоты, смесь охлаждают до О—2° и перемешивают мощной мешалкой. Прибавляют 10 е порошка меди и затем в течение 3 час. добавляют еще 40 г меди. Реакцию можно считать законченной, когда проба уже не сочетается с R-солью, что обычно наблюдается приблизительно через 4 часа. [c.446]

Объем титранта, пошедший на титрование пробы, должен составлять более 80% от расхода титранта в холостом опыте, так как иодат, образуюп ийся при реакции, также выделяет иод из иодида калия. Когда вся йодная кислота прореагирует, расход раствора тиосульфата на титрование должен составить 75% от объема титранта в холостом опыте. Если продуктами реакции являются формальдегид или муравьиная кислота, необходимо учитывать, что эти соединения подвержены медленному окислению при комнатной температуре. [c.42]

Приемник 3 заполняют раствором брома на 7з высоты расширения. В реакционную колбу 1 вносят навеску пробы и опускают кипятильный камешек и кристаллик фенола. Жидкие пробы взвешивают в желатиновых капсулах. К пробе прибавляют 6 мл иодистоводородной кислоты, смачивают шлиф этой же кислотой и к колбе сразу присоединяют обратный холодильник. Через холодильник пропускают воду и нагревают колбу в масляной (130—150 °С) или воздушной бане. Через реакционный раствор пропускают ток диоксида углерода со скоростью около 2 пузырьков в 1 с. Реакцию проводят 45 мин (при анализе это-ксила — 1 ч). По окончании реакции раствор из приемника количественно переносят в колбу емкостью 500 мл, содержащую 10 мл раствора ацетата натрия. Реакционный раствор разбавляют приблизительно до 125 мл водой и по каплям прибавляют муравьиную кислоту до исчезновения окраски свободного брома и еще три капли кислоты. Через 3 мин прибавляют 3 г иодида калия и 15 мл 10%-ной серной кислоты и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Параллельно проводят холостой опыт с фенолом. Обычно расход титранта в холостом опыте столь незначителен, что им можно пренебречь. [c.215]

Отбирают аликвотную часть, содержащую до 100 мкг Se(IV), добавляют 0,2 мл 0,1 М раствора ЭДТА на каждый миллиграмм навескн, которая находится в аликвотной части. Раствор ЭДТА должен быть в незначительном избытке. Устанавливают pH 2- -4 добавлением 7 и. раствора аммиака. Добавляют 2 мл 2,5 М раствора муравьиной кислоты и окончательно устанавливают pH 2- 3 по рН-метру или по универсальной индикаторной бумажке. Добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора 3,3 -диаминобензидина и оставляют на 30 мин. Устанавливают pH 6- 7 добавлением 7 и. раствора аммиака, переводят раствор в делительную воронку н добавляют 10 мл толуола. После экстракции измеряют оптическую плотность органической фазы прн 420 нм по холостой пробе. [c.199]

Проба может содержать до 150 мг Fe(III). Если содержанке Ре(1П) <20 мг, применяют для титрования 0,01 М раствор комплексона III. Объем должен составлять —80 мл. К раствору добавляют аммиак (1 1) до появления первой неисчезающей мути. Добав.ляют к раствору 5 мл 2 н. раствора муравьиной кислоты для установления pH 1,7н--н2,8 (Муть при этом должна исчезнуть). Раствор разбавляют водой до 100 мл, добавляют 0,2 г индикатора вариаминового синего (смесь с Na l или K2SO4 1 300) и сразу титруют 0,1 М раствором комплексона III сначала быстро, а под конец медленно, по каплям, до перехода окраски от сине-фиолетовой к же гтой. [c.227]

Для совместного определения небольших количеств формальдегида и муравьиной кислоты применяется метод ферментативного окисления [273]. Под действием иммобилизованного фермента альдегидоксидазы формальдегид превращается в пероксид водорода, содержание которой находят с помощью хемилюминесцент-ного фотометра. Муравьиная кислота в другой пробе восстанавливается до формальдегида и т. д. [c.127]

Параллельно проводят слепой опыт. Появление розового нли красного окрашивания в исследуемой пробе может указывать на наличие хлороформа, хлоралгидрата (и их аналогов бромоформа и бромалгидрата), а также четыреххлористого углерода, формальдегида или муравьиной кислоты. Последние три вещества исключаются другими реакциями. [c.76]

Восходящий метод растворитель хлороформ — метанол — муравьиная кислота (70 + 30 4- 2) длина пути 11 см пробы по 0,5 да в 0,5 дл метанола обнаружение клор/толидин илиУФ-свет(270 жд) [c.427]

Определение заключается в выполненцн следующих операций. Пробу анализируемого раствора, содержащего 3—90 мкг S N , помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл насыщенного раствора NaH Oa и взбалтывают 5 мин с 0,5 мл насыщенное раствора иода в хлороформе. Подкисляют 4 мл 4 н. серной кислоты и избыток иода экстрагируют хлороформом последовательно четырьмя порциями по 10 мл. Водный слой полностью переносят в колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, добавляют 1 мл насыщенной бромной воды и взбалтывают. Через 5 мин добавляют 3 мл 90%-ной муравьиной кислоты и затем 1,5 г чистого KI. Еще через 5 мин выделившийся иод титруют 0,002 М раствором тиосульфата [58], [c.50]

В коническую колбу вносят 2—10 мл муравьиной кислоты, содержащей 20—70 мг воды, приливают 10 мл 0,5 М раствора фталевого ангидрида в безводном диоксане и соединяют колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой с осушителем. Затем реакционную смесь осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и приливают точно 10 мл 0,5 М раствора К-этиланилина в бензоле. Смесь снова кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, снимают колбу и приливают в нее 25 мл 2 Л4 раствора нитробензола в бензоле. Полученный раствор титруют потенциометр ически 0,5 н. раствором НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте. Разность результатов титрования пробы и холостого опыта эквивалентна содержанию воды в образце. [c.53]

Каждому опыту предществовало определение температуры начала реакции Т и, согласно разработанной ранее методике [11]. Конденсат анализировался на содержание муравьиной кислоты по методу, описанному в литературе [12]. Качественная проба на формальдегид резорциновым методом [13] показала в случае алюминиевых катализаторов — отсутствие, в случае железных — наличие лишь следов формальдегида, что указывает на практическое отсутствие реакции [c.282]

Выбор необходимого производного и колонки для хроматографирования зависит от того, какие линейные кислоты присутствуют в водном растворе. ге-Бромфенациловые эфиры кислот Сз—С хорошо разделяются в порядке увеличения числа атомов углерода на отдельные симметричные пики на колонке с 2,5% додецилбензоя-сульфоната натрия при 210 °С. Причем эфир муравьиной кислоты при его незначительном содержании в пробе воды выходит перед пиком эфира уксусной кислоты, а при избыточном содержании — вызывает искажение пиков эфиров уксусной и пропионовой кислот. Эти же производные кислот С2—С д разделяются на отдельные симметричные пики (за исключением не полностью разделенных уксусной и пропионовой кислот) на колонке со смесью наполнителей с нанесенными 2,5% додецилбензолсульфоната натрия и 1% апиезона L (соотношение по массе 1 1) при 210 °С. Однако в этом случае эфир муравьиной кислоты выходит перед пиком эфира уксусной кислоты вместе с пиком избытка реактива. Таким образом, кислоты j и С , можно анализировать на этой колонке независимо от того, присутствует муравьиная кислота или нет. Эти же кислоты можно анализировать на колрнке с 1% апиезона L при 195 °С при условии отсутствия большого избытка реактива. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология